NLT-123/84 | Agua en los materiales bituminosos 1 OBJETO Y CAMPO DE APLICACION LI Esta norma describe el procedimiento que debe seguirse para la determinacién del eontenido de agua en los materiales bituminosos en general, como erudos de petréleo, alquitranes y productos derivados de ambos materiales, utilizados en cons- truecién de carreteras, 12 En el caso de las emulsiones bituminosas, debe seguirse el procedimiento descrito en la NLT- 137. 1.8 El método se basa en la destilacion a reflujo de tuna muestra del material bituminoso, juntamente con un disolvente volétil no miscible eon el agua, el cual, al evaporarse, facilita el arrastre del agua pre- sente, separdndose de ella al condensarse. 2. APARATOS Y MATERIAL NECESARIOS 2.1 Aparato de destilacién, Est4 formado por una retorta metdlica 0 matraz de vidrio, ealentado por tin medio apropiado, y un refrigerante de reflujo ue descarga los liquidos condensados en un colee- tor graduado, en el que se recoge y mide el agua, devolvigndose el exeeso de disolvente al matraz. El tipo de aparato empleado no es un rasgo esencial del método, aunque si deben cuidarse las uniones entre sus distintas partes para produeir un ajuste sin fugas. Si bien estas uniones pueden ser del tipo convencional, son preferibles las de vidrio eamerila- do o las juntas térieas para uniones vidrio-metal. En las figuras 1 y 8 se deseriben montajes tipieos con mmatraz y retorta metéliea. 2.2 Matraz de vidrio. Estos matraces, figura 1, serdn de cuello corto y fondo redondo, de vidrio re- sistente al calor, y con eapacidades de 500, 1.000 y 2,000 em’, seguin la cantidad de muestra necesaria. 2.8 Retorta metilica. La retorta tendré forma ci- lindriea, figura 3, y estard provista de una pestafia en su borde superior, a la que se sujeta la tapa por medio de una abrazadera, haciendo un cierre com- pletamente hermético. Esta tapa sera del mismo ‘material que la retorta y estard provista de un orifi- cio de unos 25 mm de dimetro interior. Se dispon- Ard de retortas de las mismas capacidades recomen- dadas antes para el matraz. 2.4 Sistema de calefaecién. Con el matraz de vi- drio se puede utilizar un mechero normal de gas 0 un calentador eléctrico. Con la retorta metélica se emplearan mecheros anulares de gas, con agujeros de salida en su parte interior y de las dimensiones —_— 1 i {fh 100m, couctor ISCAA PROMMDA {ave Oro area BE WORD ye FIGURA 1. Monte con matrax de vito (Dean Str et Coe FIGURA 2. Colectores juntos exmerilode y convencional128.84/2 00 qo toad soe Ai ] ss 3 3 MEDIOAS EX me FIGURA 3. Montie con retorta metdica, apropiadas al tamafo de la retorta utilizada. Estos mecheros podrén deslizarse verticalmente a lo largo de la retorta, para prevenir la formacién de espuria o tendencia ala soldifieacién que pueden presentar ciertos materiales. 2.5 Refrigerante. Para la condensacién de los estilados se utilizard un reftigerante de vidrio del tipo recto y enfriado por agua, con un didmetro in- terior del tubo de condensacién entre 9,5 y 12.5 mm, ¥ con camisa de refrigeracién de 400 mm de longi- tud como minimo. En las figuras 1 y 3 se indica su forma de montaje en e! aparato. 2.6 Colector. Los colectores para recoger y medir el agua serin de vidrio y su tamafo se elegira en funcién de la cantidad de agua que tenga la mues- tra. En general, se deberd disponer de colectores de 2em® y graduados en 0,05 m3, y de 10 y 25 em? y ‘graduados en 0,1 em®, La figura 2 muestra una for- rm y tamafo apropiados para estos aparatos. 3 DISOLVENTES 3.1 Disolventes aromaticos. Se pueden utilizar los siguientes: B.L.L Xileno industrial 3.1.2 Mezcla en volumen de un 20 % de tolueno in- dustrial y un 80 % de xileno industrial (Nota 1). 3.1.8 Nafta de petréleo o alquitran de hulla, libres de agua y destilando como maximo un 5% a 1 ¥ un minimo del 20% a 160 °C (Nota 1); su densi- dad relativa a 15,6/15,6 °C sera mayor de 0,8545 (Nota 1), 8.2 _Destilados de petréleo, con un 5% destilando entre 90 y 100°C y un 90% antes de los 210°C. 3.3 Destilados ligeros, 8.8.1 Destilado de petréleo, con intervalo de desti- lacién entre 100 y 120°C, 3.8.2 Isooctano, de 95 % de pureza (Nota 1), Nota 1. Et producto os infometle y aus vopores sone ink pais. 4 PROCEDIMIENTO 4.1, Preparacién de la muestra 4.1.1 La muestra para ensayo deberd ser repre- sentativa de la muestra de material existente en el laboratorio, de acuerdo eon la norma NLT-121. 4.1.2 Si el material es de consistencia Ifquida viseosa, se mezelara completamente para homoge- neizarlo, calentandolo si fuera preciso, hasta fluidi- ficarl. 4.1.3 Si el material es sélido y suficiengemente quebradizo, se machaca en fragmentos de tamafo adecuado y se toma una muestra representativa para ensayo. 4.1.4 Cuando existan dudas sobre la uniformidad de la muestra disponible, se ensayardn varias de ellas y se tomard el valor medio de los resultados 4.1.5 El tamafo de la muestra estard de acuerdo con la cantidad de agua que contenga, eligiendo al mismo tiempo el coleetor para que e! agua recogida no exeeda su capacidad, a menos que se utilicen co- lectores con llaves inferiores de salida. 4.2 Calibracién 4.2.1 Un aparato y montaje se considerardn satis- factorios cuando lo3 resultados obtenidos, afiadien-123.84/3 So an eer] j | vouwen ] unares ramos] same, | aan | auataou | | Niastciost | akan ECUPERADA | | [atten Aten | a Ta0es a «| | I 1 TABLA 1, Linites pormitdos. do con una buereta o pipeta cantidades eonacidas de agua a un material bituminoso exento de ella, estén dentro de los limites permitidos por la tabla 1, reali- zandose en el ensayo segtin el apartado 4.3. 4.2.2 8 los resultados obtenidos exeeden los limi- tes anteriores, ello puede ser debido bien a pérdida de vapores por deficiente montaje, a una ebullicién demasiado répida, a una incorrecta calibracién de los colectores o incluso a condensaciones de hume- dad en el interior del aparato. Una vez corregido y eliminado el mal funcionamiento, se debe repetir la calibracién, 4.3 Realizacién del ensayo 4.3.1 Tomar la eantidad adecuada 4 tuna aproximacién de + 1% introducirla en la re- torta o matraz (ver apartado 4.1.5), 4.82 Los materiales liquidos se mediran en una probeta graduada de capacidad adecuada, la cual se enjuaga a continuacién con una porcion de 50 em! de disoWvente, seguida de dos porciones de 25 em? cada una de un disolvente adecuado para el mate- tial, segtin la tabla 2; las tres porcione= de lavado se anaden directamente al matraz o retoma con la muestra, dejando escurri bien la probeta i MATERIALES| | DISOLVENTES ADECUADOS) Bees osénees, aware, 30 9300, oourones core co etre: lucader, enone Cruces ce perdi cots, Gros bbrcowes TABLA 2. 4.3.3 Los materiales sélidos 0 viscosos se pesan directamente en la retorta o matraz, afiadiendo a continuacién 100 cm? del disolvente adecuado, se- win la tabla 2, 4.3.4 En el caso de materiales con un contenido boajo de agua puede ser necesario emplear una canti- dad mayor de muestra ¥ disolvente, 4 ter Pueden emplearse bolas de vidrio u otro ma- adecuado para favorecer la ebullicién. 4.8.6 El aparato se monta como se indica en las f- guras 1 6 8, eligiendo el colector de acuerdo con el contenido de agua esperado y asegurando un cierre completamente estanco en todas las eonexiones. Si se emplea la retorta metélica, se coloca entre el reborde de la misma y la tapa un aro de papel de juntas grueso, humedecido con disolvente. Et ref gerante y el colector deberdn estar quimicamente limpios y seeos para asegurar un perfecto escutt miento del agua por sus paredes. Se coloca también un tapén de algodén sin apelmazar en el extreina superior del tubo del reftigerante, para evitar la condensacién de humedad atmosférica en su inte- rior, Finalmente se hace circular el agua fria a tra- vvés de la camisa de refrigeracién, 4.8.7 Se comienza aplicando calor al matraz, ajus- ‘ndolo hasta conseguir una velocidad de destilacién de 2.05 gotas por segundo, eayendo desde el extre- mo inferior del tubo del refrigerante. Si se utiliza la retorta metéliea, se comienza coloeando el mechero anular a unos 75 mm por encima de su fondo, ba- Jandolo gradualmente al ir progresando la destila- cin 8 La destilacion se continia hasta que no se observe resto alguno de agua en ninguna parte del aparato, salvo en el coleetor, y el volumen de agua se haya mantenido constante durante 5 minutos. Si se observara un anillo persistente de agua conden sada en la parte inferior del tubo del reftigerante, puede aumentarse con eulado la velocidad de dest lacin 0 disminuir durante algunos minutos el cau- Gal del agua de refrigeracién 8 Una vez finalizada ia destilacién se corta la de calor y se espera hasta que el colector y su contenido se hayan enfriado a temperatura ambien- fe. Se desmonta el aparato y con una varilla fina de \idrio u otro medio adecuado, se arrastran las gotas de agua que puedan haber quedado adheridas a las, paredes del olector, uniéndolas a la masa de agua, fu 4.3.10 Se lee y anota el volumen de agua reeogida en el coleetor con Ia aproximaci6n que tenga su es+ cala.123.84/4 5 RESULTADOS Céleulo y expresién de los resultados B11 Se caleula el contenido de agua de la mues- tra como poreentaje en masa o volumen, por la ex- Contenido de agua, % = volumen de agua en el colector ‘masa (0 volumen) de muestra x 100 Note 2. Sa muesva conse mterales vila sibs n agi, ve ‘neurar cena ogee, 5.1.2 El resultado se expresard como contenido de agua segiin esta norma, con una aproximacién del 0,05 % si se ha utilizado el colector de 2 em?, y con tuna aproximacidn del 0,1% si se han utilizado los, colectores de 10 0 de 25 em, 6 PRECISION 6.1 Para juzgar la aceptabilidad de los resultados se seguirar los siguientes citerios con los colectores de 10 y 25 em? (no se ha establecido 1a precision para el colector de 2 cm?) 6.1.1 Repetibilidad. Los ensayos realizados por duplicado por un mismo operador y equipo y sobre una misma muestra, se considerardn sospechosos si difieren en mas de las siguientes cantidades: | acua recocion | ENELCOLECTOR jemd} colo | ares [ot er 62% ae medio: ase 6.1.2 Reproducibilidad. Los ensayos realizados or distintos operadores y laboratorios sobre una misma muestra, se consideraran sospechosos si di- fleren en mds de las siguientes cantidades: ‘AGUA RECOGIDA ] ENE COLECTOR end cate | ezent [wos 0.2en3 6 10% dele meda oe | se2 yor 7 CORRESPONDENCIA CON OTRAS NORMAS ASTM D 95-70 (1980) «Test Method for Water in Petroleum Products and Bituminous Materials by Distillation». IP 74/77 «Water in Petroleum Products and Bitu- minous Materials by Distillation (PM-B-3)». UNE 7-004 «Determinacién del agua en los mate- 8 NORMAS PARA CONSULTA NLT-121 «Toma de muestras de los materiales bitu- rminososs NLT-137 «Agua en las emulsiones bituminosass.