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RESDUO MINERAL FIXO

A determinao de cinzas fornece uma


indicao da riqueza da amostra em elementos
minerais.

Cinzas: Considera-se cinza total o resultado


da incinerao do produto em mufla
temperatura de 550 a 570 C.

Obs: se a temperatura for alm de 600 C,


alguns ctions e nions, so parcialmente ou
totalmente perdidos.

Podemos calcular a porcentagem de cinzas


pela frmula:

Cinzas (g/100g): 100 x N


P
Onde: N= massa da cinza
P= massa em gramas da amostra.

Dificuldades prticas:
Matrias muito ricas em fosfatos;
Produtos gordurosos;
Produtos com elevado teor de metais
alcalinos;
Produtos aucarados.

Dificuldades prticas:

Alimentos ricos em gua: adicionar areia


lavada nas cpsulas. Devem ser previamente
evaporados em estufa a 60-70 C por cerca de
6 hs. Este procedimento previne o
sobressalto e consequente perda durante a
determinao.

Alimentos com alto teores de volteis:


devem ser aquecidos inicialmente sob baixa
temperatura (> 100C) ou em banho-maria.

Baseia-se na extrao da frao lipdica por


meio de solvente adequado.

Mtodo de Soxhlet: determinam-se os


triglicrides, fosfatdeos, esteris, vitaminas
lipossolveis, carotenides, leos essenciais,
etc.
Solventes: ter etlico, (anidro) e ter petrleo.
Amostras totalmente dessecadas e solvente
anidro
a)

O clculo realizado atravs da quantidade de


substncia lipdica obtida na tomada do ensaio
para 100 gramas de produto seco e/ou 100
gramas de produto integral.

Assim:

Lipdios (g/100g)= 100 x N


P
Onde:
N= massa em gramas de lpdios;
P= Massa em gramas da amostra.

O contedo de protena bruta do alimento


determinado atravs do seu contedo em
nitrognio, embora o nitrognio possa ser
proveniente de outros componentes, como
cidos nuclicos, aminocidos, sais de amnio,
nitratos, bases pricas, etc.

A determinao do nitrognio nos fornece a


informao muito reduzida do valor de
protenas de um alimento.
A maior parte as protenas tem 16% de
nitrognio, portanto, o fator para converter o
nitrognio em protena 100/16 ou 6,25
(protena padro de carne). Por conveno de
designa protena bruta (N x 6,25).

Nem todas as protenas dos alimentos


contm 16% de nitrognio e em
consequncia necessrio aplicar outros
multiplicadores.

Este mtodo foi descrito h mais de um


sculo.
Johan Gustav Christoffer Thorsager Kjeldhal
publicou um trabalho de ttulo Um novo
mtodo para determinaes de nitrognio em
compostos orgnicos em uma revista
dinamarquesa.

Desde ento mais amplamente usado


indicado para amostra de origem biolgica.
Neste mtodo, por meio de uma digesto
cida, o nitrognio da amostra
transformado em amnio, o qual
posteriormente separado por destilao e
finalmente pela titulao.

Este mtodo basicamente dividido em 3


etapas:

Digesto
Destilao
Titulao

O propsito da digesto a quebra da


estrutura qumica mais complexa em
estruturas qumicas mais simples. Neste
mtodo, protenas so quebradas e
convertidas em amnio.

Nesta etapa o nitrognio orgnico transformado


em amnia e os componentes so convertidos em
CO2, H2O etc.
Durante a fase da digesto, coloca-se no balo de
Kjeldhal a amostra embrulhada, de preferncia,
em papel impermevel, juntamente com a mistura
digestora e o H2SO4 (cido sulfrico)
concentrado. Faz-se o aquecimento em blocos de
aquecedores.
Ao final, o sulfato de amnio formado, que fica no
balo, ao se esfriar, forma cristais.

Separao de lquidos. Neste caso, envolve a


separao do amnio digerido.

Fase em que o gs amnia liberado e


recolhido em uma soluo receptora (H3BO4
cido brico)
Pode ser feita por aquecimento direto ou por
arraste a vapor, sendo prefervel este ltimo.
O Sulfato de Amnio tratado com hidrxido
de sdio em excesso, e ocorre a liberao do
gs amnia (NH3 - amnia).

Ao adicionar o NaOH devem-se usar algumas


gotas de fenolftalena no destilador, para
garantir um ligeiro excesso de base.

Tcnica usada para a determinao da


concentrao de um reagente conhecido.

Determinao quantitativa da amnia


recolhida e contida na soluo receptora.
a ltima fase do NH4H2BO3 titulado com
uma soluo padro de HCl a 0,01 N ou 0,1N
com fator conhecido at a viragem do
indicador.
NH4H2BO3+HCl H3BO3+NH4Cl

Clculo
Protena (g/100 gramas) p/p= Vx f x 0,0014x 6,25 x 100
P
Onde: V= n mL HCl 0,1 N gasto na titulao.
f= fator de correo do cido.
P= n em gramas da amostra.

Os principais representantes da frao fibra


so: celulose, lignina, pentosanas e areia.
(incluindo nesta denominao a slica e outros
compostos minerais insolveis nos tecidos).

Mtodo de Henneberg
Simula em in vitro o que acontece in vivo ,
ou seja, consta fundamentalmente, de uma
digesto em meio cido (H2SO4 1,25%)
seguida de uma digesto em meio alcalino
(NaOH 1,25%).

O resduo mineral fixo dessas digestes


representa a fibra, simulando o que ocorre in
vivo.
O teor de fibra em alimentos varia de acordo
com sua origem. Alimentos de origem
vegetal apresentam de 0,5 a 1,5% de fibra.

Corresponde ao extrato livre de nitrognio


estando tambm excluda lipdica.
Engloba diversos compostos, tais como:
fculas e amido, acares, gomas, resinas,
cidos orgnicos, etc.
O teor de glicdios em alimentos varia de
praticamente zero para as carnes, at
teores bastante elevados no caso de farinhas
(quase 75%).

O clculo realizado atravs das


percentagens encontradas das 5
determinaes precedentes (umidade,
cinzas, lipdios, protenas e fibras). Diminui-se
o nmero obtido de 100.
A diferena ser correspondente ao valor da
frao Nifext para 100 gramas do produto.

O termo valor calrico derivado do uso de


calorias como a unidade original de energia.
Sendo assim, 1 cal. equivale a 4,2 J, e o valor
calrico em calorias por kg pode ser obtido
pela aplicao deste fator de converso.
usado tambm no estudo dos alimentos
como uma unidade alternativa do valor
calrico. Isto equivalente a 1000 calorias.

A composio centesimal de um alimento


exprime de forma bsica o valor nutritivo ou
valor calrico, bem como a proporo de
componentes em que aparecem em 100
gramas de produto, os grupos homogneos
de substncias do alimento.

Ento o valor calrico (kcal em 100 gramas)


a soma de:

P x 4,0 +

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