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Zoraida
ENSAYOS QUMICOS
Determinacin de concentraciones (valoracin, titulacin) Determinacin de propiedades (pH, conductividad, punto de inflamacin, grado de humedad...) Identificacin de sustancias e impurezas en una muestra: ensayo a la llama, anlisis por va hmeda, cromatografa, petrleo crudo, etc.
Pruebas qumicas:
contaminantes ambientales: plomo, arsnico, metales pesados,... residuos de ignicin, residuo seco cloruros, sulfatos, ...) Test de drogas
Antes se usaba el mtodo de toque pero actualmente se usa la fluorescencia de rayos X, un mtodo ms exacto que el anterior. El mtodo ms exacto de anlisis es el ensayo al fuego o copelacin que se usa ms sobre lingotes y reservas de oro que sobre artculos artsticos o de joyera debido a que es un mtodo destructivo.
Toque
Este antiguo mtodo se aconseja para piezas muy valiosas en las que resulta inaceptable cualquier deterioro durante el anlisis, tales como cortar o taladrar. Establece diferencias prximas a 10-20 partes por millar en la ley del producto.
Fluorescencia de rayos X
Esta tcnica moderna es tambin un ensayo no destructivo disponible para requerimientos normales. Ofrece una precisin de 2-5 partes por millar y se aconseja para superficie relativamente grandes y planas. Su aplicacin es rpida (unos tres minutos) y permite analizar otros metales de la aleacin. No est indicado para artculos con un recubrimiento superficial (electro plateado).
Ensayo al fuego/Copelacin
Mtodo muy elaborado pero totalmente destructivo. Ofrece una precisin de 1 parte en 10.000. El artculo se funde, se separan los componentes de las aleaciones y se pesan.
ANLISIS DE MONEDAS
El uso de monedas de oro y plata en la antigedad requera la presencia de analistas que determinaran la correcta pureza o ley de cada metal en una moneda, especificada por ley. Pocas naciones mantienen algn tipo de estas monedas en circulacin. Por ejemplo, en EEUU se termin la acuacin en oro en 1933. Ya en 1964 retir la plata de todas las monedas de menor valor y la redujo en la moneda de medio dlar, desde un 90% a un 40%. Continu usando la plata hasta 1969 en esa moneda, siendo posiblemente el ltimo pas en hacerlo. Las aleaciones de cobre, nquel, cupro-nquel y latn predominan actualmente en la fabricacin de monedas. No obstante, las Casas de la Moneda de muchos pases continan acuando piezas en metales preciosos para coleccionistas e inversores. La pureza y contenido en metal de estas monedas est garantizada y por ello sigue siendo importante el anlisis de los metales en bruto y de las piezas terminadas que han de pasar el respectivo control de calidad. En el Reino Unido, el Trial of the Pyx es una ceremonia para asegurar que las nuevas monedas cumplen las normas requeridas.
ORO Y PLATA: ENSAYO A FUEGO (FIRE ASSAY) Para obtener resultados cuantitativos de oro total y plata, el procedimiento de ensayo al fuego es la opcin preferida por los laboratorios del mundo entero.
Tpicamente las muestras se mezclan con agentes fundentes como el xido de plomo y se funden a alta temperatura.
El Ensayo a Fuego es un mtodo cuantitativo por el que los metales son separados por fusin de la muestra en un medio reductor, el peso de muestra requerido oscila entre 20 a 100 g. Los metales nobles presentes son colectados en plomo lquido que se separa de la escoria por diferencia de densidad. El botn de plomo es copelado para liberar los metales nobles bajo la forma de una perla metlica. Seguidamente ser pesada en balanza analtica (Gravimetra). Posteriormente la perla es disuelta por digestin cida y los tenores determinados en solucin por Absorcin Atmica.
ORO POR ENSAYO A FUEGO, EXTRACCIN CON SOLVENTE Y ESPECTROFOTOMETRA DE ABSORCIN ATMICA ORO POR ENSAYO A FUEGO Y TERMINACIN GRAVIMTRICA. ORO Y PLATA EN MUESTRAS METALRGICAS (AMALGAMAS Y ALEACIONES VARIAS) ORO Y PLATA: ENSAYO A FUEGO (FIRE ASSAY)
REACTIVOS: * cido Ntrico (NO3H), densidad: 1,20 gr. /cc, 33 % NO3H (fraccin de peso), con un contenido suficientemente bajo de halogenuros (comprobar con la prueba de nitrato de plata). * cido Ntrico (NO3H), densidad: 1,30 gr. /cc, 49 % NO3H (fraccin de peso), con un contenido suficientemente bajo de halogenuros (comprobar con la prueba de nitrato de plata). * Plomo, calidad de laboratorio, libre de metales preciosos y bismuto, en papel, perlas o tabletas. * Plata pura, para incuartacin, pureza mnima 999 partes por mil () en peso, libre de oro y metales del grupo del platino. * Oro puro, para las muestras patrn: * para la comprobacin de oro entre 333 y 990 partes por mil () en peso, pureza mnima 999,9 partes por mil () en peso. * para la comprobacin de oro con ms de 990 partes por mil () en peso, pureza mnima 999,99 partes por mil () en masa. * Paladio, para las muestras patrn, pureza mnima de 999 partes por mil () en peso, libre de oro y otros metales del grupo del platino. * Nquel, para las muestras patrn, pureza mnima de 999 partes por mil () en peso, libre de oro y metales del grupo del platino. * Cobre, para las muestras patrn, en lmina o alambre, mnimo de pureza 999 partes por mil () en peso, libre de oro y metales del grupo del platino. * Tetra borato de sodio (N2B4O7), anhidro. Nota: Durante el anlisis, a menos que se indique lo contrario, debe utilizarse nicamente reactivos de grado analtico reconocido y agua destilada o de pureza equivalente.
EQUIPO: * Horno de copelacin, en el que se puede mantener una atmsfera oxidante. (PRECAUCIN: Un horno de mufla estndar no es satisfactoria para este propsito.) * Copelas de xido de magnesio, por lo general de dimetro 22 mm para absorber 6 g de plomo, o de un dimetro de 26 mm para absorber 10 g de plomo, o en su defecto, bloques de copelas de absorcin similares.
MTODO DE PRUEBA ESTNDAR PARA DETERMINACIN DE ORO EN LINGOTES POR COPELACIN Esta norma ha sido publicada bajo la designacin fija E 1335, el nmero inmediatamente siguiente a la designacin indica el ao de adopcin original o, en el caso de revisin, el ao de la ltima revisin. Un nmero entre parntesis indica el ao de la ltima. 1. alcance 1. 1 Este mtodo de ensayo cubre el anlisis de la composicin qumica del lingote por copelacin dentro de los siguientes lmites: elemento Oro Rango de concentracin,% 20,0 a 99,60
Plata
Total de oro, mas plata
1,0 a 75,0
90,0 hasta 100,0
4. Resumen del mtodo de ensayo 4.1 La muestra se pesa y se copela para eliminar los metales base. El resto del material se pesa para determinar el contenido de oro mas plata. Una segunda muestra se pesa y se aade el metal de plata y adicionales. se copela, luego se realiza la particion con cido ntrico. La parte insoluble se pesa para determinar el contenido de oro. El contenido de plata se calcula restando el valor del oro a partir del valor del oro, ms plata. Estndares sintticos (pruebas) se utilizan para la correccin.
MTODO DE PRUEBA ESTNDAR PARA DETERMINACIN DE ORO EN LINGOTES POR COPELACIN 6. interferencias 6.1 Si el lingote contiene los siguientes elementos en exceso de las concentraciones que se muestran, el muestreo inadecuado, o ensayo inadecuado, o ambos, dar como resultado:
Nivel maximo, % Hierro 2.0 Plomo 2.0 Niquel 2.0 Del grupo del platino (Ir, Os. Pd, Pt, Rh, Ru) 0.01 Estao 1.0 Tungsteno 0.5 Zinc 5.0
Elemento
8. reactivos
8,1 cobre metlico, el 99,9% de pureza min. 8.2 Oro de metal, el 99,99% de pureza min. 8.3 lmina de plomo, el 99,99% de pureza min., (0,001% de plata) 8,4 de metal de plata, el 99,9% de pureza min., (0,001% de oro)
11.1.2 Contenido aproximado de Oro-pesa un 500 2 mg muestra con una precisin de 0,1 mg. Aadir 1,25 g 0,05 g de plata de encuarte y 0,05 g 0,010 g de cobre. Envolver la muestra con adiciones en lmina de plomo de lo especificado anteriormente y copelar como se indica en 11.3. Aplanar, rodar, y recocido como se describe en 11.4.Partir como se describe en 11.5. Pesar el oro con una precisin de 0,1mg y calcular el contenido de oro aproximada de la siguiente manera: GA = C / W x 100 donde: Ga = oro aproximado,%, C = peso de oro, g, y W = peso de la muestra, g. 11.1.3 Contenido aproximado de plata-Calcular el contenido de plata aproximado de la siguiente manera: sa = Ta-Ga donde: Sa = plata aproximado,%, Ta = total aproximado de oro, ms plata,% (11.1.1), y Ga = oro aproximado,% (11.1.2).
ENLACES Y BIBLIOGRAFIA