LSD

LSD из лизергиновой кислоты моногидрата

Это, на мой взгляд, лучший из всех методов. Он был разработан , чтобы

использоваться для экспериментов с
различными типами аминов, так что если вы хотели бы заменить диэтиламин с другим
амином это
будет лучшим выбором. Это также дает хорошие урожаи (50% или лучше) , и очень
легко. Ссылка , что
дает ему (JMC, 16532 (1972)) также дает данные потенции для многих Lysergamides и
многие из их
формул. Чтение хороший, интересный, информативный, и метод , приведенный ниже , не
дает
полезное количество ISO-LSD, поэтому разделение этого продукта не требуется.
Суспензию моногидрата 3,15 г D-лизергиновой кислоты (моногидрата означает сухой) и
7,3 г диэтиламина
(или 0,1 моль аналогичного амина) в 150 мл чистого хлороформа нагревают слишком
рефлюкс. После того , как лизергиновой
кислоты растворяют (несколько минут) , смесь охлаждают до где рефлюкс прекратилось
путем удаления
тепла. Перед тем как смесь остынет любые дополнительные 2 мл хлорокиси фосфора
добавляют с такой скоростью, чтобы
дать кипячении с обратным холодильником (около 2 минут). После того, рефлюкс в
течение 4-5 мин дальше , пока раствор янтарного цвета
результата. Смесь охлаждают до комнатной температуры и промывают смесь с помощью
200 мл 1 М гидроксида аммония.
Раствор хлороформа сушат над сульфатом магния (это должно было бы быть после
разделения)
фильтруют и концентрируют упариванием в вакууме при ТЕмп в 38 ° (ни в какое время
пусть температура
идти более 40 °). Последние следы растворителя удаляют при 2-5 мм. Растворенный
осадок в
минимальном количестве метанола и подкисляют свежеприготовленным раствором 20%
малеиновой кислоты в
метаноле (не водный) , чтобы осадить LSD в форме малеата. Фильтр пушистые белые
иглы,
промывают холодным метанолом и высохнуть на воздухе , чтобы получить 2,2 г LSD ,
который не требует дополнительной очистки.

Лизергиновой кислоты моногидрат

Растворить 175 г КОН в 1,750 мл воды в колбе объемом 5 литров объема , снабженную
обратным
холодильником и трубкой дл ввода газа. Если перемешивающее устройство не требуется,
она должна быть удалена и
открытая шея закупоривают. Нагревают смесь до 80 ° в токе азота и добавляют 500 г
эрготамина тартрат. Держа температуру при 80 ° С в течение 2,5 ч при барботировании
из заполненной азотом газа
впускной трубы. Налейте смесь в 5 галлонов полиэтиленовый ведро (режим из того же
материала, что и
в пластиковых бутылках газ) , заполненный примерно 6 л льда. Поместите ведро в
охлаждающей смеси остыть
ниже 10 ° С. Нейтрализовать смеси путем добавления холодной разбавленной серной
кислоты к конго конечной точки
(рН 4,2). Лизергиновой кислоты и сульфата калия будет видно для осаждения. Дайте
постоять в течение 2-3 часов в
5-10 ° охлаждения смеси. Фильтр с вакуумом помогает, и пусть вакуум сосать сухой
возможный. Перерыв
на фильтровальную лепешку и положить в стакан емкостью 2 л. Приготовьте раствор из
150 мл жидкого аммиака и
2,5 л очень холодного сухого денатурированного этанола и добавляют к реакционной
смеси. Смесь перемешивают в течение одного часа и
фильтра. Держите фильтрат и обработать осадок на фильтре 1/2 смеси аммиака этанол ,
как описано выше. Этот
второй экстракт фильтруют и осадок на фильтре промывают 250 мл смеси аммиачной
этанола.
Объединяют фильтраты и выпаривают досуха общего с сильным вакуумом и мягко нагрева.
Вы
не нагреваются при слишком высокой температуре. Скрип продукт из вакуумной емкости
и помещают в раствор.
Смешайте 113 мл метанола с 38 мл воды, и прополоскать остальную часть остатка из
испарительной
емкости и сваливать в ступку с остальной частью продукта. Взвесь в ступке
измельчают
хорошо и фильтруют. Промывают осадок на фильтре с 1500 мл холодной воды и
используют вакуум сосать сухой в течение одного
часа. Разбейте осадка на фильтре и высушивают при 80-85 ° С под высоким вакуумом ,
чтобы получить около 65-75 г
сливочного белого до серо-белый порошок. Это лизергиновой кислоты моногидрата. Я
думаю , что если вы сушите
лизергиновой кислоты (получен из спорыньи путем гидролиза , как описано выше) она
также будет работать.
Это, как вы сухой лизергиновой кислоты: сухой в высоком вакууме при 140-140 ° С в
течение 2-3 часов

Вещи , которые вы должны помнить при работе с спорыньи

алкалоидов, лизергиновой кислоты и LSD

Эти соединения являются очень чувствительными и даже нестабильно. Это означает ,

что следующие шаги должны
быть предприняты , чтобы не испортить ваше соединение или выход.

1. Всегда используйте красные или желтые фотографические темной комнате лампочки во

время любой стадии LSD
производства. Прямой солнечный свет, электрический накаливания, люминесцентных ламп
( и т.д.) повредит вышеуказанные
соединения. Темные луковицы комната являются писк и являются обязательными.

2. Хранить все формы H2O из реакции. Тщательно высушить все изделия из стекла ,
которые будут использоваться. Использование
осушительной трубкой , наполненной безводным MgSO4 (хлорид кальция вступает в
реакцию с аминами в невыгодном
образом и не должны использоваться). Трубка сушки всегда должна быть в
использовании , даже если вода называется для
в формуле. Если вы не уверены , если вы должны использовать сухие реагенты,
используют сухие реагенты в любом случае. Также сухой
лизергиновой кислоты (как описано выше) , а также любого другого предшественника в
любом процессе сушки , необходимое
для этого соединения перед использованием. Сушат закончил LSD или даже любое
промежуточное по пути после того, как
вы завершили продукт. Кроме того, сухой промежуточный продукт, который вы можете
приобрести у
химического поставщика.

3. Держите окислителей из этих пунктов. Даже кислород в воздухе может окислять

некоторые из этих
соединений. Формула утверждает , что в ходе некоторых из указанных выше реакций,
инертный газ (азот)
должен быть использован для атмосферы внутри реакционного сосуда. Азот может быть
получен в небольших
бутылках (танки) на очень разумную плату, без каких - либо вопросов. Убедитесь ,
что вы используете
регулятор и ввести медленный поток в сосуд через впускной трубе газа или
эквивалент.
Всегда промывайте судно , прежде чем положить любые реагенты в него (промойте
воздух азотом). Я хотел бы
использовать атмосферу азота с самого начала формулы до самого конца, даже если
формула не уточнил его использование. Очень немногие из приведенных выше формул
требуют атмосфере азота
при испарении, но я чувствую , что это может быть плохо для урожая и или потенции.
LSD имеет много доз в
грамм, и если вы теряете 1/4 г , потому что вы были слишком писк , чтобы
использовать три доллара на сумму азота, вы
потеряли около 2000 доз в $ 5 доза = $ 10000 ЛСД впустую. Береженого Бог бережет?
Кроме того ,
любые предшественники , которые Вы делаете покупки должны пчела хранить в атмосфере
азота, равно как и LSD. Это
может быть сделано путем упаковки впускную поверхность стеклянной трубки в сосуд
(чуть выше или чуть ниже вещества)
промывке воздух с умеренным потоком азота затем быстро повторно установить крышку
или пробку.

4. Никогда не подвергайте эти соединения воздействию избыточного тепла, или любой

тип температуры теплее , что
внутри вашего холодильника. Даже LSD малеат расщепится избыточного тепла, так что
хранить в
холодильнике. Держите процедуры испарения охлаждаются. Это замедлит процесс
испарения вниз,
но это лучше , что потери продукта. Некоторые из приведенных выше формул , требуют
тепла для реакции.
Это нормально, но не превышают темп заявил , в любое время и никогда не нагреваются
дольше , чем это необходимо.
Кроме того , азот атмосферы используются во время операции нагрева.

Этиламин, диэтиламин, триэтиламин

Они являются важными промежуточными продуктами при синтезе DMT, ЛСД и некоторых
других abusable препаратов.
Именно поэтому они иногда трудно получить и внимательно следили за DEA. Этиламина
и trietylamine не столь подозрительным , как диэтиламин , потому что они дают более
слабые наркотики , чем
последний. Синтез следовать потребует знания герметизации стеклянной трубки и
опасности
стеклянных бомб. Вы можете заменить металлическую бомбу, если она выровнена с
Pyrex, стекла или фарфора. Я не
уверен , если нержавеющая сталь будет работать здесь. Если вы используете большую
бомбу, то это было бы хорошей идеей , чтобы масштабировать
до количества всех химических веществ , участвующих equimolarly. Делая масштаб
большой повредит выход,
так что не увлекайтесь.

Химикатов. Йодистого этила может быть purchahaced или, как описано в JCS, 117,1592
(1920). В любом случае, он должен быть очищен с помощью фракционной перегонки,
собирая фракцию , кипящую при
71,9 ° -72 °. Аммиак должен быть приобретен сухой и чистой или очищенной и сушат в
соответствии с
методом , рекомендованным Johnson, J. Chem. Ed., 6443 (1929), с использованием
избытка амида натрия.
Реакцию проводят в герметичную трубку из пирекса или подходящей замены. Калибровка
и отметьте
трубы, (не царапают их; использовать маркер) до общего объема 20 мл, и высушить их
нагреванием в
печи при температуре 110 ° С . Охладить и держать их в атмосфере сухого аммиака (за
исключением воды
всех типов не может по стареют в этой реакции) до тех пор , пока запечатаны. В
каждую пробирку поместить 7,5 г
dyethel йода и жидкий аммиак конденсируют до метки тома 20 мл с использованием
сухой лед
ацетон. Запечатанные трубки , которые затем передаются на 0 ° ную баню и оставляли
стоять при этой температуре в
течение 30 минут или пока они не достигнут , что темп. Тщательно перемешать путем
встряхивания энергично в течение 1 мин.
Экзотермическая реакция должна начинаться (вы увидите содержимое бомбы кипеть под
их собственным само-
вырабатываемого тепла) одну минуту после встряхивания. Отойди от бомб в это время
(закрыть их в
сильном шкафу) , как бомбы , иногда взрываются. Примечание: Если ваш используется
стекло или метод бомбы Pyrex,
затем прочитать полную книгу на эту тему, так что вы знаете правила к выше и ниже
процедур , поскольку они могут
быть опасны.
Бомба трубы возвращаются в сухой лед-ацетон. После охлаждения константы выглядит,
трубы тянутся
к тонким капилляром , чтобы аммиак , чтобы избежать, и всю реакционную смесь
сразу же собирают в избытке разбавленного раствора HCL кислоты. Упаривают кислый
раствор до
сухого состо ни на паровую баню, усыхают остаток и извлекать в сокслете в течение
12 часов с
использованием хлороформа в качестве растворителя (сухого хлороформа) и заботясь ,
чтобы исключить все H2O. Отогнать он
хлороформ и если разделение не важно для вас, то вы можете использовать комбинацию
всех трех
аминов в синтезе , призывающей к любому из трех.
Отделить: растворить вышеуказанный остаток после перегонки в воде. Этот водный
раствор взбалтывают в
делительной воронке с 35 мл 12 М раствора NaOH и 6 мл бензолсульфонилхлорида, в
общем объеме раствора объемом 100 мл в течение периода 10 мин при 0 ° -5 °. 3 раза
экстрагировали 50 мл ,
порциями холодного эфира. Смешайте эфирные экстракты и извлечь их с тремя 25-мл
порциями
холодного раствора 1 М HCl кислоты. NaOH, эфир, и растворы HCL кислоты обрабатывают
по
отдельности следующим образом .
Эфирный экстракт содержит бензолсульфонил диэтиламин, некоторые dibenesulfonyl
этиламин и
избыток хлорида бензолсульфонил. Выпарить эфир, подогреть остаток масла в течение
получаса,
с 10 мл 6 М NaOH с достаточным количеством этанола , чтобы держать масло в растворе
( в растворенном виде ). Холодный с
льдом и CaCl смеси, семена путем тереть или царапать стеклянный стержень в сосуде,
и при перемешивании,
разбавленные медленно 100 мл раствора NaCl (30 г NaCl на литр). Дать постоять в
течение 12-16 часов.
Удалите бензолсульфонил диэтиламин фильтрацией и промывают холодным, насыщенным.
(Это не
то же самое, что и выше раствор NaCl). Добавить фильтрат в раствор NaOH.
Разбавление раствора Нахо до 500 мл и выпаривают досуха при нагревании сосуда с
нежным
потоком пара и очень низком вакууме. Остаточный продукт является этиламин
раствор HCL кислоты дала триэтиламина в качестве пикратом при обработке пикриновой
кислотой

Культура и Добыча спорыньи

Образуют культуральной среды путем объединения следующих ингредиентов в примерно

500 мл дистиллированной
воды в 2 - литровую колбу небольшой шейкой:

Сахароза-100 г
нута хлебного 50 г
кальция нитрат- 1 г
Monopotassium фосфатом 0,25 г
магния сульфат 0,25 г
хлорида калия 0,125
сульфат железа hepahydrate-8,34 мг
цинка сульфат hepahydrate-3,44 мг

Добавьте воду , чтобы сделать один литр, доведения рН до 4 с помощью раствора

аммиака и лимонной кислоты. Стерилизовать
автоклавированием. Привить стерилизованного среду с Claviceps Purpurea в стерильных
условиях,
закупорить стерильным хлопка и инкубировать в течение двух недель периодически
тестирования и поддержания
PH4. Через две недели поверхность культуры будет видно на носителе.
Крупномасштабное производство
гриба Теперь можно начинать.
Получить несколько обычных 1-кувшинах галлона. Поместите два отверстия пробку в
шеек кувшинов. Fit короткий
(6 дюймов) стеклянную трубку в одно отверстие, оставляя 2 дюйма выше пробки.
Установить короткую резиновую трубку к этому.
Заполните небольшой (500 мл) колбу Эрленмейера , с разбавленным раствором
гипохлорита натрия. Установить длинную
стеклянную трубку в другой пробкой отверстие. Он должен достичь в нижней части
кувшина и около двух
дюймов , показывающие над пробкой. Приложить резиновую трубку к стеклянной трубке ,
как короткие или до тех пор , как
необходимо , и поместить короткую стеклянную трубку до конца резиновой трубки.
Заполните большую, стеклянную трубку (1 дюйм на 6
дюймов) с стерильной ватой и подходят 1-дюймовых отверстий пробками на концах.
Установить небольшую стеклянную трубку в конце
резиновой трубки в 1 пробке большой трубки. Установить другую маленькую стеклянную
трубку в другой
пробке. Резиновая трубка соединена с этим и прикреплен к небольшой воздушный
насос , полученный из
тропического магазина поставки рыбы. Теперь у вас есть настройки для откачки
воздуха из насоса, через
ватный фильтр, вниз по длинной стеклянной трубки в кувшине, через раствор в
воздушном пространстве в верхней части
кувшина, через короткую стеклянную трубку, вплоть до дно колбы Эрленмейера и через
к hypochlorate натрия в атмосферу. С помощью этого аэрации оборудования вы можете
заверить подачу чистого воздуха к гриба Claviceps пурпурной, сохраняя при этом
стерильную
атмосферу внутри раствора.
Разобрать аэраторы. Поместите все стеклянные трубки, резиновые трубки, пробки и
хлопка в бумажный мешок, уплотнение
плотно с проволочными скобами и стерилизовать в автоклаве.
Заполните 1-кувшинах галлона 2/3 до 3/4 полной культуральной средой и автоклав. В
то время как эти вещи
стерилизацией, гомогенизацию в блендере уже получили культуру и использовать для
инокуляции
СМИ в кувшинах галлона. Мешалка должна быть стерильной. Все должно быть стерильно.
Соберите аэраторы. Запуск насосов. Медленное выделение пузырьков в каждом кувшине
будет обеспечивать достаточное количество кислорода к
культурам. Один насос может быть , конечно, связан с несколькими фильтрами.
Пусть каждая вещь сидеть при комнатной температуре (25 ° С) в довольно темном месте
(Никогда не подвергайте спорыньи
алкалоиды воздействию яркого света , как они разлагаются) в течение десяти дней.
Через десять дней отрегулировать культур 1% этанола с использованием 95% этанола в
стерильных условиях.
Поддерживать рост еще на две недели. После того, как в общей сложности 24 -
дневного периода роста культуры следует
считать зрелым. Сделать культуру кислой с винной кислотой и гомогенизируют в
смесителе в течение
одного часа. Отрегулировать до рН 9 гидроксидом аммония и экстрагируют бензолом или
хлороформ / ISO-
смеси бутанол
экстракт снова спиртовым раствором винной кислоты и упаривают в вакууме досуха.
Сухой материал
соль (то есть, кислоты , соль винной, тартрат) из спорыньи, и хранится в таком виде
,
так как свободный основной материал слишком нестабилен и разлагается