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J Nanopart Res (2020) 22: 156

https://doi.org/10.1007/s11051­020­04878­8

TRABAJO DE INVESTIGACIÓN

Decoración de nanoláminas de g­C3N4 en capa fina con

nanopartículas de MoS2 como fotocatalizador altamente eficiente en
la reacción de producción de H2

Mohammad W. Kadi y Reda M. Mohamed y Adel A.

ismael

Recibido: 19 de enero de 2020 / Aceptado: 8 de mayo de 2020 / Publicado en línea: 8 de junio de

2020 # Springer Nature BV 2020

Resumen El g­C3N4 (nitruro de carbono grafítico) es un
fotocatalizador interesante que ha encontrado aplicación en
muchos campos, especialmente en la fotocatálisis. Puede
sintetizarse mediante diversos métodos y se pueden incorporar
cocatalizadores en su estructura para construir un compuesto
adecuado para la aplicación deseada. Informamos la síntesis
de la decoración de nanohojas de g­ C3N4 en capa delgada
con nanopartículas de MoS2 para la preparación de
nanocompuestos 2D­2D de MoS2/g­C3N4 que se utilizó con
éxito en la evolución de H2 a partir de la reacción de división
del agua. Se produjeron varios porcentajes de decoraciones
de MoS2 , y la composición de MoS2 al 1,5% demostró ser el
mejor fotocatalizador que produce tasas de evolución de H2
de 10.000 μmol h­1 g­1 . La alta actividad fotocatalítica de
2D­2D MoS2/g­C3N4 se atribuye a muchos factores que
incluyen una alta superficie, las interfaces 2D­2D caracterizadas por "contacto superficial"
El hidrógeno es una fuente de energía muy atractiva ya que
Este artículo es parte de la colección de actualidad: Nanotecnología en
Países árabes, editor invitado: Sherif El­Eskandarany
MW Kadi : RM Mohamed
Departamento de Química, Facultad de Ciencias, Universidad Rey
Abdulaziz, PO Box 80203, Jeddah 21589, Reino de Arabia Saudita
RM Mohamed (*) : AA Ismail Departamento
de Materiales Avanzados, Instituto Central de Investigación y Desarrollo
Metalúrgico, CMRDI, PO Box 87, Helwan, El Cairo 11421, Egipto Correo
electrónico: redama123@yahoo.com
AA Ismail (*)
Programa de Nanotecnología y Materiales Avanzados, Centro de
Investigación sobre Energía y Construcción, Instituto de Investigación
Científica de Kuwait (KISR), PO Box 24885, 13109
Safat, Kuwait Correo electrónico: adelali141@yahoo.com
sitios activos para la absorción de luz, la poderosa separación
de carga resultante de los valores potenciales favorables de
las nanohojas de nitruro de carbono grafítico y el uso del
eficiente glicerol eliminador de huecos. Este estudio muestra
que los cambios en la ruta de síntesis y la selección cuidadosa
del glicerol como material eliminador pueden dar como
resultado una eficiencia fotocatalítica superior del material.
Palabras clave 2D­2D MoS2/g­C3N4 . Fotocatalizador
nanoestructurado. Evolución del H2 . Luz visible .
Catalizadores nanoestructurados
Introducción
su uso produce únicamente emisiones de vapor de agua sin
otras emisiones. Por otro lado, las prácticas actuales para la
producción de H2 requieren una fuente de energía que
generalmente son combustibles fósiles que generan carbono
nocivo y otras emisiones. Una ruta prometedora de generación
de H2 es la fotosíntesis artificial, cuya investigación demuestra
que es una forma prometedora de producir H2 aprovechando
el sol y un fotocatalizador (Xiao et al. 2019; Ismail y Bahnemann
2014). Si esto se puede lograr a escala industrial, entonces
tendremos energía limpia en ambos extremos. Encontrar o
fabricar un fotocatalizador eficiente es, con diferencia, el único
obstáculo que impide lograr este objetivo. La investigación en
esta área es de interés para la comunidad científica y muchos
investigadores publican numerosos métodos y materiales de
actividad fotocatalítica mejorada. Un fotocatalizador perfecto
sería de bajo coste, con una banda prohibida que favoreciera la absorción de
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a nanohojas de g­C3N4 b nanohojas de g­C3N4

g­C3N4 a granel g­C3N4 a granel

n(I
dadisn)euta

)ua(aicnabrosbA
10 20 30 40 50 60 70 80 250 300 350 400 450 500 550 600 650 700 750 800
Longitud de onda (nm)
2­theta (0 )

100 C nanohojas de g­C3N4

d
g­C3N4 a granel
80

60
lo)cV
nem/3um g(

40

20

0.0 0,2 0,4 0,6 0,8 1.0

Presión relativa (P/P0)

a nanohojas de g­C3N4
g­C3N4 a granel
rT(
aicnatimsn)a%

4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500

Número de onda (cm­1)

Fig. 1 Patrones de XRD (a), espectros UV­Vis (b), isoterma de adsorción­desorción (c), imagen TEM (d) y espectros FT­IR (e) de g­C3N4 a granel y
nanohojas de g­C3N4

Luz visible, duradera y muy eficiente en la recolección de radiación para obstaculizar su funcionamiento eficaz como luz visible eficiente
una reacción fotocatalítica sostenible. fotocatalizador. La razón es que los tamaños de partículas grandes
Un material interesante que llamó la atención de los investigadores reducen el área de superficie resultante de la aglomeración a altas temperaturas.
es el nitruro de carbono grafítico con una temperaturas. Control cuidadoso de la morfología de g­C3N4.
fórmula de g­C3N4 ya que es un absorbente de luz visible debido durante la síntesis puede dar como resultado una estructura de lámina
su posición adecuada del borde de la banda (Xia et al. 2018). Sin 2D bien definida con una superficie alta en la nanoescala y una corta

embargo, el g­C3N4 fabricado mediante métodos químicos convencionales longitud de difusión que resulta en un gran número de sitios activos
como la policondensación de carbono y nitrógeno sufre de propiedades disponibles para la reacción en comparación con el material preparado
desfavorables que convencionalmente (Yuan et al. 2018a, b). A
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Fig. 2 patrones XRD de g­C3N4 2,5 % en peso de MoS2/g­C3N4

y nanohojas de MoS2/g­C3N4
2,0 % en peso de MoS2/g­C3N4

1,5 % en peso de MoS2/g­C3N4

1,0 % en peso de MoS2/g­C3N4

0,5 % en peso de MoS2/g­C3N4

g­C3N4

dadisn)eutan(I

10 20 30 40 50 60 70 80
2­theta (0 )

probabilidad de recombinación reducida de los portadores de carga
También se consigue lo que se traduce en una mayor eficiencia
del fotocatalizador. Últimamente, muchos enfoques han
desarrollado para fabricar estructuras 2D de g­C3N4
(Zhang et al.2018 ). Un g­C3N4 de una sola capa atómica
nanosheet se sintetizó con éxito mediante un método de exfoliación
utilizando conc. H2SO4 como disolvente (Cheng
et al. 2015). Sin embargo, la integridad estructural de la lámina de
g­ C3N4 se vio comprometida cuando los enlaces de hidrógeno
entre las unidades se rompieron por la acción del ácido fuerte.
haciendo que el g­C3N4 no sea plano. La transformación de
nitruro de carbono grafítico a granel en nanohojas de nitruro de
carbono grafítico se llevó a cabo mediante un simple proceso térmico
método de exfoliación (Niu et al. 2012). Eso es obvio
Las duras condiciones de síntesis comprometerán las propiedades
importantes de las láminas de g­C3N4, lo que reducirá su eficiencia.
en las aplicaciones deseadas. Una transformación exitosa
de nitruro de carbono grafítico a granel en carbono grafítico
El nitruro se realizó mediante una simple exfoliación líquida.
método que produjo g­C3N4 de estructura única
nanohojas con espesor mínimo y favorables
banda prohibida. La enorme superficie disponible en grafito

Fig. 3 Espectros UV­Vis de g­C3N4 1,5 % en peso de MoS2/g­C3N4

y nanohojas de MoS2/g­C3N4
2,0 % en peso de MoS2/g­C3N4

2,5 % en peso de MoS2/g­C3N4

1,0 % en peso de MoS2/g­C3N4

0,5 % en peso de MoS2/g­C3N4

g­C3N4
)ua(aicnabrosbA

250 300 350 400 450 500 550 600 650 700 750 800
Longitud de onda (nm)
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diseño y nanohoja 2D­2D MoS2/g­C3N4

fotocatalizador superior en capacidad fotocatalítica
A1g cuando se aplica a la reacción de evolución de H2 . El
Las nanohojas 2D de g­C3N4 se preparan mediante pirólisis de
urea, lo que da como resultado g­C3N4 a granel que luego se
E2g
transforma en nanohojas de capa fina mediante exfoliación líquida
n(I
dadisn)euta

utilizando polivinilpirrolidona y sonicación.

Las nanohojas de nitruro de carbono grafítico 2D fueron
utilizado como sustrato sobre el cual se decoraron nanopartículas
de cocatalizador MoS2. El MoS2 de capa fina
Es un excelente cocatalizador debido a su alta reactividad, posición
adecuada de banda prohibida y libre de metales nobles.
420 400 380 360 340 320 300 280 260 240
Desplazamiento raman(cm­1)
composición y bajo costo (Kadi et al.2020 ; Yuan
et al. 2019). Tras su aplicación en la reacción de división del agua,
Fig. 4 Espectros Raman de nanohojas de MoS2/g­C3N4 al 1,5%
las nanoláminas 2D­2D MoS2/g­C3N4 produjeron una tasa de
evolución de hidrógeno de
Las nanohojas de nitruro de carbono se pueden aprovechar para construir
10.000 μmol h−1 g−1 , superior a los resultados obtenidos
Fotocatalizadores 2D­2D con la introducción de un
a partir de nitruro de carbono grafítico a granel cargado con MoS2 .
cofotocatalizador. Estas estructuras pueden acomodar
El método de síntesis se utilizó para producir un
mayor número de transferencias de carga que ordenadamente
Fotocatalizador basado en semiconductores eficiente, de bajo costo
mejorar la actividad fotocatalítica del nanocompuesto (Yang et al.
y respetuoso con el medio ambiente que se puede utilizar para la
2013a, b). Inspirado por estos
evolución del H2 en luz visible utilizando nanouniones 2D como
nuevas rutas, en este punto reportamos fabricación y
medio de transferencia de carga eficiente.

Seccion experimental

Para lograr una estructura de nanohojas altamente regulada, un

Se siguió un proceso de síntesis de tres fases para la preparación
del fotocatalizador MoS2/g­C3N4 . Primero, se prepararon nanohojas
de g­C3N4 . En segundo lugar, se utilizaron nanopartículas de MoS2.
preparado. Finalmente, la deposición de las nanopartículas sobre
Se realizó nanohojas.

Síntesis de nanohojas de g­C3N4

Los reactivos utilizados fueron de grado analítico y fueron

utilizado tal como se recibió sin purificación adicional. A granel
El nitruro de carbono grafítico se sintetizó por vía directa.
pirólisis de 12 g de urea en un crisol tapado durante
3 h a 550 °C. El g­C3N4 a granel resultante fue
disperso en una solución de polivinilpirrolidona (PVP)
que luego fue irradiado con pulsos de ondas ultrasónicas de 4
segundos. El tiempo de separación entre pulsos fue
2 s y el proceso se llevó a cabo durante 10 h a continuación
4 °C usando una celda ultrasónica BJED­20150 de 150 W
disruptor (Beijing Ultrasónico). El uso de PVP en

Fig. 5 imágenes TEM de nanohojas de MoS2/g­C3N4 al 1,0% (a) y Esta manera resultó fructífera en la producción de nanohojas de
Muestras de nanohojas (b) al 1,5 % de MoS2/g­C3N4 pocas capas altamente reguladas g­C3N4. Un dos­
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Fig. 6 Imágenes HRTEM de nanohojas de g­C3N4 (a) y muestras de nanohojas de MoS2/g­C3N4 (b) al 1,0% y de nanohojas de MoS2/g­C3N4 al 1,5% (c)
Se empleó una etapa de centrifugación a 5000 y 12 000 rpm para
separar las nanohojas del resto del g­C3N4 a granel en la mezcla.
Síntesis de nanopartículas de MoS2
De manera hidrotermal típica, se disolvieron 4,3 g de tiourea y 2 g de
molibdato de amonio en agua desionizada (60 ml) en un autoclave
revestido de teflón (100 ml) que se dejaron durante 20 h a 200 °C.
Después de la síntesis, las impurezas se eliminaron centrífugamente
y el producto puro se secó a 100 °C durante 24 h.
Preparación de nanocompuestos MoS2/g­C3N4.
Se esparcieron dos gramos de nanohojas de nitruro de carbono de
grafito de capa fina en agua desionizada (50 ml) en un vaso de
precipitados. A continuación, se combinó gota a gota un mililitro de
solución de MoS2 de 3 mg/ml en el vaso de precipitados usando
agitación magnética que se continuó durante 1 h seguida de 2 h de
ultrasonicación. Luego se evaporaron los disolventes a 100 °C durante
24 h. El material en polvo compuesto final MoS2/g­C3N4 se produjo
triturando y luego calentando en una atmósfera de N2 durante 4 h a
300 °C.
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Rendimiento fotocatalítico para la reacción de evolución de
hidrógeno.
En este proceso, el O2 del agua se purgó utilizando gas argón. Se
dispersó una mezcla de reacción de 50 mg de MoS2 al 1,5 % en peso/
g de C3N4 en una solución de glicerol (200 ml y 10 % en volumen) y
se añadió al fotorreactor Pyrex de 250 ml.
La irradiación de luz visible se logró mediante una lámpara de arco
de xenón de 500 W que emplea un filtro de corte UV para garantizar
la iluminación únicamente con luz visible. El rendimiento de hidrógeno
se controló cada hora usando un cromatógrafo de gases Agilent 890A.
Instrumentación y caracterización.
Eje Bruker D8; JEOL­JEM­1230; Espectrómetro Thermo Scientific K­
ALPHA; Chromatech serie Nova 2000; espectrofotómetro de
fluorescencia Shimadzu RF­5301; espectrofotómetro V­570, Jasco,
Japón; Estación de trabajo electroquímica Zahner Zennium; y el
espectrómetro JASCO RFT­6000 se emplearon para observar
patrones XRD, formas y dimensiones de muestras, espectros XPS,
área de superficie, espectros de fotoluminiscencia de emisión,
espectros UV­Vis­DRS e información de banda prohibida, mediciones
de fotocorriente transitoria y espectros Raman, respectivamente. .
Todos los instrumentos fueron configurados como
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Fig. 7 Espectros XPS del 1,5%

a b C1
Nanohojas de MoS2/g­C3N4 , donde
Espectros de estudio XPS (a),
espectros XPS de alta resolución de C1 (b),
espectros XPS de alta resolución de

)ua(dadisnetnI
N1s (c), XPS de alta resolución
espectros de Mo3d (d) y espectros

it)a
dadaisvn en(rI
eulta
XPS de alta resolución de S2p (e)

odM
3
0 200 400 600 800 1000 280 285 290 295
Energía de enlace (eV)
Energía de enlace (eV)

mo3d
C N1
d

)ua(dadisnetnI
dadisn)eutan(I

402 400 398 396 228 230 232 234 236

Energía de enlace (eV) Energía de enlace (eV)

S2p
mi
dadisn)eutan(I

160 161 162 163 164 165 166

Energía de enlace (eV)

Recomendado por los fabricantes para lograr la mejor calidad posible. y 2,67 eV para el g­C3N4 a granel. este significativo
observaciones. El corrimiento al rojo también es evidente en los espectros de UV­Vis para
ambas fases (Fig. 1b). Los favorablemente energéticamente
banda prohibida disminuida de las nanohojas 2D g­C3N4
Resultados y discusiones puede ser el resultado de efectos cuánticos que surgen de la
número muy limitado de capas que constituyen la partícula de material
Características de las nanohojas de g­C3N4 de capa fina (Mao et al. 2013). Un enorme aumento en
El área de superficie da como resultado pasar de una capa gruesa a una capa delgada.

Está bien establecido que el g­C3N4 a granel se caracteriza por estructura de g­C3N4. Absorción­desorción de nitrógeno
un pico a 13,3° asignado (100) y 27,4° asignado Los experimentos y las isotermas resultantes indican una
(002) respectivamente (JCPDS No. 87­1526) (Cao et al. Área de superficie específica para el carbono grafito 2D.
2014). El pico 002 identifica el apilamiento de capas intermedias de nanohojas de nitruro a 120 m2 g­1 en comparación con
sistemas aromáticos conjugados en el g­C3N4 a granel. sólo 15 m2 g−1 para el nitruro de carbono grafítico a granel
(Yang et al. 2013a, b). Cuando se exfolia una fina capa de nanohojas (Figura 1c). El análisis de imágenes TEM de alta resolución describe
2D de g­ C3N4 del g­C3N4 a granel, la morfología de las nanohojas 2D de g­C3N4 como
el pico 002 disminuye en intensidad como se muestra en con anchos y longitudes en el rango de 300 a 700 nm
La figura 1 indica que el espesor de la pila se ha reducido. con el espesor de las capas estimado en aproximadamente 9 nm (Fig.
Valores de banda prohibida deducidos de los gráficos (αhv)1/2 frente a hv 1d). Aunque el exitoso
se estimaron en 2,44 eV para nanohojas 2D de g­C3N4 La ruta de síntesis produce g­C3N4 en capa fina.
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12000
Nanohojas a 10000 b
10000 de g­C3N4 a granel
1,5 % MoS2/g­C3N4 a 8000
8000 granel 1,5 % MoS2/ nanohojas de g­C3N4

6000
6000

4000
4000

ei­H
d(
g
ei­H
d(
g

1m
1m

odoidnneegróplr)osd
odoidnneegróplr)osd

2000
2000

0
0 0123456789 0 0,5 1 1.5 2 2.5
Tiempo de reacción, h.
MoS2, % en peso

10000
C d
8000 4000

6000

4000 2000

ei­H
1m
odoidnneegróplr)osd d(
g

2000
ei­H
1m
odoidnneegróplr)osd d(
g

re1

ot4

ot5
od2

re3

0 0
0 0,5 1 1,5 partes, % en 2 2.5
peso

Número de carreras

Fig. 8 a La evolución del H2 sobre diferentes fotocatalizadores basados en g­ fotocatalizador; Después de 9 h de irradiación y evacuación, la solución se
C3N4 después de 9 h de irradiación. b El efecto de la cantidad de MoS2 irradió nuevamente. d Tasa de producción de H2 de diferentes
sobre el rendimiento de la evolución fotocatalítica de H2 . c Reciclar la fotocatalizadores de nanohojas de Pt/g­C3N4
propiedad de generación de H2 de una nanohoja con 1,5 % de MoS2/g­C3N4

nanohojas, el proceso no afecta a los grupos superficiales Se ha demostrado que cuando la concentración del componente
cruciales del nitruro de grafito como se ilustra en FT­IR; Estas MoS2 excede el 10% en peso, sus picos comienzan a mostrarse
observaciones apuntan a una producción exitosa de nanohojas en el patrón XRD. La Figura 3 muestra los espectros de
de g­C3N4 de capa fina . El modo de estiramiento de las absorción de nanohojas de nitruro de carbono 2D decoradas y
unidades de triazina se centró en 808 cm­1 para ambas no decoradas. Las nanohojas de nitruro de carbono grafítico
muestras. Además, el modo de estiramiento del CN heterocíclico sin decorar exhiben absorción a λ ~ 508 nm.
se ubicó en ~ 1243, 1322, 1408, 1581 y 1633 cm­1 para ambas El compuesto decorado muestra una absorción de luz visible
muestras (Faisal et al. 2018). Esta transformación exitosa no significativamente alta en la estructura , lo que se puede
afecta los importantes grupos de superficie del g­C3N4 , como denominar MoS2 . Aparecen dos bandas en los espectros
se desprende de los espectros FT­IR para g­C3N4 tanto en Raman de MoS2/g­ C3N4 (Fig. 4) a 401,4 y 378,5 cm­1 . Estas
masa como en capa delgada (Fig. 1e). bandas son características de los modos A1g fuera del plano

y E2g en el plano de 2H­MoS2, lo que confirma conjuntamente

la decoración con MoS2 y la presencia de 2 capas por celda
Características del nanocompuesto MoS2/g­C3N4 de capa fina unitaria hexagonal (Fan et al. 2015). Esto se demuestra aún
más con las imágenes TEM, ya que muestran claramente
Los patrones de XRD del nanocompuesto de MoS2/g­C3N4 capas de MoS2 en la superficie de las nanohojas de g­ C3N4
sintetizado no muestran picos para MoS2, y esto probablemente (Fig. 5). Las imágenes HRTEM de nitruro de carbono grafítico
se debe a que el MoS2 agregado representa un porcentaje de puro, 1,0% MoS2/g­C3N4 y 1,5% MoS2/g­C3N4 (Fig. 6)
concentración muy pequeño (el más alto es 2,5%) que no se muestran franjas reticulares de MoS2 con un espaciado d de
puede observar en el espectro de XRD (Fig. .2 ). Él ca. 0,61 nm, designado para
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Fig. 9 una imagen TEM de fotocatalizadores de nanohojas de Pt/g­
C3N4 al 1,5%. b Imagen HRTEM de fotocatalizadores de nanohojas
de 1,5% Pt/g­C3N4
el plano de red (001) del cristal hexagonal de MoS2 (Yuan et al.
2018a, b) y las franjas de red g­C3N4 de espaciado d de ca.
0,322 nm designado al plano reticular (002) del g­C3N4.
El examen detallado de los espectros XPS de las nanohojas
de MoS2/g­C3N4 al 1,5% (Fig. 7a) revela picos elementales de
C, N, Mo y S de energías de unión de 288,1, 398,9, 229,2 y
162,1 eV respectivamente (Zou et al.
2018). Los picos de 288,2 y 285,1 eV (Fig. 7b) se atribuyen a la
hibridación sp2 y sp3 del átomo de C en la estructura. La
deconvolución del espectro N1 (Fig. 7c) da como resultado
picos de 401,2 y 399,1 eV asignados a los grupos N­ (C3) y C –
N = C. La deconvolución del espectro Mo 3d (Fig. 7d) da como
resultado un pico 3d3/2 a 233,0 eV y un pico Mo 3d5/2 a 229,9
eV (He et al. 2018). En los espectros S 2p de MoS2, el pico de
162,9 eV se asigna a S 2p1/2, mientras que el pico de 161,7 se
asigna a S 2p3/2 (Fig. 7e) (Wang et al. 2017). Todas estas
asignaciones indican una decoración exitosa con MoS2 en la
superficie de g­C3N4 .
La caracterización general de las nanohojas de MoS2/g­ C3N4
sintetizadas revela una estructura de 2D­2D con muy
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alta superficie que apunta a un excelente candidato para un
fotocatalizador eficiente.
Alentado por las características favorables de las nanohojas
de MoS2/g­C3N4 sintetizadas hacia fotocatalizadores, se llevó
a cabo una reacción fotocatalítica de división de agua bajo
iluminación de luz visible utilizando nitruro de carbono grafítico
a granel y nanohojas de nitruro de carbono grafítico decoradas
con MoS2 como fotocatalizadores y glicerol como eliminador. .
Las nanohojas de nitruro de carbono grafítico a granel y nitruro
de carbono grafítico producen tasas de evolución de hidrógeno
de 500 y 1000 μmol h­1 g­1 , respectivamente. Mientras que
después de la decoración, con MoS2 al 1,5% /g­C3N4 se puede
observar una notable tasa de evolución de 10.000 μmol h­1 g­1 .
Aunque el nitruro de carbono grafítico a granel tiene una
absorción más fuerte que la de las nanohojas de nitruro de
carbono grafítico en la región de luz visible (Fig. 8a) , la mayor
superficie de las nanohojas de nitruro de carbono grafítico
supera esta ventaja, lo que convierte a las nanohojas de nitruro
de carbono grafítico en una fotocatalizador más eficiente cuando
se aplica en la reacción de división del agua (Fig. 8a).
Para verificar el efecto de la decoración con MoS2 sobre la
eficiencia fotocatalítica del nanocompuesto, la reacción se
realizó empleando varias concentraciones porcentuales de
MoS2. El MoS2 puro es un fotocatalizador inactivo en la reacción
de producción de H2 , mientras que las nanohojas de nitruro de
carbono grafítico exhiben una actividad débil con una tasa de
evolución de 1400 μmol h­1 g­1 (Fig. 8b). Tras la decoración, la
tasa de evolución de H2 aumenta 2,85, 4,64 y 7,14 veces para
0,5%, 1,0% y 1,5% MoS2/g­C3N4 respectivamente en
comparación con la de las nanoláminas de g­C3N4 puro. El
1,5% de MoS2/g­C3N4 produjo una tasa de evolución de H2 de
10.000 μmol h­1 g­1 , que es más alta que todas las demás
composiciones. Un aumento adicional del contenido de MoS2
da como resultado una caída en la tasa de desprendimiento de
hidrógeno. Parece que el grado de absorción de luz juega un
papel esencial en la determinación de la eficiencia final del
catalizador (Zou et al. 2017). Cuando el contenido de MoS2
aumenta más allá del 1,5%, el número de sitios activos
expuestos en la superficie de las nanohojas de g­C3N4
comienza a disminuir cubiertos por MoS2, lo que provoca la
inhibición de la absorción de luz.
La estabilidad estructural del fotocatalizador se estudió
repitiendo el uso de nanoláminas con 1,5% de MoS2/g­C3N4
cinco veces usando una solución acuosa de glicerol al 10% en
volumen. La tasa de evolución de H2 sigue siendo comparable
a la del fotocatalizador cuando se usa por primera vez, lo que
indica una gran estabilidad estructural de las nanohojas de
MoS2 / g­C3N4 (Fig. 8c). La disminución de la concentración de glicerol en el
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b 1,5 % MoS2/g­C3N4
2,0 % MoS2/g­C3N4
µ
2,5 % MoS2/g­C3N4
1,0 % MoS2/g­C3N4
0,5 % MoS2/g­C3N4
g­C3N4
n(I
dadisn)euta
de)a2tdn­m
500 550 600 650 700
longitud de onda (nm)
Fig. 10 a El mecanismo de reacción para la producción fotocatalítica
de H2 sobre fotocatalizadores de nanohojas MoS2/g­C3N4 . b
Espectros de fotoluminiscencia de g­C3N4 y MoS2/g­C3N4
La mezcla de reacción tras su reutilización podría provocar una
ligera caída en la tasa de generación de H2 (Zhou et al. 2013).
Además, la pérdida de protones del ion glicerol o su
descomposición da como resultado un cambio gradual de pH que
a su vez afecta el potencial de reducción de H+ /H2 , además de
mostrar la disminución observada en la tasa de evolución de H2
(Lu et al. 2017).
Las nanopartículas de platino están bien establecidas como
fotocatalizadores altamente eficientes en la reacción de evolución
de hidrógeno y, a menudo, se utilizan como punto de referencia
para comparar actividades (Cao et al. 2018 ). Decoramos las
nanohojas de nitruro de carbono grafítico con nanopartículas de
Pt mediante un método de fotodeposición. Tras la aplicación de
1,5% de Pt/ g­C3N4 en la reacción, la velocidad máxima alcanzada
de evolución de H2 fue de 5000 μmol h­1 g­1 , que es la mitad
del valor observado con el uso del fotocatalizador de nanohojas
MoS2/g­ C3N4 optimizado ( Figura 8d). La actividad superior de
MoS2/g­C3N4 puede explicarse examinando la morfología de la
superficie de ambos fotocatalizadores. pt/g­
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1.0 C 1,5 % MoS2/g­C3N4 g­
C3N4
0,8
en
apagado
0,6
0,4
.eoAD
iesincrre
dc(
0,2
0.0
50 100 150 200
Tiempo de irradiación (seg)
nanohojas. c Respuesta de fotocorriente transitoria de fotocatalizadores
de nanohojas de g­C3N4 y 1,5% MoS2/g­C3N4
Las nanohojas de C3N4 se filtraron del reactor después de 9 h
de empleo en la reacción y se investigaron mediante TEM (Fig.
9a, b). La imagen muestra nanopartículas con un rango de
tamaño de 5 a 10 nm decoradas en la superficie de nitruro de
carbono grafítico con una estructura de Pt/g­C3N4 de dimensión
cero y dos dimensiones . El Pt/g­C3N4 de dimensión cero­dos
dimensiones actúa como fotocatalizador de “contacto puntual”,
mientras que la estructura de dos dimensiones­dos dimensiones
de MoS2/g­C3N4 funciona como “contacto frontal”
fotocatalizador que permite una gran cantidad de interfaces que
actúan como un potente medio de transferencia de carga, de ahí
la eficiencia fotocatalítica superior.
El mecanismo de reacción para la producción fotocatalítica
de H2 sobre fotocatalizadores de nanohojas MoS2 / g­C3N4 se
muestra en la Fig. 10a. Los valores potenciales de las bandas de
valencia y la conducción de nanohojas de nitruro de carbono
grafítico a + 2,04 V y ­ 0,40 V lo habilitan como medio de captación
de luz que genera pares de huecos de electrones tras una
absorción eficiente de la luz. Una vez generados, los fotoelectrones obtienen
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transferido a la decoración MoS2 ya que tiene un efecto más positivo
valor del potencial de la banda de conducción que el del g­ C3N4.
Como dijimos anteriormente, las interfaces 2D en MoS2/
La estructura g­C3N4 se considera una transferencia de carga eficiente.
Medio que permite la tan buscada separación de carga.
en este tipo de reacción. La energía resultante de la recombinación de
fotoelectrones y huecos se emite y puede ser
medido mediante fotoluminiscencia y fluorescencia de decadencia
temporal. La Figura 10 b muestra que la intensidad máxima de los
fotocatalizadores de nanohojas de MoS2/g­ C3N4 disminuye con el
aumento del contenido de MoS2. La transferencia eficiente de
fotoelectrones a MoS2 se exhibe en la intensidad disminuida de PL.
Este mecanismo de separación de cargas también se confirma
de la respuesta fotocorriente transitoria de g­C3N4 y 1,5%
MoS2/g­C3N4 (Fig. 10c). Tras la adición de MoS2, el
La respuesta fotocorriente transitoria aumenta indicando su
capacidad de separación de cargas. Al recibir el fotoelectrón, el MoS2
reduce los protones, lo que da como resultado la evolución de H2 . Con
su potencial de oxidación menos positivo (E (glicerol+ /glicerol) = + 0,2
V), el glicerol se oxida por el agujero positivo
regenerar el estado fundamental de la nanohoja g­C3N4 .
Conclusión
Se prepararon y decoraron nanohojas de g­C3N4 de capa fina de alta
superficie con MoS2. El nanocompuesto sintetizado se utilizó como
fotocatalizador en el hidrógeno.
Reacción de producción a partir de la división del agua utilizando glicerol.
como carroñero. El uso de 1,5% MoS2/g­C3N4 en el
La reacción de división del agua produjo una tasa de hidrógeno.
evolución de 10.000 μmol h­1 g­1 que es el doble de
tasa de la nanohoja Pt/g­C3N4 de referencia
fotocatalizador. El rendimiento superior proviene de
la alta superficie de las nanohojas de g­C3N4 y la gran
Interfaz bidimensional­bidimensional entre g­ C3N4 y MoS2. Este
trabajo muestra que este tipo de
estructura bidimensional­bidimensional manifestada en
Los nanocompuestos MoS2/g­C3N4 sintetizados podrían ser
aplicado eficientemente en fotocatálisis.
Información de financiación Este proyecto fue financiado por el Decanato
de Investigación Científica (DSR) de la Universidad Rey Abdulaziz, Jed­dah, con
la subvención no. RG­26­130­38. Por lo tanto, los autores agradecen a DSR por
el apoyo técnico y financiero.
Cumplimiento de estándares éticos
Conflicto de intereses Los autores declaran no tener ningún conflicto de intereses.
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