MANUAL DE PRÁCTICA DEL

UNIVERSIDAD LABORATORIO DE INGENIERÍA

VERACRUZANA
FACULTAD CIENCIAS QUÍMICAS
OPERACIONES UNITARIAS QUÍMICA
REGIÓN VERACRUZ
CÓDIGO EXPERIENCIA EDUCATIVA: REVISIÓN: FECHA DE IMPLEMENTACIÓN: PÁGINA:
MNLOU- OTMII- Operaciones de 00 Agosto 2018 1
02 Transferencia de
Masa II

Laboratorio de Operaciones
Unitarias

Práctica
“Destilación binaria de una solución
fermentada de jugo de fruta en una
columna de platos perforados”

Experiencia Educativa
Laboratorio de Operaciones Unitarias

Programa Educativo
Ingeniería Química
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Masa II

Índice

1. Introducción  

2. Objetivo general  

3. Documentos relacionados a la práctica  

4. Definiciones y terminología  

5. Seguridad  

6. Información estadística relacionada 

7. Notas de procesos y materiales  

8. Descripción de la práctica  

9. Guía para la solución de problemas  

10. Figuras y esquemáticos  

11. Bibliografía sugerida  

12. Apéndices  

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1. Introducción
La destilación es un método para separar los componentes de una solución; depende de la
distribución de las sustancias entre una fase gaseosa y una líquida, y se aplica a los casos
en que todos los componentes están presentes en las dos fases. En vez de introducir una
nueva sustancia en la mezcla, con el fin de obtener la segunda fase (como se hace en la
absorción o desorción de gases) la nueva fase se crea por evaporación o condensación a
partir de la solución original.
La destilación se refiere a separar soluciones en que todos los componentes son
apreciablemente volátiles. Mediante la manipulación adecuada de las fases, o mediante
evaporaciones y condensaciones repetidas, es generalmente posible lograr una separación
tan completa como se requiera y recobrar, en consecuencia, los dos componentes de la
mezcla con la pureza deseada.
Torres de platos
La columna consiste de varios platos en los cuales se lleva a cabo el contacto entre las fases
líquida y vapor. El vapor es generado por medio de calentamiento del líquido de fondos que
se compone básicamente de la sustancia menos volátil del sistema y por tanto está a la
mayor temperatura de la torre, mientras que el líquido que va descendiendo a través de la
torre desde el primer plato, el cual es más rico en el componente más volátil y está con la
menor temperatura de la torre, es obtenido del condensado del vapor más ligero.
Un factor importante que modifica las condiciones de operación de la torre es la razón de
reflujo alimentado a la torre, ya que un valor muy alto hace que el número de platos
necesarios para la operación disminuye, aunque el diámetro de la misma aumenta; por lo
tanto, para encontrar el arreglo óptimo de la torre se debe buscar la menor cantidad de
platos y de reflujo al costo mínimo.

2. Objetivo general
Obtener etanol por destilación binaria de una solución fermentada de jugo de fruta en una
columna de platos perforados.

3. Documentos relacionados a la práctica

Manual pedagógico, técnico y de uso del equipo del proveedor Generatoris, S.A. de C.V.,
PS-EL-002/PE “”Destilación a pequeña escala”.

4. Definiciones y terminología
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5. Seguridad
A continuación, se enumeran algunas normas que se deben de acatar dentro del laboratorio
cuando se esté manejando el equipo.
• Todas las actividades que se realicen con este equipo deberán estar
supervisadas por el personal responsable.
• Siempre que el equipo se opere es necesario revisar que la puerta del
gabinete de control se encuentre cerrada. Si hay necesidad de abrirla, el
gabinete debe estar desenergizado.
• Es obligatorio que todos los operadores sigan las normas de seguridad e
higiene, indicadas en el reglamento interno del laboratorio.
• Debe revisarse que la estructura del equipo esté fija con los frenos puestos
colocados en las llantas.
• Si no se tiene conocimiento de algún componente interno del gabinete no
intente retirarse.
• Es importante drenar el sistema de enfriamiento del equipo una vez que haya
finalizado la experimentación.
Componentes de vidrio
• Es importante verificar en todo momento que la presión en el interior de los
componentes de vidrio borosilicato no sea superior a 4 kg/cm2 ya que ésta es la
presión máxima de operación.
Unidad de calentamiento
• La unidad de calentamiento puede causarle quemaduras.
• Se debe de probar en frío la unidad de calentamiento para verificar que no existen
fugas. En caso de fugas apagar el equipo.
• Nunca deberá prenderse la unidad sin supervisión.
• Es importante no tocar la mantilla ni el hervidor mientras se esté operando el equipo.

6. Información estadística relacionada

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7. Notas de procesos y materiales

Material Sustancias Equipo e instrumentos

15 tubos de ensayo Jugo de fruta (6 l) Destilador Batch

1 vaso de p.p. de 1 L Piloncillo (12 piezas) 1 Refractómetro portátil

3 vasos de p.p. de 250 ml Levadura (22 g) 1 Densímetro

2 matraces Erlenmeyer de 250

NaHCO3 1 Bomba de vacío
ml

1 probeta de 2 L Agua destilada 1 Parrilla eléctrica

1 probeta de 1 L 1 Termómetro
1 embudo de filtración

1 mortero con pistilo

1 matraz Kitazato

1 embudo Buchner

1 agitador

1 piseta

8. Descripción de la práctica
Procedimiento experimental para la fermentación:
a) Verter los 6 L de jugo de fruta en un recipiente de 20 L, medir los grados Brix y verificar
que se encuentren entre 17 y 20 grados. En caso de ser necesaria una corrección, se
puede adicionar azúcar (piloncillo) como fuente de carbohidratos suplementaria hasta
obtener los grados Brix requeridos.
b) Una vez corregidos, se ajusta el pH (4 - 6) adicionando bicarbonato de sodio.
c) Finalizado este proceso, se toman 200 ml del mosto y en él, se adiciona la levadura
(aproximadamente 2-4 g/l) para su activación a 37 °C.
d) Es necesario dejar un espacio en el recipiente para el control de espuma y la salida del
CO2, para ello se le coloca una bolsa de plástico con orificios a la tapa del recipiente
ajustado con una liga a forma de venteo o válvula de escape.
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e) Dejar fermentar libremente durante 4 días aproximadamente. A lo largo de todo el

proceso, se debe realizar un control periódico de las propiedades fisicoquímicas del
material en fermentación, tales como: pH y grados Brix, las cuales ponen en evidencia
el curso que lleva el proceso. En caso de que los grados Brix bajen puede ser necesaria
la adición de más cantidad de azúcar, proporcional a los grados Brix que se quieran
aumentar.
f) Finalizado el proceso de fermentación, indicado por la estabilidad de los grados Brix, se
deberá filtrar a vacío antes de proceder a separar el alcohol mediante destilación.
En la figura 1 del apartado 10 de este documento se muestra el diagrama de flujo del
equipo destilación a pequeña escala, el cual servirá de apoyo para la identificación de los
componentes.

Procedimiento de puesta en marcha y operación del equipo:

Servicios auxiliares:
a) Verificar que el equipo se encuentre conectado a 120 VAC, a una fase.
b) Verificar que la protección de corriente del equipo sea superior a 25 A.
c) Verificar la disposición del drenaje.
d) Verificar que se tenga suministro de agua de la red.
Energizado del gabinete de control:
a) Asegurarse que el botón tipo hongo de paro de emergencia de media vuelta esté en la
posición adecuada, es decir, no presionado; de lo contrario dar media vuelta para
liberarlo.
b) Verificar que esté hacia arriba switch del protector termomagnético.
c) Colocar el interruptor general en la posición ON.
Operación:
a) Verter 4.5 L del mosto fermentado en el hervidor.
b) Después, se debe presionar el botón verde para que el calentamiento comience.
c) La regulación del calentamiento se hace con la perilla.
d) Cuando se presenten las primeras trazas de destilado, es conveniente iniciar el
suministro de agua de enfriamiento en el condensador. La regulación del flujo de agua
en el condensador se hace mediante la válvula y el rotámetro; para el enfriador solo se
dispone de una válvula para tal efecto. En este momento se debe bajar la perilla de
regulación al nivel 2 o 3 ya que de esta forma logramos condiciones de equilibrio.
e) Mantener la válvula de reflujo cerrada hasta alcanzar un estado estable monitoreando
la temperatura en intervalos de 5 minutos (al menos 3 mediciones sin variación
significativa).
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f) Una vez alcanzado el estado estable, abrir la válvula de reflujo un 50%.

g) Las tomas de muestra se hacen abriendo las válvulas de muestreo que se encuentran
a lo largo de la columna.
h) Para recolectar el producto se debe abrir la válvula de descarga del balón de un litro.
i) Se cuenta con cuatro sensores de temperatura en diferentes puntos del proceso de
destilación, los cuales permitirán un monitoreo constante de dicho parámetro.
j) Continuar el proceso hasta alcanzar la temperatura de 96°C.

Equipo en operación y análisis de datos:

a) Una vez abierta la válvula de reflujo, tomar muestras cada 5 minutos en los distintos
platos.
b) Realizar mediciones con el refractómetro y el densímetro en cada muestra para obtener
los grados de alcohol, la densidad y los grados Brix en cada plato.
c) Elaborar las gráficas siguientes:
• Temperatura (°C) vs Tiempo (min) para cada indicador de temperatura (hervidor,
plato inferior, plato superior y reflujo)
• Porcentaje de alcohol (%V/V) vs muestras de los diferentes platos (plato 1,2,3,4 y
5).
• Densidad (g/cm3) vs muestras de los diferentes platos (plato 1, 2, 3, 4 y 5).
• Concentración (grados Brix) vs muestras de los diferentes platos (plato 1, 2, 3, 4 y
5).
d) Concluido el proceso, cuantificar el destilado obtenido y realizar pruebas organolépticas.
e) Determinar el número de platos o etapas teóricas mediante el método McCabe-Thiele.

9. Guía para la solución de problemas

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10. Figuras y esquemáticos

Figura 1. Diagrama de flujo del equipo de destilación a pequeña escala.

10. Bibliografía sugerida

• Treybal, Robert E. Operaciones de Transferencia de Masa. Segunda edición. Editorial
Mc Graw−Hill, México. 1988.
• Geankoplis, Ch. J., "Procesos de Transporte y Operaciones Unitarias", 3ª edición,
800-801. Editorial Continental, S. A de C. V. México, México (1999).
• Varcárcel, Miguel. Técnicas analíticas de separación. Barcelona. Reverté. 1988. 173-
211 pp.
• Perry, Robert. Chemical Engineers’.1999 McGraw Hill. 7ª ed. USA. Cap. 15, 15-6 a
15-8 pp.
• Apuntes del profesor.
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11. Apéndices
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