‘91042028 10-01 [analyse des métaux par vois humide ICP-OES - MetalBlog ¢uffietalBlog Le blog des experts de la métallurgie Pour étre informé d'un nouvel article Suivez CTIF Votre Email d L'analyse des métaux par voie humide ICP-OES By Véronique Simeray™ Publié le 20 décembre 2021— 6 commentaires Temps de lecture : 7 4 8 minutes derniers, vous acceptez fonctionnement des uti Les cookies Ok /ntps:Imetalblog.ct.con2021/12/20analyse-des-metaux-par-vole-humide-cp-oestt snoseyo42026 1001 analyse des mélaux par vole huide ICP-OES - Metallog moyens : sur massif (spectromeétrie, analyse par fluorescence X) ou encore par voie humide par un analyseur ICP (Inductively Coupled Plasma). Chacune de ces méthodes danalyse présente des avantages et des inconvénients respectifs (rapidité, précision de mesure, possibilité de mesurer ou non un tras large spectre d’éléments et d’impuretés).. Transformation de la solution liquide en aérosol LICP-OES est un instrument qui permet lanalyse élémentaire de solutions. Comme Tindique cet acronyme (Inductive Current Plasma), l'appareil est constitué d'un systéme d’excitation : un plasma diargon ionisé généré et entretenu par le champ magnétique induit par une bobine et dun spectrométre (Optical Emission Spectroscopy) qui permet analyse de la lumiére émise par les éléments contenus dans l'échantillon & analyser. La solution liquide & analyser est amenée par une pompe péristaltique dans un nébuliseur traversé par un courant dargon ol elle est transformée en aérosol (mélange de gaz, de gouttelettes et de particules). Cet aérosol est filtré dans une chambre: les plus grosses gouttes sont éliminées dans un drain et ne servent pas & analyse, les plus petites gouttes sont entrainges vers la torche et introduites dans le plasma d'argon. Un plasma a plus de 6 000°C Ok htpssimetalblog.tf.com/202121201tanalyse-des-metaux-par-vole-humide-iop-oesit 210seyo42026 1001 analyse des mélaux par vole huide ICP-OES - Metallog vaporisation, puis dissociation des molécules et atomisation. L’énergie du champ magnétique créé par la bobine qui entoure la torche permet d'ioniser argon. Ce sont ces ions argon qui vont transmettre leur énergie aux atomes ainsi formés pour les exciter voire méme les ioniser. En revenant 8 des niveaux d'excitation plus stables, les atomes et les ions ainsi obtenus émettent des photons qui sont caractéristiques de chacun des atomes constituant I'échantillon. Certains éléments dont |'énergie dionisation est trop élevée n’émettront que des raies atomiques. Chaque élément va émettre de nombreuses raies atomiques et parfois ioniques. Les spectres d’émission sont donc riches et complexes. Un détecteur CCD qui permet de faire de la détection multi-éléments La lumi re ainsi émise est dispersée et recueillie sur un détecteur qui transforme ténergie lumineuse en signal électrique. L'instrument est équipé dun détecteur type CCD (Dispositif & Couplage de Charge) de 70 000 pixels qui couvre une large gamme spectrale allant de 167 nm a 785 nm ce qui permet dianalyser tous les éléments allant du lithium a l'uranium (a quelques exceptions prés). Ce détecteur est scellé et nécessite d’étre refroidit 4 -35 °C. Cest le développement de ce type de détecteurs qui a permis de rendre CP OES particuligrement attractif : cette méthode d’analyse est d'une part multi-élémentaire - en une seule mesure un grand nombre d’éléments dintérét peut étre analysé - et d'autre part elle présente une grande dynamique car la réponse du détecteur est pratiquement linéaire sur une trés large gamme de concentration (de quelques ppm a plusieurs %). Elle a donc peu & peu remplacé d'autres techniques comme l'absorption atomique ou la spectrophotométrie moléculaire qui sont mono-élémentaires et peu dynamiques. Les intensités mesurées sont converties en concentration des éléments recherchés par comparaison avec les signaux obtenus sur des solutions étalons contenant des quantités connues de ces éléments. Les interférences Les principales difficultés rencontrées en ICP-OES sont les interférences. Elles sont de deux types : les interférences physiques et les interférences optiques. Les interférences physiques sont dues essentiellement a la nature des solutions analysées : viscosité, Ok htpssimetalblog.tf.com/202121201tanalyse-des-metaux-par-vole-humide-iop-oesit 3it0seyo42026 1001 analyse des mélaux par vols humie ICP-OES - Metlalog la dérive instrumentale, Les interférences optiques sont dues au fait que deux éléments peuvent émettre 3 des longueurs d’onde proche. Les pics des deux éléments se chevauchent alors, et il est impossible de doser les éléments sur ces longueurs donde, sils sont tous les deux présents en solution, 1 faudra choisir dautres longueurs diondes pour réaliser le dosage. C'est un phénomeéne que lon rencontre souvent dans des matrices complexes contenant de nombreux éléments d'alliage ou d'addition. Il est donc indispensable de bien sélectionner les longueurs d’onde sur lesquelles les éléments vont étre mesurés. Une analyse sur plusieurs longueurs d'onde pour plus de cohérence des résultats Le logiciel d'analyses (ICP Expert Il) est d'une aide précieuse car il est doté d'une riche biblioth&que de raies. Pour chaque élément de nombreuses raies sont proposées et pour chacune déelles les interférents possibles sont signalés et les intensités relatives sont indiquées. Sur les alliages analysés réguliérement, une étude préalable a permis de sélectionner les longueurs donde les plus appropriées pour chaque élément. Néanmoins nous préconisons d'afficher les résultats sur plusieurs longueur donde : la cohérence des résultats sur lensemble des longueurs donde (toutes les longueurs donde d'un méme élément ne pouvant toutes étre interférées de la méme facon) permet de rassurer sur l'absence d'un élément inattendu qui pourrait interférer sur la longueur d’onde préconisée. Cest un cas de figure qui est loin diétre rare dans un secteur diactivité ot on analyse des échantillons de provenance non contrélée. Les limites de la méthode ICP-OES Tous les éléments du lithium a I'uranium (a quelques exceptions prés) peuvent étre analysés. Oui, mais dans une certaine mesure. La premiére condition est de pouvoir mettre élément en solution et de I'y maintenir. Si cette condition est remplie, il y a peu de contraintes pour les fortes concentrations, si "élément & doser est trop sensible, on choisira une longueur donde de moindre sensibilité ou on Ok htpssimetalblog.tf.com/202121201tanalyse-des-metaux-par-vole-humide-iop-oesit 40aoaz026 1001 analyse des mélaux par vols humie ICP-OES - Metlalog pour atteindre ce niveau de teneur et ce qui peut étre possible dans un alliage peut étre impossible dans un autre, les éléments interférents étant différents. Dans le cas des trés faibles teneurs (< 0,01%), il est préférable de faire appel a ICP-MS : un instrument qui associe une torche a plasma a un spectromatre de masse (MS). La mise en solution de l’échantillon Tout type d'échantillon peut étre analysé sous réserve que l'on puisse le mettre en solution. Au cours de ces préparations il faut éviter toute contamination et perte des éléments diintérét par volatilisation ou précipitation. On maitrise les mises en solutions de la plupart des alliages de fonderie : fonte, acier, alliage de cuivre, d’aluminium, de zinc. Chaque alliage présente ses spécificités et donc ses propres procédures. Parfois, certains éléments nécessitent des modes opératoires particuliers (Si, Nb ...). On dispose également de quelques préparations pour la mise en solution de certains réfractaires comme les sables et les laitiers. Une technique complémentaire a l’'analyse sur massif (spectrométrie ou analyse par fluorescence X) Bien que l'analyse par ICP-OES soit une méthode plutét longue & mettre en ceuvre - principalement & cause du temps de mise en solution des échantillons et du temps de préparation des solutions d’étalonnage multi-élémentaires dans le cas d'analyses non récurrentes - elle présente néanmoins de nombreux avantages. Tout d’abord, on a accés en une seule mesure a un grand nombre d’éléments et a un large domaine de concentration. Ensuite, il existe une facilité d'étalonnage grace a des solutions étalons réalisables 4 volonté en fonction des éléments que l'on souhaite doser et des concentrations attendues. Elle est donc utilisée en complément de spectrométries sur massif (fluorescence X, étincelle ou décharge luminescente) qui sont tributaires des étalons massifs disponibles sur le marché, lorsque les éléments 8 doser ne sont pas intégrés dans ces étalons oti lorsque les teneurs attendues sortent des gammes de concentrations. Lanalyse par voie humide ICP est également utilisée dans le cas d'alliages pour lesquels on ne dispose Ok htpssimetalblog.tf.com/202121201tanalyse-des-metaux-par-vole-humide-iop-oesit 510‘91042028 10-01 [analyse des métaux par vois humide ICP-OES - MetalBlog CLASSE SOUS : Caractérisation des matériaux tags : élément dalliage, mesure physique Nos abonnés aiment aussi La mesure du taux de ferrite dans les aciers 15 janvier 2024 - 10 commentaires kies assurent le bon fonctionnement des services de ce site. En utilisant ces Tutlisation des cookies. Ok /ntps:Imetalblog.ct.con2021/12/20analyse-des-metaux-par-vole-humide-cp-oestt 610sa70412026 10:01 analyse des métaux par vole humide ICP-OES - MetalBlog Dopage de la tenue a chaud des alliages d'aluminium AF-Si-Cu 30 octobre 2023 -2 commentaires Ok htpssimetalblog.tf.com/202121201tanalyse-des-metaux-par-vole-humide-iop-oesit 70‘sa70412026 10:01 analyse des métaux par vole humide ICP-OES - MetalBlog Méthodes de caractérisation locale des propriétés mécaniques 4 septembre 2023 -Laisser un commentaire La spectrométrie a décharge luminescente GDOES avec source RF 17 avril 2023 - 2 commentaires 6 commentaires mouddane abdelkader Bonjour Pour éviter les interférences spectrales, est-ce que le choix de systéme optique et le détecteur est déterminant? Cordialement Ok htpssimetalblog.tf.com/202121201tanalyse-des-metaux-par-vole-humide-iop-oesit ano‘sa70412026 10:01 analyse des métaux par vois humide ICP-OES - MetalBlog J’ attends avec impatience une version similaire sur la methode alternative de I' analyse sur massif. Cordialement le cTiF Bonjour Thibaut et merci de votre commentaire. JEAN-PIERRE LECLERCQ Essayez la GD-MS, Houria Merci beaucoup sur article Le CTIF Bonjour et merci d'avoir apprécié notre article de MetalBlog sur I'analyse des métaux par voie humide ICP-OES. Dans ses laboratoires (Sévres et St Didier au Mont d'Or prés de Lyon), CTIF réalise de nombreuses expertises sur des endommagements divers (casse piéce, corrosion, non conformité a la livraison, piece fuyarde,...). By Véronique Simeray™ Ok /ntps:Imetalblog.ct.con2021/12/20analyse-des-metaux-par-vole-humide-cp-oestt sito‘sa70412026 10:01 analyse des métaux par vois humide ICP-OES - MetalBlog Les plus lus Les alliages de titane pour le médical > ~D 21 mors 2022 - 28 commentoires 4 octobre 2021 - 28 commentaires fe ‘Comment valider la tenue & la corrosion d'une piace? Le procédé de fonderie cire perdue 21 février 2022 -27 commentaires SSR Le spectrométrie par étincelle pour mesurer la composition chimique 12 septembre 2022 -27 commentaires Les machines de fusion sur lit de poudre en 3 minutes = 8 mars 2021 - 26 commentaires Formations Découvrez toutes nos formations ici Getin Formation Métallurgie et transformation des métaux Ok /ntps:Imetalblog.ct.con2021/12/20analyse-des-metaux-par-vole-humide-cp-oestt s0110