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一种吸附土壤中Ni的材料

技术领域
[0001] 本发明属于污染修复/治理领域，
公开了一种吸附土壤中重金属Ni2+的聚合物材
料及其合成方法。

背景技术
[0002] 土壤重金属污染物来源广泛，包括电镀、
电池、电解、采矿、冶炼、农药、
医药、油漆、
颜料、 五金、
机械、化妆品、
陶瓷、化工等众多行业。吸附是常用的去除重金属的方法。然而现
有的吸附材料的吸附容量普遍较小。 因此，
需要一种能够大量吸附土壤重金属的新材料。

发明内容
[0003] 本申请是一种高效吸附土壤中Ni的材料，
结构式如下:

[0004] 其制备方法如下：
1) 向溶剂二氯甲烷中加入以下四组分： 丙二腈， 丙烯醛， 异喹啉和异氰环已烷， 四组
分摩尔比1:1:1:1，室温下搅拌24小时。然后5％硫代硫酸钠水溶液洗涤， 然后用饱和食盐水
洗涤， 然后无水硫酸镁干燥过滤， 滤液真空干燥， 干燥物通过快速柱层析纯化， 淋洗剂为体
积比=1:1的乙酸乙酯/石油醚， 得到中间体。
[0005] 2)玻璃反应器中， 加入溶剂乙酸乙酯， 然后加入以下组分： 对二乙烯基苯、前述中
间体 ，二组分的摩尔比 为1:1 ，搅拌 ，将溶液以 氮气脱气 ，然后加入0 .15g偶氮二异丁腈
(AIBN)引发剂， 氮气流下，80℃加热搅拌24小时。冷却至室温， 然后在乙醚中沉降 ， 过滤，过
滤得到的固体微粒使用乙醇洗涤。真空干燥， 得到白色微粒。上述100重量份白色微粒经加
料口加入单螺杆挤出机中， 控制口模温度 100℃，压力为 11 MPa。通过安装在挤出机机筒
上的发泡剂注入口注入15重量份发泡剂液态二氧化碳。然后经直径 3 mm 的圆孔口模挤

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出、切粒、
冷却得到产物发泡珠粒，
产物用于吸附土壤中重金属Ni，
具有较高的吸附容量。
[0006] 附图说明：
附图1为本申请产物珠粒的FTIR结果。
[0007] 具体实施方式：
实施例1(制备实验)：
向200mL溶剂二氯甲烷中加入以下四组分： 0 .05 mol丙二腈(99%，
常州市弘裕化工有限
公司) ，然后加入丙烯醛（99%，山东喜玛供应链管理有限公司）， 异喹啉（98%，武汉荣灿生物
科技有限公司）和异氰环已烷（98%， 江苏艾康生物医药研发有限公司）， 四组分摩尔比1:1:
室温下搅拌24小时。然后5％硫代硫酸钠水溶液洗涤，
1:1， 然后用饱和食盐水洗涤， 然后无水
硫酸镁干燥过滤， 滤液真空干燥，干燥物通过快速柱层析(淋洗剂为乙酸乙酯/石油醚=1:
1，体积比)纯化得到中间体， 收率96 .1％，
反应式如下：

[0008] 中间体元素分析(％)计算值： C , 77 .16; H , 6 .48; N , 16 .36。测定值： C , 77 .09;

H , 6 .50; N , 16 .41。IR(KBr，cm-1)：728、 764、 787、921、 991、 1379、 1457、 1547、
1601、 1638(C
=N)、 1837 乙烯、 2244 C=-N、2917、2940、3041、 3461。
[0009] 250ml玻璃反应器中， 加入100mL溶剂乙酸乙酯， 0 .04mol对二乙烯基苯(DVB， 98％，郑
州杰克斯化工产品有限公司， 使用前先用中性氧化铝过滤除去阻聚剂)和0 .04mol前述中间
体，搅拌， 将溶液以氮气脱气5分钟，然后加入0 .15g偶氮二异丁腈(AIBN)引发剂，
氮气流
下，80℃加热搅拌24小时。冷却至室温，然后在乙醚中沉降， 过滤，
过滤得到的固体微粒使用
乙醇洗涤3次。 真空干燥，得到白色微粒。
[0010] 上述100重量份白色微粒经加料口加入单螺杆挤出机中， 压力
控制口模温度 100℃，
为 11 MPa。通过安装在挤出机机筒上的发泡剂注入口注入15重量份发泡剂液态二氧化碳。
然后经直径 3 mm 的圆孔口模挤出、切粒、
冷却得到产物发泡珠粒，
收率96 .1％，
产物结构式
如下。元素分析(％)计算值：
C , 80 .63; H , 7 .61; N , 11 .75。测定值：
C ,80 .51; H , 7 .66;
N , 11 .83。

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[0011] 产物结构式： 。

[0012] 附图1为本申请产物珠粒的FTIR结果。
[0013] 实施例2(Ni2+吸附实验)：
采集野外无污染土壤， 为砂壤土，
风干碾细后过2 mm筛。称取2 kg上述过筛的无污染土
样， 将NiCl2(优级纯）碾磨粉碎， 加入土中配得0 .5 g Ni/kg的土样，混合均匀， 并按照GB/T
17139-1997《土壤质量-镍的测定》测得土中镍含量0 .5±0 .05 g Ni/kg土。然后称取1 kg上
述含镍土样放入3 L锥形瓶中， 然后加入1 L去离子水， 最后加入1 g本申请产物发泡珠粒，
室温下30 rpm振荡。60分钟后， 停止震荡，手工取出全部发泡珠粒， 风干发泡珠粒， 然后按照
HJ 751-2015《固体废物-镍、铜的测定：火焰原子吸收分光光度法》检测风干的发泡珠粒的镍
含量即吸附量， 测得发泡珠粒对镍的吸附量为0 .237 g镍/g珠粒。

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图1