CENTRO ESTADUAL DE EDUCAO TECNOLGICA PAULA SOUZA FACULDADE DE TECNOLOGIA DE PIRACICABA FATEC TECNOLOGIA EM BIOCOMBUSTVEIS

CALIBRAO DE INSTRUMENTOS VOLUMTRICOS. ANALISE INSTRUMENTAL.

RESUMO. Com esse experimento procuramos calibrar instrumentos volumtricos visando o entendimento no manuseio adequado dos instrumentos mais comuns em laboratrios de qumica analtica, como tarefa preliminar na realizao dos experimentos. Minimizando os erros experimentais por meio de tratamento estatstico verificando os conceitos de preciso, exatido e incerteza de medidas. PALAVRAS CHAVES: CALIBRAO, INSTRUMENTOS VOLUMTRICOS, PRECISO, EXATIDO E INCERTEZA DE MEDIDAS. INTRODUO. Os instrumentos cientficos possuem grande importncia em laboratrios, pois so eles que proporcionam uma correta medio de volume em certos experimentos. A calibrao ou aferio realizada passando certa quantidade de gua pelo instrumento que se deseja aferir, contendo e depois livrando-o, a uma dada temperatura . A pipeta utilizada para transferncias precisas de volumes lquidos. Existem dois tipos: Pipetas graduadas (permitem medir volumes variveis de lquidos) e as volumtricas (no so graduadas e s permitem medir um volume nico do lquido). A usada em questo ser a volumtrica. Para fazer a calibrao de instrumentos volumtricos utiliza-se a gua, que aps auferida sua temperatura ela tem densidade conhecida, podendo ento aps pesar determinar o volume do instrumento. As analises qumicas levam a um conjunto de dados que serviram para tomadas de decises, que devem ser baseadas em informaes confiveis para termos resultados precisos e exatos. Mas o que so resultados precisos e exatos ? Preciso e exatido so dois termos comumente utilizados na anlise de resultados de uma medida, mas tambm so confundidos facilmente, apesar de possurem sentidos diferentes. O resultado preciso descreve as proximidades das medidas. A proximidade dos resultados que foram obtidos experimentalmente da mesma forma, medida pelo desvio padro.
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J exatido descreve as proximidades das medidas do valor verdadeiro ou aceito, expressa em termos de erros. Os erros so classificados em: - Grosseiros: so aqueles que ocorrem por inabilidade do experimentador e so provenientes de enganos, uso inadequado de instrumentos, tcnicas deficientes, etc. - Sistemticos: so aqueles que ocorrem sempre do mesmo jeito e so provenientes dos erros de calibrao de instrumentos, erros do observador na leitura do instrumento, instrumentos utilizados em condies inadequadas, etc. Erros sistemticos podem ser eliminados ou compensados. - Aleatrios: ocorrem quando, em uma srie de medio, ora, obtm-se um valor ora outro de forma imprevisvel. Com esse tipo de erro mais fcil de lidar e pode-se apenas obter minimizao de seus efeitos. Ele nunca totalmente eliminado. Os erros so expressos como Incertezas em medies analticas. A importncia do registro correto de uma medio porque, atravs dele, possvel informar tanto o valor da medio quanto a incerteza instrumental utilizada. Esta pode ser expressa de duas formas: incerteza absoluta e incerteza relativa. A palavra erro muitas vezes empregada no lugar de incerteza. Essa palavra quando associada a incerteza da medida, no significa que a medida est errada do valor erro, mas que a ela est associado um erro provvel de at o valor erro. A incerteza absoluta representa a incerteza medida. J a incerteza relativa uma forma mais significativa de se expressar a qualidade de uma medio, por isso importante associa-la ao valor que esta sendo medido, ou seja, informar a incerteza relativa de uma medida. A incerteza relativa tambm pode ser apresentada em forma percentual, que a incerteza relativa multiplica por cem, a vantagem de se escrever nesta forma que evita escrever nmeros muito pequenos. MATERIAIS E MTODOS. MATERIAIS. - gua. - Pipeta volumtrica de 25 ml. - Pipeta volumtrica de 10 ml. - Bquer de plstico de 400ml. - Bquer de plstico de 100ml. - Termmetro. - Balana analtica de preciso - Pisseta. MTODOS. Comeamos enchendo com gua um bquer de 400ml e utilizando o termmetro medimos a temperatura auferindo 26C. A seguir escolhemos dois instrumentos volumtricos para serem calibrados, duas pipetas volumtricas uma de 25ml e outra de 10 ml, de fabricantes distintos. Enchemos as pipetas com a gua (temperatura de 26C) at a marca indicada pelo fabricante. A pipeta de 25 ml o fabricante Laborglas, e seu volume foi auferido com gua a temperatura de 20C tendo uma margem de erro de
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0,030, indicado pelo fabricante. J a pipeta de 10 ml fabricado por MC, seu volume foi auferido utilizando gua a 20C com margem de erro de 0,1, indicado pelo fabricante.

Pipeta de 10 ml. (Foto 01)

Pipeta de 25 ml. (Foto 02)

Com o auxilio da balana analtica, depois de zerada, a gua foi escoada em um bquer de 100ml e sua massa foi auferida.

Balana analtica. (Foto 03)

Escoando a gua contida na Peso auferido em uma das pipeta de 25 ml. (Foto 04) repeties. (Foto 05)

Escoando a gua contida na Peso encontrado em uma das pipeta de 10 ml. (Foto 06) repeties. (Foto 07) O procedimento foi repetido por trs vezes para cada instrumento volumtrico, as massas encontradas foram anotadas com todas as casas decimais que a balana nos forneceu. Para efetuarmos os clculos de volume a partir da massa tivemos que encontrar a densidade da gua para a temperatura de 26C, que 0,99681 g/l; Como indicado na tabela abaixo.
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C .0 0 0,9999 10 0,997 20 0,9982 30 0,9957 40 0,9922 50 0,9881 60 0,9832 70 0,9778 80 0,9718 90 0,9653

.1
0,9999 0,9996 0,9980 0,9954 0,9919 0,9876 0,9827 0,9772 0,9712 0,9647

Dcimos de grau. .2 .3 .4 .5
1,0000 0,9995 0,9978 0,9951 0,9915 0,9872 0,9822 0,9767 0,9706 0,9640 1,0000 0,9994 0,9976 0,9947 0,9911 0,9867 0,9817 0,9761 0,9699 0,9633 1,0000 0,9993 0,9973 0,9944 0,9907 0,9862 0,9811 0,9755 0,9693 0,9626 1,0000 0,9991 0,9971 0,9941 0,9902 0,9857 0,9806 0,9749 0,9686 0,9619

.6
1,0000 0,9990 0,9968 0,9937 0,9898 0,9852 0,9800 0,9743 0,9680 0,9612

.7
0,9999 0,9988 0,9965 0,9934 0,9894 0,9848 0,9765 0,9737 0,9673 0,9605

.8
0,9999 0,9986 0,9963 0,9930 0,9890 0,9842 0,9789 0,9731 0,9667 0,9598

.9
0,9999 0,9984 0,9960 0,9926 0,9885 0,9838 0,9784 0,9724 0,9660 0,9591

(tabela 01) Para obtermos o volume de cada repetio efetuamos o clculo de acordo com a frmula 01: (frmula 01) Considerando: d = densidade da gua a 26C; m = massa; V = Volume. Obtidos os volumes de todas as repeties calculamos a mdia de cada instrumento volumtrico Mdia. (frmula 02) Considerando: = mdia dos volumes . V = somatrio dos volumes. n = nmero de amostras. E com base nos dados obtidos calculamos o desvio padro: e (frmula 03) Considerando: S = desvio padro. SQD = soma dos quadrados dos desvios n = nmero de amostras. V = volume. = mdia dos volumes. Para finalmente calcularmos a incerteza relativa percentual. Considerando: IRP = incerteza relativa percentual. S = desvio padro.
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(frmula 04)

 = mdia dos volumes. RESULTADOS. Conforme expressos na balana analtica anotamos os pesos de cada repetio para os dois instrumentos volumtrico calculando assim os respectivos volumes utilizando a frmula 01 que segue assim representado: Pipeta 10 ml 1 2 3 Volume (ml) 9,7941 24,8796 24,9492 9,7872 24,7893 24,8686 9,7813 23.7248 23,8007 (Tabela 02) As mdias foram calculadas utilizando a frmula 02, onde encontramos para a pipeta de 25 ml foi de 24,5428 ml e para a pipeta de 10 mil foi 9,8191 ml. O desvio padro foi calculado utilizando a frmula 03, sendo que os valores encontrados foram de 0,0059 para a pipeta de 10 ml e 0,6442para a pipeta de 25 ml. Portanto os resultados obtidos foram precisos pois o desvio padro ficou abaixo de 1. O clculo da incerteza relativa percentual foi feito utilizando da frmula 04, encontramos o valor de 0,06% para a pipeta de 10 ml e 2,6248% para a pipeta de 25 ml. Portanto para a pipeta de 10 ml auferimos um volume mdio de 9,8191ml com uma incerteza de 0,06%, e na de pipeta de 25 ml um valor mdio de 24,5428 com uma incerteza de 2,6248%. DISCUSSO. A prtica de calibrao de equipamento volumtrico revelou um erro entre o volume de gua medido e o volume que deveria ser encontrado. Como esse erro foi muito pequeno na pipeta de 10ml (0,06%) e um pouco maior na pipeta de 25 ml (2,64%), pode-se relacion-los a erros operacionais, pois os alunos no possuem prtica suficiente na realizao dos experimentos e podem, por exemplo, cometer erros de leitura do volume ou operao de balana analtica. Outros fatores no intencionais podem tambm ser causas de erro. CONCLUSO. A prtica de calibrao de pipetas possibilitou aos alunos desenvolverem suas tcnicas de aferio e pesagem, como manuseio e precauo no uso de balanas analticas. Como os erros esto sempre presentes de extrema necessidade que os cuidados na realizao dos experimentos sejam mximos. No caso do experimento apesar de tomarmos cuidados com a leitura correta dos dados, tanto os da pipeta como os da balana, e tambm cuidados com o manuseio correto das vidrarias, o erro esteve presente e de maneira significativa na pipeta de 25 ml. REFERNCIAS. 01. Preciso e Exatido de Medidas. Disponvel em http://www.unemat-net.br/, acessado em 08-Agosto-2011.. 02. Tratamento de amostras. Disponvel em http://www.pdffatory.com, acessado em 08-Agosto-2011. Massa (g) Volume (ml) 9,8254 9,8185 9,8136 Pipeta 25 ml 1 2 3 Massa (g)

03. Determinao da densidade de slidos deplo mtodo de Arquimedes. Disponvel em http://www.lqes.iqm.unicamp.br, acessado em 08-Agosto-2011. 04. Vinagre. Disponvel em http://sistemasdeproducao.cnptia.embrapa.br acessado em 30-Maio-2011. 05. HARRIS, D.C. Anlise Qumica Quantitativa, Editora LTC, 2003.