KEGIATAN PEMBELAJARAN PRAKTIK MATERI 1 : TITRASI KOMPLEKSOMETRI

HARI / TANGGAL : RABU, 15 FEBRUARI 2012 TEMPAT : LABORATORIUM BAKTERIOLOGI POLTEKKES

Standarisasi EDTA dengan Larutan CaCO3 0,01 M I. Tujuan : 1. Untuk dapat membuat larutan baku EDTA 0,01 M yang diperlukan untuk titrasi. 2. Untuk dapat melakukan pembakuan EDTA dengan larutan CaCO3.

II.

Dasar Teori : Analisis kualitatif untuk zat-zat anorganik yang mengandung ion-ion logam seperti aluminium, bismuth, kalium, magnesium, dan zink dengan cara gravimetri memakan waktu yang lama, karena prosedurnya meliputi pengendapan, penyaringan, pencucian, dan pengeringan atau pemijaran sampai bobot konstan. Sekarang telah ditemukan prosedur titrimetri yang baru untuk penentuan ion-ion logam ini dengan peraksi etilen diamin tetraasetat dinatrium yang umumnya disebut EDTA dengan menggunakan indikator terhadap ion logam yang mempunyai sifat seperti halnya indikator pH pada titrasi asam basa, dengan dasar pembentukan khelat yang digolongkan dalam golongan komplekson. Titrasi kompleksometri ialah suatu titrasi berdasarkan reaksi pembentukan senyawa kompleks antara ion logam dengan zat pembentuk kompleks (liganda) (Day & Underwood, 1986). Menurut Khopkar (2002), titrasi kompleksometri yaitu titrasi berdasarkan pembentukan persenyawaan kompleks (ion kompleks atau garam yang sukar mengion). Kompleksometri merupakan jenis titrasi dimana titran dan titrat saling mengkompleks, membentuk hasil berupa kompleks.

Salah satu tipe reaksi kimia yang berlaku sebagai dasar penentuan titrimetrik melibatkan pembentukan (formasi) kompleks atau ion kompleks yang larut namun sedikit terdisosiasi. Kompleks yang dimaksud di sini adalah kompleks yang dibentuk melalui reaksi ion logam, sebuah kation, dengan sebuah anion atau molekul netral (Basset, 1994). Titrasi kompleksometri juga dikenal sebagai reaksi yang meliputi reaksi pembentukan ion-ion kompleks ataupun pembentukan molekul netral yang terdisosiasi dalam larutan. Persyaratan mendasar terbentuknya kompleks demikian adalah tingkat kelarutan tinggi. Selain titrasi kompleks biasa seperti di atas, dikenal pula kompleksometri yang dikenal sebagai titrasi kelatometri, seperti yang menyangkut penggunaan EDTA (Khopkar, 2002). Macam-macam titrasi yang sering digunakan dalam kompleksometri, antara lain : 1. Titrasi langsung Titrasi ini biasa digunakan untuk ion-ion yang tidak mengendap pada pH titrasi, reaksi pembentukan kompleksnya berjalan cepat. Contoh

penentuannya ialah untuk ion-ion Mg, Ca, dan Fe. 2. Titrasi kembali Titrasi ini digunakan untuk ion-ion logam yang mengendap pada pH titrasi, reaksi pembentukan kompleksnya berjalan lambat. Contoh penentuannya ialah untuk penentuan ion Ni. 3. Titrasi penggantian atau titrasi substitusi Titrasi ini digunakan untuk ion-ion logam yang tidak bereaksi sempurna dengan indikator logam yang membentuk kompleks EDTA yang lebih stabil daripada kompleks ion-ion logam lainnya, contoh penentuannya ialah untuk ion-ion Ca dan Mg. 4. Titrasi tidak langsung Titrasi ini dilakukan dengan cara, yaitu : a. Titrasi kelebihan kation pengendap (misalnya penetapan ion sulfat, dan fosfat). b. Titrasi kelebihan kation pembentuk senyawa kompleks (misalnya penetapan ion sianida) (Bassett et al., 1994).

Asam etilen diamin tetra asetat atau yang lebih dikenal dengan EDTA, merupakan salah satu jenis asam amina polikarboksilat. EDTA sebenarnya adalah ligan seksidentat yang dapat berkoordinasi dengan suatu ion logam lewat kedua nitrogen dan keempat gugus karboksil-nya atau disebut ligan multidentat yang mengandung lebih dari dua atom koordinasi per molekul, misalnya asam 1,2-diaminoetanatetraasetat (asametilenadiamina tetraasetat, EDTA) yang mempunyai dua atom nitrogen penyumbang dan empat atom oksigen penyumbang dalam molekul (Rival, 1995). Suatu EDTA dapat membentuk senyawa kompleks yang mantap dengan sejumlah besar ion logam sehingga EDTA merupakan ligan yang tidak selektif. Dalam larutan yang agak asam, dapat terjadi protonasi parsial EDTA tanpa pematahan sempurna kompleks logam, yang menghasilkan spesies seperti CuHY-. Ternyata bila beberapa ion logam yang ada dalam larutan tersebut maka titrasi dengan EDTA akan menunjukkan jumlah semua ion logam yang ada dalam larutan tersebut (Harjadi, 1993). Prinsip dan dasar reaksi penentuan ion-ion logam secara titrasi kompleksometri umumnya digunakan komplekson III (EDTA) sebagai zat pembentuk kompleks khelat, dimana EDTA bereaksi dengan ion logam yang polivalen seperti Al+3, Bi+3, Ca+2, dan Cu+2 membentuk senyawa atau kompleks khelat yang stabil dan larut dalam air. Faktor-faktor yang membuat EDTA ampuh sebagai pereaksi titrimetri antara lain: selalu membentuk kompleks ketika direaksikan dengan ion logam, kestabilannya dalam membentuk kelat sangat konstan sehingga reaksi berjalan sempurna (kecuali dengan logam alkali), dapat bereaksi cepat dengan banyak jenis ion logam, telah dikembangkan indikatornya secara khusus, mudah diperoleh bahan baku primernya dan dapat digunakan baik sebagai bahan yang dianalisis maupun sebagai bahan untuk standarisasi Selektivitas kompleks dapat diatur dengan pengendalian pH, misalnya Mg, Ca, Cr, dan Ba dapat dititrasi pada pH = 11 EDTA. Sebagian besar titrasi kompleksometri mempergunakan indikator yang juga bertindak sebagai pengompleks dan tentu saja kompleks logamnya mempunyai warna

yang berbeda dengan pengompleksnya sendiri. Indikator demikian disebut indikator metalokromat. Indikator jenis ini contohnya adalah Eriochrome black T, pyrocatechol violet, xylenol orange, calmagit, 1-(2-piridilazonaftol), PAN, zincon, asam salisilat, metafalein dan calcein blue (Khopkar, 2002). Titrasi dapat ditentukan dengan adanya penambahan indikator yang berguna sebagai tanda tercapai titik akhir titrasi. Ada lima syarat suatu indikator ion logam dapat digunakan pada pendeteksian visual dari titik-titik akhir yaitu reaksi warna harus sedemikian sehingga sebelum titik akhir, bila hampir semua ion logam telah berkompleks dengan EDTA, larutan akan berwarna kuat. Kedua, reaksi warna itu haruslah spesifik (khusus), atau sedikitnya selektif. Ketiga, kompleks-indikator logam itu harus memiliki kestabilan yang cukup agar diperoleh perubahan warna yang tajam. Namun, kompleks - indikator logam itu harus kurang stabil dibanding kompleks logam - EDTA untuk menjamin agar pada titik akhir, EDTA memindahkan ion-ion logam dari kompleks-indikator logam ke kompleks logam-EDTA harus tajam dan cepat. Kelima, kontras warna antara indikator bebas dan kompleks - indikator logam harus sedemikian sehingga mudah diamati. Indikator harus sangat peka terhadap ion logam sehingga perubahan warna terjadi sedikit mungkin dengan titik ekuivalen. Terakhir, penentuan Ca dan Mg dapat dilakukan dengan titrasi EDTA, pH untuk titrasi adalah 10 dengan indikator eriochrome black T (Basset, 1994). Kesulitan yang timbul dari kompleks yang lebih rendah dapat dihindari dengan penggunaan bahan pengkelat sebagai titran. Bahan pengkelat yang mengandung baik oksigen maupun nitrogen secara umum efektif dalam membentuk kompleks-kompleks yang stabil dengan berbagai macam logam. Keunggulan EDTA adalah mudah larut dalam air, dapat diperoleh dalam keadaan murni, sehingga EDTA banyak dipakai dalam melakukan percobaan kompleksometri. Namun, karena adanya jumlah air yang tak tentu, sebaiknya EDTA distandarisasikan dahulu misalnya dengan menggunakan larutan kadmium (Harjadi, 1993).

III.

Prinsip Kerja : Bila EDTA ditambahkan ke dalam suatu larutan dari kation logam tertentu, maka akan membentuk kompleks khelat yang mudah larut. Bila sejumlah kecil zat warna seperti Erichrom Blact T atau Calmigite ditambahkan pada larutan menjadi merah anggur. Apabila EDTA ditambahkan pada larutan tersebut, kalsium dan magnesium akan dikomplekskan, maka larutan berubah dari merah anggur menjadi biru, menandakan titik akhir titrasi. Untuk menghasilkan titik akhir titrasi yang baik diperlukan adanya ion magnesium. Ketajaman titik akhir titrasi meningkat dengan bertambahnya pH. pH 10,0 0,1 adalah pH yang memberikan hasil yang memuaskan. Batas waktu 5 menit dimaksudkan untuk mengatur lamanya titrasi guna memperkecil kemungkinan pengendapan CaCO3.

IV.

Alat dan Bahan Alat- Alat : 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. Buret 50 mL Pipet volume 10 mL Pipet ukur 2 mL Labu takar 250 mL, 500 mL Gelas beaker 50 mL, 250 mL Spatula Batang pengaduk Bola hisap Neraca analitis

10. Kaca arloji 11. Corong 12. Kompor listrik 13. Asbes 14. Mortal dan pestel 15. pH stick 16. Kertas saring

 Bahan : 1. 2. 3. EDTA Larutan dapar (terdiri dari MgSO4.7H2O, NH4Cl, NH4OH) Indikator Eriochrom Balck T (EBT) {0,5 gram EBT + 100 gram NaCl digerus sampai homogen} 4. 5. 6. 7. 8. 9. NaOH 1 N Indikator murexid Serbuk kalsium karbonat (CaCO3) HCl NH4OH 3 N Aquadest

V.

Langkah Kerja : 1. Pembuatan Larutan Baku EDTA 0,01 M a. Ditimbang sebanyak 1,8615 gram dinatrium etilen diamine tetra asetat dihidrat (EDTA). b. Dilarutkan di dalam air suling. c. Diencerkan sampai volumenya 500 mL.

2. Pembuatan Larutan Baku Kalsium (CaCO3) a. 0,205 gram serbuk kalsium karbonat (CaCO3) anhidrat (baku primer atau reagen khusus yang rendah kandungan logam berat, alkali dan magnesiumnya) ditimbang dalam gelas beaker. b. Dilarutkan serbuk kalsium karbonat dan diaduk dengan batang pengaduk. c. Corong ditempatkan pada leher labu dan dituang larutan CaCO3 serta HCl (1+1) ditambahkan sedikit demi sedikit sampai semua CaCO3 larut. d. Ditambahkan air suling hingga volume 250 mL dan dididihkan beberapa menit untuk mengusir CO2. e. Larutan dipindahkan secara kuantitatif ke dalam gelas beaker 250 mL. f. Diberi label pada gelas beaker.

 1 mL = 1,00 mg CaCO3 3. Pembuatan Larutan Dapar a. Dilarutkan 1,179 gram garam dinatrium dari etilen diamin tetra asam asetat dihidrat (p.a) 780 mg magnesium sulfat (MgSO4.7H2O) dalam 50 mL air suling. b. Larutan ini ditambahkan 16,9 gram Ammonium Kloroda (NH4Cl) dalam 143 mL Ammonium Hidroksida (NH4OH) pekat. c. Diaduk larutan dan diencerkan sampai 250 mL air suling.

4. Pembuatan Indikator EBT a. Ditimbang 0,5 gram EBT b. Ditimbang 100 gram NaCl c. Digerus sampai homogen

5. Pembuatan Indikator Murexid a. Ditimbang 100 gram NaCl b. Ditimbang 0,2 gram murexid c. Digerus keduanya sampai homogen

6. Prosedur Standarisasi EDTA 0,01 M a. Dipipet 10 mL larutan CaCO3. b. Ditambahkan 1-2 mL larutan dapar, dicek pH 10,0 0,1. c. Ditambahkan indikator Eriochrom Black T (EBT) sepucuk ujung sendok dan dikocok. d. Dititrasi dengan larutan EDTA 0,01 M sampai terjadi perubahan warna merah anggur menjadi warna biru.

VI.

Hasil Pengamatan : No Titrasi Volume (mL) Perubahan Warna Merah anggur 1 Titrasi 1 9,1 menjadi biru

Merah anggur 2 Titrasi 2 9,1 menjadi biru Merah anggur 3 Titrasi 3 9,0 menjadi biru

VII.

Perhitungan 1. Volume Rata-Rata Titrasi Diketahui : Volume titrasi 1 = 9,1 mL Volume titrasi 2 = 9,1 mL Volume titrasi 3 = 9,3 mL Ditanya Jawab : volume rata-rata...? : Volume rata rata = = = = 9,167 mL 2. Konsentrasi EDTA 10 mL CaCO3 = 10 mL CaCO3 EDTA 1 mL EDTA = = 1,09 mL CaCO3 Konsentrasi EDTA V1 M2 0,01 M M2 M2 = V1 M2 M2 9,167 mL EDTA 9,167 mL

10 mL

= 9,167 mL = M

= 0,0109 M

Jadi, konsentrasi EDTA yang diperoleh adalah 0,0109 M

VIII.

Pembahasan Titrasi kompleksometri adalah titrasi yang meliputi reaksi pembentukan ion-ion kompleks ataupun pembentukan molekul netral yang terdisosiasi dalam larutan. Persyaratan mendasar terbentuknya kompleks adalah tingkat kelarutan tinggi serta menyangkut penggunaan EDTA. Pada praktikum ini jenis titrasi kompleksometri yang digunakan adalah titrasi penggantian atau titrasi substitusi. Dimana titrasi ini digunakan untuk ion-ion logam yang tidak bereaksi sempurna dengan indikator logam yang membentuk kompleks EDTA yang lebih stabil daripada kompleks ion-ion logam lainnya. Dalam proses standarisasi larutan EDTA memerlukan dua macam larutan dan satu indikator. Dua larutan itu adalah larutan baku CaCO3 0,01 M dan larutan dapar. Untuk indikator yang digunakan adalah indikator Eriochrom Balck T (EBT). Pada proses titrasi, larutan EDTA berada dalam buret, larutan CaCO3 0,01 M berada dalam erlenmeyer dan diberikan tambahan larutan dapar serta penambahan indikator Eriochrom Balck T (EBT). Warna larutan CaCO3 setelah penambahan indikator Eriochrom Balck T (EBT) adalah warna merah anggur. Tujuan dari adanya penambahan indikator ini sebagai tanda tercapainya titik akhir titrasi. Ada lima syarat suatu indikator ion logam dapat digunakan pada pendeteksian visual dari titik-titik akhir yaitu reaksi warna harus sedemikian sehingga sebelum titik akhir, bila hampir semua ion logam telah berkompleks dengan EDTA, larutan akan berwarna kuat. Kedua, reaksi warna itu haruslah spesifik (khusus), atau sedikitnya selektif. Ketiga, kompleks-indikator logam itu harus memiliki kestabilan yang cukup agar diperoleh perubahan warna yang tajam. Namun, kompleks - indikator logam itu harus kurang stabil dibanding kompleks logam - EDTA untuk menjamin agar pada titik akhir, EDTA memindahkan ion-ion logam dari kompleks-indikator logam ke kompleks logam-EDTA harus tajam dan cepat. Kelima, kontras warna antara indikator bebas dan kompleks - indikator logam harus sedemikian sehingga mudah diamati.

Pada proses penambahan larutan EDTA ke dalam larutan CaCO3 0,01 M, kalsium dari CaCO3 dan magnesium dari larutan dapar akan dikomplekskan, sehingga terjadi perubahan warna pada larutan dari merah anggur menjadi biru. Setelah tiga kali melakukan proses titrasi dan diperoleh volume titrasi rata-rata sebesar 9,167 mL. Dari volume titrasi rata-rata tersebut dapat diperoleh konsentrasi larutan EDTA yaitu dengan menggunakan rumus : V1 M2 = V1 M2

Sehingga diperoleh untuk konsentrasi larutan EDTA yaitu 0,0109 M. IX. Simpulan 1. Titrasi kompleksometri adalah titrasi yang meliputi reaksi pembentukan ion-ion kompleks ataupun pembentukan molekul netral yang terdisosiasi dalam larutan. 2. Dalam proses standarisasi larutan EDTA memerlukan larutan CaCO3 0,01 M dan larutan dapar serta ditambahkan indikator Eriochrom Balck T (EBT). 3. Perubahan warna yang terjadi sebelum dititrasi dengan larutan EDTA yaitu warna merah anggur dan setelah dititrasi, larutan menjadi berwarna biru yang menandakan telah terjadi titik akhir titrasi. 4. Konsentrasi larutan EDTA yang diperoleh pada praktikum adalah 0,0109M.

X.

Saran Dalam melakukan proses titrasi sebaiknya selalu memperhatikan kebersihan alat-alat laboratorium yang akan digunakan dalam proses titrasi, selain itu sebelum menggunakan alat-alat laboratorium sebaiknya selalu dibilas terlebih dahulu dengan larutan yang akan digunakan. Untuk mengurangi kesalahan dalam membedakan larutan-larutan yang akan digunakan sebaiknya gelas beaker diberi label nama dan tanggal pembuatan. Serta pastikan terlebih dahulu kelengkapan peralatan keamanan yang diperlukan untuk proses praktikum sebelum melaksanakan praktikum. Sebaiknya jam praktikum untuk mata kuliah kimia analitik diperpanjang agar

pada saat praktikum, praktikan tidak tergesa gesa dalam melakukan praktikum.

Daftar Pustaka http://annisanfushie.wordpress.com/2009/01/04/kompleksometri/ http://id.wikipedia.org/wiki/Titrasi_kompleksometri http://www.artikelkimia.info/titrasi-kompleksometri-46101522082011 Satuan Acara Praktikum Kimia Analitik Semester II

KEGIATAN PEMBELAJARAN PRAKTIK MATERI 1 : TITRASI KOMPLEKSOMETRI

HARI / TANGGAL : RABU, 22 FEBRUARI 2012 TEMPAT : LABORATORIUM KIMIA POLTEKKES

Penentuan Kadar CaCO3 dalam Air Bersih I. Tujuan : Mahasiswa dapat melakukan percobaan titrasi kompleksometri dengan sampel air bersih

II. Alat dan Bahan Alat alat : 1. Erlenmeyer 2. Pipet volume 3. Pipet tetes 4. Buret 5. Gelas beaker Bahan : 1. Air 2. EDTA 3. Larutan dapar (terdiri dari MgSO4.7H2O, NH4Cl, NH4OH) 4. Indikator Eriochrom Balck T (EBT) {0,5 gram EBT + 100 gram NaCl digerus hingga homogen}

III.

Langkah Kerja 1. Dipipet 50 mL contoh air dalam Erlenmeyer 2. Ditambahkan 1-2 mL larutan dapar 3. Ditambahkan 2 tetes larutan indicator atau sejumlah kecil serbuk kering indicator lalu dikocok 4. Ditambahkan

LEMBAR PENGESAHAN LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK TITRASI KOMPLEKSOMETRI

Denpasar, 22 Februari 2012 Mahasiswa

(Ni Wayan Febi Suantari)

Dosen Pembimbing I

Dosen Pembimbing II

(Dra. Rahmawati B, M.Si., Apt.)

(Ni Made Marwati, S. Pd.,ST,M.Si.)

Dosen Pembimbing III

Dosen Pembimbing IV

( Nur Habibah, S.Si )

(A.A Ngurah Putra RP.,S.Farm., Apt)