UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO

Facultad de Estudios Superiores Zaragoza

Química Farmacéutico Biológica
Laboratorio de Química Analítica
Laboratorio L-414
Formación de complejos (Dureza del Agua)
Integrante:
Lozano Seseña Eder Jesus
Grupo: 2353
Ciudad de México, a 24 de Mayo del 2023
Resumen
La práctica de análisis de agua consistió en la realización de diferentes pruebas,
tanto físicas como químicas a la muestra de agua que se recolectó de un manantial
en la zona centro de España. Los cuales fueron, la determinación de carbonatos y
bicarbonatos por medio de la titulación con EDTA a 0.1 M utilizando como indicador
anaranjado de metilo y fenolftaleína; la identificación de calcio y magnesio de igual
modo por medio de la titulación con EDTA y una solución de ácido clorhídrico a 0.1
N.

Para las diferentes pruebas se determinarán los niveles de calcio, magnesio y dureza
total mediante volumetrías complejometricas. Se utilizará la sal del EDTA con
indicadores metalocrómicos para detectar el punto final de la titulación, en esta
practica se utilizo la Murexida para la valoracion del calcio y el negro de eriocromo
para la valoracion en conjunto de calcio y magnesio. Se realizaron dos valoraciones
utilizando en ambas EDTA como reactivo valorante para determinar los niveles de
calcio y magnesio,en la primera se valoró solo el calcio y el magnesio se precipitó
con NaOH a pH 13; en la segunda se valoró en conjunto el calcio y magnesio con
ayuda de una disolución buffer a pH 10 de NH4+/NH3..

Introducción
El agua es una sustancia de vital importancia para la vida en la Tierra, la cual está
compuesta de una molécula de oxígeno y dos de hidrógeno que poseen una carga
negativa y positiva respectivamente, formando los llamados puente de hidrógeno que
además de otorgar una estabilidad y alta fuerza debido a sus cargas positivas y
negativas de los extremos, de características físicas y químicas que vuelven al agua
un disolvente universal, además de ser un punto de referencia para calcular
diferentes magnitudes físicas ya que incluso es la única que se encuentra en los tres
estados de agregación de forma natural, en resultado la encontramos en diferentes
lugar donde ya sea por efecto natural o por obra humana se le es agregada
sustancias y compuestos que alteran sus característica y las propiedades, dando
origen a su clasificación en función de su composición química, la distribución en el
planeta, por su uso y su gestión.

En este caso nuestro interés radica sus características químicas y físicas, pues con
ellas se puede determinar si es apta para el consumo humano, si existe una alta
concentración de diferentes componentes que resulten dañinos al ambiente o
ecosistema donde se encuentre; pero para tener dicha información se requiere un
amplio análisis que dependiendo del objeto de estudio, resultando en una
subclasificación que es más exacta en cuanto a sus resultados, teniendo así a los
análisis físicos, es decir de sus características físicas; análisis químico, en el tratan
sus propiedades moleculares y lo que la compone; análisis radiactivo, hace clara
referencia a la energía que desprende un núcleo atómico inestable emitiendo ondas
de radiación; y para finalizar el análisis microbiológico, el encargado de determinar la
presencia y el tipo de microorganismos existentes en la muestra. entonces todo
análisis debe ser en un medio controlado como es un laboratorio de ciencias donde
usando el equipo adecuado se realizarán los estudios con la metodología propia para
cada prueba según sea necesario.

Por ello es importante tener en cuenta cuales son los diferentes tipos de reacciones
químicas más comunes que pueden ocurrir, incluso el significado de su reacción y la
formación de su producto; de los análisis más comunes son la determinación de
carbonatos, sulfatos, cloruros, calcio y magnesio al ser minerales que son los más
comunes de encontrar en la naturaleza además que durante su determinación se
ejemplifican las variables de reacciones químicas como son:

Reacción de ácido- base: También conocidas como reacciones de neutralización,

que se basan en la interacción de un ácido con una base donde ocurre un
intercambio de iones H + de la parte ácida y de iones OH- de la base en donde
llegan al final de la reacción formando una sal y agua. Ejemplo: La determinación de
carbonatos y bicarbonatos donde haciendo uso de ácido clorhídrico intercambian
iones para la formación de pares conjugados que serán determinados con el vire a
diferentes soluciones indicadoras que midan el pH con diferentes rangos como se
indica en la imagen. Usando fenolftaleína (carbonatos) Usando naranja de metilo (
bicarbonatos)

Reacción de precipitados: Son aquellas donde se forma un producto insoluble en

el medio acuoso, el cual es generalmente agua. Cuando una sustancia iónica se
pone en un disolvente, sus iones pueden separarse (disolverse) o permanecer juntos
(no se disuelve). Esto depende de la naturaleza de los reactivos, temperatura, grado
de división del soluto. Un ejemplo de ello es la determinación de cloruros donde se
titula con nitrato de plata AgNO3 y su indicador es cromato de potasio (K2CrO4).
donde se precipita cloruro de plata de color blanco, que posteriormente se torna a
cromato de plata de color rojo.

Reacción de complejos (complejometrica): Son reacciones en las que un metal o

ion central se une o compleja con sustancias llamadas ligandos, formando complejos
o compuestos de coordinación. El enlace entre el átomo central y los ligandos es un
enlace covalente coordinado dónde el ligando cede el par de electrones del enlace y
el metal usa los orbitales vacíos de baja energía donde pueden mantener los pares
de electrones de los ligandos.

Marco teórico.
Un complejo o compuesto de coordinación, es el resultado de la interacción de un
átomo central, (ion metálico con orbitales de valencia vacíos que puede actuar como
ácido de Lewis) y una o varias bases de Lewis con pares de electrones libres, que se
conocen como agentes complejantes o ligados, esta interacción lleva a la formación
de un enlace covalente coordinado. El átomo central debe disponer de orbitales
vacíos capaces de aceptar pares de electrones, como los metales de transición los
que presentan una mayor tendencia para formar estos complejos. El enlace entre el
átomo central y los ligandos es un enlace covalente coordinado dónde el ligando
cede el par de electrones del enlace y el metal usa los orbitales vacíos de baja
energía donde pueden mantener los pares de electrones de los ligandos.

Los ligandos se coordinan con el metal formando la esfera de coordinación del

complejo. El conjunto puede ser neutro, catiónico o aniónico, los ligandos forman la
primera esfera de coordinación y los contraiones la segunda esfera de coordinación.
Donde:

Características:
● Poseen estructura geométrica.
● Puedes tener cargas positivas, negativas o neutras(sin carga).
● Dependiendo de su configuración electrónica pueden aceptar uno o más
pares de electrones (diferentes ligandos).
● Tienen enlaces covalentes coordinados.

Cuando el ligando se enlaza con el ion metálico mediante un solo par de electrones
se dice que este es monodentado, cuando se enlaza a dos pares de electrones es
didentado y cuando el ligando se enlaza a más tres o más pares de electrones se
denomina polidentado o ligando quelante ya que forman complejos más estables.

El ejemplo más común y utilizado en química analítica para la formación de

complejos polidentados, son las reacciones de un ion metálico con EDTA (ácido
etilendiamino tretracetato), ya que permite determinar prácticamente todos los
elementos de la tabla periódica, ya sea por valoración directa u otra modalidad de
valoración. Contiene 6 posibles posiciones en la esfera de coordinación, es decir,
que es un ligando hexadentado, las fórmulas químicas con EDTA se abrevian como
H2Y2-, HY3- y Y4- siendo reacciones con relación 1:1. En las reacciones las
constantes de equilibrio son de formación y no de disociación como en los equilibrios
ácido-base. Cuando el complejo tiene un número de coordinación mayor o igual a 2
podemos hablar de constantes de formación sucesivas (K). Una característica que
distingue a la Kf de otras constantes de equilibrio, es que presenta valores muy
grandes, es decir que entre más grande sea el valor, más estable será el complejo,
dicha estabilidad de los complejos se mantiene a valores de pH neutro. La adición de
ácidos y bases produce la desestabilización del compuesto de coordinación, al
establecerse un equilibrio competitivo por los ligandos en medio ácido y por el átomo
central en medio básico. Por ejemplo, la constante de formación (Kf) o constante de
estabilidad de un complejo metal-EDTA es la constante del equilibrio de la reacción
entre el ión metálico y la forma desprotonada del EDTA.
 Se denomina dureza del agua a la concentración de compuestos minerales
que hay en una determinada cantidad de agua, en particular sales de magnesio y
calcio. El agua denominada comúnmente como “dura” tiene una elevada
concentración de dichas sales y el agua “blanda” las contiene en muy poca cantidad.

La determinación de dureza es una prueba analítica útil que proporciona una

medida de la calidad del agua para uso doméstico e industrial. Esta prueba es
importante para la industria debido a que el agua dura, al calentarse, precipita
carbonato de calcio, el cual tapa los calentadores y las tuberías.

La dureza del agua usualmente se determina por medio de una valoración con
una vez que la muestra ha sido amortiguada a un pH de 10. El magnesio, que forma
el complejo menos estable con el de todos los cationes multivalentes más comunes
en las muestras de agua típica, no se titula hasta que se ha añadido una cantidad
suficiente de reactivo para formar complejos con todos los otros cationes en la
muestra. Por lo tanto, un indicador del ion magnesio, como la calmagita o el
eriocromo negro T, puede funcionar como indicador para las valoraciones de dureza
del agua.

La unidad de medida de la dureza que se utiliza más habitualmente son los

grados hidrométricos franceses (º H F), y el cálculo de este parámetro responde a la
siguiente fórmula: (mg/l Ca x 2.5 + mg/l Mg x 4.2) /10
Clasificación de la dureza del agua (º H F):
- < 7: agua muy blanda
- 7-14: agua blanda
- 14-32: agua de dureza intermedia
- 32-54: agua dura
- > 54: agua muy dura

La dureza es indeseable en algunos procesos, tales como el lavado doméstico

e industrial, provocando que se consuma más jabón, al producirse sales insolubles e
incrustaciones en los tanques de caldera. Cuando se lava con jabón empleando
aguas naturales, se forma un precipitado debido a la presencia de calcio, magnesio y
hierro. Los iones de calcio de esta agua dura se unen con los iones estearato y
oleato del jabón disuelto, para formar sales insolubles, este proceso gasta el jabón y
produce un sólido grumoso indeseable que permanece en la ropa. En consecuencia
es conveniente eliminar los iones calcio del agua, para usarse en lavanderías.

Problema.
¿Cómo realizar un análisis de agua para determinar la presencia de calcio,
magnesio, carbonato y bicarbonato, mediante pruebas químicas, haciendo uso de la
titulación complejométrica, de precipitación y ácido base?

Hipótesis.
De acuerdo con la teoría, se sabe que el EDTA es un compuesto capaz de
identificar todos los elementos de la tabla periódica y es el más utilizado en el
análisis de agua, entonces si se valora una muestra de agua se podrá identificar su
“dureza” observando la presencia de los iones Ca y Mg a través de complejos
formados gracias al EDTA

Variables.
❖ Dependientes: volumen gastado de dsl de EDTA
❖ Independientes: pH del sistema valorante, concentración de Ca2+ y Mg2+
❖ Constantes: pKML de Ca2+ y Mg2+

Objetivo.
-Poder identificar los complejos formados de EDTA con el Ca2+ y Mg2+

Objetivos específicos.
-Hacer una valoración complejométrica
-Hacer disoluciones de EDTA, Ca2CO3 y negro de ericromo T
-Adquirir conceptos teórico-prácticos relacionados con los métodos de titulación
volumétrica por formación de complejos para la determinación de iones metálicos.
-Adquirir destreza en el análisis de muestras acuosas.
-Obtener, informar e interpretar resultados analíticos con criterios de calidad,
siguiendo normas o legislaciones establecidas
 Tabla 1. Material, equipo, instrumentos y reactivos a emplear en la
experimentación.

Material Equipo Instrumentos Reactivos

-Soporte universal -Parrilla de -Bureta 100 mL - 100 ml de Agua de

-Pinzas de tres agitación -Matraz aforado manantial para cada
dedos 250 ml valoración
-Perilla de -Balanza analitica -Agua destilada
seguridad -Pipeta -EDTA
-1 Matraz volumétrica de -Solución de NaOH
erlenmeyer 250 100 mL 1M
mL -2 probeta de 10 -Negro de eriocromo T
-2 Vasos de ml -Murexida
precipitado 150 -Solución Tampón de
mL NH3/NH4Cl

Técnicas y procedimientos.
1.1 Preparación de disolución de EDTA 0.01M (250mL)
1.2. Se sacó nuestro reactivo valorante (EDTA) del desecador
1.3 Pesar 0.9306 g de EDTA con un pesasustancias en una balanza analítica.
1.4. Agregar poca agua destilada en un matraz aforado de 250 mL y verter los g medidos
1.5. Completar el volumen hasta la línea de aforo de 250 mL y mezclar bien hasta disolver el
EDTA
1.6. Almacenar y guardar en un frasco y etiquetar con la fecha de elaboración y la
concentración final real.

2.1 Valoración complexométrica de Ca2+ (mg/L) en agua

2.2. Medir 100 mL de agua problema para cada valoración y verter en un vaso de precipitado
2.3. Tomar una alícuota 100 ml de nuestra muestra de agua y se añade a un erlenmeyer de
250 ml
2.4 Al erlenmeyer con los 100 ml del agua de manantial se adicionan 10 ml de la disolución
de NaOH 1M con la ayuda de una probeta
2.5 Además al erlenmeyer se le añade ¼ de espátula pequeña del indicador Murexida
2.6 Se purga y limpia la bureta con agua para luego verter la disolución de EDTA preparada
anteriormente en la bureta de 250 ml. Adaptar las pinzas de doble presión al soporte universal
y colocar la bureta con EDTA.
2.7. Se inicia con la valoración del calcio agitando continuamente el erlenmeyer con EDTA y
ajustando la velocidad de caida de la gota a una velocidad media, la valoracion finaliza
cuando se detecta un cambio de color de la disolucion del erlenmeyer de rosa a violeta.
2.8. Registrar el volumen de gasto de EDTA (9.5 ml)

3.1 Valoración complexométrica de Ca2+ y Mg2+ con EDTA (mg/L CaCO3) en

agua (Dureza total del agua)
3.2 En otro erlenmeyer de 250 ml se adiciona con la precisión y exactitud adecuada otra
alícuota de 100 ml de agua de manantial.
3.3 Al erlenmeyer con los 100 ml del agua de manantial se añaden 5 ml de la disolución
tampón de NH3/NH4Cl con la ayuda de una probeta de 10 ml
3.4 Finalmente se le añade al erlenmeyer ¼ de espátula pequeña del indicador Negro de
eriocromo T
3.5 De nuevo se prepara la bureta, se rellena y se enrasa con la disolución de EDTA 0.01 M
preparado previamente
3.6 Se comienza la segunda valoración para determinar la dureza total del agua (Valoración
conjunta del Calcio y Magnesio)
3.7 Durante la valoración se está agitando constantemente el erlenmeyer para favorecer la
reacción del EDTA con el calcio y el magnesio desplazando así al indicador.
3.8 Cuando todo el calcio y el magnesio han reaccionado con el EDTA el indicador queda
libre y la disolución vira de rosa-rojo a azul indicando el punto final de la valoración.
3.9 Registrar el volumen de gasto de EDTA (13.6 ml)

Resultados:

Parámetro Método Resultado Unidades

Calcio VOLUMETRÍA 39.00 mg/L
Magnesio VOLUMETRÍA 10.02 mg/L
Dureza Total VOLUMETRÍA 139 mg/L CaCO3
● Concentración De Ca+2

● Concentración De Mg+2

● Cálculo de la dureza total

Análisis de resultados:

Se realizaron diferentes pruebas físicas y químicas para el análisis de la muestra de

agua que se extrajo del manantial ubicado en españa central, para ello se
necesitaron realizar algunas disoluciones para tales determinaciones en cada
muestra, las cuales fueron, una disolución de EDTA a 0.01 Molar , la cual se utilizó
para determinar determinar calcio, magnesio y la dureza total del agua.

Como se puede observar en las imágenes y tablas presentadas en los resultados,

se pudo percatar que la dureza total del agua es de 139 mg/L de CaCO3. La dureza
del agua se define en términos de la capacidad de los cationes en el agua para
reemplazar los iones sodio o potasio en los jabones para formar productos muy
poco solubles que producen sarro en el lavabo o regadera. El abastecimiento de
agua para uso y consumo humano con calidad adecuada es fundamental para
prevenir y evitar la transmisión de enfermedades relacionadas con el agua.

El límite establecido para la dureza total del agua como CaCO3 es de 500 mg/L
(Secretaría de Gobernación (2 de mayo de 2022)). Por lo tanto, el agua que se
analizó en la práctica era un agua de suma calidad, ya que esta se encontraba muy
por debajo del límite de la dureza permitida por la NORMA Oficial Mexicana, esto es
cero peligroso, ya que si esta dureza llegaba a aumentar aún no seria capaz de
ocasionar malestares o enfermedades a la persona que consumiera dicha
sustancia.

En este caso para determinar la dureza total del agua se llevó a cabo el uso de un
buffer amoniacal con un pH 10, ya que para la formación de complejos metal-EDTA
el pH de la disolución debe ser más alto mientras más pequeña sea la constante de
formación. El EDTA disódico dihidratado forma complejos solubles de estabilidad
muy diversas con todos los cationes en relación molar 1:1, en general los complejos
con cationes divalentes son estables en disolución alcalina o débilmente ácida,
mientras que los trivalentes son estables a un pH de 2 o 1 y los tetravalentes son
estables en disoluciones fuertemente ácidas (Ayres, 1970). Por lo tanto, los iones
Ca++ y Mg++ al tratarse de iones divalentes y al manejar una constante de
formación relativamente baja con EDTA (5x1010 y 4.9x108) formaran un complejo
muy estable en un pH de 10, permitiendo identificar el punto de equivalencia en la
reacción a la hora de adicionar el EDTA.

Otro factor que define la formación de los complejos de EDTA es el indicador, en

este caso se utilizó el NET y la murexida. Los indicadores visuales son diversos
compuestos orgánicos que forman complejos fuertemente coloreados con iones
metálicos, estos complejos metal-indicador deben ser estables, pero menos que los
complejos de metal-EDTA, ya que el EDTA termina desplazando al indicador para
formar un complejo estable. Por lo tanto, la función del indicador NET y murexida
utilizados en la práctica fue el de enmascarar al ion metálico para generar un
complejo estable pero débil, que fue desplazado con facilidad por el EDTA al formar
un complejo mucho más estable que es notable por el cambio de color.

Conclusiones:

El manantial ubicado es españa central ha sido una fuente de agua muy utilizada y
preservada por el gobiernos español , que han sido que el agua de ese lugar a lo
largo del tiempo y pese a la obra de la mano humana, resultando en la preservación
y alta calidad del agua que se encuentra ahí el cual se vio cuidado y por tanto sus
características físicas y químicas se vieron conservadas.

Es por que el agua se encuentra de un color translúcido sin presencia de

microorganismos, siendo igualmente responsable de su pH de 7-8 con tendencia a
la neutralidad

Es entonces que su pH nos da un indicio de su alcalinidad, es decir que existe

mayor número de sales y minerales los que lo componen, de las cuales se confirma
la presencia de bicarbonatos, calcio y magnesio, sin embargo la presencia del calcio
está sujeta al tipo de trato que se le de a la muestra pues al ser filtrada se eliminan
los rastros de su presencia por tanto se puede decir que no es completamente
soluble en este asentamiento de agua.

Únicamente fue posible realizar dos de los cuatro análisis de agua debido a eventos
de fuerzas mayores, entonce únicamente se puede asegurar que se trata de un
extenso cuerpo de agua en el cual es posible encontrar diferentes mecanismos
orgánicos que se encargan de la gestión del entorno provocando diferencias en las
propiedades químicas y físicas entre la extensión del agua, en este caso se tiene
que es un tramo considerado como con tendencia a la alcalinidad por la presencia
de calcio, magnesio y bicarbonatos.

La muestra de agua a analizar resultó ser un agua de suma calidad, ya que la

cantidad de dureza total era de 139 mg/L CaCO3, estando por debajo del límite
permisible por la NORMA Oficial Mexicana. La cantidad de iones presentes en las
aguas puede otorgar ciertas características que según la NORMA Oficial Mexicana
podría poner en riesgo la salud de las personas que consuman dichas aguas.

Anexos:
Cálculos de los g de EDTA para una solución 0.01 M de 250ml

Cálculo de la concentración final de la disolución de EDTA

Referencias.
1-Guia de prácticas [Internet]. 96.70.122. [citado el 13 de abril de 2023]. Disponible
en:
http://147.96.70.122/manual_de_practicas/home.html?5_4__reacciones_de_formacio
n_d.htm
2-Del agua en Alcora es de: LD. La dureza del agua [Internet]. Facsa.com. [citado el
13 de abril de 2023]. Disponible en:
https://www.facsa.com/municipios/wp-content/uploads/2016/02/Facsa-dureza-del-agu
a-Alcora.pdf
3-Rodríguez ALS. La Dureza del Agua [Internet]. Edu.ar. [citado el 13 de abril de
2023]. Disponible en: http://www.edutecne.utn.edu.ar/agua/dureza_agua.pdf
4-Skoog D. Química Analítica [Internet]. Com.ar. [citado el 13 de abril de 2023].
Disponible en:
http://www.surcosistemas.com.ar/virtual/ebooks/QUIMICA_ANALITICA_Novena_edic
ion.pdf

Enlace del video ocupado para este informe:

https://youtube.com/watch?v=j_T1CMmIm3A&feature=share