Controle de Qualidade:

Conjunto de operaes (programao, coordenao e execuo) com o objetivo de verificar a conformidade do produto com as especificaes estabelecidas, CQ da matriaprima e do produto acabado. CQ= credibilidade Manipular um medicamento com qualidade no significa apenas prepar-lo na dose correta, com uniformidade, estabilidade e caractersticas organolptica adequada. preciso tambm comprovar que o mesmo apresenta conformidade para tais atributos. Esta comprovao de fato efetivada atravs dos ensaios de controle de qualidade. No contexto da farmcia magistral preciso que todas as etapas envolvidas no processo magistral sejam controladas e monitoradas de forma a assegurar a qualidade do produto final. O monitoramento do processo produtivo magistral poderia ser realizado atravs do controle da qualidade de matrias-primas e embalagens, de amostras de produtos acabados das diversas formas farmacuticas preparadas, do controle do ambiente de manipulao, dentre outros parmetros que funcionam como indicadores deste processo.

- Qualificao de fornecedores de insumos farmacuticos

O controle de qualidade deve iniciar de fato a partir da qualificao dos fornecedores de matrias-primas e outros insumos. A farmcia magistral ao adquirir uma matria-prima de um determinado distribuidor, transformando-a em seguida em medicamento, assume a plena responsabilidade da qualidade do produto preparado perante o consumidor. Assim sendo, a farmcia passa a responder judicialmente caso no cumpra os requerimentos de qualidade exigidos. Portanto, a escolha de um fornecedor idneo, criterioso e competente importante para a garantia da qualidade do medicamento magistral e trar tranqilidade e segurana para o paciente e para relao de negcios. Pode-se exigir: alvar sanitrio de funcionamento; compromisso de atendimento as especificaes com certificado de anlise que comprovem as especificaes; certificado de boas prticas de distribuio; sendo que as auditorias s instalaes fsicas so feitas por auditores da Anfarmag;

Instalao do laboratrio do controle de qualidade

- rea ou local destinado ao controle de qualidade - pessoas treinadas e equipamentos adequados - rea fsica adequada - piso e paredes resistentes, de fcil limpeza - uso de ar condicionado, bancadas de fcil limpeza, sistema de purificao de gua - Farmacopias ou outras fontes de consulta - Normas de biossegurana

Recepo, identificao e amostragem das matrias-primas

Recepo: Identificao:

Amostragem:

Identificao das matrias-primas

Testes qualitativos ou quantitativos simples nas matrias-primas podem ser valiosos na deteco de alteraes, adulteraes ou erros grosseiros, podendo ser efetuados na prpria farmcia. ----UTILIZAR FICHAS DE ESPECIFICAO DAS MATRIAS-PRIMAS!!!

I- Mtodos de Identificao
-Apenas confirmao de identidade, o ideal que seja de baixo custo, especfico, confivel e de fcil realizao.

1) Mtodos Clssicos
1.1) REAES QUMICAS Ex: captopril (20 mg) + dissolvidos em 2mL gua e 0,5mL de iodo 0,05M, a colorao devido ao iodo desaparece imediatamente. Ex2: sulfato de minoxidil + cloreto de brio----formao de um precipitado branco.

1.2) TESTE DE SOLUBILIDADE A solubilidade complementa e corrobora com os demais ensaios, podendo ter um valor definitivo caso a substncia no apresente a solubilidade mnima exigida, principalmente, no solvente gua. As indicaes sobre a solubilidade referem-se s determinaes feitas temperatura de 25 C. A expresso solvente refere-se gua, a menos que indicado de maneira diferente na monografia individual. A expresso partes refere-se dissoluo de 1 g de um slido no nmero de mililitros (mL) do solvente estabelecido no nmero de partes.

Ex: Uma substncia facilmente solvel aquela que 1,0 grama da mesma se solubiliza em 1-10mL de um determinado solvente, ou ento 0,1grama em 0,1-1mL. Ex: verificar e testar as solubilidades descritas nas monografias das matrias-primas Enalapril e Captopril.

1.3) CARACTERIZAO ORGANOLPTICA Utilizam os cinco sentidos como instrumento de anlise, avalia-se a aparncia, cor, odor e sabor, este teste pode ser aplicado a ps, lquidos, essncias, aromas e corantes. Esta avaliao est diretamente relacionada com a integridade da matria-prima e consequentemente com a qualidade. Ex:

2) Mtodos Instrumentais
Mais exatos que mtodos clssicos, podem ser baseados em espectros, cromatogramas e medidas de propriedades fsico-qumicas. Se for baseado em cromatogramas e espectros----confirmatrios para PA e MP 2.1) IDENTIFICAO POR ESPECTROMETRIA NO IV:

IDENTIFICAO POR ESPECTROMETRIA DE ABSORO NO UV-VIS:

2.2) IDENTIFICAO VIA MEDIDA DE CONSTANTES FSICO-QUMICAS 2.2.1) DETERMINAO DE pH: (determinao potenciomtrica do pH): o valor de pH definido como a medida da atividade do on hidrognio de uma soluo.

2.2.2) DENSIDADE ESPECFICA E RELATIVA (relativa= picnmetros) A densidade relativa da substncia pode ser determinada atravs de picnmetro.
MTODO DO PICNMETRO

Utilizar picnmetro limpo e seco, com capacidade de, no mnimo, 5 mL que tenha sido previamente calibrado. A calibrao consiste na determinao da massa do picnmetro vazio e da massa de seu contedo com gua, recentemente destilada e fervida, a 20 C. Transferir a amostra para o picnmetro. Ajustar a temperatura para 20 C, remover excesso da substncia, se necessrio, e pesar. Obter o peso da amostra atravs da diferena de massa do picnmetro cheio e vazio. Calcular a densidade relativa ( 20 20 d ) determinando a razo entre a massa da amostra lquida e a massa da gua, ambas a 20 C.

Picnmetro vazio= M1 Picnmetro com gua= M2 Picnmetro com amostra lquida a descobrir a densidade = M3 M2-M1= massa de gua a 20 C (denominador) densidade= massa amostra lquida (20 C) massa de gua densidade = M3-M1/ (20 C) M2-M1

2.2.3) PONTO DE FUSO---temperatura quando comeam a fundir os cristais e aquela onde todos j fundiram. Cada substncia devido a sua estrutura qumica apresenta uma faixa de fuso caracterstica, sendo que impurezas alteram o resultado. O mtodo mais aplicado o do bloco metlico aquecido. Ex: Captopril PF: Enalapril PF:

II- Mtodos para determinao de Pureza

1) Impurezas inorgnicas
Decorrentes do processamento da MP ou produto, principais contaminantes: gua, ons metlicos, cloretos, sulfatos. Ensaios Quantitativos 1.1) PERDA POR DESSECAO: Visa determinar a quantidade de substncia voltil de qualquer natureza eliminada nas condies descritas na monografia, a substncia pode perder gua (MTODO GRAVIMTRICO) ou outra substncia voltil. OBS: quando a substncia perdida for gua, chamamos mtodo gravimtrico, entretanto o ensaio realizado exatamente da mesma maneira.

Procedimento: reduzir a substncia a p fino, caso se apresente na forma de cristais volumosos. Pesar, exatamente, cerca de 1 a 2 g e transferir para pesa-filtro chato previamente dessecado durante 30 minutos nas mesmas condies a serem empregadas na determinao. Aps resfriamento em dessecador, pesar o pesa-filtro, tampado, contendo a amostra. Agitar o pesafiltro brandamente para distribuir a amostra da maneira mais uniforme possvel, a uma altura ideal de 5 mm. Colocar o pesa-filtro na estufa, retirar a tampa, deixando-a tambm na estufa. Secar a amostra (geralmente a 105 oC) e por um determinado prazo (geralmente 2 horas) especificado na monografia. Esfriar at temperatura ambiente em dessecador. Pesar. Repetir a operao at peso constante.

Pesa filtro + Amostra ANTES de secar = 65g (P1) Pesa filtro + Amostra DEPOIS secar = 64,96gr (P2) Amostra= 1gr (A) Perda por dessecao = P1- P2 X 100 = 65 64,96 X 100 = 4% A 1

1.2) TEOR DE CINZAS SULFATADAS Cinzas sulfatadas compreendem o resduo no voltil incinerao na presena de cido sulfrico, conforme a tcnica especificada. Em geral, o ensaio visa a determinar o teor de constituintes ou impurezas inorgnicas metlicas contidas em substncias orgnicas. Pesar exatamente de 1 a 2 g (ou a quantidade especificada na monografia) de substncia pulverizada, transferir para cadinho (como exemplo: platina, porcelana, slica, quartzo) previamente calcinado, esfriado em dessecador e tarado, e adicionar cerca de 1 mL de cido sulfrico. Aquecer brandamente at carbonizao em temperatura no superior a 600 oC 50 oC. Esfriar e adicionar lentamente cerca de 1 mL de cido sulfrico para umedecer o resduo, carbonizar e incinerar com aquecimento gradativo at 600 oC 50 oC. Esfriar, pesar novamente e incinerar por mais 30 minutos. Repita este procedimento at que a diferena entre duas pesagens sucessivas no seja maior que 0,5 mg. Um equipamento calibrado, por exemplo, mufla, deve ser utilizado para o controle da temperatura. Calcular a porcentagem de cinzas sulfatadas atravs do clculo:

2) Impurezas orgnicas
Dividem-se em impurezas intrnsecas, decorrentes principalmente de processos de decomposio, (ex: ) e impurezas extrnsecas, decorrentes de contaminao ambiental ou falhas do processo de obteno do produto. Cada insumo farmacutico apresenta suas prprias impurezas orgnicas, logo devemos ver a monografia. Ex:

TAREFA: Preencher e entregar a ficha de especificao da matria-prima conforme os ensaios realizados no laboratrio.