LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA

KIMIA ANALITIK INSTRUMEN

OLEH :

NAMA : Sevanda sauzal rozzan saputra

NIM 062240422523
KELAS : 2 KIC
KELOMPOK 1
JURUSAN : Teknik kimia
JUDUL PERCOBAAN : Gas kromatografi

NO PERCOBAAN 01
TANGGAL PERCOBAAN :30-03-2023
TANGGAL PENYERAHAN :07-04-2023
DOSEN PENGAMPU : Prof.Dr.Ir.Rusdianasari,M.Si.
 Lembar Kerja
Laboratorium Kimia Analitik
Kompentesi Utama
Topik : Pemisahan Analitik
Sub Topik : Kromatografi gas No Percobaan : A

1. Dasar teori

Kromatografi gas merupakan teknik instrumental yang dikenalkan pertama kali pada tahun 1950
an GC merupakan salah satu teknik spektroskopi yang menggunakan prinsip pemisahan
campuran berdasarkan perbedaan kecepatan migrasi komponen-komponen penyusunya .

Kromatografi gas mempunyai prinsip yang sama dengan kromatografi lainnya, tapi
memiliki beberapa perbedaan misalnya proses pemisahan campuran dilakukan antara stasionary
fase cair dan gas fase gerak dan pada oven temperur gas dapat dikontrol sedangkan pada
kromatografi kolom hanya pada tahap fase cair dan temperatur tidak dimiliki. Secara rinci prinsip
kromatografi adalah udara dilewatkan melalui nyala hydrogen (hydrogen flame) selanjutnya uap
organik tersebut akan terionisasi dan menginduksi terjadinya aliran listrik pada detektor, kuantitas
aliran listrik sebanding dengan ion.
Kromatografi gas terdiri dari beberapa alat diantaranya:
1. Gas Pembawa beserta Regulatornya
Fasa mobil (gas pembawa) dipasok dari tanki melalui pengaturan pengurangan tekanan.
Kemudian membawa cuplikan langsung ke dalam kolom. Jika hal ini terjadi, cuplikan tidak
menyebar sebelum proses pemisahan. Cara ini cocok untuk cuplikan yang mudah menyerap Gas
pembawa ini harus bersifat inert dan harus sangat murni. Seringkali gas pembawa ini harus disaring
untuk menahan debu uap air dan oksigen. Gas sering digunakan adalah N2, H2, He dan Ar.

2. Sistem Injeksi Sampel

Sampel dimasukkan ke dalam aliran gas, jika sampel berupa cairan harus
diencerkan terlebih dahulu dalam bentuk larutan. Injeksi sampel dapat diambil dengan karet
silicon ke dalam oven, banyak sampel +0,1-101.
3. Kolom
Fungsi kolom merupakan "jantung" kromatografi gas dimana terjadi pemisahan
komponen-komponen cuplikan kolom terbuat dari baja tahan karat, nikel, kaca.

4. Detektor
 Fungsi detektor untuk memonitor gas pembawa yang keluar dari kolom dan
merespon perubahan komposisi yang terelusi.

5. Pencatat (Recorder)
Fungsi recorder sebagai alat untuk mencetak hasil percobaan pada
sebuahkertas yang hasilnya disebut kromatogram (kumpulan puncak grafik). Waktu yang
digunakan oleh senyawa tertentu untuk bergerak melalui kolom menuju ke detektor disebut
sebagi waktu retensi. Waktu ini diukur berdasarkan waktu dari saat sampel diinjeksikan
pada titik dimana tampilan menunjukkan tinggi puncak maksimum untuk senyawa itu.
Setiap senyawa memiliki waktu retensi yang berbeda. Untuk senyawa tertentu, waktu
retensi sangat bervariasi dan bergantung pada:

 Titik didih senyawa. Senyawa yang mendidih pada temperatur yang lebih
tinggi daripada temperatur kolom, akan menghabiskan hampir seluruh
waktunya untuk berkondensasi sebagai cairan pada awal kolom. Dengan
demikian, titik didih yang tinggi akan memiliki waktu retensi yang lama.
 Kelarutan dalam fase cuir. Senyawa yang lebih mudah larut dalam fase
cair. akan mempunyai waktu lebih singkat untuk dibawa oleh gas
pembawa... Kelarutan yang tinggi dalam fase cair berarti memiliki waktu
retensi yang lama.
 Temperatur kolom. Temperatur tinggi menyebakan pergerakan molekul-
molekul dalam fase gas; baik karena molekul-molekul lebih mudah
menguap. atau karena energi atraksi yang tinggi cairan dan oleh karena itu
tidak lama tertambatkan. Temperatur kolom yang tinggi mempersingkat
waktu retensi untuk segala sesuatunya di dalam kolom.
Kelebihan dan Kekurangan Kromatografi Gas
Kelebihan kromatografi gas, diantaranya kita dapat menggunakan kolom lebih
panjang untuk menghasilkan efisiensi pemisahan yang tinggi, Gas dan up mempunyai viskositas
yang rendah, demikian juga kesetimbangan partisi antara gas dan cairan berlangsung cepat,
sehingga analisis relatif cepat dan semitifitasnya tinggi Fase gus dibandingkan sebagian besar fase
cair tidak bersifat reaktif terhadap fase diam dan zat-zat terlarut. Selain itu keuntungan
menggunakan kromatografi gas adalah analisa cepat, resalni haik habkan komponen dengan titik
didih berdekatan mampu dipisahkan dimana pemisahan dengan destilasi biasa tidak dapat
dilakukan.
Kekurangan kromatografi gas adalah bahwa ia tidak mudah dipakai untuk
memisahkan campuran dalam jumlah besar. Pemisahan pada tingkat (mg) mudah dilakukan,
pemisahan campuran pada tingkat (g) mungkin dilakukan, tetapi pemisahan dalam tingkat pon
atau ton sukar dilakukan kecuali jika tidak ada metode lain. Selain itu teknik ini terbatas untuk zat
yang mudah menguap.
Analisis Kuantitatif Cuplikan
 Di dalam analisis kuantitatif yang harus kita perhatikan adalah luas puncak
kromatografi (Jus kromatogram) dari setiap komponen yang akan kita analisis Laun setiap puncak
yang terbentuk berbanding lurus dengan konsentrasi atau besar setiap puncak tersebut. Sehingga
dapat digunakan untuk menentukan konsentrasi yang tepat dari setiap komponen cuplikan
Bila luas kromatogium disebut A, besarnya setiap puncak adalah Q. maka
berdasarkan pernyataan tersebut diatas.Di dalam analiais kuantitatif diperlukan larutan standar.
Laratan standar yang akan digunakan harus memenuhi syarat sebagai berikut:
 Dapat bercampur dengan cuplikan yang akan dianalisis
 Tidak boleh bereaksi dengan komponen cuplikan
 Hanya memberikan satu puncak dan tidak tumpang tindih (overlap) dengan pancuk-puncak
komponen cuplikan
 Mempunyai waktu retenu (RT) yang tidak jauh berbeda dengan waktu retensi komponen
cuplikan.
Ketelitian unalisis kuantitatif dengan kromatografi gus sangat bergantung pada
kelinieran detektor. Setiap detektor memberi tanggapan yang berbeda. terhadap setiap komponen
cuplikan Faktor tanggapan ini harus kita ketahui, disamping itu jika kondisi kerja alat berubah,
tanggapan detektor pun akan berubah.
Pada detektor yang peka terhadap konsentrasi, seperti detektor daya hantar
(TCD) harus dijaga agar kecepatan alir gas pembawa tetap
Untuk memperoleh hasil analisis yang akurat, maka kemurnian gas pembawa
kecepatan alir gas pembawa, suhu detektor, arus kawat pijar tahanan dan tekanan di dalam detektor
harus selalu tetap. Jika salah san kondisi ini berubah secara drastis, kinerja detektor pun akan
berubah.
Beberapa metode penting yang dapat digunakan untuk analisis kuantitatif
a. % Luas (% AREA, AR)
Metode ini menyebutkan bahwa konsentrasi setiap komponen dalam cuplikan
berbanding lurus dengan hans kromatogram dari komponen tersebut
Qn = An
A total

Ket:
Atotal : jumlah luas semua kromatogram
An : luas kromatogram komponen n
Qn : konsentrasi komponen n
Kekurangan dari metode ini adalah tidak ada koreksi untuk kepekan detektor
terhadap setiap komponen cuplikan. Akibatmya,kesalahan analisis berkisar antara 10-15%
b. Normalisasi (NORM)
Dalam metode ini koreksi terhadap kepekaan detektor sudah diperhitungkan
Rumus yang digunakan adalah sebagai berikut :
Qn = fn An
Ftotal x A total
2. Tujuan Percobaan
 Menjelaskan teori kromatografi gas
 Menganalisi kromatograf
3. Alat Dan Bahan
1. Seperangkat alat kromatografi gas
2. Integrstor
3. Alat penyuntik
4. Botol sample
4. Langkah Kerja
1. Persiapan
 Hubungkan kabel power ke sumber listrik.
 Siapkan kebutuhan analis (larutan halu sampel alat-alat
gelas, tisu,microsyringe,dll)
 Perhatikan commable part (septum glass insert.dll). Jika diperlukan ganti
dengan yang baru
 Pasang kolom sesuai kondisi analis. Pastikan kolom terpasang pada lubang
injektor dan detektor yang akan digunakan
 Buka aliran gas He
 Buka aliran gas N2
 Buka aliran gas H2
 Hidupkan kompresor udara.
 Hidupkan GC-2010
 Hidupkan komputer dan printer
2. Instrumensansi (start up)

 Pada menu utamu Windows, klik

 Pada menu utama GCsolution, klik
 Pada menu Login, isi kolom User ID dan Password. Klik OK.
 Pada menu utama Real Time Analysis, klik File, klik New Method
File
 Klik ,atau scroll window bagian bawah hingga muncul
tampilan berikut:

 Pada tab bar SPLI,isi parameter injector(suhu,laju alir,split

ratio,dll)
 Klik tab bar column akan muncul tampilan berikut :

 Isi parameter kolom (suhu oven,jenis kolom,dll). Jika ingin

mengatur program suhu isi pada table Column Oven Temperature
Program
 Klik tab hur FIDI akan muncul tampilan
 Simpan file metode dengan mengklik File, Save method file as,
tulis nama file klik Save
CATATAN: Untuk mempel file metode yang sudah ada, kik File,
Open Method File, pilih metode file yang diinginkan, klik Open.
Selanjutnya ikuti langkah berikkut ini :
  Klik, umtuk mengririm parameter ke GC-2010

 Klik, untuk mengaktifkan GC-2010

 Tunggu beberapa saat hingga semua parameter tercapai ( muncul
tampilan Ready pada layar monitor)
 Perhatikan baseline,tunggu hingga cukup lurus jika diperlukan nol
kan baseline dengan mengklik zero adjust
 Lakukan uji baseline dengan mengetik slope test,tunggu beberapa
saat hingga muncul nilai slope test.Jika nilai slope telah sesuai
dengan kriteria,analisis bisa segera dilanjutkan.
3. Injeksi
 Pada menu real time analysic,klik single rum,klik sample login
 Isi parameter untuk sample yabg akan diinjeksikan(terutama
parameter data file). Untk mencetak lapora secara otomatis, beri
tanda cekllist pada kolom report lalu pilih file format laporan yang
diinginkan( misalnya file laporan sample)
 Klik Start hingga muncul tampilan status Ready (Stand by)
 Injeksikan sejumlah larutan sample dengan menggunakan
microsyringe injection port, lalu tekan tombol START pada GC-
2010
 Analisis akan segera berlangsung sesuai waktu analisis yang telah
diset. Jika 6 telah diset sebelumnya, laporan akan langsung tercetak
 Untuk mengukur sampel selanjutnya,ulangi dari langkah No.1
4. Kalibrasi Baku (Normalisasi Area) Dan Penentuan Nama Komponen

 Tutup menu Real Time Analysis

 Klik gsolution
 Klik postrum
 Jika muncul tampilan menu Login, isi kolom User ID dan Password.
Klik OK
 Pada tampilan menu utama Post Run Analysis, klik Data Analysis
 Pada tampilan Data Explorer, drag-in salah satu file data ke tampilan
sebelah kanan.
  Klik Edit
 Klik tab bar Compound akan muncul tampilan
 Isi nama komponen sesuai waktu retensi masing –masing
 Klik view
 Untuk melihat laporan hasil klik report in data
 Untuk memilih format laporan yang diinginkan, drag is file format
laporan yang dimaksud
 Untuk mencetak laporan klik print lalu klik OK Laporan akan
langsung tercetak
CATATAN: Jika injeksi dilakukan pada metode yang sudah
terkalibrasimaks setelah injeksi (Langkah bab C. INJEKSI) laporan
akan langsung menunjukkan nama dan konsentrasi komponen
5. Kalibrasi Baku (Baku Eksternal)
 Tutup menu Real Time Analysis.
 Klik g solution
 Klik postrum
 Jika muncul tampilan menu Login, isi kolom User ID dan
Password Klik OK.
 Pada tampilan menu utama Post Run Analysis, klik data analysic
 Pada tampilan Data Explorer, drag in salah satu file data ke
tampilan sebelah kanan
 klik Compound Tablel akan muncul tampilan
 Isi parameter tabel senyawasan klik Next akan muncul tampilan
berikut
 Beri tanda pada komponen target. Klik Next akan muncul
tampilan berikut
 Isi nama komponen dan konsentrasinya sesuai waktu retensi
masing-masing
 Klik Finish. Jika ada pertanyaan klik Yes.
 Klik File, klik Save Data and Method File.
 Klik top untuk kembali ke tampilan utani Realtime Analysis
 Klik calibaration
 Pada tab bar Method, drag in file metode yang telah diset
sebelumnya ke tampilan sebelah kanan.
 Pada tab bas Data, drag-in file data sesuai konsentrasi pada devot
balm 18 Kurva kalibrasi akan langsung tampil beserta persamaan
garis yang dihasilkan
 Untuk menyimpan file metode, klik File, klik Save Method File
 Untuk melihat laporan hasil klik repot in data
 Untuk memilih format laporan yang diinginkan, drag in file
format laporan
  Untuk mencetak laporan klik Printt lalu klik OK. Laporan akan
langsung tercetak
6. Pengkondisian Kolom
 Pada menu utama Real Time Analysis klik File, klik Open Method File,
pilih file metode untuk pengkondisian kolom, klik Open
CATATAN : sebagai acuan untuk kondisioning kolom Stabilwax pilih file
Conditioning Stabilwax sedang untuk kondisioning kolom Rix-1 pilih file
Conditioning Rtx-1.
 Klik dowload parameter untuk mengirim parameter ke GC 2010 3 Tunggu
beberapa saat hingga baseline cukup lurus atau 1 jam
7. Shut Down Dan Maintenance
 Pada menu utama Real Time Analysis klik File, klik Open Method File,
pilih file metode untuk mematikan GC, klik Open
CATATAN: Sebagai acuan untuk shutdown setelah penggunaan kolom
Stabilwax pilih file Cooling down Stabilwax sedang untuk shutdown setelah
penggunaan kolom Rtx-1 pilih file Cooling down Rix-1.
 Klik dowload parameter untuk mengirim parameter ke GC-2010.
 Tunggu beberapa saat hingga muncul tampilan status Ready
 Klik, system off untuk mematikan sistem GC-2010
 Matikan GC-2010
 Tutup semua menu di computer, lakukan shut down computer.
 Tutup aliran gas He.
 Tutup aliran gas H₂
 Tutup aliran gas N₂
 Cabut semua kabel power dari sumber listrik (GC,PC,printer dan kompresor
udara)
 Keluarkan sisa air dari tangki kompresor udara dengan membuka kran
draincock di sisi bagian bawah tangki Setelah selesai,tutup kembali 12. Cuci
microsyringe dengan pelarut yang sesuai hingga cukup bersih
5. Data Pengamatan
Data pengamatan dibawah ini adalah kromatograf ini memiliki sampel yang
berbeda-beda yaitu etanol,propanol dan butanol.Ada yang sample yang single ada yang
campuran ,memilki suhu yang berbeda 80,110,120,130 sedangkan peak,area height juga
berbeda.
6. Analisis Pembahasaan
Pada praktikum kali ini, kami melakukan percobaan tentang analisis
kromatografi gas. Kromatografi gas adalah proses pemisahan campuran menjadi
komponen-komponennya dengan menggunakan gas sebagai fase gerak dan liquid sebagai
fase diam. Gas yang digunakan dalam percobaan ini adalah gas He. H, dan N.
Pada percobaan analisis GCI ini, kami menganalisa suatu sample campuran
apakah benar terkandung etanol dan butanol. Sebelum menganalisa sample campuran,
terlebih dahulu dianalisa sample standard. Sample standard yang digunakan adalah standar
etanol dan butanol. Standar pertama yang dianalisa adalah standar etanol, standard etanol
menjadi komponen-komponen penyusunnya. Komponen komponen tersebut satu per satu
akan keluar kolom dan mencapai detektor yang diletakkan di ujung akhir kolom.Dari hasil
pengamatan dapat dilihat bahwa terdapat satu puncak yang merupakan puncak dari
standard etanol. Waktu retensi dari standar etanol yaitu 1.875. Pada hasil pengamatan
standard butanol waktu retensi yaitu 2,200.
Pada hasil pengamatan sample campuran, dapat dilihat bahwa terdapat dua
puncak. Masing-masing puncak memiliki waktu retensi. Waktu retensi ini menunjukkan
komponen yang terkandung dalam campuran dengan merujuk waktu retensi dari sample
standard. Pada campuran A memiliki waktu retensi 1.899 yang berarti bahwa campuran
tersebut mengandung etanol. Pada campuran B memiliki waktu retensi 2,103 yang berarti
bahwa campuran tersebut mengandung butanol. Dan pada sample c memiliki waktu retensi
1,990 yang berarti bahwa sample tersebut mengandung propanol.
Pada percobaan GC dapat diketahui beberapa hal berikut ini :
1) Jarak kromatrografnya semakin tinggi suhu maka semakin berjarak areanya
2) Total area semakin kecil suhu,maka kecil total areanya
3) Ret.time akan naik karena suhu bertambah
4) Semakin tinggi temperatur ovennya,maka titik simetrisnya mendekati
segitiga sempurna
5) Semakin tinggi nilai cn nya maka ret.time nya semakin tinggi
Tujuan Kromatografi sendiri adalah untuk menentukan komponen –komponen
suatu gas yang ada. Prinsip dasar metode kromatografi gas adalah pemisahan komponen-
komponen dalam suatu campuran berdasarkan kepolarannya. Dimana komponen yang
memiliki kedekatan polaritas dengan fasa diam maka akan tertahan di kolom, sedangkan
komponen yang memiliki kedekatan polaritas dengan fasa gerak akan terelusi keluar dari
kolom (keluar duluan).
7. Kesimpulan
Pada pratikum GC ini dapat disimpulkan beberapa hal berikut ini :
1) Tujuan Kromatografi sendiri adalah untuk menentukan komponen –
komponen suatu gas yang ada. Prinsip dasar metode kromatografi gas
adalah pemisahan komponen-komponen dalam suatu campuran
berdasarkan kepolarannya. Dimana komponen yang memiliki kedekatan
polaritas dengan fasa diam maka akan tertahan di kolom, sedangkan
komponen yang memiliki kedekatan polaritas dengan fasa gerak akan
terelusi keluar dari kolom (keluar duluan).
2) Jarak kromatrografnya semakin tinggi suhu maka semakin berjarak
areanya
3) Total area semakin kecil suhu,maka kecil total areanya
4) Ret.time akan naik karena suhu bertambah
5) Semakin tinggi temperatur ovennya,maka titik simetrisnya mendekati
segitiga sempurna
6) Semakin tinggi nilai cn nya maka ret.time nya semakin tinggi
7) Pada campuran A memiliki waktu retensi 1.899 yang berarti bahwa
campuran tersebut mengandung etanol. Pada campuran B memiliki
waktu retensi 2,103 yang berarti bahwa campuran tersebut mengandung
butanol. Dan pada sample c memiliki waktu retensi 1,990 yang berarti
bahwa sample tersebut mengandung propanol.
8. Daftar pustaka
Jobsheet Penuntun Pratikum Kimia Analitik ,2023 Politeknik Negeri Sriwijaya
Ari,dkk Laporan Tetap Pratikum Kimia Analitik Instrumen Kromatrografi Gas,2014
Politeknik Negeri Sriwijaya
GAMBAR ALAT