UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CENTRO DEL PERÚ

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA

DEPARTAMENTO ACADEMICO DE INGENIERÍA QUÍMICA
ESCUELA ACADEMICA PROFESIONAL DE INGENIERÍA QUÍMICA
INDUSTRIAL

PRÁCTICAS PREPROFESIONALES II
TEMA: INFORME DE LABORATORIO

ANÁLISIS CUANTITATIVO DE UNA MARCHA DE

CONCENTRADO DE ZINC POR VOLUMETRÍA

CATEDRÁTICO:
Ing. FERNADO FONZARELI SANTIAGO VALDEZ

GRUPO: 1
JAUREGUI CHUQUIVILCA, Anny Jhuleisy
MANTARI LÁZARO, Medalit Gimena
ROJAS CAPCHA, Gabriela Sol
VELASQUEZ VENTURO, Darwin
ORIHUELA DE LA CRUZ, Kevin

SEMESTRE:
X

FECHA DE ENTREGA: 17/05/2023

HUANCAYO_2023
 ANÁLISIS CUANTITATIVO DE UNA MARCHA DE CONCENTRADO DE ZINC POR
VOLUMETRÍA

QUANTITATIVE ANALYSIS OF A ZINC CONCENTRATE MARCH BY VOLUMETRY

Jauregui Chuquivilca, Anny Jhuleisy, e_2016200850E@uncp.edu.pe, Universidad Nacional del Centro del Perú

Mantari Lázaro, Medalit Gimena, e_2018100870e@uncp.edu.pe, Universidad Nacional del Centro del Perú

Rojas Capcha, Gabriela Sol, e_2013100313d@uncp.edu.pe, Universidad Nacional del Centro del Perú

Velasquez Venturo, Darwin, e_2011100478e@uncp.edu.pe, Universidad Nacional del Centro del Perú

Orihuela De La Cruz, Kevin, e_2017200718a@uncp.edu.pe, Universidad Nacional del Centro del Perú

NOMENCLATURA
• CH4N2S: Tiourea
• NH4Cl: Cloruro de amonio
• C31H32N2O13S: Xylenol orange
• HCl: Ácido clorhídrico
• CH3COOH: Ácido acético
• C10H14N2Na2O8.2H2O: Ácido etilendiaminotetraacético, sal disódica dihidrato
(EDTA).
• NH4OH: Hidróxido de amonio.
• C6H8O6: Ácido ascórbico.
RESUMEN
En el presente trabajo de análisis cuantitativo de una marcha de concentrado de zinc
por volumetría se desarrolla una introducción al tema, los fundamentos teóricos
correspondientes, proceso experimental que se llevó acabo, cálculos y análisis de
resultados. Tiene por objetivos la identificación de los métodos de análisis volumétricos
de minerales en los concentrados de Zn, dando a conocer cuando describamos los
métodos de análisis volumétrico de Zn, proporcionar los conocimientos teórico práctico
de volumetría para un buen desempeño en el laboratorio de la Universidad Nacional del
Centro del Perú. Aplicar los métodos volumétricos en muestras minerales y determinar
la concentración de Zn en minerales concentrados mediante el método volumétrico. En
él se empleó la metodología de análisis cuantitativo de zinc por el método del EDTA. Los
resultados obtenidos fueron de una varianza en un porcentaje pequeño, según el cálculo
el error relativo es de 0.02%, lo que indica que se tuvo cuidado en tres aspectos
importantes, primeramente, en la preparación de las soluciones, la utilización de
reactivos e instrumentos de calibrados y por último personales capacitados.
Palabras claves: Concentrado, volumetría, método EDTA

2
ABSTRACT
In the present work of quantitative analysis of a zinc concentrate march by volumetry,
an introduction to the subject is developed, the corresponding theoretical foundations,
the experimental process that was carried out, calculations and analysis of results. Its
objectives are the identification of the methods of volumetric analysis of minerals in Zn
concentrates, making known when we describe the methods of volumetric analysis of
Zn, providing the theoretical and practical knowledge of volumetry for a good
performance in the laboratory of the National University. from the center of Peru. Apply
volumetric methods in mineral samples and determine the concentration of Zn in
concentrated minerals using the volumetric method. In it, the methodology of
quantitative analysis of zinc by the EDTA method was used. The results obtained were
of a variance in a small percentage, according to the calculation the relative error is
0.02%, which indicates that care was taken in three important aspects, firstly, in the
preparation of the solutions, the use of reagents and instruments of calibrated and
finally trained personnel.
Keywords: Concentrate, titration, EDTA method
1. INTRODUCCIÓN
El presente informe tratara principalmente en el desarrollo de los métodos de análisis
químico clásico, que hasta el momento mantiene su vigencia debido a que es un método
de análisis confiable por lo tanto es aplicado en diferentes laboratorios de análisis
químico de concentrado de minerales así como indiferentes laboratorios de muchas
mineras como tal manera en las instituciones de formación académica como las
universidades, para nuestro caso de este informe realizado en la Universidad Nacional
del Centro del Perú.
De la misma manera sabemos que el zinc es consumido en grandes cantidades en
diferentes usos y aplicaciones. Se usa zinc como metal fundido y en cilindros como
ingredientes de aleación en bronce y como protector y revestimiento para el acero y
compuestos químicos y pinturas.
De lo expuesto anteriormente damos a conocer uno de estos análisis, es el análisis
volumétrico el cual este informe nos enfocaremos, estos métodos de análisis han sido
cuidadosamente estudiados, probados y validados para su aplicación en el laboratorio
del concentrado de minerales.
Los análisis titulaciones o valoraciones constituyen un amplio y valioso conjunto de
procedimientos cuantitativos muy utilizados en Química Analítica. En los análisis
volumétricos se determina el volumen de una disolución de concentración conocida
(disolución valorante) que se necesita para reaccionar con todo el analito, y en base a
este volumen se calcula la concentración del analito en la muestra.
El objetivo a tratar de estudiar es la identificación de los métodos de análisis
volumétricos de minerales en los concentrados de Zn. Lo daremos a conocer cuando
describamos los métodos de análisis volumétrico de Zn, proporcionar los conocimientos
teórico práctico de volumetría para un buen desempeño en el laboratorio de la
Universidad Nacional del Centro del Perú. Aplicar los métodos volumétricos en muestras

3
minerales y determinar la concentración de Zn en minerales concentrados mediante el
método volumétrico.
2. FUNDAMENTO TEÓRICO
2.1. ZINC
Zinc, de símbolo Zn, elemento metálico blanco azulado que tiene muchas aplicaciones
industriales. El cinc es uno de los elementos de transición del sistema periódico; su
número atómico es 30. Los minerales de cinc se conocen desde hace mucho tiempo,
pero el zinc no fue reconocido como elemento hasta 1746, cuando el químico alemán
Andreas Sigismund Marggraf aisló el metal puro calentando calamina y carbón de leña.
El tratamiento industrial de los minerales de Zn ha adquirido importancia industrial para
la fabricación de latón. El Zn metálico se producía en ciertos casos accidentalmente con
la fusión de Cu pero la primera vez fue hecha por Henckel en 1721 con extracción directa
de la calamina.
2.1.1. Propiedades y estado natural
El zinc puro es un metal cristalino, insoluble en agua caliente y fría, y soluble en alcohol,
en los ácidos y en los álcalis.
Es extremadamente frágil a temperaturas ordinarias, pero se vuelve maleable entre los
120 y los 150 °C, y se lamina fácilmente al pasarlo entre rodillos calientes. No es atacado
por el aire seco, pero en aire húmedo se oxida, cubriéndose con una película carbonada
que lo protege de una posterior corrosión.
Tiene un punto de fusión de 420 °C, un punto de ebullición de 907 °C y una densidad
relativa de 7,14. Su masa atómica es 65,38. Ocupa el lugar 24 en abundancia entre los
elementos de la corteza terrestre. No existe libre en la naturaleza, sino que se encuentra
como:
• Óxido de zinc (ZnO) en el mineral Cincita y
• Silicato de zinc (2ZnO·SiO2H2O) en la Hemimorfita.
• Carbonato de zinc (ZnCO3) en el mineral Esmitsonita
• Óxido mixto de hierro y zinc (Zn(FeO2)O2) en la Franklinita,
• Sulfuro de zinc (ZnS) en la Esfalerita, o blenda de zinc.
2.1.2. EXTRACCION DEL Zn
Las menas destinadas a la extracción del Zn han de contener como mínimo el 40% de ZN
si bien se presentan algunas pobres y en este caso han de concentrarse por lavado que
en el caso de las calaminas es una operación sencilla, pero si se trata de blendas su
concentración es una operación más complicada.
2.2. ÁCIDO ETILENDIAMINOTETRAACÉTICO (EDTA)
El ácido etilendiaminotetraacético, también denominado EDTA o con menor frecuencia
AEDT, es una sustancia utilizada como agente quelante que puede crear complejos con
un metal que tenga una estructura de coordinación octaédrica. Coordina a metales
pesados de forma reversible por cuatro posiciones acetato y dos aminos, lo que lo
convierte en un ligando hexadentado, y el más importante de los ligandos quelatos.

4
 Figura 1: Molécula del EDTA

Peso Molecular del EDTA: 292 g/mol

Figura 2: Fórmula condensada: C10H16O8N2

Figura 3: Propiedades Acidas

El H4Y y la sal Na2H2Y·2H2O se pueden obtener fácilmente en el comercio. El primero

puede servir como patrón primario secándolo tres horas a 140º C y luego se disuelve
con sosa para obtener la sal.

5
Las aguas de hidratación de la sal no son problema debido a que el peso con ellas es
reproducible.
2.2.1. Ventajas De Usar EDTA:

• Reaccionan con los cationes 1:1 independientemente de la carga del metal.

• Forma quelatos muy estables con la mayoría de los metales.
2.3. MÉTODO ANÁLISIS DE ZINC
En este método también se fundamenta el empleo del ácido etilendiemino tetraacético
o EDTA en su sal disódica, para formar un complejo estable con los cationes metálicos
del zinc.
El complejo del zinc forma a un pH 5.3 reacciona cuantitativamente, formando un
complejo con el EDTA, usando como indicador el anaranjado de xilenol para la
determinación del punto final.
Reacciones químicas:
• ZnS(s) + HNO3(c) = Zn(NO3)2(ac) + 2 NO2(g) + S(g)
• Zn(NO3)2(ac) + HCl(c) = ZnCl2(ac) + 2HNO3(g)
• Zn(Cl)2(ac) + H2SO4(c) = ZnSO4(ac) + 2HCl(g)
• ZnSO4(ac) + 8NH4OH(l) = Zn(NH3)6(OH)2 + (NH4)2SO4(ac) + 6H2O(ac)
• Zn(NH3)6(OH)2 + EDTA = complejo
Figura 4: Reacción de EDTA con Zinc

3. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
3.1. MATERIALES NECESARIOS
• Fuente de calentamiento
• Rejilla de asbesto
• Pipetas
• Termómetro
• Agua destilada
• Tiourea (CH4N2S)
• Cloruro de amonio (NH4Cl)
• Alcohol
• Xylenol orange (C31H32N2O13S)
• Ácido clorhídrico (HCl)
6
 • Ácido acético (CH3COOH)
• Ácido etilendiaminotetraacético, sal disódica dihidrato
(EDTA)(C10H14N2Na2O8.2H2O)
• Hidróxido de amonio (NH4OH)
• Ácido ascórbico (C6H8O6)
• pH-metro
• Fiola
• Matraz
• Vaso de precipitado
• Embudo
• Varilla de vidrio
3.2. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL DE ANÁLISIS CUANTITATIVO DE ZINC POR EL
MÉTODO DEL EDTA
• ESTANDARIZACIÓN DEL “EDTA” PARA EL ANÁLISIS DEL ZINC
1° Vertemos 9.306 g de EDTA para medio litro, esta solución será con agua
destilada en un vaso precipitado y será removida hasta que no queden
partículas sólidas.

Ilustración 1: Preparación de solución de EDTA

2° La disolución será vertida en una fiola de 500ml, para luego ser agitada y así
asegurar que no queden restos sólidos.

7
 Ilustración 2: Vertimiento de la solución en una fiola

3° Pesamos 0.15 g de Zn de elevada pureza (99%) y lo transferimos a un matraz

de 500ml, agregamos 10ml de HCl en una relación (1:1) con agua destilada. La
nueva solución es llevada a calentamiento hasta alcanzar un estado pastoso, por
último, añadimos 150ml de agua destilada.

Ilustración 3:Calentamiento de la solución de Zn

Ilustración 4: Adición de agua destilada a la solución calentada de Zn

8
• PREPARACIÓN DE LA SOLUCIÓN EXTRACTIVA DEL Zn
1° En un vaso precipitado añadimos 0.5ml de Hidróxido de amonio (NH4OH)
con 0.15g de Cloruro de amonio (NH4Cl), lo trasvasamos a una fiola y añadimos
agua destilada hasta llegar a 1L.

Ilustración 5: Adición de agua destilada a la mezcla de NH4OH con NH4Cl

2° A la solución obtenida en la estandarización del “EDTA” le agregaremos 20ml

de la solución extractiva del Zn. Posterior a ello la calentaremos por 10 min y
luego a dejarla enfriar.

Ilustración 6: Adición de la solución extractiva de Zn en la solución de estandarización del "EDTA"

3° Ahora agregamos 50 ml de solución extractiva de Zn a nuestra solución del

segundo paso, la llevamos a calentar por 5 minutos y enfriar.

9
 Ilustración 7: Calentamiento de la nueva solución por 5 minutos

4° Filtramos la solución hasta que no se encuentre ninguna parte liquida en el

papel de filtro y así obtener la solución filtrada de Zn.

Ilustración 8: Filtrado

5°Agregamos una pizca de tiourea y ácido ascórbico a la solución filtrada de zinc.

Ilustración 9: Adición de Tiourea y ácido ascórbico

10
• PREPARACIÓN DEL XYLENOL ORANGE
1° Pesamos 0.5 g de xylenol orange y lo vertemos en un vaso de precipitado, lo
disolveremos con 90 ml de aguas destilada y 10 ml de alcohol. Los mezclamos
para asegurar que no queden partículas sólidas del xylenol.

Ilustración 10: Preparación de la solución de xylenol orange

2° Lo descargamos en una fiola de 100 ml y enrasamos con agua destilada.

Ilustración 11: Enrasamiento con agua destilada

3° A la solución filtrada de Zn le agregaremos de 3 a 5 gotas del indicador “xylenol

orange” y homogenizamos la muestra.

11
 Ilustración 12: Adición de xylenol orange a solución filtrada de Zn

4° Para la titulación usaremos el EDTA, siendo el viraje color amarillo, vertemos

una cantidad suficiente en un vaso precipitado del EDTA y procedemos a echarla
a nuestra solución de Zn, todo ello hasta que el viraje se dé, así calculamos el
volumen necesario de EDTA necesario para que ocurra el viraje.

Ilustración 13: Viraje para el análisis cuantitativo

4. CÁLCULO Y ANÁLISIS DE RESULTADOS

4.1. CÁLCULOS
4.1.1. RECOLECCIÓN DE DATOS
Preparación de soluciones
Preparación de soluciones para la titulación

12
 VOLUMEN
SOLUCIONES PESO W (g) AFORO V (ml)
EDTA Zn 0.05 M 18.612 1000

4.1.2. ESTANDARIZACIÓN DE LA SOLUCIÓN

Determinación del factor EDTA Zn 0.05 M
1000 ∗ 𝑚𝑍𝑛
𝐶𝐸𝐷𝑇𝐴 =
𝑉𝐸𝐷𝑇𝐴 ∗ 𝑃𝐴𝑍𝑛
Cálculo del volumen del EDTA gastado ml
1000 ∗ 𝑚𝑍𝑛
𝑉𝐸𝐷𝑇𝐴 =
𝐶𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜 𝐸𝐷𝑇𝐴 ∗ 𝑃𝐴𝑍𝑛

CONCENTRACIÓN
PA Zn
PESO Zn METÁLICO W (g) VOLUMEN EDTA V (ml) DEL EDTA
0.1454 44.46 0.05
0.1467 65.409 44.86 0.05
0.1450 44.34 0.05
C EDTA 0.05

4.1.3. MEDICIÓN DE ZINC POR TITULACIÓN CON EDTA

𝑉𝐸𝐷𝑇𝐴 ∗ 𝐶𝐸𝐷𝑇𝐴 ∗ 𝑃𝐴𝑍𝑛
%𝑍𝑛 = ∗ 100%
1000 ∗ 𝑚𝑍𝑛

N° m Zn (g) V EDTA % Zn
1 0.1043 31.8916357 99.98
2 0.1033 31.5858674 99.97
3 0.1023 31.2800991 99.97
4 0.1024 31.3106759 99.96
5 0.1045 31.9527894 99.98
6 0.1043 31.8916357 99.97
7 0.0999 30.5462551 99.97
8 0.0998 30.5156783 99.96
9 0.1023 31.2800991 99.98

13
 10 0.1032 31.5552906 99.97
11 0.1034 31.6164442 99.97
12 0.1035 31.6470211 99.96
13 0.1040 31.7999052 99.98
14 0.1039 31.7693284 99.97
15 0.1043 31.8916357 99.97
16 0.1043 31.8916357 99.96
17 0.1038 31.7387515 99.98
18 0.1023 31.2800991 99.97
19 0.1024 31.3106759 99.97
20 0.1045 31.9527894 99.96

4.1.4. TABLA DE DATOS PARA DETERMINAR LAS DESVIACIONES ESTÁNDAR

N° xi xi-x (xi-x)^2
1 99.98 0.61 0.3721
2 99.97 0.33 0.1089
3 99.97 0.32 0.1024
4 99.96 2.28 5.1984
5 99.98 1.73 2.9929
6 99.97 2.36 5.5696
7 99.97 1.89 3.5721
8 99.96 3.24 10.4976
9 99.98 1.17 1.3689
10 99.97 1.91 3.6481
11 99.97 1.88 3.5344
12 99.96 1.73 2.9929
13 99.98 2.02 4.0804
14 99.97 1.30 1.6900
15 99.97 3.13 9.7969
16 99.96 3.24 10.4976
17 99.98 1.86 3.4596
18 99.97 1.88 3.5344

14
 19 99.97 0.24 0.0576
20 99.96 1.74 3.0276
Suma 1999.4 34.86 76.1024

Calculando el promedio de % de Zinc de las muestras realizadas con titulante EDTA:

𝑥𝑖 1999.4
𝑥= = = 99.97%
𝑛 20
Calculo de la desviación absoluta de % de Zinc con el EDTA:
𝑥𝑖 − 𝑥 34.86
𝑑𝑎𝑏𝑠 = = = 1.743
𝑛 20
Calculo de la desviación medio relativa
𝑑𝑎𝑏𝑠 1.743
%𝑑𝑟𝑒𝑙 = × 100 = = 1.74%
𝑥 99.97
Calculo de la desviación estándar
̅̅̅̅̅̅̅̅̅
𝑥𝑖 − 𝑥 2 ̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅
76.1024
%𝑆𝑎𝑏𝑠 = = = 3.805
𝑛 20
Cálculo de la desviación estándar relativa
𝑆𝑎𝑏𝑠 3.02
%𝑆𝑟𝑒𝑙 = × 100 = × 100 = 3.0209%
𝑥 99.97
Cálculo del valor máximo
𝑥𝑀𝐴𝑋 = 99.97 + 3.805% = 103.775
Cálculo del valor mínimo
𝐸 = 𝑋 − 𝜇 = 99.97 − 99.99 = 0.02%
Cálculo del error relativo
𝐸 0.02
𝜀= = = 0.0002
𝑥 99.97
Cálculo del error relativo porcentual
𝜀% = 𝜀 × 100 = 0.0002 × 100% = 0.02%
5. ANÁLISIS DE RESULTADOS
Según los resultados obtenidos se pudo apreciar que presento varianza en un porcentaje
pequeño, ya que según lo calculado el error relativo resultante fue de 0.02%, lo que nos
indica que se tuvo cuidado con las preparaciones de las soluciones, y la utilización de
reactivos e instrumentos de calidad contribuyeron a este resultado, además de que se
contó con personal capacitado lo cual hizo que los resultados resultaran confiables.
6. CONCLUSIONES
Debido a los resultados obtenidos se puede evidenciar que por el método de titulación
por EDTA y Ferrocianuro lo siguiente:
15
 • Que por los resultados obtenidos se puede evidenciar que, por titulación con
ferrocianuro, se tiene mayor exactitud de los resultados.
• También se puede evidenciar que por el método de titulación con EDTA, se
tiene mucha varianza.
7. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS
Chirinos J. (2016).ZINC METÁLICO CON FERROCIANURO DE POTASIO Y COMPARACIÓN CON EL
MÉTODO TRADICIONAL CON EDTA
https://repositorio.umsa.bo/bitstream/handle/123456789/11730/EG-1816-
Chirinos%20Nina%2C%20Juan%20Rodrigo.pdf?sequence=1&isAllowed=y
Fischer R., Peters D. (1981) ANALISIS QUIMICO CUANTITATIVO Compendio de análisis
químico cuantitativo. México: Nueva Editorial Interamericana
Villavecchia, V (1975): Química Analítica Aplicada Editorial Gustavo Gili S.A Tercera Edición.
Impreso España-Barcelona
Porteles R. (2015) Análisis cuantitativo de Zinc. Blogspot.com. http://quimica-experimental-
fiq.blogspot.com/2015/09/analisis-cuantitativo-de-zinc.html
Carlos, J. (2021). ANALISIS CUANTITATIVO DE ZINC POR EL MÉTODO DEL EDTA
[YouTube Video]. In YouTube.
https://www.youtube.com/watch?v=zwMRUpQXBJI
8. ANEXOS

fuente: ELABORACIÓN PROPIA

16
 fuente: ELABORACIÓN PROPIA

fuente: ELABORACIÓN PROPIA

imagen 1: Acondicionamiento de las soluciones de zinc.

fuente: INFORME DE TRABAJO PROFESIONAL, 2015, Bach. JUANA VALERIA PEREZ QUISPELUZA

17
 imagen 2: Titulación de muestras con EDTA zinc.

fuente: INFORME DE TRABAJO PROFESIONAL, 2015, Bach. JUANA VALERIA PEREZ QUISPELUZA

imagen 3: Determinación de Plomo – Zinc.

fuente: INFORME DE TRABAJO PROFESIONAL, 2015, Bach. JUANA VALERIA PEREZ QUISPELUZA

18