LAPORAN SEMENTARA

PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II

BATCH DISTILASI

Oleh : Kelas 2B - D4 TKI / Kelompok 2

Auliyah Choirunnisa 1741420003

Aulia Sari Az Zahra 1741420064

Chrysan Hawa Nirwana 1741420009

Moch. Abdul Hakim 1741420086

Muhamad Andreyan Renaldo 1741420090

Rias Becik Sinawang 1741420054

JURUSAN TEKNIK KIMIA

 POLITEKNIK NEGERI MALANG
2019
I. Tujuan Percobaan :
1. Mempelajari operasi pemisahan campuran biner etnaol – air dengan metoda
distilasi batch
2. Menghitung konsentrasi bottom dengan metode Rayleigh
3. Menghitung konsentrasi bottom dengan neraca massa dan analisa

II. Dasar Teori

Perpindahan massa merupakan peristiwa yang dijumpai hampir dalam setiap

operasi dalam kegiatan teknik kimia. Salah satu proses tersebut adalah distilasi yang
merupakan proses pemisahan campuran cair-cair menjadi komponen-komponennya dengan
berdasarkan pada perbedaan kemampuan/daya penguapan komponen-komponen tersebut.
Adanya perbedaan kemampuan penguapan antara komponen-komponen tersebut dikenal
sebagai volatilitas relatif.
Distilasi batch adalah salah satu di antara proses-proses tersebut. Pada percobaan
ini dilakukan operasi batch. Bahan yang akan dipisahkan secara distilasi adalah campuran
etanol air. Kolom yang digunakan adalah kolom berpaking. Kolom distilasi adalah sarana
melaksanakan operasi pemisahan komponen-komponen dari campuran fasa cair,
khususnya yang mempunyai perbedaan titik didih dan tekanan uap yang cukup besar.
Perbedaan tekanan uap tersebut akan menyebabkan fasa uap yang ada dalam
kesetimbangan dengan fasa cairnya mempunyai komposisi yang perbedaannya cukup
signifikan. Fasa uap mengandung lebih banyak komponen yang memiliki tekanan uap
rendah, sedangkan fasa cair lebih benyak menggandung komponen yang memiliki tekanan
uap tinggi. Konsep pemisahan dengan cara distilasi merupakan sintesa pengetahuan dan
peristiwa-peristiwa:
1. kesetimbangan fasa
2. perpindahan massa
3. perpindahan panas
4. perubahan fasa akibat pemanasan (penguapan)
5. perpindahan momentum
Konsep pemisahan secara distilasi tersebut dan konsep konstruksi heat exchanger
serta konstruksi sistem pengontak fasa uap-cair disintesakan, menghasilkan system
pemroses distilasi yang tersusun menjadi integrasi bagian-bagian yang memiliki fungsi
berbeda-beda. Distilasi adalah sistem perpindahan yang memanfaatkan perpindahan massa.
Masalah perpindahan massa dapat diselesaikan dengan dua cara yang berbeda. Pertama
dengan menggunakan konsep tahapan kesetimbangan (equilibrium stage) dan kedua atas
dasar proses laju difusi (difusional forces).
Distilasi dilaksanakan dengan rangkaian alat berupa kolom/menara yang terdiri
dari piring (plate tower/tray) sehingga dengan pemanasan komponen dapat menguap,
terkondensasi, dan dipisahkan secara bertahap berdasarkan tekanan uap/titik didihnya.
Proses ini memerlukan perhitungan tahap kesetimbangan. Pada operasi distilasi, terjadinya
pemisahan didasarkan pada gejala bahwa bila campuran cair ada dalam keadaan setimbang
dengan uapnya, komposisi uap dan cairan berbeda. Uap akan mengandung lebih banyak
komponen yang lebih mudah menguap, sedangkan cairan akan mengandung lebih sedikit
komponen yang mudah menguap. Bila uap dipisahkan dari cairan dan uap tersebut
dikondensasikan, akan didapatkan cairan yang berbeda dari cairan yang pertama, dengan
lebih banyak komponen yang mudah menguap dibandingkan dengan cairan yang tidak
teruapkan. Bila kemudian cairan dari kondensasi uap tersebut diuapkan lagi sebagian, akan
didapatkan uap dengan kadar komponen yang lebih mudah menguap lebih tinggi.
Kesetimbangan Uap-Cair
Keberhasilan suatu operasi distilasi tergantung pda keadaan setimbang yang
terjadi antar fasa uap dan fasa cairan dari suatu campuran. Dalam hal ini akan ditinjau
campuran biner yang terdiri dari kompoenen A (yang lebih mudah menguap) dan
komponen B (yang kurang mudah menguap). Karena pada umumnya proses distilasi
dilaksanakan dalam keadaan buble temperature dan dew temperature, dengan komposisi
uap ditunjukkan pada Gambar 1, sedangkan komposisi uap dan cairan yang ada dalam
kesetimbnagan ditunjukkan pada Gambar 3. Dalam banyak campuran biner, titik didih
campuran terletak di antara titik didih komponen yang lebih mudah menguap (Ta) dan titik
didih komponen yang kurang mudah menguap (Tb). Untuk setiap suhu, harga yA selalu
lebih besar daripada harga xA. Ada beberapa campuran biner yang titik didihnya di atas
atau di bawah titik didih kedua komponennya. Campuran pertama disebut azeotrop
maksimum seperti dapat dilihat pada Gambar 5 sedangkan campuran kedua disebut
azeotrop minimum seperti pada Gambar 6. Dalam kedua hal, yA tidak selalu lebih besar
daripada harga xA, ada kesetimbangan uap cairan dengan yA selalu lebih kecil daripada
xA. Pada titik azeotrop, yA
sama dengan xA dan
campuran cairan dengan
komposisi sama dengan titik
azeotrop tidak dapat
dipisahkan dengan cara
distilasi.

Gambar 1 Kesetimbangan uap cair pada temperatur buble dan temperatur dew
xA,1 dan yA,1 adalah komposisi cairan dan uap pada keadaan setimbang.

Gambar 4 Komposisi uap dan cairan pada kesetimbangan

xA,1 dan yA,1 adalah komposisi cairan dan uap pada keadaan setimbang.
Neraca Massa Operasi Batch
Dalam beberapa kasus distilasi batch umpan yang dipanaskan dan membentuk uap, uap
yang terbentuk segera diembunkan tanpa system reflux. Kemudian uap yang terbentuk
dianalisa dengan basis mol fraksi. Pembuatan neraca massa distilasi batch dengan model
sbb :

Awal Pada saat waktu t Waktu t + dt

Umpan no n n - dn

Mol fraksi komponen A xo x X – dx

x, y adalah mol fraksi A dalam liquid dan uap

Neraca massa

Pada batch distilasi penambahan produk distilat D sama dengan pengurangan produksi W
Dimana:

no = jumlah hasil bawah pada saat awal

n = jumlah hasil bawah pada saat akhir

xo = komposisi hasil bawah pada saat awal

x = komposisi hasil bawah pada saat akhir

Hasil penurunan tersebut dikenal sebagai persamaan Rayleigh. Penyelesaian ruas kanan
dari persamaan dilakukan secara grafis.

Tabel data kesetimbangan untuk system Etanol – Air

Temperatur Temperatur
x y x y

OC OF O C O F
100 212 0 0 81.0 177.8 0.600 0.794
98.1 208.5 0.020 0.192 80.1 176.2 0.700 0.822
95.2 203.4 0.050 0.377 79.1 174.3 0.800 0.858
91.8 197.2 0.100 0.527 78.3 173.0 0.900 0.912
87.3 189.2 0.200 0.656 78.2 172.8 0.940 0.942
84.7 184.5 0.300 0.713 78.1 172.7 0.960 0.959
83.2 181.7 0.400 0.746 78.2 172.8 0.980 0.978
82.0 179.6 0.500 0.771 78.3 173.0 1.000 1.000
III. Alat dan Bahan

•Alat
- Seperangkat alat batch distilasi
- Gelas ukur 100 ml
- Wadah plastik

• Bahan
- Etanol
- Air

IV. Skema kerja

Siapkan grafik y vs x ; t vs xy ; 1/y-x vs x system etanol air

Susun tata kerja untuk melakukan operasi distilasi

batch tanpa reflux

Catat data yang diperlukan

Isi tangki dengan larutan campuran etanol-air sebanyak 1L etanol + 2L air

 Pastikan aliran air untuk kondensor berjalan
normal

Nyalakan oil bath untuk memenaskan larutan

etanol pada suhu didihnya

Atur withdraw / reflux pada keadaan open dan

pastikan valve terbuka

Amati kenaikan suhu etanol dalam labu dan ambil sampel

distilat jika sudah terjadi kondensasi.

Ukur density, berat, dan volume destilat

V. Data pengamatan

Waktu ρ Campuran % Volume Massa

No Jenis sampel (s) (gr/cm^3) Etanol (ml) (gr)
1 Umpan (feed) 0,9397 38 3000 2819,1
2 Distilat 1 430 0,8155 91,2 100 81,55
3 Distilat 2 975 0,8209 89,2 100 82,09
4 Distilat 3 1820 0,8159 91,2 100 81,59
5 Distilat 4 2287 0,835 83,6 100 83,5
 6 Distilat 5 1889 0,8396 82 100 83,96
7 Residu 0,955 29,3 2450 2339,75
8 Rata-rata Destilat 1480,2 0,82538

VI. Perhitungan
Keterangan :
•V Pikno = 24,580 𝑐𝑚3 •V Etanol = 1000 ml •V 𝐻2 𝑂 = 2000 ml

•Densitas umpan (feed) •Densitas destilat putaran ke-1

Massa pikno kosong = 32,526 gram Massa pikno kosong = 32,598 gram
Massa pikno + isi = 55,624 gram Massa pikno + isi = 52,645 gram
Massa etanol-air = 23,098 gram Massa etanol-air = 20,047 gram
𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙−𝑎𝑖𝑟 𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙−𝑎𝑖𝑟
Ρ Campuran = Ρ Campuran =
𝑉𝑝𝑖𝑘𝑛𝑜 𝑉𝑝𝑖𝑘𝑛𝑜

23,098 20,047
= 24,580 = 24,580

= 0,939 g/𝑐𝑚3 = 0,815 g/𝑐𝑚3

% Etanol = 38 % % Etanol =

92−90 𝑥−90
= 0,815−0,818
0,813−0,818

2 𝑥−90
= −0,003
−0,005

-0,006 = -0,005X + 0,45

X = 91,2 %

•Densitas destilat putaran ke-2 •Densitas destilat putaran ke-3

Massa pikno kosong = 32,548 gram Massa pikno kosong = 32,578 gram
Massa pikno + isi = 55,645 gram Massa pikno + isi = 52,634 gram
Massa etanol-air = 20,180 gram Massa etanol-air = 20,056 gram
𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙−𝑎𝑖𝑟 𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙−𝑎𝑖𝑟
Ρ Campuran = Ρ Campuran =
𝑉𝑝𝑖𝑘𝑛𝑜 𝑉𝑝𝑖𝑘𝑛𝑜
 20,180 20,056
= 24,580 = 24,580

= 0,820 g/𝑐𝑚3 = 0,815 g/𝑐𝑚3

% Etanol = % Etanol = 91,2 %

90−88 𝑥−88 92−90 𝑥−90

= 0,820−0,823 = 0,815−0,818
0,818−0,823 0,813−0,818

2 𝑥−88 2 𝑥−90
= −0,003 = −0,003
−0,005 −0,005

-0,006 = -0,005X + 0,44 -0,006 = -0,005X + 0,45

X = 89,2 % X = 91,2 %

•Densitas destilat putaran ke-4 •Densitas destilat putaran ke-5

Massa pikno kosong = 32,552 gram Massa pikno kosong = 32,527 gram
Massa pikno + isi = 52,921 gram Massa pikno + isi = 53,165 gram
Massa etanol-air = 20,369 gram Massa etanol-air = 20,638 gram
𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙−𝑎𝑖𝑟 𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙−𝑎𝑖𝑟
Ρ Campuran = Ρ Campuran =
𝑉𝑝𝑖𝑘𝑛𝑜 𝑉𝑝𝑖𝑘𝑛𝑜

20,180 20,638
= 24,580 = 24,580

= 0,835 g/𝑐𝑚3 = 0,839 g/𝑐𝑚3

% Etanol = % Etanol = 82 %

84−82 𝑥−82
= 0,835−0,839
0,834−0,839

2 𝑥−82
=
−0,005 −0,004

-0,008 = -0,005X + 0,41

X = 83,6 %

•Densitas residu Massa

pikno kosong = 32,524 gram Massa pikno +
isi = 56,006 gram Massa etanol-air =
𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙−𝑎𝑖𝑟
23,482 gram Ρ Campuran = 𝑉𝑝𝑖𝑘𝑛𝑜

23,482
= 24,580

= 0,955 g/𝑐𝑚3
% Etanol =

30−28 𝑥−28
= 0,955−0,957
0,954−0,957

2 𝑥−28
= −0,002
−0,003

-0,004 = -0,003X + 0,084

X = 29,3 %

Persamaan Rayleigh
Dari persamaan Rayleigh, kita akan
L1x1 = L2x2 + (L1 – L2)Yav membandingkan:

Keterangan: X2 hasil percobaan vs X2 Rayleigh

Yav hasil percobaan vs Yav Rayleigh
L1 = massa umpan (feed)

L2 = massa residu

X1 = % mol umpan (feed)

X2 = %mol residu

Yav = rata-rata densitas residu

Diketahui : L1 = 2819,1 gram

L2 = 2339,75 gram

X1 = 38% 0,38

X2 = 29,3% 0,293

Yav = 0,8254 g/𝑐𝑚3

Ditanya : a). Yav Rayleigh

b). X2 Rayleigh

Jawab : L1x1 = L2x2 + (L1 – L2)Yav Rayleigh

L1x1 − L2x2
• Yav Rayleigh = (L1 – L2)

(2819,1 𝑥 0,38) − (2339,75 𝑥 0,293)

Yav = (2819,1−2339,75)

1071,258 − 685,5468
Yav = 479,35

385,7112
Yav = 479,35

Yav = 0,8047 g/𝑐𝑚3

L1x1 − (L1 – L2)Yav

• X2 Rayleigh = L2

2819,1 𝑥 0,38 − (2819,1− 2339,75)𝑥 0,8254

X2 = 2339,75

1071,258 – (479,35)𝑥 0,8254

X2 = 2339,75

1071,258 − 395,6555
X2 = 2339,75

675,6025
X2 = 2339,75

X2 = 0,2887

X2 = 28,87%
VII. Pembahasan

Pada praktikum distilasi batch kali ini sampel yang digunakan adalah etanol
dengan air. Distilasi adalah pemisahan atau pemurnian komponen-komponen zat cair dari
campurannya. Dalam pemisahan, campuran zat di didihkan hingga menguap dan uap
tersebut didinginkan kembali untuk menjadikan ke wujud cairan menggunakan kondensor.
Zat yang memiliki titik didih rendah akan menguap terlebih dahulu.
Pada distilasi sederhana, feed (campuran awal distilasi) dan sisa (hasil yang tidak
teruapkan) berada pada tempat yang sama. Hasil distilasi (distilat) keluar dari ujung
keluaran pipa kondensor bagian dalam. Campuran sampel percobaan yang dilakukan
adalah etanol dengan air murni. Titik didih senyawa etanol adalah 70°C dan air murni
100°C dan suhu pada proses distilasi berada di rentang 60 – 70 °C agar air tidak ikut
teruapkan.
Pada praktikum kami, kami menggunakan etanol sebanyak 1L dan air sebanyak
2L dengan perbandingan 40% etanol dan 60% air. Pada saat sebelum dilakukannya
distilasi, didapatkan massa umpan/campuran etanol-air sebesar 2819,1 g dengan % etanol
sebesar 38% dengan perbandingan 40:60. Distilat dari percobaan yang dihasilkan adalah
etanol, karena etanol memiliki titik didih yang lebih rendah dari air. Massa distilat yang
didapat dari percobaan kami ada 5, untuk distilat 1 didapatkan massa etanol sebesar 81,55
g dengan % etanol sebesar 91,2%, distilat 2 sebesar 82,09 g dengan % etanol sebesar
89,2%, distilat 3 sebesar 81,59 g dengan % etanol sebesar 91,2%, distilat 4 sebesar 83,5 g
dengan % etanol sebesar 83,6% dan terakhir distilat 5 sebesar 83,96 g dengan % etanol
sebesar 82%. Untuk destilat didapatkan % etanol yang besar karena sifat kedua jenis zat
yang dicampurkan. Kedua senyawa yang digunakan dalam distilasi ini bersifat polar
sehingga kedua senyawa tercampur dengan baik. Sedangkan untuk residunya didapat
massa etanol sebesar 2339,75 gram dengan % etanol sebesar 29,3%.
Dari data diatas kita dapat mengetahui nilai X1 dan X2 dilihat dari %
umpan/campuran etanol-air dan % residu, lalu data tersebut kita plotkan ke dalam grafik
etanol air dan didapatkan hasil seperti gambar dibawah ini.
 Dari grafik kita bisa tahu di rentang berapa umpan/campuran etanol-air yang kita
dapat dengan residu etanol-air yang kita dapat. Dari data grafik diatas kita bisa
membandingkan nilai X2 dengan X2 Rayleigh dan juga nilai Yav dengan Yav Rayleigh. Dari
data pengamatan kami didapatkan nilai X2 sebesar 0,293 dan X2 Rayleigh sebesar 0,2887
dan Yav sebesar 0,8254 g/𝑐𝑚3 dan Yav Rayleigh sebesar 0,8047 g/𝑐𝑚3 . Dari data
perbandingan nilai X2 dengan X2 Rayleigh dan nilai Yav dengan Yav terdapat selisih error
yang sangat kecil. Hal ini disebabkan karena selama proses pengisian etanol-air kedalam
pikno, dan kedalam tangki terjadi ketumpahan selama proses distilasi sehingga
menyebabkan jumlah konsentrasi etanol-air berkurang walau sedikit, dan juga pada saat
proses seharusnya kelompok kami mengukur 10 kali destilat tetapi hanya mengukur 5 kali
destilat sehingga hasil residu yang didapat tidak sesuai dan mempengaruhi % etanol yang
keluar dan data pengamatan.
VIII. Pembahasan

1). Massa distilat yang didapat untuk distilat 1 didapatkan massa etanol sebesar 81,55 g
dengan % etanol sebesar 91,2%, distilat 2 sebesar 82,09 g dengan % etanol sebesar 89,2%,
distilat 3 sebesar 81,59 g dengan % etanol sebesar 91,2%, distilat 4 sebesar 83,5 g dengan
% etanol sebesar 83,6% dan terakhir distilat 5 sebesar 83,96 g dengan % etanol sebesar
82%.

2). Dari data pengamatan kami didapatkan nilai X2 sebesar 0,293 dan X2 Rayleigh sebesar
0,2887 dan Yav sebesar 0,8254 g/𝑐𝑚3 dan Yav Rayleigh sebesar 0,8047 g/𝑐𝑚3 . Dari data
perbandingan nilai X2 dengan X2 Rayleigh dan nilai Yav dengan Yav terdapat selisih error
yang sangat kecil.

IX. Daftar pustaka

1). Othmer, Kirk .1983. “Encyclopedia of Chemical Technology”, Volume 4, edition, John
Wiley and Sons, New York.

2). Syukri S .1999. Kimia Dasar Jilid 1. Penerbit ITB : Bandung