Metode Destilasi Dengan Pelarut Tertentu (Azeotropik) I.

Prinsip Destilasi azeotropik dimana kelebihan umpan muncul pada arus produk atas II. Teori Singkat Azeotrop merupakan campuran 2 atau lebih komponen pada komposisi tertentu dimana komposisi tersebut tidak bisa berubah hanya melalui destilasi biasa. Ketika campuran azeotrop dididihkan, fasa uap yang dihasilkan memiliki komposisi yang sama dengan fasa cairnya. Campuran azeotrop ini sering disebut juga constant boiling mixture karena komposisinya yang senantiasa tetap jika campuran tersebut dididihkan.Dalam bidang kimia, destilasi azeotropik menunjukan pada teknik-teknik yang digunakan untuk memecah azeotrop dalam destilasi. Dalam rekayasa kimia, salah satu teknik untuk memecah titik azeotrop adalah dengan penambahan komponen lain untuk menghasilkan azeotrop heterogen yang dapat mendidih pada suhu lebih rendah, misalnya penambahan benzena (bisa juga dengan garam dan solvennya) ke dalam campuran air dan alkohol.Metode Pemisahan Komponen Azeotrop.Banyak metode yang bisa digunakan untuk menghilangkan titik azeotrop pada campuran heterogen. Contoh campuran heterogen yang mengandung titik azeotrop yang paling populer adalah campuran ethanol-air, campuran ini dengan metode destilasi biasa tidak bisa menghasilkan ethanol teknis (99% lebih) melainkan maksimal hanya sekitar 96,25 %. Hal ini terjadi karena konsentrasi yang lebih tinggi harus melewati terlebih dahulu titik azeotrop, dimana komposisi kesetimbangan cair-gas ethanol-air saling bersilangan. Beberapa metode yang populer digunakan adalah : 1.Pressure Swing Distillation, 2. Extractive Distillation Untuk Destilasi Toluena III. Alat Gunakan sebuah labu kaca 500ml yang dihubungkan melalui sebuah perangkap kepada pendingin refluks dengan sambungan kaca asah.Dimensi kritis bagian-bagian peralatan tabung asalah sebagi berikut : Diameter dalam labu penghubung adalah 9mm sampai 11mm.Tabung perangkap dengan panjang 235mm sampai 240mm.Pendingin bila dari jenis tabung lurus,panjang lebih kurang 400mm dan diameter lubang tidak kurang dari 8mm.Tabung penerima mempunyai kapasitas 5ml dan bagian silindris lebih dari 0,05ml untuk volume yang ditujukan.Sumber panas sebaiknya pemanas listrik dengan pengatur theostat atau tangas minyak.Bagian atas labu dan tabung penghubung dapat diisolasi dengan asbes.Bersihkan tabung penerima dan pendingin dengan campuran pencuci asam kromat,bilas sampai bersih dengan air dan keringkan dalam oven.Siapkan toluena ytang

akan digunakan dengan mula-mula mengocok dengan sejumlah kecil air,pisahkan kelebihan air dan destilasi toluena. IV. Cara Kerja Masukkan dalam labu ukur kering sejumlah zat yang ditimbang seksama sampai paling dekat dengan sentigram yang diperkirakan menghasilkan 2ml sampai 4ml air.Bila zat dalam bentuk pasta, timabang dalam wadah lembaran logam dengan ukuran yang dapat melewati leher labu.Bila zat dapat menimbulkan gejolak,tambahkan dalam jumlah cukup pasir yang telah dicuci dan keringkan untuk menutup dasar labu atau sejumlah tabung kapiler untuk penentuan suhu lebar dengan panjang lebih kurang 10mm yang dileburkan pada bagiamn ujung atas.Masukkan lebih kurang 200ml toluena ke dalam labu,hubungkan alat dan isi tabung penerima dengan toluena yang dituangkan melalui puncak pendingin.Panaskan labu perlahan lahan selama 15 menit dan bila toluena mulai mendidih,suling dengan kecepatan lebih kurang 2 tetes per detik sampai sebagian besar air tersuling.Kemudian naikkan kecepatan penyulingan lebih kurang 4tetes per detik.Bila semua air tersuling,bilas bagian dalam tabung dengan toluena sambil menyikat tabung kondensor dengan sikat tabung yang dilekatkan pada kawat tembaga dan dijenuhkan dengan toluena.Lanjutkan penyulingan selama 5 menit lalu hentikan pemanasan dan dinginkan sampai suhu kamar.Bila ada tetesan air menempel pada dinding tabung penerima,lepaskan dengan sikat yang terdiri atas karet yang diikatkan pada kawat tembaga dan dibasahi dengan toluena.Bila air dan toluena memisah sempurna,baca volume air dan hitung presentase yang ada dalam zat. V. Cara Perhitungan dan Hasil Destilasi dilakukan bertahap menggunakan 2 kolom destilasi yang beroperasi pada tekanan yang berbeda. Kolom distilasi pertama memiliki tekanan operasi yang lebih tinggi dari kolom distilasi kedua. Produk bawah kolom pertama menghasilkan ethyl acetate murni sedangkan produk atasnya ialah campuran propanol-ethyl acetate yang komposisinya mendekati komposisi azeotropnya. Produk atas kolom pertama tersebut kemudian didistilasi kembali pada kolom yang bertekanan lebih rendah (kolom kedua). Produk bawah kolom kedua menghasilkan propanol murni sedangkan produk atasnya merupakan campuran propanol-ethyl acetate yang komposisinya mendekati komposisi azeotropnya.