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ANALISES DE SOLO, PLANTAS E OUTROS MATERIAIS MARINO JOSE TEDESCO CLESIO GIANELLO CARLOS ALBERTO BISSANT HUMBERTO BOHNEN SERGIO JORGE VOLKWEISS! BOLETIM TECNICO N° 5 (28 edicdo revisada e ampliada) DEPARTAMENTO DE SOLOS FACULDADE DE AGRONOMIA UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO GRANDE DO SUL PORTO ALEGRE 1995 Tiragem : 300 exemplares CIP . CATALOGAGAO INTERNACIONAL NA PUBLICACAO, Andlises de solo, plantas € outros materiais / Marino José Te- desco.., jet al.] — 2. ed rev. ¢ ampl. — Porto Alegre: Departa- mento de Solos, UFRGS, 174p, : il. (Boletim Técnico [de Solos] / UFRGS, Departamento de Solos: n. 5) Co-autoria: Clesio Gianello, Carlos Alberto Bissani, Humberto Bohnen, Sérgio Jorge Volieweiss, 1, Solo : + Andlise quimica. 2. Solo : analise fisica. 3. Adubos orgé- nicos : Analise quimica, 4. Agua : Anélise quimica. 5. Planta : Andlise quimica. 1. Tedesco, Marino José, . Gianello, Clesto. Ill Bissani, Carlos Alberto, IV Bohnen, Humberto, V-Volleweiss, Sérgio Jorge. VI. Titulo. Vit. Série CDD 631.4 Catalogacao na publicacdo: Biblio‘eca Setorial da Faculdade de Agronomia da UPRGS 1- 2 2a INDICE APRESENTAGAO wrropucao ~ ANALISES DE SOLO Preparacao das amostras 2.2 —Determinacao da umidade do solo 2.3 — Avaliagao da acidez ativa e potencial do solo 2.4 - Avaliagao de fosforo € potassio “disponiveis” € sédio no solo 2.8 ~ Avaliagao da matéria organica do solo 2.6 - Avallagao da argila do sole 2.7 - Aluminio, calcio, magnésto ¢ manganés no solo 2.8 - Zinco € cobre no solo 2.9 ~ Ferro (amorfo) no solo 2.10-Borono solo... 2.11 ~ Enxofre no solo 2.12 ~ Cloro no solo 2.13 - Capacidade de troca de cétions no solo 2.14 ~ Nitrogénio total no solo 2.15 ~ Nitrogenio mineral no solo 2.16 ~ Carbono organico do solo 2.17 ~ Molibdénio no solo 2.18 - Outros metais no solo 2.19 - Condutividade eletrica do solo 2.20 ~ Andllise granulométrica do solo ANALISES DE PLANTAS E RESIDUOS ORGANICOS 3.1 ~Introdugao . 3.2. Preparo das amostras : 3.3 ~ Teor de umidade de plantas e residuos organicos 3.4 ~ Determinagao do pH em residuos organicos ~ Macronutrientes (N, P, K, Ca ¢ Mg) em plantas € residuos organices 3.6 - Micronustrientes (2n, Cu, Mn Fe), enxofre ¢ s6dio em plantas e residuos organicos 3.7 ~ Carbono organico em plantas e residuos organicos 3.8 — Nitrogenio mineral cm plantas ¢ residuos organicos 3.9 ~ Boro em plantas ¢ residuos or 3.10 ~ Molibdénio em plantas e residues organicos 20 25, 28 30 40 42 45 48 51 54 62 68 7 72 73 77 a3 85 87 88 89 98 106 109 un m4 4 ~ ANALISES DE AGUA 4.1 = Coleta ¢ watamento das amostras 4.2 — Determinagées de pl ¢ condutividade elétviea 4.3 — Beterminagdes de séclio ¢ potassio 4.4 ~ Determinagoes de calcio ¢ magnésia 4.5 ~ Delerminagsio de sulfate 4.6 - Deter 4.7 ~ Determinacio de clareto 4.8 ~ Determinagio de bore nacdes de carbonate € bicarhonato 4.9 — Determinagiio de carbono organico 4.10 — Deterninagae de fosforo 4.11 = Determinagies de amonio ¢ nitrito + mitrato 5 ~ ANALISES DE CORRETIVOS DP ACIDEZ 5.1 Determinacao da eficiencia retativa 5.2 ~ Delerminacao do valor de neutralizagae 5.3 — Determinagao dos tcores de calcio e magnésio 5.4 — Determinacao do poder de neutralizagao 6 - OUTRO METAIS 6.1 Metais para determinacao em forno de grafite 6.2 — Mercurio 7 — BIBLIOGRAFIA 8 — ANEXOS . 8.1 -Qualidade da agua 8.2 ~ Formulas para calculo da molaridade de 4cidos 8.3 - Expressao dos resultados de analises de re: organicos . juos 8.4 — Necessidade de caledrio para corre¢ao do solo 8.5 ~ Inlerpretacao das analises de solo 8.6 ~ Determinagao de P, K, Ca ¢ Mg em solos atilizando resinas de Lroca em laminas 8.7 ~ Nem so de analise se vive 7 ns 120 a 122 128 124 126 127 128, 13) 133 145 147 150 159 162 162 163 164 165 167 172 APRESENTAGAO 0 laboratério de analises da Faculdade de Agronomia da UFRGS initiou suas alividades de presiacao de servigos 4 comunidade em 1966. com os programas de melhoramenio da (ertilidade do solo (Operagao Tatu), adotando a metodologia de analises répidas, enm equipamento automatizado. © mapeamento ¢ a classificagao dos solos de determinada regido possibitita a escollia dos métodos mais adequados para a caracterzacao dos mesmos sob 0 aspecto de Sua fertilidade € necessidade de adubac3o. Um laboratério de andlise de solos com esta finatidade utiliza portante um néimero minimo de determinagoes, (de fAcil execugao) para atingir seus objetivos, Nos estados do RS e SC os solos sao em geral Acidos, com baixos teores de fosforo, nivels médios a altos de potassio. com quantidade variavel de matéria organica (DRESCHER et al., 1995), e suprimento adeguado de enxofce ¢ micronu- trientes. Para a avaliacao da fertilidade destes solos s4o necessarias portanto as determinagoes de pli, necessidade de calcario para a correcao do pH a niveis ade- quados para as culturas, fosforo € potassio “disponiveis’ ¢ matéria organica. A correcao dos solos acidos com caledrio dolomitico, necessaria na maior Parte dos casos. supre as quantidades de calcio ¢ magnésio absorvidos pelas cul- turas, neutralizando ao mesmo tempo o Al* trocavel (toxico). A necessidade de vnifermizagan da metodologia analitica proporcionou a criagéo da Rede Oficial de Laboratérios de Analise de Solos dos estados do Rio Grande do Sui ¢ Santa Catarina (ROLAS) em 1969, com reuniées anuais em que so discutidos: metodologia de andlise, interpretagées de resultados analiticos, Fecomendagdes de adubagao ¢ control de qualidade intra e inter laboratérios por amostras padrao. Com a criagdo do Nacleo Regional Sul da Sociedade Brasileira de Ciéncia do Solo as Reunides da ROLAS passaram a secdo de Fertilidade do referide Nticleo. A metodologia adotada para a caracterizagao da fertilidade do solo fol padro- nizada para os laboratérios que constituem a ROLAS conforme a ata da V Reunfao Anual dos Laboratorios integrantes da mesma (ulho de 1973), com base na pro- posi¢ao de métodos de andlise de MIFLNICZUK et al. (1969). Alguns anos mais tarde fol introduzida a avaliacao da textura do solo (pelo. tato) para interpretacao da andlise de fésforo “disponivel”. A partir de 1987 esta determinacao fol automatizada (TEDESCO, 1984) Os teores de calcio e magnésio trocaveis foram incluidos nos laudos de anilise dos laboratérios integrantes da ROLAS a partir de 1995, Devido as caracteristicas dos solos da regiao sul do Brasil, outras determi- nacées (enxolre, cobre, zinco, calcio, magnésio, etc) eram pouco solicitadas, sendo restritas a trabalhos de pesquisa. A demanda destas andlises entretanto cresecu, face a intensidade de uso dos solos © a expansdo da rea cultivada. A analise de tecido de plantas também esta sendo utilizada em maior escala no diagnostico do estado nutricional de plantas frutiferas e perenes, © laboratério de anatises da Faculdade de Agronomia da UFRGS em decor véneia desta demanda ampliou suas atividades incluindo andlises de elementos secundarios © micronutrientes no solo, macro ¢ micronu(rientes em plantas, em adubos orginicos ¢ em compostos, andlises de agua (de lixiviagao ¢ escorrimento) € avaliagdo da qualidade de caleario Os métodos adotados neste laboratério, descrilos a seguir, foram previa mente (estados € adaptados {em alguns casos) da bibliografia para atender as possibilidades € equipamentos disponiveis no laboralorio, Detalhes como eurvas de calibragao, limites de deteecdo, faixa de trabalho. digitos significantes e diluigoes foram incluidos com fins didaticos. Neste boletim s4o utilizadas unidades do Systéme International d’Unités proposto pela Conferéncia Geral de Pesos € Medidas de 1960 ¢ oficializado 0 Brasil (Resolugao n* 14/88 de 12/10/88) Na andlise para fins de diagnéstico da fertilidade sao medidos volumes de solo, sendo entao utllizadas unidades em massa por volume (mg. dm, g dm3, 9% Im w!}, cmol, dm’ ). No caso de andlises de tecide de plantas, em que a amostra para andlise ¢ pesada, as unidades s80 expressas em massa por massa (mg kg"), g kg! % (mm, cmol, kg), Palavras freqientemente repetidas s€o abreviadas neste texto. As abrevia turas utiliZadas sao: ~ aproximadamente (~ 40 ml de ...) AA = espectrofotémetro de absorgao atomica abs ac = acido am = amostra (s) ‘aprox = aproximadamente aut absorbancia automatico (a) br = (prova em branco) calib = calibrada (0) CE = condutividade elétrica cent = centésimo cf conforme cone = concentrado (a) determ = determinagio d = densidade des = descartavel (eis) deion = deionizada (gua) dest = destilada (agua) dil = dituido (a) ext rlenmaier (irasco de] fe = fator de concentragao fal = Kator dle diluigaa mos L eb 2 = comprimento de onda Inoxidavel aminho dlico M = molar ug = mierograma ug dm“ = microgram por decimetro cétbico (ppb) ng kg? = micrograma por kilo (ppb) ug L = micrograma por litro (ppb) mg L:! = miligrama por litro (ppm) mg kg"? = miligrama por kilo (ppm) mg dm? = miligrama por decimetro etibico (ppm) mol, L'! = centimol de carga por litro cmole din? = centimol de carga por decimetro cabico mmol, [! = milimol de carga por litro (cmol, Lt x 10°!) mil = milésimo min = minuto mm = milimetro MO = matéria organica mpp = malhas por polegada am nanometro obs = observagao ose por min = oscilagao por minuto P.a. = pro-andllise (reativo) PRNT = poder relativo de neutralizagao total rpm = rotagoes por minuto ser = seringa solueao vol = volumétrico (a) ou volume T= transmitancia un = unidade UFRGS = Universidade Federal do Rio Grande do Sul @ = diametro % percentage (mm! m v1, v v4, conforme especificagso) Os autores expressam seus agradecimentos aos alunos do Programa de Pés-Graduagao em Agronomia, curso Ciéncia do Solo € aos técnicos de laboratorio pelas sugestdes € corregao do texto. = INTRODUGAO Na organizacao de um Iaboratério devem ser considerados fatores como tipo de andlises, métodos analiticos empregados, equipamentos disponiveis, numero de amostras, custo, ee. Laboratories de analises com a finalidade de caracterizagao da (ertilidade do solo para efetuar recomendagdes de adubagdo necessitam de equiparentos simples como balangas, fotémetro de chama, espectrofotémetro, medidor de pH entre outros. Caso sejam incluidas anélises de micronutricntes em solo e de plantas ¢ exigido um investimento maior, com a aquisigdo de cquipamentos de espectrofotometria de absorgao. Estimativas de custo de analises de solo consid! yando-se aquisigao ¢ depreciagao de equipamentos, pessoal, reagentes € materials diversos foram apresentadas por TEDESCO & GIANELLO (1988). Laboratérios mais especializados (¢ com maior investimento) podem dispor de auto-analisadores, equipamento de injegao em fluxo e espectrometro de plasma (seqfiencial ou multicanal). Estes equipamentos nao garantem por si uma andlise melhor ¢ mais barata, O analista deve portanto saber escolher o equipamento mais adequado a sua neeessidade, com garantia de assisténcia técnica, © laboratorio de andlises quimicas do Departamento de Solos da UFRGS cresceu a partir de equipamento essencial para analise basica do solo por meto- dologia automatizada, com adaptagbes para possibilitar a utilizagao do material auxillar (conjuntos de frascas de extragao, diluicao ¢ leitura) nes analises de micsonutrientes € de tecido de plantas. A automatizagao nestas determinagies limitada, utilizanda-se em geral seringas calibradas para a diluicdo das amostras. Serio abordados a seguir alguns aspectes importantes na metodologia analitica ¢ procedimentos utilizados no laboratorio de andlises quimicas de Depar- tamento de Solos da UFRGS, A- Agua destilada © euidado na purificagao da Agua para as andlises depende de varios fatores como: impurezas na agua de suprimento do laboratorio (tomneiral. elementos a ser analisados, métodos de andlise empregados, limites de deteccao dos métodos, etc. Estes fatores devern ser considcrados antes da aquisigéo do equipa- mento de purificagdo da agua, para evitar gastos desnecessdrios. Em regioes de solos dcidos, a Agua geralmente contém baixos tcores de sais. Neste caso, um des- tilador de boa qualidade, com limpeza periédica {no minima a cada 15 dias) pode suprir agua de qualidade adequada as determinagoes de macro e micronutrientes no sola ¢ no tecido de plantas, como pode ser observado no Anexo 8.1, A utilizagao de agua bi-destilada ou destilada-deiontzada ¢ necessiiria nas determinagdes que requerem sensibilidade na faixa de ug L*! B - Vidraria © frascos de diluicao € leitura Automalizacao (otal ou parcial € necessaria para aumentar a eficiéncia, No laboratérin do Departamenlo de Solos, UFRGS. sao ulilizados loles de 40 provas. em conjuntos de & unidades. E possivel desta forma compatibilizar 08 materiats & procedimentos de analises de tecido de plantas (cuja digestao acida & feita em bloco digestor com 40 provas) com as andlises de solo. Oulra vantagem é 0 menor tamanho das bandejas, facilitando seu manuseio no laboratdrio. Nas andlises de solo sao processadas 38 amostras por bandeja, sendo as Provas n® 1 € 2 destinadas @ prova em branco (para ajuste do espectrofotometro € fotémetro de chama] ¢ ao padrao (para verificac4o da variéncia do valor anali tico}, respectivamente. Nas extragdes de solo sito utilizados frascos de boca larga com lampa plis- tica de pressdo (tipo “snap-cap") de 90 mL. A extracao 6 feila com os frascos deitades em agilador horizontal (Lipo vai- vyém). Estes frascos podem também ser utilizados nas diluigdes. Para a dilufeao final ¢/ou nas reagées colorimétricas (ou turbidimétricas no caso do enxofre] sao utilizados, na maior parte dos casos. copes plasticos descar- taveis de 25-30 mL (tipo cafezinho), de baixo custo ¢ reduzido risco de contammagae, C~ Utilizacdo de pipetas automaticas ou seringes A automacao do procedimento analitico pode ser conscguida de diversas formas. desde 0 tradicional sistema de pipetas automaticas até 0 método de injegao em fluxo (ZAGATTO et al, 1981); a escolha do equipamento deve ser condicionada ao mimero ¢ diversidade de andlises previstas, custo do equipa- mento. manutengao. ctc. O sistema de pipetas automaticas (com aferigao no tubo capilar e unidade de controle de vacuo © pressée} € de baixo custo, podendo ser construido no proprio laboratério, adquirindo-se a vidraria em casa especializada {p. ex. TECNOGLASS" ~ Porto Alegre-RS). A manutencao deste sistema pode ser feita pelos técnicos do laboratérlo, tendo-se o culdado de estocar algumas pipetas para reposigao As pipetas automaticas sio especialmente titeis para adicionar solugdes extratoras, com 0 minimo de erro entre amostras, Na retirada de aliquotas do extrato entretanto deve-se ter 0 cuidado de evitar a contaminacao das amos- tras. Apés a retirada da aliquota de extrato, as pipetas deve ser lavadas pelo menos uma vez, seja com solugdo de diluigao da aliquota ou com reagentes para a colorimetria, Por exemple, se na determinacao de fosforo (método 2.4.3) a pipeta retém 0.3 mL (2 golas) de um extrato contendo 20 mg ant’ de P, a contaminacdo para a amostra seguinte sera de 1 mg dm de P (a mais}, se a pipeta nao for lavada, Com uma lavagem entretanto (conforme 0 procedimento recomendado) 2 contaminagdo sera de somente 0.17 mg dm, que € aceitavel *A Indicagao de fabricantes ou marcas, neste bolelim. & fella apenas para informagao ao leltor, nae indieando recomendagao des autores, 40 na delerminagao do P no solo por este método (com 2 lavagens a contaminacao é reduzida para 0,03 mg div) Na caracterizacao da fertilidade do solo ¢ na delermmimacao de micronu- trientes neste laboralério séo utilizadas pipelas aulomaticas na maioria dos pas- 508 analiticos. Nas outras determinagées € adotado menor grau de automacao. A retirada de aliquota ¢ diluigdes sao em geral feitas por seringas de vidro de diversas capacidades, com dispositive limitador do movimento de émbolo. Estas seringas podem ser calibradas pesando-se 0 volume conlide de agua destilada, Para as diluigdes em que tanto as amostras como os padrées sao diluidos na mesnia proporcao utilizando as mesmas seringas, ndo ha necessidade de cali- bragao exata destas, Em alguns casos é conveniente reduzir 9 volume morto da seringa pela uli- lizagdo de um pequeno (ubo de aco inoxidavel (obtido de uma agulha hipodérmica) introduzido € fixo no orificio da seringa por cola epoxi. Recomendam-se 2 lavagens da seringa no processo de tomada de aliquotas € diluicao, D ~ Cailculos utilizando a curva padrio Nos métodos espectrofotométricos, 0 calcul do teor de elemento em anilise € feite com base na absorbancia de varias soluges de concentragao conhecida, obtendo-se uma curva padrao (absorbancia no eixo Ye concentracao no eixo X). A faixa de trabalho atil para as analises € a porgao reta deste grafico, que em geral varia de zero até 0,5-0,8 unidades de absorbancia, dependendo do método. Alguns aparelnos possibilitam a leitura direta em concentragao (na solucao ou no solo, conforme o ajuste feito). Nos casos de nio se utilizar a leitura direta, € til o caleulo do fator de concentracao, isto é, 0 teor do elemento presente para determinada fracéo da absorbancia da amostra. Por exemplo, se a absorbancia da solugdo padrao de 1.75 mg L de P é de 0,329, ¢ este padrao estiver situado na parte reta da curva de calibracao, o fator de concentrago (multiplicando-se a absorbancia lida no aparetho por 1,000) sera: fe = 1,75/31 = 0,00529 mg L* por mil abs (ver item 2.4.5a). © fe podera ser utilizado na formuta do calculo do teor do elemento no solo obtendo-se um fator total a ser multiplicado pelo valor da absorbancia determi- nada no esnectrofotdmetro (multiplicada por 1.000) para a amostra, facilitando desta forma os caleulos. Deve-se lembrar, entretanto, que tanto os metodos de leitura direta como 0 uso do fe podem ser utilizades somente na faixa situada na parte reta da curva de calibragao, e se esta passa pela origem. Dentro de limites restritos, a parte nao retilinea da curva de calibragao pode ser utilizada pela equacao (potencial} da mes- ma. Entretanto a sensibilidade da determinagao diminut nesses casos. " E — Limite de deteceao ¢ concentragao caracteristica na determinagao da absorbancia © Iinile de dieleccao de um aparetho de medigao & a menor concentracao de uni clentento que pode ser medida. Este valor depende da amplitude do sinal e do ruido de fundo, A IUPAC (international Union of Pure and Applyed Chemistry) define 0 limite de deteccao como “a concentragao que produz um sinal de absor- baneia les yezes maior que oO ruido de fundo”. O ruicto de fundo pode ser quan- lilicade estatisticamente por 10 ou mais repeligoes da prova em branco, determinando-se 0 desvio padrho destas medidas. © limite de detecgao é entaa a concentragio que produz uma absorbaneia tres vezes maior que o desvio padrao da prova em branco (BEATY & KERBER, 1993) Como o limite de detecgao assim caleulado depende de varios fatores de dificil controle, wlitiza-se usualmente 2 concentracao caracteristica (CC), definida como “a concentracao de unt elemento (em mg 1) necessaria para produzir um sinal de absoreao de 1% (0.0044 de absorbancia) ACC pode se calculada pela absorbancia de uma solugdo padrao [situada na parte reta da curva de calibracao} pela formula: cone do padrao (mg L") x 0,0044 ce (mg L) absorbancia medida ACC é lil para 0 operador verificar se as condigdes de operacac do aparelho esto otimizadas € se este esta operando conforme as especificacdes do fabricante Valores de CC sao geralmente especificados nos manuals dos aparelhos. Devido a dificuldade de estahelecer limites de deteccao, utilizamos neste ma- nual o valor de 0.5% de absorgao (0,002 de asorbancia) como limite de sen: bilidade nos diferentes métodos de determinacao. As curvas padrao de potassio ¢ s6dio obtidas pelos fotometros de chama em geral ajustam-se & equacao potencial, devido 4 autoabsorgao em altas concen- tragées, ionizacdo na chama e perda de sensibilidade da fotocélula. Pode-se nestes casos utilizar a equacao potencial para os calculos (item 2.4.5.b1) ou gravar uma escala com 03 (eores no solo (para leitura direta) no mostrador do aparelho. se este for do tipo analogico. 12 Adade 4 ANALISES DE SOLO Os solos agricolas em geral contém todos os clementos necessaries a0 crescimento das plantas, além de outros nao essenciais ou {ixicos. Entretanto, 0 tor Lotal destes elementos nao reflete a disponibilidade para as plantas. pors grande parle dos nulrientes esta cm formas insoluvets ov de dissolugda fenta (minerais primarios, secundarios € compostos de alts estabitidade} Na avaliagao da fertilidade do solo sdo portanto utilizados métodos de extragdo do solo que apresentam alta correlagéo com a absorgéo de nutrientes pelas plantas. A intensidade da extragdo pode variar desde a fragéio soltivel em Agua até o teor (otal. Para os nutrientes minerais (D, K, Ca, Mg, Cu, Zn, 8, etc] .40 em geral utilizados extratores de intensidade média como sais diluidos, acids fortes diluidos, resinas trocadoras, etc A bibliografia que trata de métodos de anélise de solos ¢ muito extensa podendo ser utilizados diferentes métodos, dependendo dos objetivos das andlises, tipos de solos da regiao de atuacdo do laboratério, disponibilidade de equipamento ete. As revisdes de PAGE et al. (1982), JACKSON (1958) ¢ HESSE (1971), dentre outras, s4o muito teis para o estudo da metodologia de anatise dos solos. Neste manual séo apresentados os mélodos atualmente em uso no laboratério de andlises quimicas do Departamento de Solos da Faculdade de Agronomia (UFRGS). A metodologia utilizada para a caracterizacao da fertilidade do solo {itens 2.3 a 2.7) € a adotada pelos laboratérios integrantes da ROLAS (RS € SC) Nas determinagdes de disponibilidade de nutrientes para as plantas s&o utilizados volumes de solo (por medidas calibradas ou “cachimbos"). Os resultados sao portanto expressos em teor do elemento em peso por volume de solo (mg dm, % em peso por volume {no caso da MO} ou cmole dm). As medidas calibradas, apos aferico ¢ com uaiformizacéo do procedimento de amostragem, apresentam boa reprodutibilidade de medida (TEDESCO, 1985) Para analises destinadas ao levantamento ¢ classificagao é ulilizada a pesa gem do solo. Nos métodos deserifos é dado também o nimero de digitos significantes que deve constar no laudo de analise, de conformidade com a metodologia adotada Os principais equipamentos utilizados no laboratério de analise de solo a) medidor de pH com eletrodo de vidro: b) espectrofotometro (2 325 a 770 nmi; ©) fotmetro de chama (nao necessario se houver 0 equipamento a): a) espectrofotémetro de absorgio atémica de duplo feixe (com possibilidade de leitura em emissao); €) balanga de precisao (0,001 g) 4] agitador magnético para titulacao: 8) destilador (5 a 10 litros por horal: hb} estasfa (40-50°C) com ar forcad: 13 i) estufa (108°C). j}_mioinho de solos com peneira de 2 mm; k} banho-maria (90°C): 1 bomba de vacuo: m) agitador horizontal com velocidade varidvel ou fixa de 110 ose por min hn} microcomputader com impressora Os materiais diversos mais importantes, que em alguns casos podem ser confeccionades no laboratorio $40. a) medidas calibradas (cachimbos) para amostragem de soto: ) lavador de vidraria: ©) pipetas automaticas de varias capacidades; 4) suportes para copos descartaveis (40 mL}, com 8 lugares ¢) caixas de papelao para secagem das amostras (7 x 8 x 9 cm) em handejas de 40 unidades, com fundo de tela: §) armarios para estocagem de bandejas com amostras analisadas Os materiais especificos para as varias delerminagdes sero indicades nos itens apropriados. 14 2.1 - PREPARACAO DAS AMOSTRAS, A antostra de solo levada ao laboratério para andlise deve ser representativa da area em que (oi retirada. Devido variabilidade natural do solo, grande numero de sub-amostras devem ser ulilizadas na cousti(uicao da amostra. Para solos nao adubados ¢ aparentemente uniformes (no aspecto fisico, vegetagae ¢ uso), so suficientes 10 sub-amostras retiradas com {rado de rosea (ou tubo). Utilizando-se trado holandes {com 7-8 em de diametra) ou pa. este nUmero pode ser menor. Em solos adubados a lango, o niimero de sub-amostras deve set pelo menos dupli- cade. No caso da adugao em linha. deve-se observar 0 procedimento de amostra- gem sugerido nas “Recomendagies de adubacao...” (SBCS - NRS. 1995) A secagem do solo para andlises de disponibilidade de nutrientes deve ser feita & baixa temperatura (ao ar na sombra ou em estufa de circulagao forcada a 40-45°C). Temperaturas altas podem alterar os valores de fésforo € potassio extraidos em alguns solos. A moagem das amostras é geralmente fcita em moimho com almofariz de porcelana ¢ pistilo giratorio de fetro ou em moinho de martelos. A contaminagao das amostras por elementos contidos no material do moinho é desprezavel, sendo 2 limpeza € durabilidade do equipamento facilitadas pela utilizagao do ago inoxi- davel. 15 2.2 — DETERMINACAO DA UMIDADE DO SOLO. ‘A umidade do solo & determinada secando-se 0 mesmo emi estufa a 105%C por 2 horas, sendo expressa em base de peso seco. Esta delerminagao é utilizada para calcular 0 fator de correcdo nas analises para levantamento ¢ classificagao de solos, A diferenga no teor de umidade de solos minerais secos 4 baixa temperature © a 105°C é de = 1 4 2% 2.2.1 ~ Material a) Capsulas com capacidade de 100 - 200 ¢. 2.2.2 - Procedimento a) Pesar 50 a 150 g de solo umido em | a) capsula adequada, b) Sccar a 105°C por 2 horas. b] ©) Retirar da estufa e pesar 3 2.2.3 — Calculos a) Teor de umidade do solo: Umidade (99) = (PES2 Solo tmido} - (peso sole seco) peso solo seco Tarar e identificar as capsulas secas. De preferéncia em estufa com cireulagao de ar. & conveniente deixar as amostras esfriarem por 10-15 min em Gessecador, 100 b) Expressar o resultado com um digito decimal (% mm). 16 Dae Bn Res Dail va 2.3 ~ AVALIAGAO DA ACIDEZ ATIVA F POTENCIAL DO SOLO A acidez aliva do solo @ determinada pelo pH em agua (na relagao soloagua de 1:1) A acidez, patencial & avahada pekt mudanca de pli de uma solugéo tampo: nada, conforme ¢ método proposto por SHOEMAKER et al. (1961), ablendo-se o indig@ SMP; este € corvelacionado com a quantidade de caleario necessaria para atingir valores de pH compativeis com as diversas culturas. Estes estudos de conelacao foram feitos em diversos trabalhos, para solos dit regio Sul (SBCS - NRS, 1995]. O indice SMP apresenta alta correlagdo com 0 valor de H+Al (acide potencial}, como @ mostrado no sem 2.13. Em outros estados do Brasil esie método também mosirou bons resultados (PREITAS et al. 1968: SOUZA et al. 1980), A metodologia de andlise de solo uutilizada pelo Instituto Agronémico de Campimas (RAV et al., 1987] Lambem utiliza solucao tamponada para avaliacao da aciciez potencial do solo (H+ Al) que € consideraga na recomendacae de caleario para a corregao da acidez do sole 2.3.1 — Material a) Medida de 10 mL. b) Pipetas automaticas de Se 10 mL. ©. Conjuntos para copos plastics fixos de 40 mL, com 8 unidades Caso seja utilizado eletrodo combinado, podem ser usadas embalagens de filme de $5 mm. 2.3.2 ~ Solugées a) Solugéo tampao SMP (para 4 L) a.l) pesar 14,58 g de p-nitrofenol c dissolver em = 400 mL de agua dest quente {50-60°C) em copo de becker de 1.000 mL; @.2) colocar ~ 500 mL de_agua dest em copo de becker de 4.000 mL ¢ adicio- nar, agitando com um bastao de vidro ou agitador magnético ¢ colocando Agua dest gradativamente entre um reagente ¢ outro, na sequiéncia: a) trietanolamina’ 20,0 ml, (com provetal; b) cromato de potassio - KCrO4 : 24.0 g. €) acetato de caleio - Ca(CHsCOO}: 8.0 g: @) cloreto de calcio - CaCly.2120 : 424,0 g: ¢} a solugao de p-nitroferiol preparada do item a.1; f Agua dest alé = 3.900 ml. 7 by a a} 3 a 2) a al b) 2.3) misturar bem com um bastao de vidro ¢ ajustar o pH para 7.5 com NaOH (0M ou HCI [0M a.4) transler para 2 bales vol de 2,000 mn. 2.5) completar o volume de cada bala ¢ asitaty 2.6) transterir para wm yecipiente de plastico com capacidade para 4,0 L ¢ agitar bem! 2.7) guardat esta solugao por 7 a 10 dias antes do aso, agitando de vez em. quando, ¢ depois avertar novainente 0 pl Sohicdo tampado de pH 4,0 (biflalato de potassio 0,05MI: dissolver 10.21 g de biflalata de K {seco a 105% por 2 horas) em digua dest e diluir a | L. Pade-se adicionar | mL de cloroférnvio ov um eristal de timel (Lem de @) por L de sol, com conservante. Esta sol fem pl de 4.0 A temperatura de 15 a 30°C. Solugdo Lampao de pH 7.0 (KHyPOs 0.025M + NacHPOs 0,025M): dissolver 3.44 @ de KH2PO. ¢ 3.55 g de NagHPOs (secos a 105°C por 2 horas) em agua desi ¢ diluir a 2 L (adicionar conscrvante como para o padrao anterior). Esta solugao tem pH 6,90 a 15%C, ph 6.88 a 20°C, pH 6.86 a 25°C e pHi 6.85 a 30°C Podem ser também utilizada solugdes padrao adquiridas no comércio. 2.3.3 ~ Procedimento Medir 10 mL de solo em copo plastico. | a) Utilizar medida calih. Adicionar 10 mL de agua destilada e | b) Com pipetas aulomaticas. agitar com basta de vidr®. Deixar em repouso por 30 minutos. Agitar novamente ¢ determinar o pi. | d) Logo apés a agitagao. Adicionar 5 mL da solugéo SMP e | ¢) Utilizar pipeta agilar com bastdo de vidro. automaticas, Deixar em repouso por 20 minutos. Agitar novamente € determinar o pH |g) Logo apos a agitacao. Lavar 0 {indice SMP). eletrodo apés cada’ leitura com uma jato de agua 2.8.4 ~ Observagées . Deve-se ler 0 cuidado de nao encostar 0 eletrodo medidor (de vidro) no fundo do copo com lerra, Quaiguer dana na membrana sensivel do mesmo pode afetar seu desempenho. E aconselhavel manter 0 eletrodo de referencia um. pouco abaixo do eletrodo de vidro. © potenciometro deve ser calibrado com os padres de pti 4 e 7 antes de inicio do trabalho. Se 0 aparelho tem boa estabilidade, uma verificagao na calibragao. a cada bandeja ¢ suficiente. 18 ? a 3 @ a) b) ° Os eletrodos devem ser mantides em agua. O eletrodo de referencia deve ser ‘carregado periodicamente cam solucao saturada de KCI. com a presenca de alguns cristais deste sal Quando fora de uso, o eletrodo de referencia deve ser mantido em solugio salurada de KCl. Se a juncao (orificio com fibra de asbestos) secar, o eletrodo podera ter sido danificado. Quando fora de uso 0 eletrodo de vidro deve ser mantido em sohicao tampao de pH 7. Antes da utllizagio, um eletrodo novo (ou guardado secol deve ser condicionado por 2-3 horas na solugao tampio. Manter sempre cristais de KCI no eletrodo de referencia Os padrées ¢ as solucdes de leitura devem estar a mesma temperatura. 2.3.5 ~ Céloulos Anecessidade de caleario (com PRNT 100%) para clevar 0 pli do solo a 5,5. 6.0 ou 6.5, utilizando-se 0 indice SMP é dada no Anexo 8.4. A corregao da quantidade para 0 PRNT do caleario & Quantidade recomendada (tha) PRNT do calcario Quantidade a aplicar (ha~ 00 Expressar os resultados com um digito decimal. 19 2.4 - AVALIAGAO DE FOSFORO EB POTASSIO "DISPONIVEIS" E SODIO NO SOLO Nos estados do RS ¢ SC predominam 05 solos Acidos. bastante intemperiza- dos, contendo caulinita ¢ Oxides de ferro ¢ aluminio, Os extratores com dcidos fortes diluidos tém apresentado boa correlacav com a absor¢ao de fosloro e poias- sio pelas plantas {ANGHINON! & BOHNEN. 1974; GALRAO & VOLKWEISS 1981: BAHIA P* & BRAGA, 1975: GIANELLO & MIELNICZUK. 1981; REIN, 1991) 0 método do extrator duplo ciclo (Mehlich-1) (ent a vantagem de fornecer extratos limpidos (condigao essencial a colorimetria) por sedimentagao, dispensando @ fitracao © extrator acido solubiliza parte do fosforo adsorvido pelos constituintes de solo, € desloca a maior parte do polassio Lrocavel, quantidades considcradas “dispo- niveis” pelos estudos de correlacao: dissolve também minerais apatilicos. propt- ciando valores erroneamente elevades em solos adubados com fosfato natural. A extragao do solo com resina de troca, conforme metodvlogia adotada no Instituto Agronémico de Campinas (RAlJ et al., 1987) ndo apresenta esle inconveniente A extragao com resina em forma de laminas é um métode muito promissor. © procedimento que esta sendo atualmente testado no Departam: nto de Solos (UFRGS) € descrito no Anexo 8.6, No extrato do duplo acido pode também ser determinado 0 sddio trocavel (em solos Acidos) 2.4.1 - Material a) Medida de 3,0 mL. b) Pipetas automaticas de 3 ¢ de 30 mL. ©} Conjuntos com frascos de erl de 50 mL. 4) Suportes para copos plasticos (tipo “cafezinho") 2.4.2 — Solugées a) Acidos cloridrico e sulfiirico concenirados (p.a.) a.) HCl cone (4 = 1,191: 87.7%; 12,31M): a.2) HaSOq cone {d = 1,840; 96.7%; 18,02M) ~ (se os acidos nao tiverem estas especificagées, consullar o Anexo €.2 para calcula a molaridade dos mes~ mos, € as quantidades @ utilizar no item b, a seguir) b) Preparo de 18,0 L de solugao P-A (HCI 0.05M + H2SO4 0,0125™) b.1) colocar = 1.000 mL de agua dest etn balao vol de 2 1: 20 a) } b.2) adicionay (com proveta on pipeta de Mole) 73.1 mL de HCL cone € 12.5 mt. de 1,80. cone: b.3} conipletar a volume com agus dest ¢ agitar novamente; Da) Gausteriy parc unt tanibor pkistico com: eapacidade de 20 L; b.5) adicionar 16.0 L de agua de ulilizando balées vol de 2.000 mL: }.6} agitar bem o tambor para uma perfetla homogeneizacao da solugao. Prepare de 10,0 1 de sohicado P-B (HCL 0.87M ¢ (NHaleMo7O24.4H20 0.38%: CI) dissoWer 38.0 g de molibdato de atdnio ((NHalgMo7O24.44H20) em = 1,500 mL de Agua dest previamente aquecida a 60°C em copo de becker de 2.000 mL: 6.2) deixar esfriar ¢ transferir para umn bali vol de 2.000 mL € completar 0 volume com agua dest ©.9) transferir para um tambor piastico com capacidade de 10,0 L: 4) coloc: 300 in de agua dest em aldo vol de 2.000 mL; €.5) adicionar 707,0 mL de HCI conc (d = 1,191; 37,7% € 12.31M) € agilar (se o Acido nao tiver estas especificacées consultar 0 Anexo 8.2 para a modi: ficagao da quantidade a usar}; ¢.6] completar 0 volunie com agua dest ¢ agitar ©-7) transferir para o tamnbor plastico de 10,0 L onde ja se encontra a sol de molibdato de amonio e agitar, ©.8) adicionar 6,0 L de agua dest utilizando bales vol de 2.000 mL ¢ agitar bem o tambor para uma perfeita homogencizagao da solucao. Preparo da solugao P-C (Acido I-amino-2-naftol-4-sulfénico, sulfito de s6dio € metabissulfito de sédio} 4.1) preparar um estoque de p6 redutor, misturando ¢ triturando em um almo- fariz. os seguintes reagentes: a] Acido 1-amino-2-naftol-4-sulfonico: 2.50 g: b) sulfito de sédio (Na2SO3}: 5.0 ¢: ¢) metabissulfito de sodio (NaxS2Os): 146,0 g, 4.2) guardar 0 p6 redutor em vidro fosco. envolto com folha de aluminio (a0 maximo 40 dias): 4.3) dissolver 32,0 g do po redutor em 200 mL de agua dest morna (50-60°C) em copo de becker: 4.4) transferir para um vidro escuro ¢ deixar em repouso até cristalizar. A cris- talizacao demora de 3 a 6 dias, Apés cristalizado pode ser filtrado. Nova solucdo deve ser preparada a cada 3 semanas. Padrao misto concentrado (1.000 mg Lt de K*; 1.000 mg L*!_de Na* ¢ 500 mg i! de P}: pesar 0,704 g de KCI, 2,542 g de NaC! € 2,196 g de KHaPOs (secos a 105°C por uma hora) € dissolver a 1 L em balao vol com solugdo P-A. Padrao misto dituldo (200 mg L/! de K* e Na* ¢ 100 mg L de ®): diluir 100 mt. do padre misto cone a 500 mL em balio vol com solugao P-A. 21 19 Padrdes de trabalho: pipelar aliquotas de 0,0 -10 - 20 - 35 - 50 - 75 ¢ 100 mL do padre misto dil para baldes vol de 1.000 mL, Completar 0 volume com sol P-A, Estes padroes contém 0,0 - 2,0 - 4,0 - 7.0 - 19.0 - 15,0 ¢ 20.0 mg L"! de K+ eMat ¢ 0.0 - 1,0-2.0-3.5-5.0-7.5¢ 10 mg L'! de P. 2.4.3 ~ Procedimento 1) Medit 3.0 wt de solo ¢ colocar em | a) Ulilizar medida calibrada. fraseo dle erl de 50 m. b) Adicionar 30 mL da sol P-A. v} Utilizar pipetas automaticas. ©) Agilar 5 rin em agitador horizontal ©} Com 110-120 ose por min d) Deixur em repouso alé o dia seguinte a) Por 15a 18 horas. ¢) Pipelar 3.0 mL do sobrenadante para | ¢) Para determinacdo do P. copos des, 1) Pipetar 6,0 mt para copos des: f} Para determinagao de K. Para determinagao do P g) Adicionar 3,0 mL da sol P-B &aliquota |g) Utilizar pipetas automaticas do extrato, (ver obs 2.4.4c), h) Adicionar 3 gotas da solugao P-C e agt- tar. 3) Apés 15 min determinar a abs da sol | §) Em temperaturas inferiores em 660 nm. a 18°C, determinar a abs apés 20-30 min, Para determinagao de K* (¢ Na’) i) Determinar a intensidade da emissdo | J) Utilizar o filtro adequado. de IC (ou Na*) da aliquota no fotometro Diluir com solugéo P-A se de chama, necessario, 2.4.4 — Observacoes a) Curva padrao de P: pipetar 3,0 mL dos padres de trabalho (item 2.4.2g), adicionar 3,0 mL de P-B e 3 gotas de P-C. Agitar ¢ determinar a abs a 660 nm apés 15 minutos. Estes padroes contém 0,0 - 0.5 - 1,0 - 1,75 - 2.5 - 3,75 5,0 mg L"! de P {ignorands a diluicao do P-C. igual para amostras e padrdes) b) Curvas padrao de K* ¢ Na‘: determinar a emisséo correspondente a estes ions dos padroes de trabalho. A concentragao destes padides ¢ a dada no item 2.4.2g. 22 3 a a Lavar as pipetns com agua dest antes de adicionar a solugao P-B & aliquota do lem 2.4.36. Lavar Lambém antes de (rar as aliquotas de outro conjunto de amostras Nao ha necessidade de fazer a curva de calibracao de P todos 0s ias (ver os ilens 2.4.5a.5 ¢ 2.4.5.6 a seguit} Os limites de seusibilidade sao de 0.2 mg dur? de P no solo [abs = 0,002) ¢ 2 mg dm de K* ¢ Na* no solo (para a leitura de uma unidade na escala de zero a 100). Pode-se obler maior sensibilidade para K* ¢ Na” diminuindo-se os valores maximos da curva padrao (p. ex. ajustando-se 0 ponto 100 da escaia com o padrao de 10 mg L"!), Os teores maximos de P. K* ¢ Na” determinados por este método, sem diluigvo ‘so de 100 mg dm? de P e 200 mg din? de K* € Na* no soto. 2.4.5 - Caleulos Fosforo a.1) Curva padrao de P; 10 0,18953% 08) P0903 8 2 08 B A oa MRR Spectronic 20 b= 15mm 02 = 660nm 09 o 1 2 39 8 5 Prna sol final (mg L") 4.2) fator de concentracao para o ponto 1,75 mg L! na curva acima: fe = 0,00529 mg 17! por mil abs 2.3) fator de diluigao: (sem considerar a dituicdo pelo P-C) a4) teor de P no solo: P(mg dm“) = leitura x fe x fd a.5) em trabalho diario pode-se fazer uma tabela, plotando-se a curva padrao em papel semi-log com as leitaras em % T no aparelho (valores de T na escala logaritinica). A curva entretanto deve ser verificada frequentemente, pois pode scr alterada por variacdes no aparelho (ajustes, consertos, intensidade de lmpada, etc} a.6) pode-se fazer leitura diveta, ajtstando 0 aparello para leittra de 0.50 de abs com: o padrao de 5,0 mg L*. A leitura da absorbancia x 100 da 0 teot do P no solo, em mg dm’. b) Potassio ° b.1) curva padrae de K: (mgt) EEL- Coming K na sol final . a 0 8 8 100 Emiss3o (unidades da escaia} b.2) concentragao na sol de leitura (es) obtida pela curva padrao, b.3) fator de diluicao: ta = 20 3 10 b.4) teor de K* no solo: Ke (mg dm) cs x fe ».5) em trabalho diario, pode-se gravar uma escala de leitura direta no mostra- dor do galvanémetro (se este for tipo analégico), graduada de zero a 200, ajustando-se a leitura 100 no mostrador com o padrao de 10 mg L'!. O emo devido & saturagdo nas concentragdes mais altas de K* nao tem importancia na irtespretagao das analises, pois 08 teores de K* utilizados na separacdo de classes de disponibilidade (Anexo 8.5) situam-se abaixo de 100 mg dm”? no solo (faixa de menor erro neste procedimento): b.6) expressar 0 resultado em nOmero inteiro (mg dm). Sodio © caleulo do teor de Na* no solo é semelhante ao do K*, aplicando-se as mesmas considerag6es. 24 2.5 - AVALIACAO DA MATERIA ORGANICA DO SOLO © teor de MO é um parametro de grande utilidade na avaliagao da fertilidade do solo, sendo considerado na estimativa da disponibilidade de nitrogénio do solo UANOMINONS, 1984) ¢ wa conseaiiente recomendacao de adubo nitrogenado © método de oxidacdo da MO do solo por solucao sulfocrémfca com calor externo & determinacdo espectrolotométeica do Cr3* é de facil execugao ¢ baixo custo 2.5.1 — Material a) Medida de 1,5 mb. b) Pipetas automaticas de 3 e de 15 ml. ©) Conjuntos com frascos de erl de 50 mL. 4) Suportes para copos plasticos {tipo “cafezinho") 2.5.2 ~ Solucdes a) Preparacéo de 10,0 L da solug&o sulfcrémica (NagCr207 15% em H2SO4 5,0M): a.1) usar § recipientes de vidro (Pyrex) com capacidade de 2,5 L: a2) colocar em cada recipiente 298g de dicromato de sédio comercial (azCr207) 4.8) adiclonar ~ 1.000 mL de agua dest ¢ agitar até sua completa dissolugac! a4) adicionar lentamente em cada recipiente 556,0 mL de acido sulfarico conc comercial (d = 1,840; 97.0% € 18M); a.5) agitar culdadosamente com o recipiente destampade ¢ deixar esfriar: a.6) transferir o volume de cada recipiente para baldes vol de 2.000 mL ¢ com- pletar 0 volume com agua dest: 7) transferir 0 volume de cada balao para um tambor plastico com capacida- de de 10,0 L; a.8) agitar bem o tambor para a perfeita homogeneizagao da solugao 2.5.3 — Procedimento a] Medir 1,5 mL de solo ¢ colocar em | a) Utilizar medida calibrada frascos de erl de 50 mL. b] Adicionar 15 mL de solugao sulfo- |b) Utilizar pipetas awtomaticas cromica 25 ” a hy) al » a) b) Aquecer minutos 2 banho-maria por 80 | c} A temperatura de 75 - 80°C Awitar por 5 minutos. @)_ Em agitador horizontal. Adicionar 15 mL de agua Deixar em repouso durante a noite. ) Por 15a 18 horas. Vinelar 3,0 mL do sobrenadante para |) Ulilizar pipetas automalicas. co pos des. Adicionar 3,0 mL de agua dest ¢ agilar Determinar a absorbancia da sotugao cut 645 nm 2.8.4 ~ Observacoes Deve-se (er 0 euidado para nao turvar 0 extrato na relirada da aliquota, 0 que nem sempre pode ser cservado facilmente devido coloracao do extrato. A lurvacdo pode ser observada olhando-se 0 tubo de leitura contra a hue, A senstbilidade do método (abs 0,002) é de 0,04%, podendo-se determinar teores de alé 6% de MO sem necessidade de diluicaa. 2.5.5 ~ Céleulos 2.5.5.1 - Utilizando o solo como padréo 0 teor de MO do solo € obtido por caleulo de correlagao entre @ abs no método colorimétrico e 0 teor de carbono obtido pelo método de Walkley-Black {ou outro semelhante), descrito no item 2.16, Nesta corrclacao deven ser utilizados 15 a 20 solos com. tear variavel de MO. Os teores obtidos pelo método de Walkley-Black devem ser corrigidos para a densidade dos solos. Na cocrelagao apresentada no item 2.5.5, 1¢ foi utilizado 0 fator 1.72 para obter 0 teor de MO a partir do teor de carbono dos solos. Regular 0 colorimetro para 100% ce T com a prova en branco ¢ 0% sem a cubtta. Fazer a leitura das amostras em absorbancia. Com a equacao de correlaco pode-se elaborar uma tabela para a determinagae do ter de MO. sta tabela deve, entretanto, ser verificada freqitentemente para detectar modificacées na sensibilidade do aparelho. Para a leitura direta, escolher umm solo sittado na curva padréo (assinalado pot P na figura do item 2.5.5.1¢) para ser utilizado como padrao, ajustando-se 0 colorimetro para a leitura em absorbancia (x10) correspondente ao teor de MO do mesmo. ¢) Correlacde entre 0 método colarimétrice e o de Walkley-Black: Materia orgdnica (%) x densidad c= 0398 | sett | 0 aaa 00 01 02 02 04 a8 06 a7 2.5.5.2 ~ Utilizando amido como padrao a) Pesar diversas quantidades de amido (zero a 200 mg) e proceder de modo igual as amostras a partir do, item 2.5.3b. Determinar a absorbancia of descrito no item 2.5.5.1 b) Calcular a equagdo de regressdo entre abs € quantidade de amido pesada Caleular a quantidade de amido a ser pesada para obter © mesmo valor de abs abtido na anslise do solo padrao. Esta quantidade é entao pesada e tratata da mesma forma que as amostras, servindo de padrao para regular 0 colorimetro em leitura diteta (item 2.5.5. 1b), ©] Este padrao se conserva indefinidamente em frasco tampado, podenda ser preparada quantidade suficiente para alguns anos, 4d) Expressar o resultado com um digito decimal (% m w-) 2.6 ~ AVALIACAO DA ARGILA DO SOLO © teor de argila do solo necessario para a interpretagia da analise de fosforo “disponivel” (ANGHINONI & BOHNEN, 1974), separando-se os solos em 5 classes, Essa determinagao ¢ feita por densimetre, apos dispersaa do solo com solugao de hidréxide de sédie (TEDESCO, 1984’) 2.6.1 ~ Material a) Medida de 10 b) Frascos “snap-cap"de 90 mL. ¢] Pipetas automalicas de 15 mL. 4) Tubos de leitura (canos de PCV branco} para determinacde da densidade da suspensao do solo, com 275 mim de altura ¢ 20 mm de @ (medidas internas}, ¢) Densimetros (ARBA 1,000 a 1,100) 2.6.2 ~ Solugées. a) NaOH 0,167M: Pesar 6,68 g de NaOH ¢ dissolver a 1 L com agua dest. 2.6.3 ~ Procedimento a) Colocar 15 mL de NaOH 0,167M em | a) Uttlizar pipetador de Kipp. frasco "snap-cap” de 90 mL. b) Medir 10 mL de solo € adicicnar a0 | b) Utilizar medida calib. irasco. ©) Deixar em repouso durante a noite. ) Entre 15 a 18 horas. 4) Colocar no frasco uma bolita de vidro | d) Com pipetas automaticas. € 50 mL de agua dest. ©) tampar os frascos e agilar por 2 horas. | @) Aproximacamente 120 ose por min. f) Transferir imediatamente 0 sobrena- | ) Nao é necessario transferir a dante para 0s tubos de leitura. bolita de vidro € 0 solo que sedimenta. 8) Manter os tubos em repouso na posigao vertical por 2:30 horas. h) Determinar a densidade, anotando o | h) Com densimetro ARBA de resultado (ef observagdes abaixo) 1,000 a 1,100. * ste método fol aprovado na XVI Reuniao anual da ROLAS - Floriandpolis, sotembro de 1984, 28

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