Química Orgânica

Prof. ª Carolina
3°Período - Farmácia
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Relatório de Aula Prática

Extração e purificação da cafeína de chá preto por Recristalização

Cafeína

Pâmela Martins, Izabele Elpídio, Maria Eduarda

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Belo Horizonte – 2024

Introdução
A cafeína é uma substância estimulante, que quando ingerida é absorvida pela corrente
sanguínea e transportada até o cérebro, onde irá atuar como psicoativo.
Apresenta-se como pó branco ou pequenas agulhas que derretem a 238°C e sublimem a
178°C em condições normais de temperatura e pressão. É extremamente solúvel em água, não
tem cheiro e sabor amargo.

Objetivos
GERAL
Extrair e purificar a cafeína a partir do chá preto comercial.

Metodologia
Através da Aula prática realizada em laboratório equipado e uma segunda análise do vídeo
presente na Ementa, foi possível realizar a prática e protocolar por este relatório os
procedimentos feitos.

Reagentes
- sachê de chá preto

- água destilada
- diclorometano PA
- tolueno PA
- éter de petróleo ou etilico PA
- NaOH 6 mol/L
- Sulfato de sódio anidro

Equipamentos:
- Capela de exaustão;
- Chapa aquecedora;
- Balança;
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- Bomba de vácuo;

Materiais:

- Proveta de 250 ml;

- Proveta de 50 mL;
- Erlenmeyer de 300 mL;
- 2 funis de separação de 500 mL;
- 3 béqueres de 300 mL;
- Béquer de 50 mL;
- Haste e garra para funil;
- Bastão de vidro;
- Espátula;
- Funil de vidro
- Papel de filtro
- funil de Buchner
- Kitazato
- Pisseta com água milli-Q
- Cubos de gelo ou bolsas de gelo
- Pipeta Pasteur

Procedimento:

1- Medir(75)mL de água destila em proveta, transferir para um béquer e aquecer até fervura;

2- Colocar 6 sachês em um erlenmeyer de 300 mL, deixando a parte de retirar para fora e
verter os 75 mL de água quente sobre eles, misturando com um bastão de vidro. Deixar em
extração por 5 minutos.
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3- Retirar os sachês após extração (solução fica escura), espremendo o líquido de cada um
deles. Depois resfriá-lo em água corrente e depois colocar me banho de gelo para resfriamento
total.

4- Fazer a extração por partição em funil de separação com 50 mL de diclorometano (DCM)

na capela: montar o sistema de acordo com orientação da professora, colocar o extrato aquoso
dentro do funil e adicionar 50 mL de DCM, tampar o funil, agitar soltando a pressão e deixar
descansar para separar as fases. Repetir o procedimento 3x. (note que a fase orgânica é a
inferior)

5 - A fase orgânica recolhida em béquer deverá ser transferida para um novo funil de
separação de 500 mL. Adicionar 50 ml. da solução de NaOH 6 mol/L, agitar soltando a
pressão e deixar descansar para separar as fases. Separar a fase orgânica (inferior) em um
béquer limpo e depois descartar a fase aquosa pela parte superior do funil. Repetir o
procedimento 2x.

6- Adicionar na fase orgânica três espátulas de sulfato de sódio anidro para secar resíduos de
água, agitado até perfil de flocos de neve.

7- Fazer a filtração do sulfato de sódio usando funil simples e papel de filtro. Recolher o
filtrado em béquer limpo e previamente pesado. Levar a solução orgânica para chapa
levemente aquecida (dentro da capela). Ir agitando ao longo do processo. Não deixar queimar
no final e obter a cafeína bruta. Resfriar o béquer e pesar para ver o rendimento da cafeína
bruta.

8- Colocar o béquer com a cafeína na chapa levemente aquecida novamente e gotejar tolueno
até solubilizar a cafeína (agitar e usar o bastão de vidro).

9. Gotejar gotas de éter de petróleo/etílico para recristalizar a cafeína (uns 5 mL).

10- Filtrar a cafeína em funil de Buchner à vácuo lavando o béquer com éter.

11- Pesar a cafeína purificada retida no papel de filtro e calcular os rendimentos da cafeína
bruta e cafeína purificada a partir dos dados da embalagem.
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Resultados e Discussão
A extração e purificação do chá preto, foi realizado por etapas advindas da orientação da
professora Carolina Moreira.
A primeira etapa, sendo a extração dos sachês de café preto, foi realizada com cuidados
pertinentes devido o bom resultado que era não haver partículas de café no Erlenmeyer.
Houve casos de partículas retidas em que se teve que passar para outro recipiente para assim
voltar a vidraria correta.
Após o resfriamento do Erlenmeyer, foi realizada a extração por partição em funil de
separação, o qual o extrato aquoso foi adicionado dentro do funil junto a 25 ml de
diclorometano, com a finalidade de separar as fases. Essa etapa repetimos por 2 vezes, sendo
um procedimento que requiriu um tempo maior para ser realizada, juntamente a mais
dificultosa aos alunos em relação ao entendimento de como prosseguir com a execução.
A terceira etapa, recolhemos em um béquer a fase orgânica e transferimos a um novo funil de
separação, sendo adicionado 10 ml da solução NaOH 6mol/L, agitamos e soltamos pressão,
sendo realizada 2 vezes o procedimento. Sendo uma etapa, mais facilitada de conclui-la
devido a semelhança com a etapa anterior.
A quarta execução, adicionamos três espátulas de sulfato de sódio anidro para secar resíduos
de água. Prosseguimos sem dificuldades para adição do sulfato na fase orgânica.
Prosseguindo, fizemos a filtração do sulfato de sódio usando funil simples e papel de filtro,
recolhemos o filtrado em béquer limpo e pesamos. Obtivemos dificuldade na pesagem, mas
felizmente até a conclusão da aula, não se teve resultados negativos.
No sexto procedimento, colocamos o béquer com a cafeína na chapa levemente aquecida
novamente e gotejamos tolueno até solubilizá-la. Uma etapa, a qual o grupo 2, junto a
orientação da professora, houve uma demora além do esperado para a solubilização, já que se
tinha uma dificuldade na concentração de soluto e solvente.
Passado esse processo, houve o gotejo de éter de petróleo/etílico, aproximadamente 5 ml, para
recristalizar a cafeína. Para os alunos, uma das etapas mais interessantes e integrante de
visualizar, pois se teve com sucesso os cristais vindos da cafeína.
Logo depois, filtramos a cafeína em funil de Buchner a vácuo, lavando o béquer com éter.
Depois pesamos a cafeína purificada retida no papel de filtro e calculamos os rendimentos da
cafeína bruta e cafeína purificada a partir dos dados da embalagem.
A última etapa, realizamos o cálculo dos saches para sabemos a porcentagem da cafeína bruta,
que foi decodificada por 1,6 (sendo a gramatura) vezes 6 saches – 100%
9,6 – 100% - 1,89x = 19,68% de cafeína bruta.
Enquanto, a cafeína purificada retirada no papel de filtro, calculamos:
97,1456 gr – becker vazio
P. becker com cafeína – 99,0322 / 1,8866
Sendo a cafeína purificada, resultando a 0,4880.
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Conclusão
A aula sobre extração e purificação da cafeína de chá preto, transcorreu a nós uma maior
compreensão sobre as respectivas moléculas estudadas, como exemplo a cafeína, sendo
apresentada como pó branco, sendo extremamente solúvel em água, não possuindo cheiro e
nem sabor amargo.
Além disso, contamos com melhor experiencia com os equipamentos constituintes de um
laboratório e suas formas de utilização, junto a aprendizagem de como usufruir respectivos
materiais necessários para que a experiencia desse certo.
O procedimento foi bem executado pelos estudantes devido a vontade de adquirir
conhecimentos laboratoriais importantes, juntamente com uma boa explicação e orientação da
professora Carolina Moreira, incentivando-os em cada etapa seguinte.
O aprendizado adquirido nesta aula impactara futuramente as próximas aulas, como também
na carreira profissional, em torno de se tornarmos farmacêuticos familiarizados com uma
rotina laboratorial bem cautelosa e ornamentada.

Referências
Material de orientação com etapas para a extração e purificação de cafeína de chá preto,
oferecido pela professora Carolina Moreira.
https://www.youtube.com/watch?v=i93f3dT2vc.