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1. OBJETIVO Saber utilizar das tcnicas de separao de mistura para se obter dois componentes distintos.

2. INTRODUO Em nosso cotidiano nos deparamos com situaes domsticas que podemos tomar como exemplo a escolha do feijo, onde as impurezas so separadas dos gros de bom estado, o coador que separa o p do caf, o pedreiro que por sua vez separa os pedregulhos da areia, o garimpeiro que separa as preciosidades por ele encontradas do cascalho. E em um laboratrio ou em uma empresa qumica no muito diferente dessas atividades, ou seja, de fundamental importncia a separao dos componentes de uma mistura ate que cada substncia pura fique isolada das demais. E na vida de um qumico o uso de algumas tcnicas chegaram a ser habitualmente tais como as tcnicas de separao de uma mistura. Elas por sua vez sero utilizadas para varias atividades experimentais, logo essas tcnicas dependero de inmeros fatores. Porm, nem sempre ser possvel ou prtico separar algumas substncias, precisando assim o auxilio de outras tcnicas. As tcnicas de separao de mistura mais utilizadas so: filtrao, filtrao a vcuo, extrao, destilao, sublimao, cristalizao, precipitao, decantao e cromatografia. Na atividade experimental que suceder adiante iro ser utilizadas apenas algumas dessas tcnicas, so elas: destilao, a qual serve separao de uma mistura homognea, como NaCl e H2O, por exemplo. Vale ressaltar que de suma importncia que os pontos de ebulio das duas substncias sejam bastante diferentes. Para que se possam analisar de forma precisa os respectivos pontos de ebulio. Filtrao utilizada para separar uma mistura solido-liquido, fazendo uso assim de um filtro de papel e um funil de vidro, logo o resduo resultante da filtrao chamado de filtrado. Decantao processo de separao que utilizado na separao de lquidos imiscveis ou que no se misturam, sendo utilizado na mistura de gua e leo, por exemplo. Filtrao a vcuo um mtodo de separao que utilizado para acelerar a filtrao, sendo assim um processo considerado rpido comparado filtrao simples. E por fim a cristalizao que usada para obteno de um elemento em seu estado fsico de origem, por exemplo, a separao da agua salgada e a obteno do sal. Sendo elas destinadas separao de uma mistura heterognea ou homognea, podendo ser de um solido e liquido ou ate mesmo de liquido e liquido. Existem determinadas misturas que precisam de uma srie de separaes para que se obtenha um resultado, logo utilizasse as tcnicas em sequncia para que se obtenham resultados satisfatrios.

3. DADOS COMPLEMETARES Na realizao da atividade ser necessrio a utilizao de alguns dados que serviro de complemento para o desenvolvimento da atividade. cido Benzico Densidade: 1,27 g/cm - Ponto de Fuso: 122,1 C - Ponto de Ebulio: 250 C[1]

Acetato de Etila Densidade: 0,897 g/cm - Ponto de Fusao: -83,6 C, 190 K, - 118 F - Ponto de Ebulio: 77,1 C, 350 K, 171 F[2]

4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 4.1 ETAPA DE SEPARAO DO COMPONENTE SLIDO EQUIPAMENTOS E VIDRARIAS Funil de vidro (1) Funil de separao (1) Suporte universal (1) Anel de ferro (1) Pipeta Pasteur (1) Bquer, 10 mL (1) Basto de vidro (1) Vidro de relgio (1) Proveta, 10 mL (1) Papel de filtro (1) Mangueira ltex Balana analtica Estufa

REAGENTES E SOLUES Mistura (areia, cido benzoico, acetato de etila, leo mineral) Acetato de Etila

METODOLOGIA Pese o papel de filtro numa balana analtica e dobre-o na forma de um cone. Posicione-o no funil de vidro que deve ser colocado sobre a boca do funil de separao, apoiado no anel de ferro preso ao suporte universal e com a sua torneira fechada. Com a pipeta Pasteur umedea o papel de filtro com acetato de etila prendendo-o cuidadosamente nas paredes do funil com a ponta da pipeta. Agite a mistura contida no bquer com o basto de vidro de forma a dissolver por completo o cido benzoico ate se encontrar na fase liquida. Deixe a fase solida da mistura sedimentar no fundo do bquer. Decante o liquido atravs do funil de filtrao com o auxilio do basto de vidro. No encha mais que do volume do cone de papel com a mistura. Lave a areia ainda restante no bquer com uma poro de 10 mL de acetato de etila e repita o processo de decantao do solvente atravs do filtro. Repita a operao de lavagem e decantao por mais duas vezes arrastando toda areia para o funil de filtrao, se necessrio removendo os ltimos traos de solido no bquer com o auxilio do policial (basto de vidro envolvido em uma das extremidades por um tubo de ltex).

Retire cuidadosamente o papel de filtro com o solido filtrado do funil e abra-o sobre um vidro de relgio para secagem na estufa. Depois de seca pese a areia numa balana analtica e anote os dados

4.2 ETAPA DE SEPARAO DO CIDO BENZICO EQUIPAMENTOS E VIDRARIAS Proveta, 50 mL (2) Funil de vidro (1) Erlenmeyer (2) Balao de fundo redondo, 250 mL (1) Bandeja plstica (1) Proveta, 100 mL (1) Papel de filtro (2) Kitassato (1) Funil de Buchner (1) Basto de vidro (1) Vidro de relgio (1) Pisseta Estufa Bomba de vcuo Chapa de aquecimento

REAGENTES E SOLUES Mistura de cido benzoico, acetato de etila e leo mineral Soluo de hidrxido de sdio (8g NaOH/90 mL H2O) Soluo de cido clordrico (22 mL de HCl concentrado/ 60 mL de H2O) gua destilada Gelo

METODOLOGIA Mea com a proveta uma alquota de 30 mL da soluo de hidrxido de sdio e com o auxilio do funil de vidro coloque este volume no funil de separao contendo o filtrado da etapa anterior. Tampe o funil, retire-o do suporte segure-o com as duas mos e utilizando uma delas para prender com firmeza a sua tampa. Inverta o funil e agite-o vigorosamente 1 ou 2 vezes.

Mantendo o funil invertido e numa posio tal que a sua sada no esteja dirigida para voc ou outra pessoa, abra a torneira e feche-a em seguida, repita a operao mais duas vezes. Apoie novamente o funil no suporte e espere a separao das fases. Coloque ento um erlenmeyer embaixo da torneira do funil e recolha a fase inferior regulando o fluxo quando estiver perto do limite das fases, evitando o contato da fase superior com o erlenmeyer. Repita a operao usando mais duas pores de 30 mL da soluo de hidrxido de sdio, recolhendo a fase aquosa no mesmo erlenmeyer usando anteriormente. Transfira a fase menos densa que ficou no funil de separao para o balo de fundo redondo previamente pesado e reserve-o. Adicione 82 mL da soluo de cido clordrico ao extrato aquoso contido no erlenmeyer. Coloque a mistura num banho de gelo ate observar a formao de um precipitado o que pode levar cerca de 10 a 20 minutos. Filtre a vcuo o slido formado sem decantar o liquido e utilize 3 pores de 15 mL de gua destilada para lavar e arrastar todo o slido do erlenmeyer para o funil de buchner. Despreze o filtrado. Transfira todo o slido filtrado para um erlenmeyer e dissolva-o sob aquecimento, em 45 mL de gua destilada, use parte desta gua para arrastar todos os cistais para o erlenmeyer. Quando a dissoluo estiver completa deixe esfriar em repouso sobre a bancada e quando o sistema atingir a temperatura ambiente coloque a soluo num banho de gelo de 10 a 20 minutos para precipitao. Usando um papel de filtro previamente pesado, filtre a vcuo os cristais formados e lave-os com gua destilada diversas vezes durante a filtrao. Coloque o papel de filtro com os cristais para secar na estufa e pese-os secos.

4.3 ETAPA DE SEPARAO DE LEO MINERAL E ACETATO DE ETILA EQUIPAMENTOS E VIDRARIAS Aparelhagem de destilao (condensador, joelhos, mangueiras de ltex) Manta de aquecimento Proveta, 5mL (1) Balana analtica Capela

REAGENTES E SOLUES Mistura de leo mineral e acetato de etila

METODOLOGIA Use a aparelhagem de destilao montada na capela. Abra a torneira de gua e verifique se ela esta circulando pelo condensador. Regule o seu fluxo de maneira a manter um resfriamento adequado sem que ocorra o desperdcio de gua. Ligue a mata aquecedora controlando o aquecimento a um nvel suficiente para que ocorra a destilao, verifique tambm se a velocidade constante sendo de 2 a 3 gotas de destilado por segundo. Anote a temperatura de ebulio do acetato de etila. Quando o componente voltil no mais estiver destilando interrompa o processo. Use uma proveta para determinar o volume destilado do acetato de etila. Faa a pesagem do leo mineral.

5. RESULTADOS E DISCUSSES

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