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Reconhecimento de Materiais Por Espectroscopia de Raios-X

Autor: Luiz Gustavo Silva de Oliveira. Colaboradores: Aulos Rafael Dutra de Sousa, Rodrigo Vieira Pimentel Gouveia, Rodrigo Francisco dos Santos. 05/2011 - IF-UFRJ

Por diversas vezes queremos conhecer a composição de um material. Para esse m podemos usar diversos métodos e ferramentas. Este trabalho propõe-se a demonstrar uma dessas formas, a saber, a espectroscopia de raios-x emitida pelos materiais estudados.

2 Emissão de Raios-X Característicos
O processo, para o método PIX, inicia-se com a aceleração de íons (comumente prótons ou alfas) até que eles atinjam uma energia suciente para gerar raiosx ao nal do processo. Esses íons acelerados colidem com a amostra da qual queremos saber a composição. Os elétrons nos átomos do material recebem, então, este impacto, e como os íons no feixe incidente são muito energéticos (Tipicamente alguns MeV's), eles podem, ao receber tamanho impacto, acabar sendo destítuidos do átomo do material e deixando em seu lugar um buraco. Seguido a isso, os elétrons em camadas mais exteriores do átomo perdem energia emitindo raios-x, e assim são levados a descer de suas camadas até que as camadas mais fundamentais estejam novamente preenchidas de elétrons. Mas essa é parte da história, pois os íons, como partículas carregadas, não só perdem energia ao doarem-na para os elétrons nos átomos dos constituintes do material, mas também pela desaceleração, neste caso abrupta, que ocorre ao serem freadas, a qual se dá o nome de

1 Introdução
Procuramos saber a composição elementar de alguns materiais por meio da análise de seus espectros de emissão de radiação na região dos raios-x. Para isso precisamos saber extamente como todo o processo de emissão ocorre e necessitamos de uma ferramenta hábil o bastante para analisar estes espectros. O trabalho como um todo está baseado nesses dois pontos cruciais, e a discussão dos resultados nos levará a saber que elementos estão presentes nas amostras estudadas. A aplicação de um projeto como esse se estende a muitos campos da ciência, sendo o principal, a ciência dos materiais, que pode nos responder algumas questões muito úteis para Engenharia e até Astronomia, daí a necessidade de se obter várias formas de reconhecer os compostos de um material, dado que as condições podem variar muito para as muitas situações onde esse estudo é necessário.

bremsstrahlung, e que apresenta um espectro con-

tínuo de energia, ou freqüência. Porém a intensidade do espectro discreto do raios-x emitidos pela amostra é, em geral, muito maior de forma que a radiação que queremos estudar é facilmente localizada e identicada O espectro desta radiação emitida é como uma identidade dos elementos que estão presentes no

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3 Espectroscopia de Raios-X e Seus Métodos 3. Obviamente para detectar quaisquer dessas características necessitamos interagir com a radiação. então. em elétrons de camadas mais fundamentais. tais como M → L. mas que é acentuada em picos discretos e bem pronunciados. Vale lembrar que essas transições dos elétrons mais periféricos para camadas de mais baixa energia ocorrem de forma a obedecer a Lei de Moseley. Estas mesmas linhas serão emitidas se o elemento Este é o método que foi utilizado na coleta do espectro que analisamos.1 Espectroscopia de Raios-X Podemos saber.2. O processo. 3. temos um feixe incidente de raios-x de alta energia ou raios gamma. geralmente em camadas mais internas (K . apresenta uma curva contínua. Qualquer elemento. M → K os elétrons emitem radiação eletromagnética na faixa dos raios-x. energia ou comprimento de onda.2. a respeito da amostra e seus constituintes a partir desses fótons e suas características tais como: qüência. L) são ejetados do material. informações fre3. como ocorre todo o processo e a equação a qual nos referimos: for bombardeado com raios-X com energia sucientemente alta (uorescência). sendo esses representantes do raios-x.2 3. Abaixo segue um esquema detalhando os passos ocorridos ao longo do processo: ν é a freqüência da radiação emitida por um elemento com número atômico K. L → K . e a interação principal entre o feixe e a amostra já não é mais a colisão entre partículas carregadas. Por isso. Isso é feito através dos métodos que descrevemos abaixo detalhadamente. se usado como alvo em um tubo de raios-X e bombardeado com elétrons com energia sucientemente alta. esquematicamente. e pode ser usada para realmente obter essa identidade uma vez que tenhamos os aparelhos e ferramentas precisas para isso.1 Métodos De Espectroscopia Método XRF O presente método. prótons ou alfas. emitirá uma linha característica do espectro. X-Ray Fluorescence. ao nal. Um gráco típico de coletas por esse método tem o comportamento muito similar ao que é dado abaixo: 2 . mas o efeito fotoelétrico. Abaixo reproduzimos. utilizando radiação incidente de alta energia. e transições. ν onde 1/2 = An (Z − b) Z. L ou M. se baseia no efeito fotoelétrico. Ele está basicamente ligado a colisão de íons. é como o processo PIXE: os elétrons mais externos são levados a sanar a vacância das camadas K e L que geralmente são esvaziadas nesses processos. An e b são con- stantes que dependem da linha espectral considerada: Já no processo XRF.material.2 Método PIXE Sabemos que ao nal do processo descrito há a emissão de fótons. através do qual elétrons. Ao realizar essas .

a saber.525 Silício 1. um máximo muito próximo ao pico observado no espectro. ao menos. Além disso. A maneira de obter as identidades dos constituintes da amostra é simples: Temos vários picos ao longo do espectro. Os picos obtidos no espectro estão situados (aproximadamente) às seguintes energias: Pico 1 2 3 4 Energia ( KeV ) 0. Feita esta calibração o software permite a comparação da energia dos picos dados no espectro com energias tabeladas. pode-se obter através dele uma calibração de energias para todo o espectro. os canais com energia conhecida foram o do Oxigênio e do Silício. xamos nossa atenção em algum especíco e vamos comparando a sua energia com as energias tabeladas (e calibradas com o gráco) que são dadas pelo GUPIX. como dito anteriormente tomados como dados de calibração.260 0. as energias de calibração são: Material Energia ( KeV ) Oxigênio 0.260 A título de informação.010 2. Uma outra amostra foi usada a nível de calibração. Sabemos que há vários elementos cujos espectros de emissão de raios-x têm. obteremos. nalmente a constituição da amostra considerada.PIX que nos foi apresentada. No nosso caso.739 3 . uma amostra contendo Oxigênio e Silício. Uma imagem do programa em funcionamento pode ser facilmente obtida no site ocial: 5 Dados da Amostra Os dados aqui representados são referentes a amostra Run52. presentes em um local dentro da própria ferramenta. Fazendo isso para todos os picos. a medida que conseguirmos identicar o átomo emissor do raio-x de cada pico. pelo qual tomamos a calibração do espectro obtido anteriormente.4 Ferramenta de Análise: GUPIX Trata-se de um software desenhado totalmente para a coleta de dados e espectros resultantes de um processo PIXE. por isso a chance de ser um especíco elemento o responsável por aquele pico deve ser analisada com cuidado.765 1.

obter tais dados a partir do espectro coletado. F e . temos que a contagem de pulsos. não há dados informando a energia para o canal Mα do elemento Bário. Por m. já que a radioatividade tem um comportamento probabilístico. B´rio : Mα a Cobre : Lβ → 0. 959 KeV a convolução. não só recebe essas contagens mas faz uma análise embutida a este processo. seriam estes: F erro : Lβ → 0. Antimˆnio : Mα o A energia da emissão do Sb no canal Poderíamos aqui tentar encontrar a quantidade de cada um destes materiais na amostra. a impossibilidade de saber a quantidade de cada elemento citado. 277 KeV No pico de número 2. Primeiramente. de forma que podemos tomar esse tipo de processo ocorrendo com muita raridade e/ou sendo pouco observado. Daí que a altura dos picos não levam ao conhecimento das proporções dos materiais. mas não com tanta certeza como no pico 1. a saber: onde. Analisando o pico 3 e seguindo a tabela. ainda há a resolução do detector e analisador de canais que estamos usando. Por tudo isso. E ≈ 0. isto é. realmente. Então. Pôde-se ver que os elementos que compõem a . com isto temos que os picos do espectro são relacionados com as seções de choque que estão gravadas na memória do programa e isto leva. Porém. N eod´mio : Mα → 0. vemos que os possíveis átomos são: alguns aspectos não podemos. T l posto que emitem raios-x próximo aos picos observados e são relativamente comuns na natureza. 293 KeV e 4 ado. 978 KeV ı Novamente. é um processo estatístico. e ainda que o canal do Nd esteja com uma energia muito próxima observada. já que é mais comum e abundante na natureza. o último pico tem quatro elementos possivelmente responsáveis. que temos apenas um candidato. vamos a eles: 7 Conclusão O método PIXE de espectroscopia se mostrou muito preciso e a amostra foi determinada dentro de alguns parâmetros condizentes com o trabalho efetu- Ir´dio : Mα → 1. 268 KeV ´ T ungstˆnio : Mβ2 e apenas um candidato. leva em consideração a média de pulsos por segundo. mais uma vez. 26 KeV . temos T alio : Mα → 2. realmente. Gupix. temos dois candidatos que se aproximam muito do valor observado. em vista de nas tabelas encontradas e tomadas como base para este trabalho.6 Análise de Resultados Para o pico de número 1. 718 KeV e: C . pois é o único cuja energia de emissão de raios-x está próximo: Carbono : Kα → 0. Então aqui temos. Cu . informações estas que não recebemos. o Cobre ainda é um forte candidato. para o último não há valor de referência. podemos apenas dizer a constituição da amostra e não a proporção dos constituintes. para saber a Mα não gura proporção presente de todos. ao que tudo indica. os elementos presentes na amostra. Fora estas. processo feito na captura do espectro. Outro motivo para não sabermos responder o quanto de cada átomo há no material como um todo é que o software usado. 978 KeV ı M olibdˆnio : Lα → 2.

8 Bibliograa Tabela de energias de emissão de Raios-X: http://www.amostra obedecem muito bem a Lei de Moseley. IF-USP.lip. 2005 Site Ocial do Software Gupix: http://pixe.pt/~luis/tabelas/TabelaRX.pdf Tese: Padronização de Análise PIXE de Amostras Sólidas em Alvos Espessos.ca/home/ 5 . realiza o trabalho para o qual foi designado muito bem.physics. e o programa utilizado. Autor: Jim Heijji Aburaya. GUPIX.uoguelph.