Am3280

Réf.
: AM3280 V1
Imagerie de surface de
Date de publication :
10 janvier 2000
polymères : microscopie à
force atomique
Cet article est issu de : Matériaux | Plastiques et composites
par Ghislaine COULON
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Imagerie de surface de polymères :

microscopie à force atomique

Professeur à l’Université des Sciences et Technologies de Lille
Docteur ès sciences
1. Détection de la force d’interaction pointe-surface........................ AM 3 280 - 2

2. Microscopie en mode contact « classique » (AFM) ....................... — 2
3. Autres microscopies en mode contact.............................................. — 4
3.1 Microscope à force latérale (LFM).............................................................. — 4
Parution : janvier 2000 - Ce document a ete delivre pour le compte de 7200030276 - universite de rouen normandie // 195.220.135.36
3.2 Microscope à modulation de force (FMM) ................................................ — 5

4. Microscopie en mode non-contact (ou résonnant)......................... — 7
5. Microscopie en mode intermittent (TM)............................................ — 7
5.1 Images amplitude et hauteur...................................................................... — 7
5.2 Image phase................................................................................................. — 8
6. Conclusion ................................................................................................. — 9
Pour en savoir plus........................................................................................... Doc. AM 3 280
L a microscopie à force atomique fait partie de la famille des microscopies à

sonde locale.
Un des buts essentiels des microscopies à champ proche est d’imager la sur-
face d’un matériau dans l’espace direct réel avec une résolution spatiale allant
de quelques dizaines de micromètres au dixième de nanomètre. Leur principe
est simple : une sonde de petite taille est placée à proximité de la surface ; en
balayant la sonde au-dessus de la surface, on obtient une image tridimension-
nelle de celle-ci qui est le reflet de l’interaction sonde-surface.
Pour le microscope à force atomique, la sonde est une pointe métallique et
l’image est obtenue par détection des forces d’interaction entre les atomes de la
pointe et ceux de la surface.
Actuellement, il existe plusieurs types de microscopie à force atomique que
l’on peut regrouper en trois familles :
— la microscopie en mode contact : la pointe est placée au contact de la sur-
face étudiée ;
— la microscopie en mode non-contact ou résonnant : la pointe est placée à
quelques dizaines de nanomètres de la surface ;
— la microscopie en mode intermittent : la pointe vient au contact de la sur-
face de manière intermittente.
Dans cet article, nous étudierons l’application de ce type de microscopie à
l’imagerie de surface de polymères.
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© Techniques de l’Ingénieur, traité Plastiques et Composites AM 3 280 − 1
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IMAGERIE DE SURFACE DE POLYMÈRES : MICROSCOPIE À FORCE ATOMIQUE ______________________________________________________________________
1. Détection Ressort
de la force d’interaction
pointe-surface a approche Échantillon
La détection de la force d’interaction interatomique se fait par

l’intermédiaire d’un ressort à l’extrémité duquel se trouve la pointe. b saut
L’influence des interactions pointe-surface sur la déflexion du res-
sort est représentée (figure 1).
Dans la position A, l’échantillon se trouve à grande distance de la

pointe : le ressort ne subit aucune déflexion car la force d’interaction c répulsion
est nulle. Quand on approche l’échantillon à une distance de l’ordre
de 10-100 nm de la pointe, le ressort est alors soumis aux forces de
longue portée telles que les forces de Van der Waals, les forces élec-
trostatiques ou magnétiques. Sous l’effet des forces attractives de
Van der Waals par exemple, le ressort va se courber vers la surface. d adhésion
Si on continue de déplacer verticalement l’échantillon vers la pointe,
on observe un saut brusque de la pointe vers la surface (position B)
quand l’ensemble pointe-surface se trouve dans l’air, ce qui est
généralement le cas. Dans l’air, la surface est recouverte d’un mince
e retrait
film d’eau (d’épaisseur comprise entre 2,5 et 50 nm suivant le taux
d’humidité ambiant) et la pointe est soumise aux forces attractives
de capillarité (d’intensité égale à 10–8 N). Une fois la pointe au Figure 1 – Déflexion du ressort
contact de la surface, si on continue de déplacer l’échantillon vers le

haut, la courbure du ressort va progressivement changer de signe ;
dans la position C, l’interaction interatomique pointe-surface est
répulsive et le ressort se courbe vers le haut. Si, maintenant, on éloi-
Force d'interaction
gne l’échantillon de la pointe, on constate que la pointe adhère à la
surface (position D) et que le ressort est courbé vers la surface. Cette
adhésion a deux origines : la force adhésive entre la pointe et la sur- Attraction
face et la force de capillarité. Si on continue d’éloigner l’échantillon,
la pointe va alors quitter brusquement la surface et la déflexion du C
ressort devient nulle (position E). Le scénario précédent montre clai-
F=0 B A
rement que la nature attractive ou répulsive de la force exercée sur
la pointe influe sur le sens de déflexion du ressort : en mesurant la E
déflexion du ressort, on peut donc atteindre la valeur de la force qui Répulsion D
agit sur la pointe. La variation de la force d’interaction en fonction Pic d'adhésion
de la distance pointe-surface est représentée figure 2. Distance pointe-surface
L’hystérésis prononcé sur la figure 2 est caractéristique de la
courbe de force AFM dans l’air. Si l’ensemble pointe-surface se Figure 2 – Force d’interaction en fonction de la distance
trouve en atmosphère sèche ou est immergé dans un liquide, les pointe-surface
forces de capillarité sont quasiment nulles et la courbe de force pré-
sente un pic d’adhésion d’amplitude nettement plus faible, qui
reflète alors l’existence des seules forces d’adhésion entre la pointe Dans la plupart des microscopes à force atomique, la déflexion du
et la surface du matériau [2]. ressort est enregistrée grâce à une méthode optique : un faisceau
laser est envoyé sur la surface supérieure du ressort ; après
réflexion sur celle-ci, il est dirigé par l’intermédiaire d’un miroir sur
un photodétecteur 2 ou 4 quadrants (§ 2). La déflexion du ressort est
Historique mesurée pendant que l’échantillon, placé sur une cale piézoélectri-
que, est déplacé à proximité de la pointe dans les trois directions de
Binnig et Rohrer (IBM, Zurich) ont mis au point en 1982 le pre- l’espace x, y et z [3].
mier microscope à sonde locale : le microscope à effet tunnel.
Ils ont obtenu le prix Nobel de Physique pour cette invention en
1986. Dans un microscope à effet tunnel, la sonde est une pointe
conductrice placée à quelques dixièmes de nanomètres de la
surface ; l’échantillon doit être conducteur et l’image de la sur- 2. Microscopie en mode
face est obtenue par détection du courant d’électrons qui s’éta-
blit entre la pointe et la surface par effet tunnel. Ce microscope
contact « classique »
présente un inconvénient majeur : il ne peut pas imager la sur-
face de matériaux non conducteurs tels que la plupart des maté-
(AFM)
riaux organiques.
Par souci de clarté, le principe de fonctionnement du microscope
En 1986, Binnig, Quate et Gerber [1] ont inventé le microscope à force atomique sera développé ici dans le cas du microscope à
à force atomique pour combler cette lacune : dans ce cas, la force atomique en mode contact, mis au point par Binnig, Quate et
sonde est une pointe métallique, l’échantillon peut être isolant Gerber en 1986. Les versions ultérieures du microscope à force ato-
ou conducteur, l’image est obtenue par détection des forces mique seront décrites ensuite plus rapidement avec des exemples
d’interaction entre les atomes de la pointe et ceux de la surface. d’application.
AM 3 280 − 2 © Techniques de l’Ingénieur, traité Plastiques et Composites
_____________________________________________________________________ IMAGERIE DE SURFACE DE POLYMÈRES : MICROSCOPIE À FORCE ATOMIQUE
FN Faisceau laser
A
Ressort Miroir
B
Photodétecteur
2 quadrants θ
Ressort
Échantillon
Surface
Figure 3 – Mesure de la force normale à la surface en AFM
Sens de balayage
a angle de déflexion θ
Dans le cas de l’AFM (Atomic Force Microscopy ), la pointe est
maintenue au contact de la surface et l’image topographique est
obtenue par mesure de la composante normale à la surface de
la force répulsive entre les atomes de la pointe et de la surface
(figure 3).
La valeur de la force normale est déduite de la mesure de la
déflexion du ressort qui est solidaire de la pointe.
α
L’intensité de la force normale varie entre et N suivant 10–7 10–11
que les observations sont faites dans l’air ou dans un milieu liquide
[4]. Lorsque la surface du polymère est fragile, il est donc préférable

de travailler en milieu liquide afin de minimiser la force appliquée.
Différents types de cales piézoélectriques sont maintenant disponi-
bles, permettant des tailles maximales, de balayage de l’échantillon
dans le plan horizontal (x, y ) allant de 10 × 10 à 200 × 200 µm2. Les b angle de déflexion α > θ et déflexion variable
ressorts utilisés sont en général en nitrure de silicium, en silice ou
en silicium. Leur taille (longueur : 100 à 500 µm, épaisseur : 0,5 à
5 µm, masse : 10–5 à 10–7 g) est choisie de façon à ce que leur
constante de raideur k soit de l’ordre de 0,1 à 1 N/m et leur fré-
quence de résonance de l’ordre de 10 à 100 kHz. Dans ces condi-
tions, la pointe pourra mesurer des variations de hauteur (∆z ) de
θ
l’ordre du nanomètre sans perturber l’arrangement atomique de la
surface (la fréquence propre de vibration des atomes est supérieure
ou égale à 1013 Hz) et en s’affranchissant des basses fréquences
parasites extérieures. Les pointes ont souvent une forme pyrami-
dale et leur rayon de courbure à l’apex est de l’ordre de 20 nm. ∆z
L’AFM se caractérise par une excellente résolution : la résolution
verticale en z est de l’ordre de 0,02 nm et la résolution latérale de
l’ordre de 0,01 nm.
c angle de déflexion θ constant et boucle de rétroaction
La figure 4 montre le principe d’obtention d’une image tridimen-
sionnelle de la surface. Dans la situation a , on règle le « zéro » de
l’appareil pour une position quelconque de la pointe : en d’autres Figure 4 – Obtention de la topographie de la surface
termes, on positionne le photodétecteur 2 quadrants de façon à ce
que le faisceau laser, réfléchi par le miroir, vienne frapper le photo-
détecteur en position milieu. Dans la situation b , au cours du
balayage dans le plan (x, y ), l’échantillon a été translaté par la cale fonctionnement, la déflexion du ressort est maintenue constante
piézoélectrique de sorte que, par exemple, la pointe se trouve main- tandis que l’échantillon est déplacé verticalement : ce mode de fonc-
tenant dans un trou de la surface ; la déflexion du ressort varie et le tionnement est couramment appelé mode « hauteur ». Ce dernier
faisceau laser réfléchi par le miroir va se déplacer vers le haut et mode de fonctionnement est le plus utilisé, en particulier, quand on
aller frapper le quadrant supérieur du photodétecteur. La profon- image la surface à grande échelle (> 1 × 1 µm2). Il présente un avan-
deur ∆z du trou se déduit directement du déplacement du faisceau tage non négligeable lorsque l’on étudie des surfaces molles ou
laser sur le photodétecteur ; cette mesure est faite en chaque point fragiles : la force est contrôlée par l’expérimentateur. Celui-ci peut
de la surface balayée et on obtient ainsi une image tridimension- ainsi minimiser la force appliquée par la pointe en un point de la sur-
nelle du relief de la surface. Au cours de la mesure, la cale piézoélec- face de façon à ne pas détériorer la surface et garder ce réglage au
trique n’a pas été déplacée verticalement, l’échantillon est resté à cours du balayage. En revanche, en mode « force », la force varie en
hauteur constante et la déflexion du ressort est variable : ce mode tout point et n’est pas contrôlable, ce qui peut conduire à une dété-
de fonctionnement est couramment appelé mode « force ». rioration de la surface du polymère. Toutefois, quand on image à
Il est possible d’obtenir une image tridimensionnelle du relief de très petite échelle (< 5 × 5 nm2, pour visualiser des atomes par
la surface en utilisant un autre mode de fonctionnement. Dans la exemple), la dérive thermique de la cale piézoélectrique, bien que
situation c , une boucle de rétroaction permet d’agir sur le faible, est très gênante dans la mesure où les images successives ne
déplacement vertical de la cale piézoélectrique de façon à ramener se superposent pas du fait de cette dérive. Un moyen de s’affranchir
le faisceau laser réfléchi par le miroir en position milieu : dans de cette dérive est d’utiliser des fréquences de balayage rapides
l’exemple représenté sur la figure 4, la cale déplace l’échantillon (60 Hz) : dans ce cas, il n’est pas possible d’utiliser la boucle de
vers le haut d’une quantité ∆z, profondeur du trou. Dans ce mode de rétroaction.
trat et sont parallèles entre elles ; leur espacement est égal à

d = 0,55 nm. Le contraste des images « hauteur » est le suivant : les
zones hautes apparaissent en clair et les zones basses en sombre.
La figure 6 représente deux images « hauteur » tridimensionnel-
les grande échelle de la surface d’un film mince de copolymère
dibloc symétrique P(S-b-BMA) déposé sur un substrat. Lorsque le
copolymère est chauffé à 125 oC, un ordre lamellaire s’établit dans
le volume du film, les lamelles étant parallèles au substrat. En
même temps que la mise en ordre dans le volume, l’observation par
AFM de la surface libre du film montre qu’il y a formation et crois-
sance d’îlots sur la surface. Ces îlots apparaissent sur la surface libre
si l’épaisseur initiale du film est supérieure à un nombre entier de
périodes lamellaires. Les figures 6a et 6b montrent la surface du
film de copolymère recuit sous azote respectivement pendant
30 minutes et 24 heures ; les images ont été obtenues dans l’air. La
hauteur des îlots de la figure 6b est de 300 nm, ce qui correspond à
la période lamellaire [6].
Cependant, ce microscope présente quelques inconvénients :
— la dégradation des surfaces de matériaux fragiles ou mous
Figure 5 – Image AFM 22 × 22 nm2 des molécules de PTFE (par exemple, dans le cas des élastomères) ;
— la diminution de la résolution spatiale à cause de la convolu-
tion de la surface par la pointe dans le cas de surfaces à fort relief ou
à cause de l’adhésion ;
— l’impossibilité d’imager sélectivement les surfaces de maté-
riaux multiphasés.
D’autres microscopies à force atomique se sont développées afin

de pallier ces inconvénients et de permettre l’observation de sur-
faces de polymères non-modèles dans le domaine de la science des
matériaux.
80
8 000
40 6 000
4 000
3. Autres microscopies
0
nm 0
2 000 en mode contact
2 000
4 000
6 000 8 000
a recuit de 30 min
3.1 Microscope à force latérale (LFM)
Pour les matériaux peu fragiles, le microscope à force latérale

(LFM, Lateral Force Microscopy ) permet de visualiser les zones
de coefficients de frottement différents sur la surface de maté-
riaux hétérogènes [7] ; l’image est obtenue par mesure de la
composante tangentielle de la force d’interaction pointe-surface
10 000
(figure 7a ).
80 Au cours du balayage de l’échantillon, le ressort subit une tor-
sion en plus de la déflexion verticale. La déflexion du ressort
provoque un déplacement vertical du faisceau laser réfléchi par
40
5 000 le miroir (figure 4) tandis que la torsion entraîne un déplace-
ment horizontal du faisceau laser ; ces deux déplacements sont
0 enregistrés par les 4 quadrants comme le montre la figure 7b ;
nm 0 la composante tangentielle de la force se déduit de la mesure du
5 000 déplacement horizontal, converti en tension électrique.
10 000
b recuit de 24 h
Un exemple d’utilisation est montré figure 8 dans le cas de films
de latex de styrène-butadiène dont la température de transition
Figure 6 – Images 10 × 10 m m2 des îlots en formation sur la surface
vitreuse est voisine de la température ambiante. Cette image met en
d’un film de copolymère P(S-b-BMA)
évidence l’apport de la mesure de force latérale (ou tangentielle). À
gauche, l’image « hauteur » (obtenue à déflexion constante, § 2
donne peu de renseignements à part l’existence d’une rugosité de
surface de basse fréquence spatiale des zones observées, l’échelle
La figure 5 montre une image AFM, obtenue en mode hauteur est ∆z = 63 nm ; en revanche, l’image « frottement » mon-
« hauteur », de la surface d’une couche de téflon (PTFE) déposé par tre l’arrangement des billes de latex en réseau hexagonal et met en
frottement sur une lame de verre [5] ; cette image, réalisée en milieu évidence la présence de deux types de billes (de coefficients de frot-
liquide, montre que les chaînes de PTFE sont couchées sur le subs- tement différents). Dans l’image « frottement », les zones claires
6 63
FT
mm nm
FN 5
Ressort
Échantillon 3
a mesure des forces normale et tangentielle en LFM 2
Flexion : déplacement vertical

du spot laser 0 0
0 1 2 3 4 5 6
mm
Torsion : déplacement horizontal
du spot laser a image hauteur (Dz = 63 nm)
6
mm
b spot laser sur le détecteur 4 quadrants
5
Figure 7 – Microscope à force latérale

4
correspondent à des régions de coefficient de frottement élevé et les 3

zones sombres à des régions de coefficient de frottement faible.
L’interprétation des images LFM est aisée si la surface du poly- 2
mère est plane. Lorsque la surface présente un fort relief, l’interpré-
tation est plus délicate. En effet, l’image « frottement » intègre à la
fois la torsion du ressort qui résulte du coefficient de frottement non 1
nul de la surface et la torsion du ressort qui provient du relief pro-
noncé de la surface. De plus, dans la cas de films organiques très 0
minces (quelques nanomètres d’épaisseur) déposés sur un substrat 0 1 2 3 4 5 6
solide, la présence du substrat peut perturber les propriétés mécani- mm
ques du film et rendre l’interprétation des images LFM difficile [3].
b image frottement
Remarque : bien que cet exposé soit consacré à l’imagerie

des surfaces de polymères par microscopie à force atomique, il Figure 8 – Images hauteur et frottement d’un film de latex
est cependant important de faire remarquer que le microscope styrène-butadiène (C. Basire et C. Frétigny)
à force atomique peut être utilisé pour mesurer les forces inter-
atomiques pointe-surface. Par exemple, la mesure de la force
tangentielle lors d’un frottement statique permet d’accéder à la
valeur du module de relaxation d’un film de polymère visco- Si on utilise la boucle de rétroaction (figure 4c ) pour maintenir la
élastique en fonction de la fréquence de sollicitation [8]. force constante et égale à F0 (dF0 = 0), il en résulte un déplacement
vertical de l’échantillon (ou du ressort) qui est modulé et déphasé :
dZ = dz cos(ωt + Φ ) (3)
En effet, la réponse du polymère à l’oscillation excitatrice dépend
3.2 Microscope à modulation de force des propriétés élastiques et viscoélastiques de celui-ci. Celles-ci
(FMM) sont décrites par le module d’élasticité complexe E (ω ). On a :
Avec le microscope à modulation de force (FMM, Force Modula- dF0 /dZ ∝ E(ω ) = E ’(ω ) + iE ’’(ω ) (4)
tion Microscopy ), il est possible d’identifier les zones de modules
d’élasticité et de viscoélasticité différents sur la surface de maté- On obtient ainsi deux types d’images : l’une reflétant la réponse
riaux multiphasés. Initialement la pointe est maintenue au contact locale élastique E ’(ω ) et l’autre reflétant la réponse locale viscoélas-
de la surface par application d’une force normale F0 statique et tique E ’’(ω ). La microscopie à modulation de force (FMM) permet
constante. Une oscillation de faible fréquence ω /2π (2 – 5 kHz) et de donc de distinguer des phases de propriétés mécaniques différentes
faible amplitude dz0 (de l’ordre du nanomètre) est appliquée au res- à la surface de copolymères, de matériaux composites ou de mélan-
sort (ou à l’échantillon) au cours du temps t : ges de polymères.
dZ0 = dz0 cosωt (1) La figure 9 met en évidence la potentialité de cette technique dans
le cas de copolymères polypropylène/éthylène propylène (iPP-EP)
Il s’ensuit une modulation de la force d’interaction pointe et où l’éthylène propylène est caoutchoutique [9]. Les 4 images de la
échantillon : figure 9 correspondent aux réponses élastique et viscoélastique de
dF0 = df0 cosωt (2) 2 copolymères (iPP-EP) identiques (20 % en poids d’EP, même indice
16 16
mm mm
12 12
8 8
4 4
0 0
0 4 8 12 16 0 4 8 12 16
mm mm
Copolymère A de haute viscosité relative - réponse élastique Copolymère A - réponse viscoélastique
16 16
mm mm
12 12
8 8
4 4
0 0
0 4 8 12 16 0 4 8 12 16
mm mm
Copolymère B de faible viscosité relative - réponse élastique Copolymère B - réponse viscoélastique
Figure 9 – Réponses élastique et viscoélastique de deux copolymères IPP-EP
de fluidité), mais de viscosité relative (EP/iPP) différente. Les 2 ima- quant que, dans ce cas, les nodules EP sont peu viscoélastiques.
ges situées à gauche de la figure 9 montrent clairement que la Nysten et al. [9] ont pu ainsi corréler les meilleures propriétés choc
réponse élastique des 2 copolymères est la même (les nodules d’EP du copolymère A à l’écart important entre les modules de perte de
apparaissent sombres (bas module d’élasticité) tandis que la viscoélasticité E ’’(ω ) d’iPP et d’EP. Toutefois, pour mener à bien de
matrice iPP apparaît claire (haut module d’élasticité). Les 2 images telles observations, il faut prendre quelques précautions : choisir un
situées à droite révèlent que les 2 copolymères ont une réponse ressort de constante de raideur comparable à la constante de rai-
viscoélastique différente. Dans le cas du copolymère A de plus deur effective du système pointe-échantillon (dans l’exemple cité
haute viscosité relative, les nodules d’EP sont clairs (E ’’(ω ) élevé) ici, k = 10 N/m, les ressorts utilisés en mode contact AFM ont des
sur un fond sombre (matrice iPP de module E ’’(ω ) faible). À raideurs plus faibles : k = 0,1 à 1 N/m), travailler à des fréquences de
l’opposé, dans le copolymère (B) de basse viscosité relative, les balayage très lentes de façon à ce que la pointe au contact ne
nodules d’EP sont presque aussi sombres que la matrice iPP, indi- déforme pas les nodules d’EP (0,5 ligne/s).
et que r est égal à 100 nm, alors le gradient de force de 10–5 N/m cor-
Les modules de conservation E ’(ω ) et de perte E ’’(ω ) peuvent respond à une force de 5 × 10–13 N. Cette valeur de 5 × 10–13 N serait
être mesurés par une autre technique fondée sur la microscopie très difficile à détecter par une mesure de la déflexion statique du
à force latérale (§ 3.1). En frottement statique, si on impose à ressort ; c’est la raison pour laquelle la méthode de mesure de déca-
l’échantillon une sollicitation périodique verticale, d’amplitude lage de fréquence est utilisée. De façon générale, ce microscope est
faible, la mesure de la force de frottement en fonction de la posi- plutôt utilisé pour l’étude des forces d’interaction que pour l’image-
tion de l’échantillon conduit aux valeurs de E ’(ω ) et de E ’’(ω ). rie des surfaces de polymères. En effet, la résolution latérale du
Ces valeurs ne sont accessibles que si le polymère est viscoélas- microscope est de l’ordre de grandeur de la distance pointe-surface
tique, c’est-à-dire si la constante de raideur du ressort est très (10 à 100 nm), il ne permet pas d’atteindre les hautes résolutions, en
grande devant celle du polymère ; sinon, seule la valeur de particulier la résolution atomique. Si, toutefois, on veut accroître la
tan δ = E ’(ω )/E ’’(ω ) est mesurable [10]. Dans ce type d’expé- résolution, il faut donc rapprocher la pointe de la surface du
rience, le but n’est pas d’obtenir des images de la surface, mais polymère ; dans l’air, la surface est recouverte d’une mince couche
d’obtenir la valeur absolue (et non relative) du module d’élasti- d’eau (d’épaisseur comprise entre 10 nm et 50 nm) et au cours de
cité complexe en tout point de la surface du film ; dans une l’approche la pointe est piégée par la pellicule d’eau, d’où l’appari-
gamme de fréquence 0,1 à 100 Hz. Il y a un bon accord entre le tion d’artefacts sur l’image. Dans la littérature, la plupart des obser-
module mesuré par microscopie à force atomique sur des films vations concernent les surfaces de polymères liquides, de
de polymère viscoélastique, épais de quelques micromètres, et molécules biologiques en solution ou de cristaux liquides [12] par
le module mesuré sur des échantillons massifs par des techni- microscopie non-contact.
ques classiques. Il est évident que la mesure du module
complexe par microscopie à force atomique ouvre un large
champ d’applications dans l’étude des propriétés viscoélas-
tiques des revêtements polymères.
5. Microscopie en mode
intermittent (TM)
4. Microscopie en mode
Dans le domaine des polymères, l’avènement en 1995 du micros-

non-contact (ou résonnant) cope en mode intermittent TM (ou TappingTM mode) a permis
d’augmenter de façon significative la résolution des images de sur-
face de polymères non-modèles (présentant, par exemple, une forte
Pour éviter le frottement pointe-surface et pouvoir imager la rugosité de surface).
surface de matériaux fragiles, le microscope résonnant (non-
contact) a été mis au point quasiment à la même époque que le Une oscillation de fréquence élevée (300 kHz), voisine de la
microscope à force atomique en mode contact « classique » fréquence de résonance du ressort (de raideur élevée : k = 10 -
[11]. Dans ce cas, la pointe est située à proximité de la surface, à 40 N/m ; facteur de qualité Q = 100 à 1 000) et d’amplitude varia-
une distance de l’ordre de 10-100 nm et est donc sensible aux ble (Ai = 10 à 100 nm), est imposée au ressort [13]. Initialement,
forces d’interaction de plus longue portée de type van der Waals la pointe se trouve loin de la surface et le ressort oscille libre-
attractive, électrostatique ou magnétique. ment (amplitude A0). Puis, quand on rapproche la surface du
polymère, la pointe, pour chaque position basse, vient taper la
Au lieu de mesurer des déflexions statiques du ressort, comme surface de façon intermittente (figure 10) ; en raison de l’inter-
dans le mode contact (AFM), le ressort est ici forcé d’osciller à une action pointe-surface, les caractéristiques de l’oscillation (ampli-
fréquence voisine de sa fréquence propre, l’amplitude de l’oscilla- tude, phase) vont varier.
tion est faible (quelques nanomètres). En présence de la force
d’interaction ou plus exactement du gradient de la force, dF/dz, la
0
constante de raideur effective k eff du ressort est modifiée :
5.1 Images amplitude et hauteur
0
keff = k eff + dF/dz (5)
Si, par exemple, la force est attractive, le ressort devient moins Du fait de l’interaction pointe-surface, l’amplitude Ai est inférieure
raide et, par conséquent, la fréquence de résonnance décroît ; cette à l’amplitude A0 de l’oscillation libre. Au cours du balayage dans le
décroissance est ensuite détectée en mesurant soit les variations plan (x, y) de l’échantillon, l’amplitude Ai varie, on peut imager la
d’amplitude ∆A, soit les variations de fréquence ∆ω de l’oscillation surface en mesurant les variations de Ai en tout point de la surface :
forcée en présence de la force [11]. La bonne sensibilité de cette c’est le mode amplitude. L’image « amplitude » met en évidence les
méthode dépend fortement de la valeur du coefficient de qualité du variations de pente en tout point de la surface.
ressort Q (typiquement 100) et des vibrations thermiques du ressort
qui sont la source principale du bruit. L’amplitude des vibrations
thermiques est donnée par le théorème d’équipartition :
0
1/2 k eff <(∆z)2> = 1/2kT Ressort
avec <(∆z)2> valeur moyenne de ∆z,

Ai
k constante de Boltzmann,
Pointe
T température.
Ainsi, à température ambiante, un ressort de raideur 1 N/m va
osciller avec une amplitude de 0,06 nm. En conséquence, dans des Échantillon
conditions habituelles de mesure, le bruit thermique limite les gra-
dients de force détectables au voisinage de 10–5 N/m. Si on consi-
dère que la force est du type 1/r 2, où r est la distance pointe-surface, Figure 10 – Interaction pointe-surface en mode intermittent
La topographie de la surface est obtenue en utilisant une boucle

de rétroaction qui a pour but de maintenir Ai constant en translatant
nm
verticalement la cale piézoélectrique de ∆z (et donc l’échantillon) ; la
valeur de Ai est imposée par l’expérimentateur. La mesure de la
translation ∆z en tout point permet de construire l’image : c’est le 600
mode hauteur.
Les pointes utilisées sont en silicium, elles ont une forme très effi-
lée et ont un rayon de courbure à l’apex de l’ordre de 10 nm.
400
Le microscope à mode intermittent présente de nombreux avan-
tages par rapport au microscope en mode contact classique :
— la force d’interaction est normale à la surface, il n’y a pas de
composante tangentielle ce qui évite le frottement et la dégradation 200
des surfaces de matériaux mous ou fragiles ainsi que le déplace-
ment de matière ;
— l’oscillation du ressort à fréquence élevée élimine les effets de
capillarité due à la présence du film d’eau (diminution de la force
0
d’adhésion) et le faible rayon de courbure des pointes diminue les
0 200 400 600 nm
effets de convolution de la surface ;
— l’intensité de la force exercée par la pointe sur la surface est
divisée par un facteur 10 (aire de contact pointe-surface plus petite). Figure 11 – Image hauteur de la surface d’un échantillon d’iPP
La figure 11 représente une image 700 × 700 nm2 de la surface déformé plastiquement par cisaillement (G. Castelein)
d’un échantillon de polypropylène isotactique déformé par cisaille-
ment au-delà du seuil de plasticité : on y distingue les lamelles cris-
tallines (d’épaisseur égale à 30 nm) et une nanofissure qui s’est
développée perpendiculairement aux lamelles et à la direction 14 0,70
d’allongement du sphérolite. Cette image a été obtenue en mode mm mm

« hauteur », la fréquence de balayage est de 1 Hz et l’échelle hauteur 12
est ∆z = 500 nm.
Il faut noter que la microscopie en mode contact « classique » n’a 10
pas permis d’atteindre cette résolution sur ce type d’échantillon. La
figure 12 permet de montrer la différence entre les images 8
« hauteur » et « amplitude ». L’image AFM « hauteur » (figure 12a )
représente la topographie d’un sphérolite de polyéthylène. Autour 6
du centre du sphérolite, on constate la présence d’anneaux circulai-
res concentriques alternativement clairs et sombres qui correspon-
4
dent à des zones hautes et basses. La présence de ces anneaux
prouve que les lamelles cristallines radiales sont de nature
hélicoïdale ; en effet, les parties supérieures des hélices sont res- 2
ponsables des anneaux clairs et leurs parties inférieures des
anneaux sombres ; l’équidistance des anneaux montre que le pas 0 0
des hélices est constant. Sur l’image AFM « amplitude » 0 2 4 6 8 10 12 14
(figure 12b), les anneaux sont également visibles ; mais cette fois- mm
ci, le contraste est dû aux variations de pente : les zones claires cor-
a image hauteur (Dz = 0,70 mm)
respondent à des pentes positives tandis que les zones sombres
correspondent à des pentes négatives. Si la surface étudiée pré-
sente de fortes variations de pente, le contraste de l’image 14
« amplitude » est souvent meilleur que celui de l’image « hauteur » mm
et la confrontation des deux images aide souvent à l’interprétation
12
qualitative et quantitative de l’image « hauteur ».
10
5.2 Image phase 8
L’image phase permet de mettre en évidence, sur la surface de 6

polymères multiphasés, des zones de propriétés mécaniques diffé-
rentes. L’image phase est obtenue par mesure du déphasage ∆Φ0 4
entre l’oscillation du ressort libre et l’oscillation du ressort en inter-
action avec la surface [14]. Le déphasage s’exprime simplement en
fonction des caractéristiques du ressort et des forces Fi qui s’exer- 2
cent sur la pointe :
∆Φ0 = Qσ/k (6) 0
0 2 4 6 8 10 12 14
où Q et k sont respectivement le facteur de qualité et la raideur du mm
ressort et σ représente le gradient de la force résultante :
b image amplitude
σ = Σ∂Fi /∂z
Selon que la force résultante est attractive ou répulsive, le
déphasage sera respectivement négatif ou positif. La valeur du Figure 12 – Images hauteur et amplitude 14 × 14 m m2
déphasage dépend principalement de deux paramètres [14] [15] : d’un sphérolite de polyéthylène (Y. Pennec)
ble. Dans ces conditions expérimentales, la valeur du déphasage

dépendra principalement de E* :
3 0,70
mm nm ∆Φ 0 ∝ E * (8)
2,5
et, à condition que le ressort ait un module d’élasticité nettement
plus grand que celui de l’échantillon, le contraste observé sur
2 l’image sera le suivant :
noir → zone de bas module d’élasticité
1,5 blanc → zone de haut module d’élasticité
■ A0 grand et Ai/A0 petit (<< 1) : l’amplitude libre A0 est grande,
1 l’amplitude Ai est nettement plus faible que A0 ; la pointe va donc
indenter de façon importante les zones molles. Dans ce cas, la
0,5
valeur de ∆Φ0 est gouvernée par l’aire de contact moyenne pointe-
surface <a > :
∆Φ0 ∝ (<a >)0,5 (9)
0 0,1
0 0,5 1 1,5 2 2,5 3 et le contraste observé sur l’image sera le suivant :
mm
noir → zone de haut module d’élasticité
a image hauteur (Dz = 0,70 nm) blanc → zone de bas module d’élasticité
On voit donc sur cet exemple que les contrastes peuvent être
3 inversés suivant les conditions expérimentales.
mm
La figure 13 montre deux images de la surface d’un copolymère
2,5 tribloc P(MMA-B-MMA). Sur l’image hauteur (figure 13a ), il n’y a
aucun contraste, ce qui signifie que le relief de la surface est faible ;

par contre, sur l’image phase (figure 13b ), on voit très nettement
2
les zones noires qui correspondent à la phase élastomère butadiène
et les zones claires qui correspondent à la phase haut module
1,5 PMMA. Ces images ont été obtenues dans les conditions A0 petit et
Ai /A0 grand. Contrairement à l’image hauteur, l’image phase per-
met de visualiser la répartition de la phase élastomère à la surface
1 du film de copolymère.
Il faut préciser que le mode détection de phase n’a été commer-
0,5 cialisé que très récemment (2 ans) par Digital Instruments et que
l’interprétation des images de phase n’est pas encore résolue dans
0
tous les cas de figures. Actuellement, de nombreux travaux théo-
0 0,5 1 1,5 2 2,5 3 riques et expérimentaux se consacrent à la compréhension des
mm contrastes observés.
b image phase
Figure 13 – Images hauteur et phase 2 × 2 m m2 de la surface d’un

6. Conclusion
film d’un copolymère tribloc P(MMA-B-MMA) (P. Leclère, R. Lazzaroni)
La microscopie à force atomique est une technique en pleine évo-
lution. Cet exposé a été consacré à l’imagerie des surfaces de poly-
mères. Il faut toutefois remarquer que cette technique est aussi très
E*, le module d’élasticité effectif pointe-échantillon et <a > l’aire de utilisée en nanotribologie et en nanomécanique. Si l’avènement du
contact moyenne pointe-surface : mode intermittent a permis d’augmenter de façon notable la résolu-
tion des images de surface de polymères, l’interprétation du
∆Φ0 = (<a >)0,5E*(Q/k) (7) contraste des images est loin d’être totalement résolue. Actuelle-
ment, de nombreuses équipes étudient les interactions pointe-sur-
Supposons que l’on veuille imager la surface d’un mélange de face et essaient d’établir les conditions expérimentales qui
polymères constitué d’un polymère haut module et d’un polymère conduisent soit à une image de type topographique, soit à une
bas module (élastomère). Les contrastes des images de phase image de type mécanique. La microscopie à force atomique est éga-
dépendent des conditions d’expérience ; prenons par exemple deux lement utilisée pour l’étude de la topographie de surface d’autres
cas extrêmes. matériaux tels que les céramiques, les semi-conducteurs, les
métaux... Cependant, lorsque les matériaux s’oxydent facilement à
■ A0 petit et Ai /A0 grand (voisin de 1) : l’amplitude libre A0 est fai- l’air, il est nécessaire de placer le microscope en atmosphère contrô-
ble, l’amplitude Ai est peu différente de A0 ; par conséquent, la lée ou sous vide ; ces conditions sont indispensables si on veut
pointe indente peu la surface et on peut admettre que <a > sera fai- obtenir une résolution atomique.
AM3280doc.fm Page 1 Vendredi, 19. septembre 2008 4:06 16
P
O
U
Imagerie de surface de polymères : R
microscopie à force atomique
E
N
Professeur à l’Université des Sciences et Technologies de Lille
Docteur ès sciences
S
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Mesures : généralités (2006). lyse et caractérisation (1999).
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ROBLIN (G.). – Microscopies optiques à balayage. [R 6 714] Traité Mesures
mécaniques et dimensionnelles (1999).
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Organismes – Fédérations – Associations
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P IMAGERIE DE SURFACE DE POLYMÈRES : MICROSCOPIE À FORCE ATOMIQUE ___________________________________________________________________
O
U AFICEP (Association française des ingénieurs et cadres du caoutchouc et
des polymères)
http://www.aficep.com
SFIP (Société française des ingénieurs des plastiques)
http://www.sfip-plastic.org
SNCP (Syndicat national du caoutchouc et des polymères)
R AFNOR (Association Française de Normalisation)
www.afnor.fr
http://www.lecaoutchouc.com
SPE (Society of Plastics Engineers)
ASTM International http://www.4spe.org
http://www.astm.org
BNPP (Bureau de normalisation plastiques et de la plasturgie) Laboratoires – Bureau d’études – Écoles – Centres
alain.genty@bn-plast.com de recherche (liste non exhaustive)
E BSI (British Standards Institution)
http://www.bsi-global.com
Certech :
http://www.certech.be
N CEN (Comité européen de normalisation)

http://www.cen.eu
DIN (Deutsches Institut für Normung)
CRITT Polymères Picardie
http://www.critt-polymeres.com
http://www.din.de LNE (Laboratoire national de métrologie et d’essais)
http://www.lne.fr
EuCIA (European Composites Industry Association)
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S Fédération de la plasturgie
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plastiques)
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Plastipolis (Pôle de compétitivité plasturgie)
GFP (Groupe Français d’études et d’applications des Polymères)
A http://www.gfp.asso.fr
GPIC (Groupement de la Plasturgie Industrielle et des Composites)
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PEP (Pôle européen plasturgie)
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V JEC Composites
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PolymerExpert
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O Organisation internationale de normalisation

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par Ghislaine COULON

Pour toute question :

Imagerie de surface de polymères :

par Ghislaine COULON

1. Détection de la force d’interaction pointe-surface........................ AM 3 280 - 2

3.2 Microscope à modulation de force (FMM) ................................................ — 5

L a microscopie à force atomique fait partie de la famille des microscopies à

IMAGERIE DE SURFACE DE POLYMÈRES : MICROSCOPIE À FORCE ATOMIQUE ______________________________________________________________________

La détection de la force d’interaction interatomique se fait par

Dans la position A, l’échantillon se trouve à grande distance de la

contact de la surface, si on continue de déplacer l’échantillon vers le

_____________________________________________________________________ IMAGERIE DE SURFACE DE POLYMÈRES : MICROSCOPIE À FORCE ATOMIQUE

[4]. Lorsque la surface du polymère est fragile, il est donc préférable

IMAGERIE DE SURFACE DE POLYMÈRES : MICROSCOPIE À FORCE ATOMIQUE ______________________________________________________________________

trat et sont parallèles entre elles ; leur espacement est égal à

D’autres microscopies à force atomique se sont développées afin

Pour les matériaux peu fragiles, le microscope à force latérale

_____________________________________________________________________ IMAGERIE DE SURFACE DE POLYMÈRES : MICROSCOPIE À FORCE ATOMIQUE

a mesure des forces normale et tangentielle en LFM 2

Flexion : déplacement vertical

Figure 7 – Microscope à force latérale

correspondent à des régions de coefficient de frottement élevé et les 3

Remarque : bien que cet exposé soit consacré à l’imagerie

IMAGERIE DE SURFACE DE POLYMÈRES : MICROSCOPIE À FORCE ATOMIQUE ______________________________________________________________________

Copolymère A de haute viscosité relative - réponse élastique Copolymère A - réponse viscoélastique

Copolymère B de faible viscosité relative - réponse élastique Copolymère B - réponse viscoélastique

Figure 9 – Réponses élastique et viscoélastique de deux copolymères IPP-EP

_____________________________________________________________________ IMAGERIE DE SURFACE DE POLYMÈRES : MICROSCOPIE À FORCE ATOMIQUE

Dans le domaine des polymères, l’avènement en 1995 du micros-

avec <(∆z)2> valeur moyenne de ∆z,

IMAGERIE DE SURFACE DE POLYMÈRES : MICROSCOPIE À FORCE ATOMIQUE ______________________________________________________________________

La topographie de la surface est obtenue en utilisant une boucle

d’allongement du sphérolite. Cette image a été obtenue en mode mm mm

5.2 Image phase 8

L’image phase permet de mettre en évidence, sur la surface de 6

_____________________________________________________________________ IMAGERIE DE SURFACE DE POLYMÈRES : MICROSCOPIE À FORCE ATOMIQUE

ble. Dans ces conditions expérimentales, la valeur du déphasage

aucun contraste, ce qui signifie que le relief de la surface est faible ;

Figure 13 – Images hauteur et phase 2 × 2 m m2 de la surface d’un

À lire également dans nos bases

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