Percobaan 4 Penetapan Kadar Vitamin C dengan Metode Iodimetri PENDAHULUAN Kekurangan asupan vitamin C dapat menyebabkan penyakit sariawan atau skorbut. Bila terjadi pada anak (6-12 bulan), gejala-gejala penyakit skorbut ialah terjadinya pelembekan tenunan kolagen, infeksi, dan demam, Pada anak yang giginya telah keluar, gusi membengkak, empuk dan terjadi pendarahan. Pada orang dewasa skorbut terjadi setelah beberapa bulan menderita kekurengan vitamin C dalam makanannya. Gejalanya alah pembengkakan dan perdarahan pada gusi, gingivalis, kaki menjadi empuk, anemia dan deformasi tulang. Akibat yang parah dari keadaan ini ialah gigi menjadi goyah dan dapat lepas. Vitamin C (Asam askorbat) bersifat sangat sensitif terhadap pengeruh-pengaruh luar yang menyebabkan kerusakan seperti subu, oksigen, enzim, kadar air, dan Katalisator logam. Asam askorbat sangat mudah teroksidasi menjadi asam dehidroaskorbat yang masih ‘mempunyai keaktivan sebagai vitamin C. Asam dehidroaskorbat secara kimia sangat Iabl dan ‘dapat mengalami perubahan lebih lanjut menjadi asam diketogulonat yang tidak memiliki keaktivan vitamin C lagi.Untuk itu, maka perlu dilakukan analisis untuk mengetahui kadar vitamin C yang terkandung dalam sediaat tablet. Sebingga masyarakat mengkonsumsi jumlah vitamin ¢ sesuai dengan kadar yang tertera pada label sedisan tablet tersebut. 1. Uraian Vitamin C a. Namaresmi : Acidum Ascorbicun, b. NamaLain : Asam Askorbat ‘Vitamin C c. Struktur Kimia 4. Rumus Kimia: CollsOs e BM 176,13 f Pemerian 31Proktikum Kimia Farmasi Analisis 2 ® 1) Fleamt Serbuk atau hablur; putih atau kuning; tidak berbau; rasa asam. Oleh pengaruh cahaya lambat ‘aun menjadi gelap. Dalam keadaan kering, mantap di udara, dalam cepat teroksidasi, 2) FledIV Hablur atau serbuk putih atau agak kuning. Oleh pengaruh cahaya lambat aun menjadi berwama gelap. Dalam keadaan kering stabil di udara, dalam larutan cepat teroksidasi ‘Melebur pada suhu lebih kurang 190°, 8 Kelarutan 1) Flea mit ‘Madah Jarut dalam air, agak sukar larut dalam etanol (95%) P; praktis tidak larut dalam Kloroform P, dalam eter P, dan dalam benzene P. 2)Fled iv ‘Mudah Jarut dalam air, agak sukar larut dalam etanol; tidak Jarut dalam kloroforom, dalam eter dan dalam benzena. 1b. Persyaratan sediaan tablet 1) Fled Ill ‘Tablet Asam Askorbat Mengandung Asam Askorbat COH8O4 tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0% dari jumlah yang tertera pada etiket 2) FledIv Tablet Asam Askorbat mengandung Asam Askorbat C6H804, tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0% dari jumlah yang tertera pada etiket. 2. Penetapan Kadar Vitamin C ‘Untuk menentukan kadar asam askorbat, Farmakope Indonesia menerapkan metode ‘odimetri dengan menggunakan larutan baku iodium 0,1 N. Dalam kebanyakan ttrasi langsung dengan fod (iodimetri), digunakan larutan iod dalam kalium iodida, Hal ini disebabkan karena jiod sangat sukar larut dalam air dan mudah larut dalam larutan pekat iodida, Oleh karena itu, pada pembuatan Jarutan iod digunakan larutan pekat kalium iodida. Reakst pelarutan iodium dalam kalium idodida merupakan reaksi bolak balik : I2--KI (] K13, sehingga bentuk reaktifaya adalah ion triodida (13-). Oleh karena reaksi tersebut bolak balik sehingga dalam reaksi tetap ituliskan sebagai motekul iod (12) Farmakope Indonesia menggunakan arsen trioksida(hati-hati !, senyawa ini sangat toksik) sebagai baku primer untuk membakukan larutan iod. Arsen trioksida sangat sukar larut dalam air, olch karena itu pada proses pembakuan terlebih dahulu arsen trioksida dilarutkan dalam larutan alkali (NaOH) membentuk garam arsenit. Kemudian pengasaman larutan dengan 32Proktikum Kimia Farmasi Analisis 2 ® HC diperlukan karena reaksi oksidasi arsen oleh ioc! berlangsung dalam suasana asam Deteksi titik akhir titrasi pada iodimetri ini dilakukan dengan mengeunakan indikator amilum yang ‘akan memberikan warna biru kehitaman pada saat tercapainya tiik alhir titasi ‘Sebelum ttras! (tidak berwarna) Titik akhir ttras (warna bu kehitsman) 3. Prinsip dan Reaksi Penetapan kadar vitamin C ini didasarkan dengan prinsip reaksi redoks menggunakan larutan iodium scbagai oksidator. Scbagai larutan titer iodium terlebih dahulu dibakukan dengan arsen ‘rioksida sebagai baku primer. Reaksi yang terjadi antara arsen trioksida dengan fodium pada proses pembakuan ini adalah sebagai berikut : ‘As:s-++6NaQH-2NayAsO3 +3H20 NasAsO3+ 3 HCI —> HyAsOs 1 3 NaCl 12 Reaksi Oksidasi 2 AsO3* + HO — AsOs"+2H*42 6 Loreaksireduksidariiodium — +2e2T Reaksiredoks 2AsO3* Ha HHO AsO" +21 + 2H" Berdasarkan 12 reaksi oksidasi arsen trioksida di atas : ImolAsOs*~2mole ImolAs:O;~2molAsOs* ~4e BEAS:O3=14 BM=14 X 197,84 49,46 Reaksi yang terjadi antara vitamin C dan larutan titer iodium pada proses penetapan kadar 12 Reaksi oksidasi on OH HO. 2. 2 A HO OH % 33Praktikum Kimia Farmasi Anolisis 2 R® ‘V2Reaksireduksi:l2+2e>21 Berdasarkan 12 reaksi oksidasi vitamin C di atas I ml vitamin ¢~ 2 mole BE vitamin ¢= 12. x BM= 12x 176 = 88PELAKSANAAN PRAKTIKUM. 1. Tajuan Praktikum ‘Mahasiswa dapat membuat larutan baku Iod 0,1 N yang diperlukan dalam titrasi Mahasiswa dapat melakukan pembakuan larutan lod dengan arsen trioksida sebagai aku primer ‘Mahasiswa dapat melakukan penetapan kadar vitamin ¢ dengan menggunakan metode iodimetri 2, Alat dan Bahan a ay 2) 3) 4) 5) 6) yn b y 2 3) 4) +) 6) ” 3. Prosedur Praktikum 1 a a) 2) 3) 4) 5) 8) Alat yang digunakan Erlenmeyer 250 ml Buret 50 ml Labu ukur $00 mi Gelas ukur Gelas kimia 100 mi ‘Neraca analitik Pipet tetes ‘Bahan yang digunakan : ‘Sampel tablet vitamin C Arsen trioksida Asam Klorida Natrium hidroksida Todium Indikator kanji Airsuling Pembuatan larutan fodium 0,1 N Timbang 6,35 g iodium dalam botol timbang, Timbang 9 g kalium jodida dalam gelas kimia, tambahkan 10 tetes air suling. Adak hingga larut, Masukkan iodium sedikit-sedikit, aduk hingga Kristal iodium tersebut larut, Eneerkan dengan air suling, masukkan ke dalam Tabu ukur 500 ml Bilas gelas kimia dengan air suling, dan masukkan air bilasan ke dalam labu ukur yang berisi larutan iodium sebelumnya, Lakukan pembilasan sampai gclas kimia tersebut bebas dari larutan iodium, kemudian cukupkan volumenya dengan air suling hingga tanda,Praktikum Kimia Farmasi Analisis 2 ® 1) Timbang saksama 100 mg arsentrioksida, larutkan dalam 20 ml natrium hidroksida 1 NY jika tidak larut hangatkan, 2) Encerkan dengan 40 ml air, tambahkan 2 tetes larutan jingga met 3) Tambahkan larutan asam klorida 6 N hingga terjadi wama merah jambu, kemudian tambahkan 2 g natrium bikarbonat, encerkan dengan 50 ml air. 4) ‘Tambahkan 1 ml larutan indikator kanji 5) Titrasi dengan larutan iodium hingga berwarma bira, +b, Pembakuan larutan titer iodium 6) Ulangi prosedur ini 2 kali lagi 7) Hitung normalitas larutan titerlod tersebut (nommalitas Iarutan hasil perbitungan ditulis sampai 4 desimal/4 angka di belakang koma), dengan rumus Mgrek lod= mgrek As203 Vied X Niod = 2 Viea X Nied Yin volume lara ter ‘yang diperlukan pada proses titrasi (ml). Berat As:Os dibuat dalam satan berat mg . Penetapan kadar vitarnin C tablet 1) Timbeng berat 10 tablet, kemudian hitung berat rata-rata pertablet, Haluskan tablet ‘menggunakan lumpang. 2) Timbangsaksamaserbuktabletsetaradengan1 80mgvitaminCmumni,masukkan ke dalam cerlenmeyer. 3) Larutkan Dengan 50 Mi Air bebas karbondioksida, kocok. Kemudian tambahkan 25 ml asam sulfat 10 Yeviv. 4) Tambahkan 1 mi larutan indikator kanji 5) Titrasi dengan iodium yang telah dibakukan di atas hingga berwama bir 6) ‘Ulangi prosedur ini 2 kali lagi 7) Hitung kadar vitamin ¢ (mg/tablet) dengan rumus Mgrek vitamin =merekiod mg Vit eden sampel =Vis Xx NiotX BE vit ¢ mg Barat rar wH@) x hasil perhitungan (mg) 36Proktikum Kimia Farmas! Analisis 2 ® 8) Persen kadar yang diperoleh tethadap kadar yang tertera pada etiketlabel obat Cocokkan kadar yang diperotch terscbut dengan persyaratan yang tertera pada FI edisi IV, Persen kesesuaian kadar terhadap label dihitung dengan rumus %kadar zat uji terhadap label = 37