KIMIA KATALIS

“Kalium Iodida Dengan Support Alumina Sebagai Katalis Heterogen Untuk

Produksi Biodiesel Dari Minyak Kedelai”

Oleh:
Riza Gustina (A1F015009)
Ari Wibowo (A1F015019)
Nova Riskiana (A1F015034)

Dosen Pengampu:
Dr.Rina Elvia, M.Si

PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA

JURUSAN MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN
UNIVERSITAS BENGKULU
2018
 KATA PENGANTAR

Puji syukur kehadirat Tuhan Yang Maha Esa atas segala rahmatNYA sehingga makalah
ini dapat tersusun hingga selesai. Tidak lupa kami juga mengucapkan banyak terimakasih atas
bantuan dari pihak yang telah berkontribusi dengan memberikan sumbangan baik materi maupun
pikirannya dalam pembuatan makalah yang berjudul “Kalium Iodida dengan Support Alumina
sebagai Katalis Heterogen Untuk Produksi Biodiesel dari Minyak Kedelai”.

Dan harapan kami semoga makalah ini dapat menambah pengetahuan dan pengalaman
bagi para pembaca, Untuk ke depannya dapat memperbaiki bentuk maupun menambah isi
makalah agar menjadi lebih baik lagi.

Karena keterbatasan pengetahuan maupun pengalaman kami, Kami yakin masih banyak
kekurangan dalam makalah ini, Oleh karena itu kami sangat mengharapkan saran dan kritik yang
membangun dari pembaca demi kesempurnaan makalah ini.

Bengkulu, 9 Mei 2018

Penulis
 DAFTAR ISI

KATA PENGANTAR.......................................................................................................................................... i
DAFTAR ISI..................................................................................................................................................... ii
BAB I PENDAHULUAN ........................................................................................................................ 4
1.1 LATAR BELAKANG................................................................................................................................ 4
1.2 RUMUSAN MASALAH ......................................................................................................................... 4
1.3 TUJUAN ............................................................................................................................................... 5
BAB II PEMBAHASAN .......................................................................................................................... 6
2.1 KATALIS HETEROGEN .......................................................................................................................... 6
2.2 PREPARASI KATALIS ............................................................................................................................ 6
2.3 KARAKTERISASI KATALIS.................................................................................................................... 10
2.3.1 Pola difraksi ................................................................................................................................ 11
2.3.2 Analisis SEM ............................................................................................................................... 11
2.3.3 Analisis termal ............................................................................................................................ 11
2.3.4 Analisis spektroskopi inframerah ............................................................................................... 12
2.4 PENGARUH KONDISI PERSIAPAN KATALIS DAN PENGARUH KONDISI REAKSI .................................. 13
2.4.1. pengaruh kondisi persiapan katalis .......................................................................................... 13
2.4.2 Pengaruh Aktivitas Katalis .......................................................................................................... 16
BAB III PENUTUP ........................................................................................................................................ 18
DAFTAR PUSTAKA ....................................................................................................................................... 19
 BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Katalis memiliki peranan yang sangat penting dimana lebih dari 75 % proses- proses
sintesis kimia di industri sangat bergantung dari ketersediaan katalis. Katalis memegang peranan
penting dalam perkembangan industri kimia, hampir semua produk industri dihasilkan melalui
proses yang memanfaatkan jasa katalis, baik satu atau beberapa proses. Jenis industri yang
membutuhkan katalis antara lain industri energi, bahan bakar, farmasi dan bahan kimia).
Katalis heterogen merupakan katalis yang memiliki fasa yang berbeda dengan reaktannya
atau dapat didefinisikan bahwa katalis heterogen merupakan katalis yang fasanya tidak sama
dengan reaktan dan produk. Katalis heterogen secara umum berbentuk padat dan banyak
digunakan pada reaktan berwujud cair atau gas.
Katalis heterogen cenderung lebih mudah untuk dipisahkan dan digunakan kembali dari
campuran reaksi karena fasa yang digunakan berbeda dengan produk reaksinya. Katalis
heterogen juga lebih mudah dibuat dan mudah diletakkan pada industri karena fasa yang berbeda
dengan pereaktannya. Biasanya katalis heterogen yang digunakan berupa fase padat (Istadi,
2011).
Katalis heterogen pada umumnya mempunyai sifat-sifat sebagai berikut: aktivitas,
stabilitas, selektivitas, umur, regenerasi dan kekuatan mekanik. Secara umum katalis mempunyai
2 fungsi yaitu mempercepat reaksi menuju kesetimbangan atau fungsi aktivitas dan
meningkatkan hasil reaksi yang dikehendaki atau fungsi selektivitas (Nasikin dan Susanto,
2010).
Oleh karena itu, dalam penelitian ini sampel KI / Al2O3 diuji sebagai katalis heterogen
untuk transesterifikasi minyak dengan metanol. Efisiensi katalitik dalam reaksi ini diperkirakan
mengenai konversi minyak kacang kedelai menjadi metil ester. XRD, IR, SEM, DTA-TG dan
Metode indikator Hammett digunakan untuk char-acterizations katalis. Selain itu, efek dari
variabel reaksi seperti rasio metanol terhadap minyak, waktu reaksi dan jumlah katalis pada
konversi ke metil ester diselidiki. Selanjutnya, korelasi antara kebasaan dari katalis dan aktivitas
katalitik mereka terhadap transesterifikasi minyak kedelai juga diusulkan.

1.2 Rumusan Masalah

1.2.1 Apa definisi katalis heterogen?
1.2.2 Bagaimana preparasi katalis KI/Al2O3?
1.2.3 Bagaimana karakterisasi katalis KI/Al2O3?
1.2.4 Pengaruh kondisi persiapan katalis dan Pengaruh kondisi reaksi
1.3 Tujuan
1.3.1 Mengetahui apa definisi katalis heterogen
1.3.2 Mengetahui Bagaimana preparasi katalis KI/Al2O3
1.3.3 Mengetahui Bagaimana karakterisasi katalis KI/Al2O3
1.3.4 Mengetahui Pengaruh kondisi persiapan katalis dan Pengaruh kondisi reaksi
 BAB II
PEMBAHASAN

2.1 KATALIS HETEROGEN

Katalis Heterogen menghasilkan kemudahan dalam pemisahan dan penggunaan ulang
katalis dari suatu campuran. Laporan terakhir mengungkapkan bahwa katalis berukuran
nanometer merupakan katalis yang efisien dan dapat dengan mudah dipisahkan dari campuran
reaksi (Yoon et al., 2003; Stevens et.al., 2005; Stevens et.al., 2005). Tingginya luas permukaan
terhadap perbandingan volume dari nanopartikel logam oksida memainkan peranan penting dari
kemampuan katalis tersebut (Bell, 2003).

Dalam katalis heterogen, reaktan dan katalis berada dalam fasa yang berbeda. Dalam
katalis heterogen, zat padat yang bertindak sebagai katalis dapat mengikat sejumlah gas atau
cairan pada permukaannya berdasarkan adsorspsi. Saat ini, proses katalitik heterogen dibagi
menjadi dua kelompok besar, reaksi-reaksi reduksi-oksidasi (redoks), dan reaksi-reaksi asam-
basa. Reaksi-reaksi redoks meliputi reaksi-reaksi dimana katalis mempengaruhi pemecahan
ikatan secara homolitik pada molekul-molekul reaktan menghasilkan elektron tak berpasangan,
dan kemudian membentuk ikatan secara homolitik dengan katalis melibatkan elektron dari
katalis. Sedangkan reaksi-reaksi asam-basa meliputi reaksi-reaksi dimana reaktan membentuk
ikatan heterolitik dengan katalis melalui penggunaan pasangan elektron bebas dari katalis atau
reaktan (Li, 2005).

Pada kenyataannya, proses katalis heterogen pada permukaan padatan selalu

berhubungan dengan adsorpsi molekul reaktan dan desorpsi produk. Sebagian besar industri
kimia menggunakan katalis heterogen. Keuntungan pemakaian katalis heterogen (berupa
padatan) adalah jenis katalisnya banyak, mudah dimodifikasi dan dapat diregenerasi pada suhu
pemisahan serta dapat digunakan untuk mereaksikan senyawa yang peka terhadap suasana asam
dan tidak merusak warna hasil reaksi. Persyaratan utama suatu katalis heterogen adalah
permukaan yang aktif dan mampu mengadsorpsi reaktan. Kelebihan utama katalis heterogen
adalah kemudahannya dipisahkan dari hasil reaksi (Berry et.al., 1980).

2.2 PREPARASI KATALIS

Pada proses preparasi, semua katalis disiapkan dengan impregnasi alumina dengan
larutan berair senyawa kalium. Untuk tujuan ini, 10 g pendukung diresapi dengan 30 mL larutan
senyawa kalium dan air dihilangkan dalam rotavapor pada 353 K sampai kering. Impregnasi ini
dikeringkan dalam oven pada 393 K semalam dan kemudian padatan dikalibrasi dalam tungku
meredam pada suhu yang ditentukan selama 3 jam sebelum digunakan untuk reaksi.

Penyaringan aktivitas katalitik Al2O3 yang dimuat dengan berbagai senyawa kalium yang
berbeda dilakukan dalam transesterifikasi minyak kedelai. Hasilnya dalam Tabel 1. Untuk
membuat perbandingan langsung dalam kondisi reaksi yang sama, seperti yang ditunjukkan pada
table 1.
 Kondisi reaksi: rasio molar metanol / minyak, 15: 1; jumlah katalis, 2% berat; waktu
reaksi, 6 jam; suhu refluks metanol. Semua katalis diaktifkan pada 773 K selama 3 jam sebelum
digunakan untuk reaksi. Jumlah loading senyawa kalium adalah 2,1 mmol / g pada alumina.
Tabel 1, digunakan untuk setiap katalis dalam semua percobaan. Kondisi reaksi tidak
dioptimalkan untuk hasil reaksi tertinggi; namun, mereka menyediakan cara untuk
membandingkan aktivitas katalis. Tentunya setelah diamati dari Tabel 1 bahwa alumina yang
tidak dimuat tidak menunjukkan aktivitas. Namun, ketika senyawa kalium dimuat pada alumina
dan diaktifkan pada suhu tinggi, katalis yang didukung kecuali KCl/Al2O3 menunjukkan aktivitas
katalitik.
Dengan demikian, penting untuk mendukung senyawa potassium pada alumina untuk
menghasilkan aktivitas katalitik untuk reaksi transesterifikasi. Diantara katalis yang diuji,
alumina yang dimuat dengan KI, KF atau KOH menunjukkan aktivitas yang relatif tinggi,
membrikan konversi lebih tinggi dari 80%. Terutama, KI / Al2O3 mendemonstrasikan aktivitas
katalitik superior yang dibandingkan dengan katalis lain. Ketika transesterifikasi dilakukan di
atas katalis KI / Al2O3, konversi tertinggi mencapai 87,4%. Lebih dari KNO3 / Al2O3, K2CO3 /
Al2O3 dan KBr / Al2O3 katalis, namun, konversi yang lebih rendah dalam kisaran 16-67,4%
diperoleh, disebabkan kegiatan katalitiknya yang relatif rendah. Berdasarkan hasil ini, konversi
ke metil ester melalui katalis adalah dalam urutan berikut: KI / Al2O3> KF / Al2O3> KOH /
Al2O3> KNO3 / Al2O3> K2CO3 / Al2O3> KBr / Al2O3.

Kekuatan dasar Al2O3 dimodifikasi dengan senyawa potas-sium yang berbeda diukur
dengan menggunakan indikator Hammett. Sebagaimana terlihat pada Tabel 1, pemuatan KF,
KNO3 atau KI pada permukaan alumina dapat menginduksi kekuatan basa (H−) dalam kisaran
15,0–18,4. Menurut definisi Tanabe, sampel-sampel ini dapat ditugaskan ke pangkalan yang
kuat. Namun, KBr atau K2CO3 yang dimuat pada alumina menghasilkan situs-situs dasar yang
lebih lemah dengan H− dalam kisaran 9.8–15.0. Dengan mempertimbangkan kekuatan basa dan
aktivitas katalitik, dapat disimpulkan bahwa aktivitas yang diamati dari katalis yang didukung
alumina tampaknya terkait dengan kekuatan basanya, yaitu kekuatan basa yang lebih tinggi dari
katalis menghasilkan konversi yang lebih tinggi.

Khususnya, sampel KCl / Al2O3 memiliki kekuatan basa terlemah dalam kisaran H−
<7,2, akibatnya tidak menunjukkan aktivitas katalitik. Menariknya, untuk sampel KCl / Al2O3,
KBr / Al2O3 dan KI / Al2O3, sifat anion secara signifikan mempengaruhi kekuatan basa bersama
dengan aktivitas katalitik. Sejauh menyangkut anion, urutan aktivitas katalitik adalah sebagai
berikut: KI / Al2O3> KBr / Al2O3> KCl / Al2O3. Urutan ini berlawanan dengan urutan stabilitas
termal mereka di udara, yang mungkin menunjukkan bahwa kegiatan katalitik mereka yang
berbeda harus dikaitkan dengan berbagai dekomposisi luasannya di udara, dan oleh karena itu,
spesies K2O yang berasal dari proses dekomposisi yang bersumber dari spesies aktif katalitik
utama.

Tetapi untuk sampel KF / Al2O3, telah dilaporkan bahwa spesies F− terkait dengan
aktivitas katalitik. Adapun situs katalitik pada sampel K2CO3 / Al2O3 dan KOH / Al2O3, juga
dapat diusulkan bahwa spesies K2O, yang mungkin terbentuk oleh dekomposisi termal dari
karbonat atau oleh dehidroksilasi dari gugus OH, setidaknya merupakan bagian dari katalitik.
situs aktif. Seperti disebutkan di atas, tampaknya reaksi transesterifikasi membutuhkan situs
yang sangat mendasar.

Pengaruh dukungan pada aktivitas katalis ditunjukkan pada Tabel 2. Jelas, ketika KI
didukung pada operator yang berbeda, kekuatan dasar dan aktivitas katalitik bervariasi secara
signifikan. Sebagai tercantum dalam Tabel 2, KI / Al2O3 adalah katalis yang paling aktif untuk
reaksi transesterifikasi, memberikan konversi sebesar 87,4%. Selama KI / ZnO dan KI / ZrO2
katalis, meskipun mereka memiliki pusat-pusat yang berbeda dari kekuatan basa, konversi tinggi
72,6% dan 78,2% juga dicapai, masing-masing. Namun, karena tetrahedra SiO4 dari zeolit
menghambat pembentukan situs sangat dasar, KI dimuat pada KL dan NaX dapat menyebabkan
kekuatan dasar yang lemah (9.3 <H− <15.0), dan dengan demikian, menunjukkan aktivitas
katalitik yang lebih rendah; konversi atas mereka lebih rendah dari 30%. Dengan demikian,
alumina dapat dianggap sebagai dukungan terbaik. Terlebih lagi, meskipun kekuatan dasar
sampel KI / ZnO, KI / NaX dan KI / KL adalah sama, perbedaan besar dalam kegiatan katalitik
terlihat di antara mereka.

Oleh karena itu, sangat mungkin bahwa aktivitas katalis sangat dipengaruhi tidak hanya
oleh kekuatan situs dasar tetapi juga oleh jumlah situs dasar, dan oleh karena itu, interpretasi
aktivitas katalitik sulit. Saat ini, kami tidak sepenuhnya memahami hasilnya. Seperti hanya
diskusi di atas, KI / Al2O3 memanifestasikan aktivitas katalitik terbaik. Karena aktivitas yang
tinggi dari cata-lysts dalam reaksi transesterifikasi, KI / Al2O3, oleh karena itu, dipilih untuk
penyelidikan lebih lanjut dan sifat-sifatnya dipelajari secara lebih rinci.

Penentuan dasar dari katalis

Kebasaan dari KI / Al2O3 sampel dengan jumlah pemuatan KI yang berbeda ditunjukkan
pada Gambar. 1.
 Seperti dapat dilihat, ketika jumlah KI yang dimuat meningkat dari 15 hingga 35% berat,
keasaman katalis (total kebasaan) nyata meningkat dan mencapai nilai maksimum pada
pemuatan KI sebesar 35% berat, tetapi kekuatan dari situs-situs dasar tetap tidak berubah ( H− =
15.0–18.4). Namun, dengan peningkatan lebih lanjut dalam jumlah KI yang dimuat, kebasaan
menurun meskipun situs dasar memiliki kekuatan yang sama, yang menghasilkan setetes
aktivitas katalitik terhadap reaksi seperti yang diamati pada Gambar. 7. Ini mungkin karena
cakupan situs dasar permukaan oleh KI yang berlebihan. Situs-situs ini, dengan demikian, tidak
dapat diakses ke reaktan yang masuk ketika jumlah KI yang dimuat melebihi 35% berat.

Selain itu, kebasaan dari 35% berat sampel KI / Al2O3 yang dikalsinasi pada temperatur
yang berbeda dikuatkan dengan metode yang sama, dan hasilnya disajikan pada Gambar. 2. Dari
gambar ini, dapat diamati bahwa kebasaan maksimum (total) kebasaan), mencapai 1,5607 mmol
/ g, diperoleh pada suhu kal-cination 773 K. Tapi, tingkat rendah kebasaan diamati di bawah 673
K dan di atas 873 K. Jelas, perubahan kebasaan dengan suhu kalsinasi paralel perubahan dalam
aktivitas katalitik untuk reaksi transesterifikasi, seperti yang diilustrasikan pada Gambar. 8.

Namun, kebasaan terukur dari katalis KI / Al2O3 lebih rendah daripada nilai terhitung
yang sesuai jika semua KI terdekomposisi dan dikonversi ke K2O (data tidak ditampilkan). Hasil
seperti itu mungkin menunjukkan bahwa KI yang dimuat tidak sepenuhnya terdekomposisi
menjadi K2O dan / atau tidak terdekomposisi untuk menciptakan jenis situs dasar yang sama. Di
sisi lain, seperti yang bisa kita lihat dari Gambar. 1 dan 2, situs dasar utama dengan H− dalam
kisaran 7,2-9,9 dan 9,8-15,0 dan lebih sedikit situs dasar dengan H− dalam kisaran 15,0-18,4
diamati. Akibatnya, ada kemungkinan bahwa setidaknya dua jenis situs dasar diharapkan akan
dihasilkan pada KI / Al2O3.

Harus ditunjukkan bahwa pengukuran distribusi tapak dasar dari katalis berpori oleh
metode titrasi indikator Hammett tetap kontroversial karena interaksi pendukung pelarut dan
aksesibilitas molekul probe dalam mikrop-bijih. Namun demikian, data yang diperoleh dengan
menggunakan titrasi indikator Ham-mett adalah dalam kesepakatan yang baik dengan temuan
katalitik yang akan dibahas secara rinci di tempat lain.

2.3 KARAKTERISASI KATALIS

Pada penelitian ini dilakukan karakterisasi katalis dengan melihat kekuatan dasar dari
sampel (H-) yang ditetentukan dengan meggunakan indikator Hammet, dimana sekitar 300 mg
sampel dikocok dengan 1 ml laruta indikator hammett yang diencerkan dalam 10 mL metanol
dan dibiarkan hingga seimbang selama 2 jam setelah itu daiamati perubahan warna dan dicatat.
Indikator Hammett berikut digunakan pada percobaan ini adalah: bromthymol Blue (H− = 7.2),
phenolphthalein (H− = 9.8), 2,4-dinitroaniline (H− = 15.0) dan 4-nitroaniline (H− = 18.4). Untuk
mengukur dasar basa yang solid, digunakan metode indikator asam mobil-boxylic asam-benzena
Hammock dan anhydrous ethanol solution (0,02 mol / L).Karakterisasi katalis ini dilakukan
dengan beberapa metode yaitu : Pola XRD, Analisis SEM, Analisis termal, Analisis spektroskopi
inframerah.
2.3.1 Pola difraksi
sinar-X sampel KI / Al2O3 dengan berbagai jumlah pemuatan KI, diberikan pada Gambar.
3. Seperti dapat dilihat, ketika jumlah pemuatan KI di bawah 30% berat (kurva a-c pada Gambar.
3 ), hanya puncak difraksi (2θ = 37,0◦, 46,0◦ dan 66,7◦) yang ditetapkan untuk dukungan Al2O3
amorf yang terdaftar pada pola XRD, dan tidak ada puncak karakteristik KI maupun spesies baru
seperti K2O yang diamati, menunjukkan kebaikan dispersi KI pada alumina dalam bentuk
monolayer karena interaksi antara KI dan permukaan dukungan. Ketika jumlah KI yang dimuat
dinaikkan menjadi 35% berat, puncak XRD karakter-istic KI muncul pada pola (kurva d dan e
pada Gambar. 3), dan intensitas mereka tumbuh dengan meningkatnya jumlah KI yang dimuat,
menyiratkan bahwa fase sisa KI tetap pada komposit. Berdasarkan hasil XRD ini, disimpulkan
bahwa kapasitas dispersi spontan KI pada alumina adalah antara 35 dan 40% berat. Fase XRD-
tidak terdeteksi dari KI mungkin telah menyebar ke permukaan alumina sebagai monolayer.

2.3.2 Analisis SEM

Mikrograf elektron scanning dari sampel tersebut telah dikirim sebelumnya pada
Gambar. 4. Foto SEM dari sampel Al2O3 dan KI / Al2O3 menunjukkan kristalitanya berukuran 2–
12 mm dan hampir berbentuk hexahedron. Terbukti, seperti ditunjukkan pada Gambar. 4, tidak
ada perbedaan penting yang diamati antara sampel Al2O3 dan KI / Al2O3, sehingga menunjukkan
dispersi KI yang baik pada permukaan Al2O3. Berdasarkan hasil ini, setelah pemuatan KI, Al2O3
mempertahankan strukturnya yang penting untuk katalisis dan oleh karena itu spesies potas-sium
ditemukan sangat terdistribusi pada permukaan penopang.

2.3.3 Analisis termal

Perilaku termal dari 35% berat sampel KI / Al2O3 adalah illus-trated pada Gambar. 5.
Gambar ini menunjukkan dua penurunan berat badan. Yang pertama dalam kisaran 317-486 K,
yang disertai oleh peristiwa endotermik, berhubungan dengan penghilangan permukaan air yang
diolah secara longgar. Yang kedua tumpang tindih puncak endotermik yang luas dalam rentang
temperatur yang luas 486-1069 K, mungkin disebabkan terutama untuk kombinasi dekomposisi
KI, reaksi solid-state senyawa tamu dengan dukungan dan dehidrasi Al -OH kelompok alumina.
Namun, dalam kasus sampel KF / Al2O3 dilaporkan sebelumnya, tidak ada evolusi F yang
terdeteksi selama pemanasan, dan puncak eksotermik yang sangat luas diamati karena reaksi
keadaan-padat dari fluoride dengan dukungan.

2.3.4 Analisis spektroskopi inframerah

Investigasi sampel KI / Al2O3 dilakukan melalui spektroskopi IR seperti ditunjukkan
pada Gambar. 6. Semua sampel menunjukkan sangat pita lebar yang intens pada sekitar 3480 cm
− 1 yang dapat dianggap berasal dari getaran peregangan νOH dari gugus hidroksil yang melekat
pada Al2O3. Selain itu, puncak serapan minor pada sekitar 1635 cm − 1 dapat ditugaskan ke
mode bendingOH bending vibration dari molekul H2O yang diserap dari udara [31]. Selain itu,
dengan peningkatan suhu kalsinasi, 1635 cm − 1 band menjadi lebih lemah dan, akhirnya
menghilang (kurva a-e pada Gambar. 6).
 Selain itu, ada dua band pada 1550 dan 1410 cm − 1, yang mungkin dikaitkan dengan
getaran CO32− .Kedua band ini menjadi lebih kuat ketika suhu calcina-tion naik dari 383 ke 873
K (kurva a-e pada Gambar 6). Karbonat seharusnya dibentuk oleh reaksi K2O dengan karbon
dioksida selama prosedur kalsinasi di udara. Namun, seperti yang ditunjukkan pada Tabel 1,
aktivitas katalitik sampel K2CO3 / Al2O3 untuk reaksi transesterifikasi jauh lebih rendah daripada
KI / Al2O3, menunjukkan bahwa spesies bonate-mobil bukanlah spesies yang aktif secara
katalitis untuk reaksi. Selanjutnya, pita lebar sekitar 3480 cm-1 dapat sebagian ditugaskan untuk
getaran peregangan kelompok Al-O-K.Menurut Stork dan Pott, pada permukaan alumina
hidroksilasi sepenuhnya, ion K + dapat menggantikan proton dari kelompok hidroksi yang
terisolasi untuk membentuk grup Al-O-K dalam aktivasinya.

2.4 PENGARUH KONDISI PERSIAPAN KATALIS DAN PENGARUH KONDISI REAKSI

2.4.1. pengaruh kondisi persiapan katalis

Untuk mempelajari pengaruh jumlah pemuatan KI dari cat-alyst pada aktivitas katalitik
mereka, serangkaian sampel KI / Al2O3 dengan jumlah pemuatan KI mulai dari 15 hingga 40%
berat, disiapkan dan digunakan untuk mengkatalisis transesterifikasi. reaksi. Hasilnya disajikan
pada Gambar. 7. Seperti yang terlihat dari gambar ini, karena jumlah pemuatan KI dinaikkan dari
15 menjadi 35% berat, konversi meningkat dan konversi tertinggi sebesar 87,4%.

Diperoleh pada loading KI dari 35% berat pada Al2O3. Namun, ketika jumlah KI yang
dimuat lebih dari 35% berat, konversi berkurang, kemungkinan besar karena kelebihan KI dapat
menutupi situs dasar pada permukaan komposit dan menyebabkan aktivitas katalitik yang lebih
rendah. Berdasarkan hasil, jumlah KI optimum adalah 35% berat. Lebih signifikan, dalam
pandangan Gambar. 1 dan 7, jelas bahwa perubahan dalam aktivitas katalis berkorelasi baik
dengan perubahan kebasaannya, menunjukkan bahwa aktivitas katalis tergantung pada
kebasaannya jika kekuatan basa tetap konstan.

Aktivitas katalitik sampel 35% berat KI / Al2O3 untuk reaksi ini diplot sebagai fungsi
suhu kalsinasi pada Gambar. 8. Jelas, profil perubahan aktivitas menunjukkan bahwa aktivitas
katalitik dari komposit sangat bergantung pada suhu kalsinasi. Dengan tidak adanya kalsinasi,
sampel KI / Al2O3 yang dipersiapkan tidak menunjukkan aktivitas cat-alytic tertentu, seperti
yang diharapkan, karena kurangnya situs dasar yang kuat di mana reaksi transesterifikasi dapat
terjadi. Setelah kalsina- tion pada suhu tinggi, bagaimanapun, katalis menunjukkan aktivitas
katalitik yang lebih tinggi.

Hasilnya menunjukkan bahwa perlakuan awal suhu tinggi sangat diperlukan untuk
mendapatkan aktivitas katalis yang tinggi. Selain itu, seperti yang ditunjukkan pada Gambar. 8,
con-versi untuk metil ester secara bertahap meningkat dengan kenaikan suhu kalsinasi dari 473
ke 773 K, yang dapat berkorelasi baik dengan peningkatan kebasaan katalis dengan peningkatan
kalsinasi. suhu antara 473 dan 773 K (Gbr. 2). Namun, ketika suhu kalsinasi lebih tinggi dari 773
K, konversi menurun drastis akibat kebasaan yang lebih rendah. Suhu kalsinasi optimal adalah
773 K. Ketika dikalsinasi pada 773 K, katalis menunjukkan kebasaan tertinggi dan, oleh karena
itu aktivitas katalitik tertinggi untuk reaksi transesterifikasi, memberikan konversi maksimum
87,4%.

Karena KI tidak aktif untuk reaksi ini, variasi aktivitas katalis yang dikalsinasi pada
temperatur yang berbeda harus dikaitkan dengan berbagai dekomposisi peluruhan KI dan distri-
bution dari kalium pada dukungan alumina. Jadi, penurunannya dalam aktivitas katalitik pada
suhu yang lebih tinggi, mungkin, hasil dari hilangnya spesies kalium melalui sublimasi atau
penetrasi ke bawah permukaan. Khususnya, dengan membandingkan Gambar. 2 dan 8,
ditemukan bahwa aktivitas katalis dapat juga berkaitan dengan dasar mereka seperti yang
disebutkan di atas, semakin menunjukkan bahwa kebasaan yang lebih tinggi dapat menghasilkan
konversi yang lebih tinggi.

Aktivitas katalis KI / Al2O3 tergantung tidak hanya pada kekuatan situs dasar tetapi juga
pada jumlah mereka. Semakin banyak jumlah situs dasar, semakin tinggi aktivitas katalis. Situs-
situs dasar sebanding dengan jumlah KI yang terurai, bukan jumlah KI yang dimuat. Produk
penguraian KI, yang mungkin membentuk spesies K2O dan gugus Al-O-K dalam komposit,
mungkin merupakan situs aktif utama untuk reaksi transesterifikasi. Namun, ada bukti
eksperimental langsung yang buruk untuk keberadaan spesies K2O dan kelompok Al-O-K dalam
kerangka com-posite, dan oleh karena itu, penyelidikan pada aspek lebih lanjut dari katalis,
praktis pada situs katalitik aktif dan recy -Kemampuan katalis, diperlukan.
2.4.2 Pengaruh Aktivitas Katalis
Proses transesterifikasi terdiri dari urutan tiga reaksi reversibel berturut-turut di mana
trigliserida berhasil diubah menjadi digliserida, monogliserida, dan akhirnya menjadi gliserin dan
ester metil asam lemak. Perbandingan molar metanol dengan minyak kedelai adalah salah satu
faktor penting yang mempengaruhi konversi menjadi metil ester. Secara stoikiometrik, tiga mol
metanol diperlukan untuk setiap mol trigliserida, tetapi dalam prakteknya rasio molar yang lebih
tinggi digunakan untuk mendorong 15: 1, metanol yang ditambahkan berlebihan tidak memiliki
pengaruh signifikan pada konversi. Oleh karena itu, rasio molar optimum metanol ke minyak
kedelai untuk menghasilkan metil ester adalah sekitar 15: 1.

Ketergantungan konversi ke metil ester pada waktu reaksi dipelajari dengan adanya 35%
berat katalis KI / Al2O3 pada refluks metanol. Waktu reaksi bervariasi dalam kisaran 1–10 jam.
Seperti dapat dilihat dari Gambar. 10, konversi meningkat terus dalam rentang waktu reaksi
antara 4 dan 8 jam, dan setelah itu tetap hampir konstan sebagai hasil dari konversi hampir
ekuilibrium; konversi maksimum minyak kedelai dicapai setelah 8 jam. Pengaruh jumlah katalis
dipelajari pada rasio molar metanol 15:01 terhadap minyak kedelai pada refluks metanol selama
8 jam. Jumlah katalis bervariasi dalam kisaran 1,0-3,5%. Persentase ini adalah fraksi berat dari
minyak yang dipasok untuk reaksi ini.
 Profil reaksi dari Gambar. 11 menunjukkan bahwa reaksi transesterifikasi sangat
bergantung pada katalis yang digunakan. Tanpa penambahan katalis, transes-terification tidak
terjadi, sementara keberadaan katalis yang didukung secara signifikan meningkatkan laju reaksi.
Seperti terlihat dari Gambar. 11, ketika jumlah katalis meningkat dari 1% menjadi 2,5%,
konversi ke metil ester meningkat. Namun, dengan peningkatan lebih lanjut dalam jumlah katalis
konversi menurun, yang mungkin karena masalah pencampuran yang melibatkan reaktan, produk
dan katalis padat. Pada sekitar 2,5% jumlah katalis, konversi tinggi hingga 96% diperoleh.
 BAB III
PENUTUP

3.1 Definisi katalis heterogen

katalis heterogen yaitu reaktan dan katalis berada dalam fasa yang berbeda. Dalam katalis
heterogen, zat padat yang bertindak sebagai katalis dapat mengikat sejumlah gas atau cairan
pada permukaannya berdasarkan adsorspsi.

3.2 preparasi katalis KI/Al2O3

Pada proses preparasi, semua katalis disiapkan dengan impregnasi alumina dengan
larutan berair senyawa kalium. Untuk tujuan ini, 10 g pendukung diresapi dengan 30 mL
larutan senyawa kalium dan air dihilangkan dalam rotavapor pada 353 K sampai kering.
Impregnasi ini dikeringkan dalam oven pada 393 K semalam dan kemudian padatan
dikalibrasi dalam tungku meredam pada suhu yang ditentukan selama 3 jam sebelum
digunakan untuk reaksi.

3.3 karakterisasi katalis KI/Al2O3

Pada penelitian ini dilakukan karakterisasi katalis dengan melihat kekuatan dasar dari
sampel (H-) yang ditetentukan dengan meggunakan indikator Hammet, dimana sekitar 300
mg sampel dikocok dengan 1 ml laruta indikator hammett yang diencerkan dalam 10 mL
metanol dan dibiarkan hingga seimbang selama 2 jam setelah itu daiamati perubahan warna
dan dicatat. Indikator Hammett berikut digunakan pada percobaan ini adalah: bromthymol
Blue (H− = 7.2), phenolphthalein (H− = 9.8), 2,4-dinitroaniline (H− = 15.0) dan 4-
nitroaniline (H− = 18.4). Untuk mengukur dasar basa yang solid, digunakan metode indikator
asam mobil-boxylic asam-benzena Hammock dan anhydrous ethanol solution (0,02 mol /
L).Karakterisasi katalis ini dilakukan dengan beberapa metode yaitu : Pola XRD, Analisis
SEM, Analisis termal, Analisis spektroskopi inframerah.

3.4 Pengaruh kondisi persiapan katalis dan Pengaruh kondisi reaksi

Katalis dengan 35% berat KI yang dimuat pada Al2O3 dan dikalsinasi pada 7730K selama 3
jam ditemukan menjadi katalis optimum, yang memberikan kebasaan tertinggi dan aktivitas
katalitik terbaik. Ketika reaksi dilakukan pada refluks metanol, dengan rasio molar metanol
menjadi minyak 15: 1, waktu reaksi 8 jam, dan jumlah cata-lyst 2,5%, konversi minyak kedelai
tertinggi mencapai 96%.
DAFTAR PUSTAKA