Universidad de Guayaquil

Facultad de Ciencias Químicas

Carrera: Bioquímica y Farmacia
Guía de Prácticas de Laboratorio
Análisis Instrumental I.
CI 2023-2024
INFORME DE LABORATORIO
Practica No.8 REPETIBILIDAD Y REPRODUCIBILIDAD
Sem 10
VALIDACIÓN DE MÉTODOS DE ENSAYO
DOCENTE: DRA. ZORAIDA BURBANO G, Mgs.
INTEGRANTES:
1) BRIONES ESPINOZA CAROLINA STEPHANIE
2) FLORES PAREDES HARRY ALEXANDER
3) LEÓN QUICHIMBO EVA JULIE
4) PIN FLORES ARIANNA SAMANTHA
5) VELOZ DELGADO DENISSE MARÍA
6) ZÚÑIGA BURGOS JEREMY SANTIAGO
SEMESTRE: 5TO SEMESTRE PARALELO: 1B
OBJETIVOS:
❖ Emplear los parámetros de repetibilidad y reproducibilidad para la validación de métodos analíticos o de ensayos ,
por medio de la curva de calibrado del ion Cromato partiendo de la solución de Cromato de Potasio Alcalino,
comprobando los resultados mediante el porcentaje de recuperación.
MARCO TEÓRICO
VALIDACIÓN DE MÉTODOS DE ENSAYO O ANALÍTICOS
La validación de un método analítico es el proceso por el cual se establece, mediante
estudios de laboratorio, que las características de desempeño del método cumplen con
los requisitos para las aplicaciones analíticas previstas, es decir que es el proceso por
el cual se demuestra que los procedimientos analíticos son aptos para el uso indicado.
La validación de métodos analíticos se lleva a cabo antes de que el método se
implemente de manera rutinaria para analizar muestras reales. Es un requisito común
en la industria y está regulado por agencias como la FDA (Administración de
Alimentos y Medicamentos de EE. UU.), la EMA (Agencia Europea de
Medicamentos) y otras instituciones gubernamentales. (1)
Durante el proceso de validación, se evalúan diversos parámetros y características del
método analítico para asegurar su idoneidad. Algunos de los aspectos que se evalúan Ilustración 1. Ejemplo de Métodos de
Ensayo
durante la validación incluyen:
❖ Exactitud
❖ Especificidad
❖ Sensibilidad
❖ Límite de detección
❖ Límite de Cuantificación
❖ Robustez
❖ Rango
❖ Linealidad
❖ Precisión
❖ Reproducibilidad
❖ Repetibilidad
 PARÁMETROS APLICADOS EN LA PRACTICA
REPETIBILIDAD
La repetibilidad se refiere a la variabilidad de los resultados obtenidos al repetir una medición o experimento varias veces
bajo las mismas condiciones. En otras palabras, es la capacidad de obtener resultados consistentes y similares al realizar
mediciones o experimentos repetidos. Puede ser expresada cuantitativamente en términos de la dispersión característica de
los resultados. La misma se define, de acuerdo con el VIM (Vocabulario Internacional de Metrología), como la proximidad
de concordancia entre los resultados de mediciones sucesivas del mismo mensurando bajo las mismas condiciones de
medición, donde:
1. Estas condiciones son llamadas condiciones de repetibilidad.
2. Las condiciones de repetibilidad incluyen:
• El mismo procedimiento de medición.
• El mismo observador.
• El mismo instrumento de medición, utilizado bajo las
mismas condiciones.
• El mismo lugar.
• Repetición en un período corto de tiempo.
3. La repetibilidad puede ser expresada cuantitativamente en
términos de la dispersión característica de los resultados. Ilustración 2. Coincidencia dentro de un periodo corto
para el mismo analista con la misma instrumentación.

Si la fuente dominante de variación es la repetibilidad se deben investigar las posibles causas: problemas debido al
instrumento de medición, al método de medida, al observador, al ambiente, a la pieza, al estándar, error de observación,
diseño del instrumento, distorsión, entre otros. (2)
REPRODUCIBILIDAD
La Reproducibilidad se refiere a la variabilidad de los resultados obtenidos al realizar la misma medición o experimento en
diferentes condiciones o por diferentes personas. Es la capacidad de obtener resultados similares cuando se realizan
mediciones o experimentos en diferentes momentos o por diferentes observadores.
De acuerdo con el VIM (Vocabulario Internacional de Metrología) la reproducibilidad de resultados de mediciones es: La
proximidad de concordancia entre los resultados de mediciones sucesivas del mismo mensurando (pieza) bajo condiciones
de medición que cambian.
Dónde de acuerdo :
1. Una declaración válida de reproducibilidad requiere que se especifique la condición que cambia.
2. Las condiciones que cambian pueden incluir: principio de medición, método de medición, observador, instrumento
de medición, patrón de referencia, lugar, condiciones de uso, tiempo.
3. La reproducibilidad puede ser expresada cuantitativamente en términos de la dispersión característica de los
resultados.
4. Se entiende que los resultados usualmente son corregidos.

Ilustración 3. Representación entre los resultados de

mediciones de un análisis.
 ❖ La reproducibilidad es diferente a la repetibilidad, donde los investigadores repiten su experimento para probar y
verificar sus resultados. La reproducibilidad se prueba en un estudio de replicación, que debe ser totalmente
independiente y generar resultados idénticos, conocidos como resultados acordes. Idealmente, el estudio de
replicación debe utilizar instrumentos y enfoques ligeramente diferentes para asegurar que no haya existido una falla
en el equipo. Si un dispositivo de medición tiene un error de diseño, es probable que sea evidente en todos los
modelos.
❖ La reproducibilidad es considerada uno de los fundamentos de todo el método científico, un punto de referencia a
partir del cual se puede probar la fiabilidad de un experimento. (2)

Ilustración 4. Sistema de reproducibilidad.

CARTAS DE CONTROL
Las cartas de control, también conocidas como gráficos de control, son herramientas estadísticas utilizadas para monitorear
y controlar la variabilidad de un proceso o un conjunto de datos a lo largo del tiempo. Estas cartas son una parte esencial de
la metodología de Control Estadístico de Procesos (CEP) y son ampliamente utilizadas en la industria para asegurar la calidad
y estabilidad de los procesos de fabricación y producción. El objetivo principal de las cartas de control es detectar cualquier
desviación o cambio significativo en el proceso que pueda indicar una variabilidad inusual o un problema en la producción.
De esta manera, las cartas de control permiten tomar acciones correctivas y preventivas para mantener el proceso bajo control
y dentro de los límites aceptables
Las cartas de control se utilizan para:
▪ Monitoreo de la precisión del equipo: En el análisis instrumental, es esencial asegurarse de que el equipo utilizado
para realizar las mediciones sea preciso y confiable. Las cartas de control se utilizan para monitorear la precisión del
equipo a lo largo del tiempo y detectar cualquier cambio significativo en su rendimiento.
▪ Monitoreo de la estabilidad del proceso: Las cartas de control se utilizan para monitorear la variabilidad de un
proceso a lo largo del tiempo y detectar cualquier cambio o desviación significativa. Esto ayuda a identificar
problemas o condiciones fuera de control, permitiendo tomar medidas correctivas de manera oportuna.
▪ Validación y verificación del método: Antes de implementar un método analítico en un laboratorio, es importante
validar y verificar su desempeño. Las cartas de control pueden utilizarse durante este proceso para demostrar que el
método es estable, preciso y reproducible antes de su uso rutinario.
▪ Control de calidad de muestras: Las cartas de control pueden aplicarse para monitorear la calidad de las muestras
analizadas en un laboratorio. Esto ayuda a asegurar que las mediciones sean consistentes y cumplan con los criterios
de calidad establecidos. (3)

Ilustración 5. Carta de Control

REACTIVOS DE LABORATORIO
✓ Cromato de Potasio Alcalino
✓ Hidróxido de Potasio
✓ Agua Destilada
MATERIALES DE LABORATORIO
✓ Matraces Volumétricos
✓ Vaso de Precipitación
✓ Pipeta graduada
✓ Pipeta automática
✓ Piseta
✓ Fiolas
✓ Guantes
EQUIPOS DE LABORATORIO
✓ Balanza Analítica
✓ Espectrofotómetro UV-VIS GENESYS 10
ACTVIDADES POR DESARROLLAR
1. Preparar 1000 mL de una solución 0.05 N de Hidroxido de potasio.
2. Preparar 500 mL de una solución estándar de Dicromato de potasio que contenga 70 µg ION Cromato/mL
3. A partir de la solución estándar prepare las réplicas de cada nivel de concentración de la curva, de acuerdo
al siguiente orden:

CONCENTRACION
ALICUOTA VOL. DILUCION REPETICIONES
µg Ion Cromo/mL

¿? 25mL 3.5

¿? 25mL 7.0

¿? 25mL 10.5

¿? 25mL 14

¿? 25mL 17.5

4. Parte instrumental:

PARTE INSTRUMENTAL

1. Encienda el instrumento

2. Seleccione la longitud de onda: 3. Lea las absorbancias de cada

370 nm una de las réplicas preparadas.
RESULTADOS OBTENIDOS
CALCULOS
▪ Realice los cálculos para la preparación de las soluciones y para cada uno de los estándares de trabajo

1. Preparar 1000 ml de una solución 0.05 N de Hidróxido de potasio

Gramos de KOH
PESO MOLECULAR 56.11 𝑔 𝐾𝑂𝐻 − 1𝑁
𝑲𝑶𝑯 = 39.09𝑔 + 16𝑔 + 1𝑔 𝑋 − 0.05 𝑁
𝑲𝑶𝑯 = 56.11𝑔/𝑚𝑜𝑙 0.05𝑁
𝑿 = 56.11𝑔 𝐾𝑂𝐻𝑥
1𝑁
𝑿 = 2.8𝑔 𝐾𝑂𝐻

2.8𝑔 𝐾𝑂𝐻 − 1000𝑚𝐿

𝑋 − 500 𝑚𝐿
500𝑚𝐿
𝑿 = 2.8 𝑔 𝐾𝑂𝐻 𝑥
1000𝑚𝐿
𝑿 = 𝟏. 𝟒 𝒈 𝑲𝑶𝑯

2. Preparar 500 mL de una solución estándar de Cromato de potasio Alcalino que contenga 70 µg ION
Cromato/mL
70𝜇𝑔 𝑪𝒓𝑶𝟒−𝟐 − 1𝑚𝐿

PESO MOLECULAR 𝑋 − 500 𝑚𝐿

𝑪𝒓𝑶𝟒− = 116 𝑔 500

𝑿 = 70𝜇𝑔 𝑪𝒓𝑶𝟒−𝟐 𝑥
1
𝑪𝒓𝑶𝟒𝑲𝟐 = 194𝑔
𝑿 = 35000 𝜇𝑔 𝑪𝒓𝑶𝟒−𝟐 → 0.035𝑔 𝑪𝒓𝑶𝟒−

0.035𝑔 𝑪𝒓𝑶𝟒−𝟐 − 116𝑔 𝑪𝒓𝑶𝟒−

𝑋 − 194 𝐶𝑟𝑂4𝐾2
194 𝑔 𝐶𝑟𝑂4𝐾2
𝑿 = 0.035𝑔 𝑪𝒓𝑶𝟒−𝟐 𝑥
116𝑔 𝑪𝒓𝑶𝟒−
𝑿 = 𝟎. 𝟎𝟓𝟖 𝒈 𝑪𝒓𝑶𝟒𝑲𝟐

Respuesta: Se deben utilizar 0,058 g 𝐶𝑟𝑂4𝐾2 para la preparación de la Solución estándar

➢ A partir de esta solución prepare 5 estándares de trabajo en matraces de 25 ml

CONCENTRACION
ALICUOTA VOL. DILUCION µg 𝑪𝒓𝑶𝟒− /mL

¿? 25mL 3.5 𝜇𝑔

¿? 25mL 7.0 𝜇𝑔

¿? 25mL 10.5 𝜇𝑔

¿? 25mL 14 𝜇𝑔

¿? 25mL 17.5 𝜇𝑔

DATOS
𝑽𝟏 =?
𝑽𝟐 = 25𝑚𝐿
𝑪𝟏 = 70𝜇𝑔 𝐼𝑜𝑛 𝑪𝒓𝑶𝟒−
𝑪𝟐 = 3.5 𝜇𝑔, 7.0 𝜇𝑔, 10.5
𝜇𝑔, 10.5 𝜇𝑔, 14 𝜇𝑔 17.5 𝜇𝑔

𝑪𝟏𝑽𝟏 = 𝑪𝟐𝑽𝟐
𝑽𝟐𝑪𝟐
𝑽𝟏 =
𝑪𝟏
𝑽𝟐𝑪𝟐 25𝑚𝐿 X 3.5 μg 𝐶𝑟𝑂4−
𝑪𝒐𝒏𝒄𝒆𝒏𝒓𝒂𝒄𝒊ó𝐧 𝟑. 𝟓 𝝁𝒈 ∶ 𝑽𝟏 = = = 𝟏. 𝟐𝟓𝒎𝑳
𝑪𝟏 70𝜇𝑔 𝐶𝑟𝑂4−
𝑽𝟐𝑪𝟐 25𝑚𝐿 X 7 μg 𝐶𝑟𝑂4−
𝑪𝒐𝒏𝒄𝒆𝒏𝒓𝒂𝒄𝒊ó𝐧 𝟕 𝝁𝒈 ∶ 𝑽𝟏 = = = 𝟐. 𝟓 𝒎𝑳
𝑪𝟏 70𝜇𝑔 𝐶𝑟𝑂4−
𝑽𝟐𝑪𝟐 25𝑚𝐿 X 10.5 μg 𝐶𝑟𝑂4−
𝑪𝒐𝒏𝒄𝒆𝒏𝒓𝒂𝒄𝒊ó𝐧 𝟏𝟎. 𝟓 𝝁𝒈 ∶ 𝑽𝟏 = = = 𝟑. 𝟕𝟓𝒎𝑳
𝑪𝟏 70𝜇𝑔 𝐶𝑟𝑂4−
𝑽𝟐𝑪𝟐 25𝑚𝐿 X 14 μg 𝐶𝑟𝑂4−
𝑪𝒐𝒏𝒄𝒆𝒏𝒓𝒂𝒄𝒊ó𝐧 𝟏𝟒 𝝁𝒈 ∶ 𝑽𝟏 = = = 𝟓𝒎𝑳
𝑪𝟏 70𝜇𝑔 𝐶𝑟𝑂4−
𝑽𝟐𝑪𝟐 25𝑚𝐿 X 17.5 μg 𝐶𝑟𝑂4−
𝑪𝒐𝒏𝒄𝒆𝒏𝒓𝒂𝒄𝒊ó𝐧 𝟏𝟕. 𝟓 𝝁𝒈 ∶ 𝑽𝟏 = = = 𝟔. 𝟐𝟓𝒎𝑳
𝑪𝟏 70𝜇𝑔 𝐶𝑟𝑂4−
➢ Con los datos obtenidos, grafique la curva de calibrado utilizando Excel, Registre la ecuación y el
valor de R2

CONCENTRACION
ABSORBANCIA
µg /mL

0 0

3.5 0.147

7.0 0.294

10.5 0.437

14 0.596

17.5 0.717

CURVA DE CALIBRADO ION CROMATO

ALCALINO
0,8 0,717
ABSORBANCIA (nm)

0,7 0,596
0,6
0,5 0,437
0,4 0,294 y = 0,0414x + 0,0027
0,3 R² = 0,9992
0,147
0,2
0,1 0
0
0 5 10 15 20
CONCENTRACIÓN (ug/mL)

4. A partir de la solución estándar prepare las réplicas de cada nivel de concentración de la curva, de acuerdo
al siguiente orden:

SUBGRUPO ALICUOTA mL DILUCION µg 𝑪𝒓𝑶𝟒− /ml REPETICIONES

4 5 mL 25 mL 14 µg 𝐶𝑟𝑂4− /ml 4
4 2 mL 10 mL 14 µg 𝐶𝑟𝑂4− /ml 8

𝑪𝟏𝑽𝟏 = 𝑪𝟐𝑽𝟐
𝑪𝟐𝑽𝟐 14µg 𝐶𝑟𝑂4− × 25𝑚𝐿
𝑨𝒍𝒊𝒄𝒖𝒐𝒕𝒂 𝟐𝟓𝒎𝑳: 𝑽𝟏 = = = 𝟓𝒎𝑳
𝑪𝟏 70𝜇𝑔 𝐶𝑟𝑂4−
𝑪𝟐𝑽𝟐 14µg 𝐶𝑟𝑂4− × 10𝑚𝐿
𝑨𝒍𝒊𝒄𝒖𝒐𝒕𝒂 𝟏𝟎𝒎𝑳: 𝑽𝟏 = = = 𝟐𝒎𝑳
𝑪𝟏 70𝜇𝑔 𝐶𝑟𝑂4−
▪ Con los datos obtenidos en las diferentes mediciones, calcule la concentración de cada uno, utilizando la
ecuación de la curva.
𝑬𝒄𝒖𝒂𝒄𝒊ó𝒏 𝒅𝒆 𝒍𝒂 𝒓𝒆𝒄𝒕𝒂: 𝒚 = 𝒎𝒙 ± 𝒃
𝒚 = 𝒎𝒙 + 𝒃
𝑦−𝑏 𝑦 − 0,0027
𝒙= →𝒙=
𝑚 0,0414
𝑪𝒐𝒏𝒄𝒆𝒏𝒕𝒓𝒂𝒄𝒊ó𝒏 𝒅𝒆 𝒄𝒂𝒅𝒂 𝒓𝒆𝒑𝒆𝒕𝒊𝒄𝒊ó𝒏
0.576 − 0.0027
𝟏) 𝒙 = = 𝟏𝟑. 𝟖𝟒𝝁𝒈 𝑪𝒓𝑶𝟒−
0.0414
0.577 − 0.0027
𝟐) 𝒙 = = 𝟏𝟑. 𝟖𝟕𝝁𝒈 𝑪𝒓𝑶𝟒−
0.0414
0.584 − 0.0027
𝟑) 𝒙 = = 𝟏𝟒. 𝟎𝟒𝝁𝒈 𝑪𝒓𝑶𝟒−
0.0414
0.575 − 0.0027
𝟒) 𝒙 = = 𝟏𝟑. 𝟖𝟐𝝁𝒈 𝑪𝒓𝑶𝟒−
0.0414
0.513 − 0.0027
𝟓) 𝒙 = = 𝟏𝟐. 𝟑𝟐𝝁𝒈 𝑪𝒓𝑶𝟒−
0.0414
0.540 − 0.0027
𝟔) 𝒙 = = 𝟏𝟐. 𝟗𝟕𝝁𝒈 𝑪𝒓𝑶𝟒−
0.0414
0.721 − 0.0027
𝟕) 𝒙 = = 𝟏𝟕. 𝟑𝟔𝝁𝒈 𝑪𝒓𝑶𝟒−
0.0414
0.598 − 0.0027
𝟖) 𝒙 = = 𝟏𝟒. 𝟑𝟖𝝁𝒈 𝑪𝒓𝑶𝟒−
0.0414
0.582 − 0.0027
𝟗) 𝒙 = = 𝟏𝟑. 𝟗𝟗𝝁𝒈 𝑪𝒓𝑶𝟒−
0.0414
0.612 − 0.0027
𝟏𝟎) 𝒙 = = 𝟏𝟒. 𝟕𝟐𝝁𝒈 𝑪𝒓𝑶𝟒−
0.0414
0.570 − 0.0027
𝟏𝟏) 𝒙 = = 𝟏𝟑. 𝟕𝟎𝝁𝒈 𝑪𝒓𝑶𝟒−
0.0414
0.580 − 0.0027
𝟏𝟐) 𝒙 = = 𝟏𝟑. 𝟗𝟒𝝁𝒈 𝑪𝒓𝑶𝟒−
0.0414
▪ Calcule el porcentaje de recuperación de cada uno, con la fórmula.
REPLICAS ABSORBANCIAS CONCENTRACIONES µg/ml PORCENTAJE DE
RECUPERACION

1 0.576 nm 𝟏𝟑. 𝟖𝟒𝝁𝒈 𝑪𝒓𝑶𝟒− 𝟗𝟖. 𝟖𝟓%

2 0.577 nm 𝟏𝟑. 𝟖𝟕𝝁𝒈 𝑪𝒓𝑶𝟒− 𝟗𝟗. 𝟎𝟕%
3 0.584 nm 𝟏𝟒. 𝟎𝟒𝝁𝒈 𝑪𝒓𝑶𝟒− 𝟏𝟎𝟎. 𝟐𝟖%
4 0.575 nm 𝟏𝟑. 𝟖𝟐𝝁𝒈 𝑪𝒓𝑶𝟒− 𝟗𝟖. 𝟕%
5 0.513 nm 𝟏𝟐. 𝟑𝟐𝝁𝒈 𝑪𝒓𝑶𝟒− 𝟖𝟖%
6 0.540 nm 𝟏𝟐. 𝟗𝟕𝝁𝒈 𝑪𝒓𝑶𝟒− 𝟗𝟐. 𝟔𝟒%
7 0.721 nm 𝟏𝟕. 𝟑𝟔𝝁𝒈 𝑪𝒓𝑶𝟒− 𝟏𝟐𝟑. 𝟗𝟐%
8 0.598 nm 𝟏𝟒. 𝟑𝟖𝝁𝒈 𝑪𝒓𝑶𝟒− 𝟏𝟎𝟐. 𝟔𝟒%
9 0.582 nm 𝟏𝟑. 𝟗𝟗𝝁𝒈 𝑪𝒓𝑶𝟒− 𝟗𝟗. 𝟗𝟐%
10 0.612 nm 𝟏𝟒. 𝟕𝟐𝝁𝒈 𝑪𝒓𝑶𝟒− 𝟏𝟎𝟓. 𝟎𝟕%
11 0.570 nm 𝟏𝟑. 𝟕𝟎𝝁𝒈 𝑪𝒓𝑶𝟒− 𝟗𝟕. 𝟖𝟓%
12 0.580 nm 𝟏𝟑. 𝟗𝟒𝝁𝒈 𝑪𝒓𝑶𝟒− 𝟗𝟗. 𝟓𝟕%

𝒗𝒂𝒍𝒐𝒓 𝒄𝒂𝒍𝒄𝒖𝒍𝒂𝒅𝒐
% 𝑷𝒐𝒓𝒄𝒆𝒏𝒕𝒂𝒋𝒆 𝒅𝒆 𝒓𝒆𝒄𝒖𝒑𝒆𝒓𝒂𝒄𝒊𝒐𝒏 = × 𝟏𝟎𝟎
𝒗𝒂𝒍𝒐𝒓 𝒕𝒆𝒐𝒓𝒊𝒄𝒐
13.84𝜇𝑔 𝐶𝑟𝑂4−
𝟏) % 𝑷𝒐𝒓𝒄𝒆𝒏𝒕𝒂𝒋𝒆 𝒅𝒆 𝒓𝒆𝒄𝒖𝒑𝒆𝒓𝒂𝒄𝒊𝒐𝒏 = × 100 = 𝟗𝟖. 𝟖𝟓%
14𝜇𝑔 𝐶𝑟𝑂4−
13.87𝜇𝑔 𝐶𝑟𝑂4−
𝟐) % 𝑷𝒐𝒓𝒄𝒆𝒏𝒕𝒂𝒋𝒆 𝒅𝒆 𝒓𝒆𝒄𝒖𝒑𝒆𝒓𝒂𝒄𝒊𝒐𝒏 = × 100 = 𝟗𝟗. 𝟎𝟕%
14𝜇𝑔 𝐶𝑟𝑂4−
14.04𝜇𝑔 𝐶𝑟𝑂4−
𝟑) % 𝑷𝒐𝒓𝒄𝒆𝒏𝒕𝒂𝒋𝒆 𝒅𝒆 𝒓𝒆𝒄𝒖𝒑𝒆𝒓𝒂𝒄𝒊𝒐𝒏 = × 100 = 𝟏𝟎𝟎. 𝟐𝟖%
14𝜇𝑔 𝐶𝑟𝑂4−
13.82𝜇𝑔 𝐶𝑟𝑂4−
𝟒) % 𝑷𝒐𝒓𝒄𝒆𝒏𝒕𝒂𝒋𝒆 𝒅𝒆 𝒓𝒆𝒄𝒖𝒑𝒆𝒓𝒂𝒄𝒊𝒐𝒏 = × 100 = 𝟗𝟖. 𝟕%
14𝜇𝑔 𝐶𝑟𝑂4−
12.32𝜇𝑔 𝐶𝑟𝑂4−
𝟓) % 𝑷𝒐𝒓𝒄𝒆𝒏𝒕𝒂𝒋𝒆 𝒅𝒆 𝒓𝒆𝒄𝒖𝒑𝒆𝒓𝒂𝒄𝒊𝒐𝒏 = × 100 = 𝟖𝟖%
14𝜇𝑔 𝐶𝑟𝑂4−
12.97𝜇𝑔 𝐶𝑟𝑂4−
𝟔) % 𝑷𝒐𝒓𝒄𝒆𝒏𝒕𝒂𝒋𝒆 𝒅𝒆 𝒓𝒆𝒄𝒖𝒑𝒆𝒓𝒂𝒄𝒊𝒐𝒏 = × 100 = 𝟗𝟐. 𝟔𝟒%
14𝜇𝑔 𝐶𝑟𝑂4−
17.36𝜇𝑔 𝐶𝑟𝑂4−
𝟕) % 𝑷𝒐𝒓𝒄𝒆𝒏𝒕𝒂𝒋𝒆 𝒅𝒆 𝒓𝒆𝒄𝒖𝒑𝒆𝒓𝒂𝒄𝒊𝒐𝒏 = × 100 = 𝟏𝟐𝟑. 𝟗𝟐%
14𝜇𝑔 𝐶𝑟𝑂4−
14.38𝜇𝑔 𝐶𝑟𝑂4−
𝟖) % 𝑷𝒐𝒓𝒄𝒆𝒏𝒕𝒂𝒋𝒆 𝒅𝒆 𝒓𝒆𝒄𝒖𝒑𝒆𝒓𝒂𝒄𝒊𝒐𝒏 = × 100 = 𝟏𝟎𝟐. 𝟔𝟒%
14𝜇𝑔 𝐶𝑟𝑂4−
13.99𝜇𝑔 𝐶𝑟𝑂4−
𝟗) % 𝒑𝒐𝒓𝒄𝒆𝒏𝒕𝒂𝒋𝒆 𝒅𝒆 𝒓𝒆𝒄𝒖𝒑𝒆𝒓𝒂𝒄𝒊𝒐𝒏 = × 100 = 𝟗𝟗. 𝟗𝟐%
14𝜇𝑔 𝐶𝑟𝑂4−
 14.72𝜇𝑔 𝐶𝑟𝑂4−
𝟏𝟎) % 𝑷𝒐𝒓𝒄𝒆𝒏𝒕𝒂𝒋𝒆 𝒅𝒆 𝒓𝒆𝒄𝒖𝒑𝒆𝒓𝒂𝒄𝒊𝒐𝒏 = × 100 = 𝟏𝟎𝟓. 𝟎𝟕%
14𝜇𝑔 𝐶𝑟𝑂4−
13.70𝜇𝑔 𝐶𝑟𝑂4−
𝟏𝟏) % 𝑷𝒐𝒓𝒄𝒆𝒏𝒕𝒂𝒋𝒆 𝒅𝒆 𝒓𝒆𝒄𝒖𝒑𝒆𝒓𝒂𝒄𝒊𝒐𝒏 = × 100 = 𝟗𝟕. 𝟖𝟓%
14𝜇𝑔 𝐶𝑟𝑂4−
13.94𝜇𝑔 𝐶𝑟𝑂4−
𝟏𝟐) % 𝑷𝒐𝒓𝒄𝒆𝒏𝒕𝒂𝒋𝒆 𝒅𝒆 𝒓𝒆𝒄𝒖𝒑𝒆𝒓𝒂𝒄𝒊𝒐𝒏 = × 100 = 𝟗𝟗. 𝟓𝟕%
14𝜇𝑔 𝐶𝑟𝑂4−

▪ Con los porcentajes de recuperación obtenidos, calcule el Promedio, Desviación estándar y el Coeficiente de
Variación.
PROMEDIO
(𝑿𝟏 + 𝑿𝟐 + 𝑿𝟑 + 𝑿𝟒 … + 𝑿𝑵 )
̅=
𝑿
𝑵
98.85% + 99.07% + 100.28% + 98.7% + 88% + 92.64% + 123.92% + 102.64% + 99.92% + 105.075% + 97.85% + 99.57%
̅=
𝑿
12
𝟏𝟐𝟎𝟔. 𝟓𝟏%
̅=
𝑿
𝟏𝟐
̅ = 𝟏𝟎𝟎. 𝟓𝟒%
𝑿

DESVIACION ESTANDAR
̅ )𝟐
∑(𝑿𝟏 − 𝑿
𝑺=√
𝒏−𝟏

(98.85 − 100.54)2 + (99.07 − 100.54)2 + (100.28 − 100.54)2 + (98.7 − 100.54)2 + (88 − 100.54)2 + (92.64 − 100.54)2 +
√(123.92 − 100.54)2 + (102.64 − 100.54)2 + (99.92 − 100.54)2 + (105.07 − 100.54)2 + (97.85 − 100.54)2 + (99.57 − 100.54)2
𝑆=
12 − 1

𝑆 = 13.52054779

COEFICIENTE DE VARIACIÓN %
𝑺
𝑪𝑽 = × 𝟏𝟎𝟎
̅
𝑿
13.52054779
𝑪𝑽 = × 100
100.54
𝐶𝑉 = 13.44%
▪ CARTA DE CONTROL DE DATOS

CARTA DE CONTROL
140

123,92
120
% PORCENTSAJE DE RECUPERACION

102,64 105,07
10098,85 99,07 100,28 98,7 99,92 97,85 99,57
92,64
88
80

60

40

20

0
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12
No DE MEDICIONES

LCI LCC LCS PORCENTAJE RECUPERACION

RESULTADOS
PROMEDIO %RECUPERACION 100.54%
DESVIACIÓN ESTANDAR 13.52054779
COEFICIENTE DE VARIACION % (-10%) 13.94%
CONCLUSIONES
❖ En base a los resultados obtenidos, se demostró la validación de método de ensayo evaluando los dos parámetros:
repetibilidad y reproducibilidad en solución Cromato de Potasio alcalino, utilizando la curva de calibrado en la que
se obtuvo los valores 𝑦 = 0,0414 + 0,0027 y 𝑅 2 = 0,9992, por consiguiente, empleando la ecuación de la recta
para determinar el porcentaje de recuperación de las absorbancias obtenidas. Se logró obtener un promedio total del
porcentaje de recuperación 100,54 %, lo cual está dentro el rango de aceptación. Por lo tanto, se puede confirmar que
la curva de calibrado cumple con los parámetros de calidad correspondiente que fueron evaluados para la validación
de métodos de ensayo.
RECOMENDACIONES
▪ Se recomienda tomar las debidas indicaciones dadas por la docente antes de realizar la práctica para evitar
cualquier tipo de incidente.
▪ Se recomienda verificar los datos obtenidos en los cálculos, ya que de estos dependerá que tengamos unos buenos
resultados y por ende una buena realización de la práctica.
▪ Se recomienda realizar un buen enrase para que no afecte el resultado de la práctica.
▪ Manejar el espectrofotómetro de manera correcta y con la supervisión de la docente para no dañarlo.
▪ Seguir los pasos correctamente para realizar el grafico en Excel.
BIBLIOGRAFIA

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ASEGURAMIENTO DE LA CALIDAD DE LOS PROCESOS DE MEDICIÓN. Tecnología Química. 2010; XXX(2):
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