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VALIDACIÓN DEL MÉTODO ANALÍTICO POR HPLC

PARA LA CUANTIFICACIÓN DE VITAMINA B6 Y


METOCLOPRAMIDA HCl EN JARABE Y GOTAS
Gil Elsy*, Sandoval Leonard.
Departamento de Validación, Gerencia de Aseguramiento de la Calidad, Laboratorio Plusandex C.A, El Vigía,
Mérida, Venezuela.
*Validacion@plusandex.com

Resultados y discuciones
Se obtuvo en los ensayos realizados pare el jarabe: en la Vitamina
Introducción
La Metoclopramida HCl junto a la Vitamina B6 B6 una repetibilidad 0,46%, precisión intermedia 0,57%, para la
son principios activos utilizados para prevenir Metoclopramida HCl repetibilidad 0,49%, precisión intermedia 0,55%.
las nauseas y el vómito en pre y post En exactitud se consiguió un % de recobro del 100,00% en vitamina
operatorios, inducidos por quimioterapia, B6 y 100,78% en Metoclopramida HCl. En la linealidad se alcanzó un
radioterapia y migrañas agudas, en niños y coeficiente de determinación mayor a 0,99 para ambos compuestos.
adultos. En las monografías oficiales no existe En la especificidad se encontró que, al exponerse térmicamente, hay
un método analítico que permita el análisis un % de degradación mayor que por hidrólisis ácida y básica. La
simultáneo de estos compuestos, es por esta robustez con variabilidad de pH demuestra que el método es robusto
razón que se propone realizar la validación del en un rango de pH (6-7) para la Vitamina B6, pero no para la
método analítico de desarrollo interno, ya que Metoclopramida HCl, el método es robusto a diferentes
es el soporte documental para asegurar concentraciones de hidróxido de tetrametilamonio en agua al 25%
resultados óptimos al utilizar una metodología, para ambos principios activos. El patrón combinado presenta una
considerando lo establecido en la Farmacopea estabilidad de 48 h, las muestras son estables en un tiempo de 2 h.
Estadounidense 42 capítulo <1225>, donde En los ensayos realizados a las gotas para la Vitamina B6 se tiene
indica los ensayos necesarios para que pueda una repetibilidad de 0,28%, precisión intermedia 0,28%,
llevarse a cabo dicha propuesta. Metoclopramida HCl repetibilidad 0,41%, precisión intermedia 0,40%.
En exactitud se ganó un % de recobro del 100,89% para vitamina B6,
100,08% para Metoclopramida HCl. En la especificidad se encontró
que, al exponerse térmicamente, hay un % de degradación mayor
Objetivos que por tratamientos de hidrólisis ácida y básica en ambos
Validar el método analítico por HPLC para la
compuestos. La robustez con variabilidad de pH demuestra que el
cuantificación de Vitamina B6 y Metoclopramida
método es robusto en un rango de pH (6,5-7,0) para ambos
HCl en jarabe y gotas.
compuestos, el método es robusto a diferentes concentraciones de
hidróxido de tetrametilamonio en agua al 25% para Vitamina B6, para
la Metoclopramida HCl no es robusto a diferentes concentraciones.
Materiales y métodos Las muestras son estables en un tiempo de 1 h.
Para la validación de la metodología se Figuras
utilizaron dos cromatógrafos líquidos de alta Figura 1. Exactitud del estándar de Vitamina B6 y Metoclopramida
resolución marca Agilent modelo 1260 y 1220, HCl.
para la separación se utilizó una columna
Waters Symmetry C18, 4,0 mm x 250 mm (5
µm). Para el diluyente se utilizó ácido fosfórico
0,01 M, y en la fase móvil acetato de sodio,
acetonitrilo, hidróxido de tetrametilamonio en Figura 2. % Potencia Vs Tiempo de jarabe y gotas respectivamente.
agua al 25% y ácido acético glacial, el flujo de
la fase móvil fue de 1,5 mL/min, con una
inyección de 20 µL y una longitud de onda de
320 nm. Todas las muestras fueron filtradas
antes de ser inyectadas en el cromatógrafo con
membranas de filtración de nylon de 4,5 µm. Se Conclusiones
utilizaron patrones de trabajo de Vitamina B6 y El método analítico es preciso, lineal, exacto, especifico y robusto, el
Metoclopramida HCl vigentes. patrón combinado y las muestras son estables el tiempo suficiente
para cumplir con los análisis requeridos en control de calidad.

Referencias: United States Pharmacopeial Convention. (2019). United States Pharmacopeia. United States Pharmacopeial Convention,
Ed. 42. <1225>: 8387.

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