Scribd Logo
Upload

Welcome to Scribd!

  • Indriani Et Al 2021

    Uploaded by

    Wahyu Eko Prasetyo
    11 views11 pages

    Original Title

    indriani et al 2021

    Copyright

    © © All Rights Reserved

    Available Formats

    PDF or read online from Scribd

    Did you find this document useful?

    Is this content inappropriate?

    Report this Document

    Copyright:

    © All Rights Reserved
    Download as PDF or read online from Scribd
    Flag for inappropriate content
    11 views11 pages

    Indriani Et Al 2021

    Uploaded by

    Wahyu Eko Prasetyo

    Copyright:

    © All Rights Reserved
    Download as PDF or read online from Scribd
    Flag for inappropriate content
    of 11
    J Pijar MIPA. Vol. 16 No.2, Maret 2021: 247-257 DOK: 10.29303,jpm v16i2.22¢ ISSN 1907-1744 (Cetak) ISSN 2460-1500 (Online) ‘OPTIMASI SINTESIS ASAM LEMAK ETANOLAMIDA BERBASIS MINYAK KETAPANG MENGGUNAKAN RESPONSE SURFACE METHODOLOGY OPTIMIZATION SYNTHESIS OF FATTY ETHANOLAMIDE ACID BASED OF KETAPANG KARNEL OIL USING RESPONSE SURFACE METHODOLOGY Lil Tndriant, Erin Ryantin Gunawan*, dan Dedy Suhendra Program Studi Kimia FMIPA Universitas Mataram, Mataram, Indonesia ‘Ennai: erinryantin@@unsam.ac.id Diterima: § Desember 2 0. Disetujui: 11 Februari 2021, Dipublikasikan; 3 Maret 2021 ‘Abstrak: Telah GakaKan optimasi Sinfesis asm Temak elanolamida Derbasis mayak Ketapang (Tevminalla ‘carappa L) mengaunakan Response Surface Methodology (RSM). Asam lemak etanolamida adalah surfaktan ‘yang banyak diburubkan pada industi fmasi, Sintesis asam lemak etanolanida dilakukan dengan mereaksikan ‘minyak Ketapang dan etanolamina sebagai substat mengaumakan katalis Lipozyme TLIM Penelitian ini ‘ertujnan untuk mengamatiinteraksi antar variabel yang dapat mempengaruhi Kondisi optimum dan hasi reaksi ‘Beberapa variabel yang dimaksud yaitu wakm reaksi, suhu reaksi, molar rasio substat dan jnmlah enzim. ‘Metode RSM yong digunekan terdapat dalam peranakat lunak Desig Expert v,7. Hasl penelitian memunjulkan model untuk mendapatkan kondisi yanz optimal adalah model guavraric (p-value 0.0048/signfikaa). lack of ft (p-value 0,3827 ‘non signifikan) dan nilai R-squared sebesar 0,7983. Kondisi optimnm yang diasikan yaita ‘walk reaksi 1,50 jam, salu reaksi 38,10 °C, molar ratio minyak = etanolamina (1 : 20,42) g'mol dan jumlah cenzim 0,16 g dengan prediksi dan aktual persen hasil asam lemak ctanolamida secara becturut-tarut sebesar {60,02 dan 64,00 %. ‘Kata Kuncl: Asam Lemak Etanolamida, RSM, Minyak Ketapang, Design Expert v.7, Lypoztine IL IM. Abstraet: Optimization of fany etlanolamide acid have been synthesized based on ketapang Kamel oil (Cerminatia catappa 1.) using Response Surface Methodology (RSM). Fatty ethanolamide acid is a surfactant that is widely needed in the pharmaceutical industry. The fatty ethanolamide acid synthesis was caried out by reacting Ketapang kamel oil and ethanolamine as a substrate using Lipoayme TL.IM catalyst. This study aims to ‘observe the interactions between variables that can affect the optimum conditions and reaction results. Some of the variables refered to are reaction time, reaction temperature, the molar ratio ofthe substrate, and the number ‘of enzymes. The RSM method used is contained in the Design Expert v.7 software. The results showed that the ‘model to obtain optimal concitious is a quadratic model (p-value 0.0048 / significant), lack of fit (p-value 0.3827 / nowsignificant), and an Resquared value of 0.7953. The resulting optiium conditions were reaction time of 1.50 hours, reaction temperature of 38.10 °C, the molar ratio of oil ethanolamine (1: 20.52) g/mol, and the amount of enzyme 0.16 2 with the predicted and actual petceat yield of faty ethanolamide acid respectively ‘amounted to 60.02 and 64.00%. Keywords: Fatty Ethanolanide Acid. RSM, Ketapang Karel Oil, Design Espertv.7, Lyporime TE IM PENDAHULUAN ‘Asam Jemak etanolamida merupakan senyawa amida yang banyak digunakan dalam industri Kimia, “Kosmetik, maupun otomotif. Senyawa int memiliki gugus hidrofilik dan hhidrofebik. Oleh Karena iu, asam_—lemak ctanolamida dapat berperan sebagai surfaktan (1), Sorfakian dapat ditemukan sebagai bahia pembersih rumah tangga, kertas, tinta, agrokimia, dan perawatan_pribadi atau obat-obatan [2] Kebumuban surfiktaa di Indonesia semakin ‘meningkat seiring dengan perkembangan industri terion [3]. Kebutuhin surfaktan di Indonesia sekitar 95.000 fon per tahun, sedangkan kapasitas produksi dalam negeri sekitar 5.000 ton per talnun, Ini berartibahwa Indonesia masih mengimpor sekilar 44.500 ton sufakian per tahun [4], ‘Unnumnya surfakian yang digunakan diproduksi desi minyak bumi yang bisa beidampak pada fingkungan dan kesehistan [5]. Surfakion yang Danyak disintesis dari minyakbumi yaitu surfaktan Linier Allil Benzen Sulfonat (LAS) yang. tidak zamah lingkongan [6] Seitiag perkembangan teknologi, sintesis surfaktan berbasis tumbulian mulai dikembangkan, salah samuaya yairu surfektan yang diproduksi dari ‘minyak-minyaic nebati, seperti minyak elspa [7] ddan minyak Kelapa satvit [6]. Minyak kelapa dan smuinyak kelopa sawit merupakan muinysk anbati yang banyak diguoaken pada industri pangan, Oleh Karena itu, jika surfaktan diprodksi dari minyake anabati pangan maka akan menyebabkan adanya kompetisi penggunean bahan bak. Berdaserkan hal tersebut, maka diburubkan bahan baku yang 247 J Pijar MIPA. Vol. 16 No.2, Maret 2021: 247-257 DOK: 10.29303,jpm v16i2.22¢ Imerupakan invoke nabati non pangan ust prodnkstsurfaktan ssam lemak etanolamida ‘Unnmnys,reaksi yang digunakan untae rmenghasilkan asam lemak etanolamida yaitu reaksi famidasi dengan mereaksikan asam lemak metil ester atan trglserida dengan cianolamina [8]. Selain im, asam lemak etnolamida banyak diproduksi menggunskan katlis kimia mela seaksi Schoiten Baumann antara asia lemak ata nefil ester asam lemak dengan monoetanolamina qu dietanolamine dengan menguunakan kitalis seng oksida (Zn) pada sua 150 °C selama 6-12 jam [9] Asam lemak ctanolamida juga dapat diproduksisecara_enzimatik "dengan transeserifkasi yang dikataliss leh lipase. Salah stl minyak nabati non pangan_ yana berpotensi sebagai sumber asam lemak etanolamida adslah mink nt bah Ketapang (10) ‘Ketspang mempakan pohon pantai dengan daerah penyebarannya. cukup_fuas. Tanaman. ini Derasal dari daerah topis di India, ‘kemudian rienyebar ke Asin Tenggare, Australia Utara dan Polynesia di Samudsa Pasifik [11]. Sayangnya pemanfaaian buah ketapang di Indonesia behum ‘optimal. Menusut [12] dan [13] bala Komposist ‘sam lemak da inva ints bua Ketapana teri dari asm Tema tal jen yaitu oleat (32-38 Tinoleat (12-21 %) sérta asim lemak jen yaira stearat Gel 9), asampolmitat (25-31 ”*) Kandongan asam lemak menurut penelitian yang dilekakan oleh Subendra dik. 010) minyak etapang memiliki kandongan asam cleat (3955 6), palmitat (32-38 9), linoleat (7-21.94) dan stearat (2-5 %) Bj kstapang memiliki Kandunzan rminyak yang culnp ting, yt sebesar 40-87% [4] Sintesis asam_lemak etanolamida. dart inti tbuah Ketapang sudah dilakikan olch (9) melaii rcaksienzimatis menggunakan katalis Zypozine TL JIM dengan kondisi optianum yaitu waktu seaksi 2 jm, Konsentasi substrat(etanolamina) 25 mmol, jumiah enzim 020 dan sul seaksi 40 °C. Penelitian tersebut masih mengaunakan metode ‘one veriable at tine dalam meneatkan kondist ‘optimum sintesis dan mendapatian persen sil sebesar 60,07 %, Metode one variable at tine rmerupakan’sustu metode yang digunakan untuk reneniukan Kondisi optim dant suaty proses dengan memvariaskan sant vaviabel sj, sedangkan Vatabel yang lain dibuat Konstan. Cara in bolum efektif nuke melihat interaksi antara variabel yang satu dengan variabel yang lain Apabila teknik inj diguookan unt menenukan keadaan optimum dari empatfaktor (wake reaksi temperate, massa enzim dan Konsen‘rasi substrat) taka akan menghasifkanjumlah eksperimen yang ‘banyak yaiu 150 eksperinen dan 480 eksperimen ja dlakokan 3 kali pengulangan,sehingga kurang fei dari sea wakru dan Baya. Selain it, pete ISSN 1907-1744 (Cetak) ISSN 2460-1500 (Online) daasil yang didapatkan menggunakan metode one variable at time dirasa Kurang maksimum, oleh ‘karena int perin dilaiukan optimasi reaksi sehingea sfihorapkan dapat meningkatkan persen hasil yong didapatkan ‘Oleh karena it, diperiukan metode lain untuk ‘mengkaji lebih dari dua variabel secara simultan, Metode yang paling tepat untuk hal ini adalah menggunakan Response Surface Methodology (RSM). Alternatif ini lebih mengustuaskan dari esi waktu dan biaya dibandingkan dengan ‘menggunakan bahan kimia yang banyak, kerena dapat dioptimasi terebih dainty dengan software sebelum melakukan penelitian lebih laajut di Iaboratorium, schingga dapat mengurangi jumlal eksperimen yang akan dilakukan, Selain it, dibarapkan dengan metode ini, persen basil yang 98 %, USA), HCL (Merck, Jerman, ctanol (Merck, Jerman), indikator pp, Lspozine TL IM (Novozymes LA330045. Denmark), Na:SOs anhidrat (Merck, Jermman), NaOH (Merck, Jerma), Na:S:0s (Merek, Jerman). Virgin Coconut Oil (VCO) (Al Amin. Indonesia). paliiteyleilethanolamide (Mindback), CCl, (Merck. Jenman). ‘KI (Merck, Jerman), 1280s (Merck, Jerman), NaOH (Merck, Jenna) [Ekstraksi dan Pemurnian Minyak Ketapang Titi Ketapaag dihaluskan dan ditimbang sebanyak 60 g dan disokletasi selama 6 jam dengan 250 mL palarut m-heksana, roses’ pemurmian ‘minyok inti buah Ketapang yaitu menggunakan ‘kromatografi kolom dengan metode [19] dengan ‘modifikasi. Kromatografi kolom dipreparasi basal dengan 50 g minyak ketapang dicampurkan dengan silika gel kemmudian dimasukkan ke dalam kolom, Elven dimasokkan ke dalam kolom melalui diading kkolom secara perlahan. Hasil pemisahan kemdia dlivapkan untuk menghilangkan pelarut r-heksana dengan rotary evaporator pada sunt 40°C dengan kecepatan 100 rpm. Persentase kadar minyak dapat slhitung melalui persamaan bert Samar Mino Kedar Mich = sear iniBuan etapeng 100 Desain Eksperimen Rancangan percobaan yang digumakan xyaim Cenral Composite Rotarable Design (CCRD) ‘dengan rancangan percobaan orde 2 yang terditi dani 4 faktor $level. Faktor dan level yang digunakan yaitu berdasarian pada penelitin [18] ‘yang menagunakan metode one variable at tine dengan 4 faktor (sult reaksi, waktu reaksi, ‘konsentrasi substrat dan jumlah enzim). Terdapat 6 center point dan. 8 axial point, Oleh karena itu, Jumiah” percobaan ¢N) “yaim 30 percobaan ‘Rancangan percobaan menggunakan Design Expert ¥.7 dapat dihinng jumlah percobaannya seperti pada persamzan beri: N=2+CP+4P Keterangan: N K ce ISSN 1907-1744 (Cetak) ISSN 2460-1500 (Online) AP =sial point ‘Sintesis Asam Lemak Etanolamida Sintesisasam —Temak —etanolamida dilakukan secara enzimatis dari asam lemake ‘minyak inti buah ketapang. Metode sintesis yang digunakan yainu metode yang sudah dikembangkan oleh [20] dengan modifikasi dan penyesuaian denga Kondisi dari masing-masing teaksi yang dilakukan, Reaksi secara unum yaitu campuraa reaksi yang terdiri dari triliserida- minyak ketapang, pelarut n-heksana, ypozime TL IM daa tanolamina sebagai substrat yang stdah dinetralkan dengan HCl 6 M pada pH 7 dlimasukkan dan direaksikan sesuai dengan kondisi seaksi yang diperoleh dati apikasi Design Expert ¥.7 pada desain eksperimen. Persen hasil yang dlidapatkan dapat dihitang seperti pada petsamaan Derik: Nossa diketenalamido oe tt = Analisis Statistik dan Validasi Model Hiasil percobaan 30 Kombinasi sintesis sam lemak etanolamida dianalisis menggunakan Design Espert v.7. Analisis statistika yang dllakukanberupa ANOVA untuk’ mengetaby Kecocokan model dan interaksi antar vasiabel tethadap respon. Model yang disarankan program dapat berupa model Linear, 2P1, Quadanie dan Cubic. Adapun signifikansi model pada orde 2 lat dari uji kesesuaian model (Lack of Fit) dan Uji parameter regresi. Model yang baik dapat lat dari nila’ R® Berdasukan analisis statistika yang dilakukan, akan disajken perseu hasil prediksi dari siutesis asam lemak etanolamida daa iateraksi antar vvainbel terhadap respon. Interaksi antar variabel Tethadap respon. disajikan dalam bentuk coniour lot dan response surfoce plot Optimasi Reaksi Solusi optimum reaksi sintesis asam lemak ctanolamida diberikan. setelah analisis statistika dilakukan dan interaksiantar variabel tethadap respon diketahui. Solusi kondisi optimum, ‘yang memilik respon (persen hasil) predikst tinggi ‘lskukan pengujian Kembali di lsborstoriam, Sehingga diketahui persen hasil aktual dari reaksi optimum sintesis sam Lema etanolamida HASIL DAN PEMBAHASAN Ekstraksi dan Pemurnian Minyak Ketapang ‘ada minyak Ketapang yang. diperoleh dri proses ekstrksi dengan 3 kali pengulangan yyaimn sebesar $223 %. Persenmasi kadar miayal yaug diperoleh lebih tingei dari hasil penelitia [14] dengan metode yang sama 2a9 J. Pijar MIPA, Vol. 16 No.2, Maret 2021: 247-257 DOI: 10.29303:jpm.v16i2.2265 Desain Eksperimen Percobaan yang dilakukan pada penelition {ini mengsmnakan CCRD yang dapat membanm mengetahui efek model yang digumaken, Masing~ masing bervariasi pada 4 faktor 5 level. Empat faktor yang dimaksad yaita variabel yang digunakan yaita empat variabel yang teediti dati ssuhu reaksi, waktu reaksi, Konsenirasi substrat dan jjumlah enzim. Lima level yang dimakeud yaitu kongisi pengujian parameter reaksi yaitu diambil ppada sii 0 (Ht psa), sar tingkat (+1 dan -1) serta dua tingat (+2 dan -2). Nilai tenga ataw tite ISSN 1907-1744 (Cetak) ISSN 2460-1500 (Online) uset dari parameter reaksi diambil berdasarkan studi sebelumnya yaim penelitian [9]. Berdasarkan rancangan percobaan 4 faktor 5 level yang dilakukan, selanjutnya disajikan 30. kombinasi sintesisasam lemak etanolamida yang diuji coba di laboratorium, Persen hasil prediksi adalah persen hhasil yang diberikan oleh software. Persen hasil prediksi muncul Ketika persen basil aktual di-input ke dalam aplikasi Design Export v.7 kermudian dlilakukan analsis statistika, Persen basil aktual dan prediksi dapat diliha pada Tabel 1 ‘Tabel 1. Persen Hasil Aktual dan Prediksi Asam Lemak Etanolamida A B D Hasil (%) su Waa Sim Eiolanina East ay pega Gam jam 3000 2000 0s a0 ae 3000 3000018. sag «$698 sooo 0000s, r00 728 S000 3000018 gs0D 879 3000 0000s, 7008.29 3000 3000-08-80 728 sooo 3000S. S200 SRB S000 3000S gs 93 3000 3000038 Sta «a9 jo00 000038 SoD 80 sooo 3000-028 ten0 42 sooo 200003800 S63 soo0 joo 038g SRR joo 30000283800 4B soo 3000028. soo 3000035200 hg fooo 3500 «0204800808 joo 380020100 yoo 3s00 0208 soo 3s 020 5300 wooo 1807020 @3.00 ooo 300-020, jo 380700200 400 33000304500 4000 38000305600 foso 3800030 S100 joo 280020800 foo 2800020400 joo isn 030 Sho joo0___2800__020_6s00 Sintosis Asam Lomak Etanolamida ‘Adapm persatnaan reaksi pembentukan sam lemak ctanolamida dari reaksi antara wigliserida ‘ketapang dengan etanolamina dan dlikatalisis dengan Lypocime TL IM dapat diihat pada Gambar 1, “Hesilsintesis asam lemak etanolamida yang terbenmk anus dimumikan terlebih dahwiu, Karena dalam reaksi tidak hanya sam lemak ctanolamida yang terbentuk tetapi amasih ada juga produk sampingan seperti gliseol dou bahau-balian Iain yang mmuugkin tersisa atau ‘belum bereaksi. 250 J. Pijar MIPA, Vol. 16 No.2, Maret 2021: 247-257 DOI: 10.29303:jpm.v16i2.2265 ° l ot, 5 me uf Son o—t—R, ‘rigor Enunolasina ISSN 1907-1744 (Cetak) ISSN 2460-1500 (Online) Bmp AEH eo a i abi oe (Gambar 1, Reaksi sintesis asa lemak etanolamida Parameter pengaruh signifikan dari suatu fuktor adalah besamya nilai probabilitas p-value vaitu pevalue ANOVA Model Quadratic Sintesis Asam Lemak Etanolam ANOVA for Quadratie Model (Suggested) Analisis Statistika ANOVA dan Validasi Model < 098. Tabel 2 Source Sumo Squares df Model Hs A-Wokmu $4001 BSuhn 28171 C-Etanolamina sy 1 D-Enzin, 400171 AB 57600 ac 156251 AD 1 BC 1 BD 1 o 1 x 1 B 1 © 1 DB 1 Residual 18 Lack of Fit 10 Pure Error 5 Car Total 29 ‘Signifikan, p-value <0, "Tidak sigifikan, povalue > 0.05 ‘Model yang terdapat pada Tabel 2 rmemiliki nilai p-valve sebesar 0,0048, sehingga modal dianggap signifikan karena p-value < 0,03, Berdasaian pada Tabel 4.6, A menuajukkan ‘variabel wakta, B menujukkan variabel sul, C ‘menunjukkan "variabel etanolamina dan” D ‘menuanjukkan variabel enzim, Sika dilihat dari tabel ANOVA, yang memiliki kriteria parameter atau Signifikan tethadap respon adalah nilai enzim (D) seria interaksi antara waktu dan su (AB), Hal ini ‘meaunjukkan bahwva parameter D dan AB memiliki pengarult yang tinggi terhadap respon dan model yang diguaakan. Hal lain juga menusjukken bbatnwa, nilai A dan C? juga mem ailat yang signifikan terhadap respon. Hal ini memunjukkan ‘bahwa peningkatan penambshan 2 kali variabel A (vakta reaksi) ataupun variabel C (Etanolamina) ‘Mean Square Fevalue p-value 187 416 00s ‘$4.00 02220 2817 03720° 104,17 oom 400,17 000342 $76.00 0.0008 136.25 4225 9.00 dapat mempengaruhi respon dengan baik. Dilihat pada Tabel 4.7 bahwa nilai lack of fr sebesar 03227 (tidak signifikan). Hal ini menuajukkan ‘alia movll regres cocok. Berdasirkan model dan analisis ANOVA ‘you dilakukan diperoleh persamaan statistika pada sintesis asam lemak etanolamida ini adala Yield (%) = 5533 ~ 150A ~ 108B ~ 2,08C ~ 4,08D_ +" 6,00AB’ — 3,12AC - 162AD + 0,75BC - 0.28BD ~ L2CD - 2.6542 - 1318 = 2.81C2 Lisp Keterangan: Waktu B= Sul ranolamina 251 J. Pijar MIPA, Vol. 16 No.2, Maret 2021: 247-257 DOI: 10.29303:jpm.v16i2.2265 Analisis Regrest ‘Nilai Koefisien determinasi (R2) untuk ‘mengetahi apakah model yang diperoleh sudah sesoni dengan data, nila R? yang kecil. berarti ISSN 1907-1744 (Cetak) ISSN 2460-1500 (Online) ‘memiliki Kemampuan _variabel-variabel bebas dalam menjelaskan variabel-variabel teikat cnkup terbatas [21] ‘Tabel 3. Analisis Regresi Facior Coefficient Esrimere wale 0.0048" Tntersep A B c D AB ac 35.33 *Signifikan jika p-value = 0.05 “Tidak signifikan jika p-value > 0,08 Tabel 4, Nilai Keakuraton Model Fit Siatisties Sid Dew 0.7958 ‘Mean $353 Adiusied 0.6083 CH. 10.77 Predicted R° 0.0573 2297.76 __Adeg Precision 8.961, Berdasarkan Tabel_ 4 diperoleh nila Keoefisien determinnsi 0.7953 yang menunjukkan bahwa 79,53 86 variabel pada sintesis asam lemak etanolamida dipengaruhi oleh variabel independen, dan 20.47 ® dari semua varibel yang tidak dapat dijelaskan oleh model, [22 ‘menjelaskan bahwra nilai R® cukup mendeksti lai 1 mengindikasikan derajat Korelasi yong cukup tingat antara observasi dan ailai preiksi, Nilat standar deviasi yang tendah schesar_ 5,77 menggambaskan Keakuratan model yang dipakai Hobungan_nilai Adjusted R? sebesar_0,6043 mengoreksi nilai R2, dimana nilai Adjusted R? bisa jndi lebih kecil dari nilai R2. Nilai C.V. 9 (15.61 6) menggambarkan tingkat resida antara nilat tual dan nila prediksi dari sintesis asam lemak

    You might also like