MODULO III

Ejecuta mtodos de anlisis cuantitativos

qumicos y microbiolgicos con base a
las normas
SUBMODULO 1
Emplea tcnicas clsicas de anlisis
cuantitativo con base a normas
ING. JULIAN MORALES DEL
NGEL

INTRODUCCIN AL USO DE TECNICAS CLASICAS DE

ANALISIS QUIMICO

La Qumica Analtica trata acerca de los mtodos de

determinacin de la composicin qumica de la
materia sea esta orgnica o inorgnica. Un mtodo
cualitativo proporciona informacin respecto a las
especies atmicas o moleculares o a los grupos
funcionales que existen en la muestra. Un mtodo
cuantitativo, por otra parte, suministra informacin
numrica como, por ejemplo, la cantidad relativa de
uno o varios de estos componentes.

CONCEPTOS BASICOS EN EL ANALISIS QUIMICO

Resulta conveniente antes de adentrarnos en el Anlisis Qumico
definir los trminos ms frecuentemente empleados en este mbito:
Se denomina muestra a una parte representativa de la materia
objeto de anlisis, siendo una alcuota de la muestra una porcin o
fraccin de la misma. Se llama analito a la especie qumica objeto
del anlisis. La matriz de la muestra ser el conjunto de todas
aquellas especies qumicas que acompaan al analito en la
muestra. La tcnica analtica es el medio utilizado para llevar a
cabo el anlisis qumico, mientras que el mtodo analtico es un
concepto ms amplio pues no slo incluye a la o las tcnicas
analticas empleadas en un anlisis sino tambin todas las
operaciones implicadas hasta la consecucin del resultado final.

CLASIFICACIN DE LOS MTODOS ANALTICOS

Los mtodos analticos se suelen clasificar en clsicos o instrumentales. Esta
clasificacin es en gran parte histrica, y los mtodos clsicos precedieron en un siglo
o ms a los mtodos instrumentales.
Mtodos instrumentales
A mediados de los aos treinta, o algo antes, los qumicos empezaron a explotar otros
fenmenos distintos de los ya descritos, para la resolucin de los problemas analticos. As,
para el anlisis cuantitativo de una gran variedad de sustancias inorgnicas, orgnicas y
bioqumicas se empezaron a utilizar mediciones de las propiedades fsicas de los analitos
-tales como conductividad, potencial de electrodo, absorcin o emisin de la luz, razn
masa a carga y fluorescencia. Adems, algunas tcnicas de separacin cromatogrficas
muy eficaces empezaron a reemplazar a la destilacin, extraccin y precipitacin en la
separacin de mezclas complejas como etapa previa a su determinacin cualitativa o
cuantitativa. A estos mtodos ms modernos para separar y determinar especies qumicas
se les conoce, en conjunto, como mtodos instrumentales de anlisis.
Muchos de los fenmenos en los que se basan los mtodos instrumentales se conocen
desde hace ms de un siglo. Sin embargo su aplicacin por la mayor parte de los qumicos
se retras por falta de una instrumentacin sencilla y fiable. De hecho, el crecimiento de los
mtodos instrumentales modernos ha ido paralelo al desarrollo de las industrias electrnica
e informtica.

Mtodos clsicos
En los primeros aos de la qumica, la mayor parte de los anlisis se
realizaban separando los componentes de inters de una muestra (los
analitos) mediante precipitacin, extraccin o destilacin.
En los anlisis cualitativos, los componentes separados se tratan
seguidamente con reactivos originando as productos que podan
identificarse por sus colores, sus puntos de ebullicin o de fusin, sus
solubilidades en una serie de disolventes, sus olores, sus actividades
pticas o sus ndices de refraccin. En los anlisis cuantitativos, la
cantidad de analito se determina por medidas gravimtricas o
volumtricas. En las primeras se determina la masa del analito o la de
algn compuesto producido a partir del mismo. En los procedimientos
volumtricos se determina el volumen o el peso de un reactivo estndar
que reacciona completamente con el analito.
Estos mtodos clsicos para la separacin y determinacin de analitos se
usan en muchos laboratorios. Sin embargo, su grado de aplicacin general
est disminuyendo con el paso del tiempo

Procesos de la qumica analtica

SEPARACIN
IDENTIFICACIN
DETERMINACIN

Cantidades relativas de los componentes (analitos)

que forman una muestra de materia

FACTORES QUE INFLUYEN EN EL RESULTADO

FINAL
SELECTIVIDAD.Identificacin y anlisis del analito sin
interferencias
SENSIBILIDAD.- Cantidad de analito ms pequea que puede
determinarse
SIMPLICIDAD.- Se requiere poca especializacin del analista
INSTRUMENTACIN.- Disponer de la adecuada

La Qumica Analtica actual es una ciencia multidisciplinar

que tienes tres finalidades fundamentales:
1. Obtener informacin qumica sobre los sistemas materiales:
composicin, estructura, distribucin, etc.
2. Desarrollar mtodos de medida (mtodos, tcnicas y
procedimientos analticos) que permiten la obtencin De
informacin
3. Construir modelos que justifiquen la aplicacin generalizada
de los mtodos de medida.

Clasificacin de los mtodos cuantitativos clsicos

1. Mtodos de anlisis gravimtrico, que se

fundamentan en el hecho de que la determinacin
del analito se alcanza midiendo directa o
indirectamente su masa.
2. Mtodos de anlisis volumtrico, los cuales se
basan en la medida exacta del volumen de una solucin
que contiene suficiente reactivo para reaccionar
completamente con el analito.

Formas de expresar la concentracin del

analito en qumica analtica cuantitativa.
En el anlisis qumico de los alimentos las formas ms
comnmente empleadas para expresar la concentracin
obtenida del analito en estudio son: concentracin
msica, fraccin msica, fraccin volumtrica,
porcientos, concentracin molar y concentracin
molar del equivalente.

Concentracin msica
La concentracin msica ((x)) expresa la relacin entre
una masa de soluto contenida en una unidad de
volumen de disolucin y se calcula por la expresin:
Por ejemplo, si se disuelven 90 g de azucar hasta 450 mL de
disolucin, la concentracin de la solucin resultante se puede
expresar en g/L segn:

FRACCIN MSICA.

La fraccin msica ((x)) es una forma de expresar la

concentracin que expresa la relacin entre una masa de soluto
contenida en una unidad de masa de muestra y se calcula por la
expresin:

Supongamos que en la determinacin de cloruro de

sodio (NaCl) en una conserva carnica se pesaron 15 g del
alimento y al realizar la determinacin se encontr una
masa de analito (NaCl) de 0.0025 g. Exprese la
concentracin de NaCl en NaCl/Kg de producto, el clculo
sera:

FRACCIN VOLUMTRICA = FRACCION MOLAR.

La fraccin volumtrica ((x)) expresa la relacin entre un
volumen de soluto contenido en una unidad de volumen de
disolucin y se calcula por la expresin:
(x)
O dicho de otra manera es una forma de medir la concentracin
de la proporcin de una sustancia con respecto a otras o al total
de la solucin
FRACCION MOLAR =

La fraccin molar es una unidad de

concentracin adimensional y la suma total de
todas las fracciones molares debe de sumar 1

Ejemplo:
Calcular la fraccin molar de cada una de las sustancias de la disolucin de 10
moles de metanol, 1 mol de etanol y 8 moles de agua
Ni= n metanol+n etanol+n agua= 10 + 1 + 8 = 19
X1 metanol=
X2 etanol=
X3 agua=

PARA RECORDAR UN POCO...

Masa molecular :
La masa molecular o peso molecular es el resultado de la suma de
las masas atmicas de los elementos que forman una molcula
Como se obtiene este dato:
1. Determinar el numero de tomos y molculas que tiene la
sustancia.
2. Las masas atmicas, dato que se obtiene de la Tabla peridica.
3. Sumar las masas atmicas de cada uno de los elementos que
constituyen la molcula

Ejemplo:
Cul es la masa molecular del NaNO3?
Solucin:
Nmero de molculas : 1
Nmero de tomos:
1 tomo de sdio:
23 x 1 = 23
1 tomo de nitrgeno:
14 x 1 = 14
3 tomos de oxigeno:
16 x 3 = 48
Masa molecular :
85 g/mol
Total de tomos: 5 tomos

Ejercicios: Calcula la masa molecular y la cantidad de tomos dentro de las

siguientes molculas
a)CaCO3

b) 2Al4(As2O7)3

c) NH3

d) Fe(NO3)3

e) C6H12O6

f) C6H14

g) HCl

h) NaOH

i) C 2H2

j) Al(OH)3

k) MgO

l) CO2

m)HNO3

n)CuSO4

)Fe2O2

Tarea :
Investigar los siguientes conceptos, diferencia entre ellos, 5
ejemplos pacticos de su aplicacin
Masa molecular (sinahi elizabeth)
Masa molar (lisseth sarai)
Peso molecular (edgar Eduardo mtz)
Numero de Avogadro (josue lara tenorio)
Molalidad (m) (anahi martinez)
Molaridad (M) (Denisse araceli)
Normalidad (n) ()
Neutralidad ()

Complemente la siguiente tabla:

compuest Peso
o
molecula
r

Nombre

sistemtic
o
AgI
Al203
AuH3
B2H6
Ba(HCrO2
)2
Cr(OH)2
Ba(NO3)2
BaH2
BaO2
Ca(HTe)2

stock

Uso en
Funcin
alimentos qumica
tradicional

compuest Peso
o
molecula
r

Nombre

sistemtic
o
Cl2O7
CoH2
Fe(OH)2
Fe(OH)2
FeH2
Fe2(SO4)3
Fe2(SO4)3
FeO
FeTe
H2CO3
H2CrO4
H2O2

stock

Uso en
Funcin
alimentos qumica
tradicional

Porciento

masa-volumen.
El porciento masa-volumen (%m-V) se define como los gramos de soluto
contenidos en 100 mL de disolucin y se puede calcular a travs de la
siguiente expresin:
%m-V
Ejemplo: una disolucin de NaOH obtenida por disolucin de 40 g de NaOH
hasta 250 mL, la concentracin de esta disolucin expresada en %m-V
ser:

(NaOH)

Porciento

masa-masa.
El porciento masa-masa (%m-m) se define como los gramos del
constituyente a cuantificar (analito) contenidos en 100g de
muestra (matriz) y puede calcularse a partir de la siguiente
expresin:
%m-m
Ejemplo: cual es la cantidad de nitrito de sodio (NaNO2) en un embutido
crnico, si se cuantificaran 1.9 mg de NaNO2 en 9.5g de producto, la
concentracin del analito expresada en %m-m ser:

% (NaNO2

Porciento

volumen- volumen
El porciento volumen-volumen se define como los mL de
solutos contenidos en 100 mL de disolucin y puede
calcularse segn:
%V-V
Calcular la concentracin en volumen de una solucin
alcohlica, que contiene 15 ml de alcohol disueltos en 65 ml
de solucin.

%V-V

Concentracin

molar
La concentracin molar expresa el nmero de moles de soluto
contenidos en un litro de disolucin. Se expresa en unidades de mol/L,
y puede calcularse a travs de la siguiente expresin:
c (x)
Desglose de formula:
c(x)= concentracin molar expresada en mol/litros
n(x)= es la cantidad de sustancia expresada en mol
V(D)= es el volumen de la disolucin expresada en litros
m(x)= es la masa de la sustancia expresada en gramos
M(x)= es la masa molar expresada en g/mol y resulta de la suma de los
pesos atmicos relativos de la sustancia en cuestin

Ejemplo

de concentracin molar:

si se disuelven 12 g de H2C2O4 x 2H2O hasta 750 mL de disolucin

la concentracin molar de la solucin ser:
Obtenemos la masa molar de la sustancia H2C2O4 x 2H2O
2(1) + 2(12) + 4(16) + 2(18) = 126 g/mol
Aplicamos la formula
c (x) se sustituye n(x) y queda asi c (x)
Obtenga el resultado

c (x)

Tarea:
Investigar cual es el proceso que se sigue para la obtencin de una
muestra liquida, solida y gaseosa para un anlisis clsico de
laboratorio.
Que tratamiento se le debe de dar a la muestra previo al anlisis?
que es un problema analtico y un ejemplo practico?
Pagina 21 del libro de anlisis qumico de los alimentos mtodos
clsicos del autor H. Zumbado Investigar los tipos de reactivos as
como 5 ejemplos de cada tipo usados en alimentos con su formula
qumica

MODULO III
Ejecuta mtodos de anlisis cuantitativos
qumicos y microbiolgicos con base a
las normas
SUBMODULO 1
Emplea tcnicas clsicas de anlisis
cuantitativo con base a normas

Segundo parcial
ING. JULIAN MORALES DEL
NGEL

El problema analtico, la muestra y el laboratorio

La Qumica Analtica ha experimentado en los ltimos 20 aos
un desarrollo espectacular. Este desarrollo no es ms que una
consecuencia de la realidad impuesta por el desarrollo de la
sociedad. Lo ideal sera contar con un mtodo analtico que
requiera del mnimo nmero de operaciones, con el mnimo de
muestra, en el cual el resultado pueda ser obtenido de forma
rpida y a bajo costo y que cuente con adecuados criterios de
calidad. En la prctica nos enfrentamos a mltiples dificultades
entre las que podemos citar la complejidad de la matriz, aspecto
que desde el comienzo de la investigacin debe ser
cuidadosamente valorado. Para conseguir estos objetivos debe
centrarse la atencin tanto en las especies a analizar como en la
matriz, lo cual es la base del denominado Enfoque Analtico.

El Enfoque analtico es bsicamente una cadena de operaciones que

se construye a partir del cuestionamiento de aspectos esenciales para
la realizacin del anlisis.
1. Qu especie (o especies) quiero medir y en que matriz se
encuentran?
2. En qu rango de concentraciones estn presentes?
3. Qu operaciones o procesos qumicos, fsicos o biolgicos pueden
afectar la concentracin o la estabilidad de las especies objeto de
estudio?
4. Qu tcnica analtica es la adecuada para el estudio de dichas
especies?
5. Qu componentes propios de la matriz pueden constituir
interferencias en el anlisis?
6. Qu nivel de precisin y exactitud requiere el mtodo analtico para
cumplimentar el objetivo propuesto?
7. Qu materiales y equipos se necesitan para ejecutar el proyecto?

A partir del enfoque analtico del problema que tengamos presente se

conforma una metodologa que se llama esquema de un anlisis
completo, el cual pudiera definirse como una serie de etapas y

operaciones comunes a cualquier mtodo analtico.

Este esquema est conformado bsicamente por las siguientes
etapas:
1.
2.
3.
4.
5.
6.

Definicin de los objetivos

Seleccin del mtodo analtico
Muestreo
Preparacin de la muestra
Determinacin
Clculos, reporte e interpretacin de los resultados.

Tarea investigar la definicin de cada etapa

Mtodos
analticos

Mtodos gravimtricos
Fundamentos:
Llmese anlisis gravimtrico al mtodo de anlisis cuantitativo
basado en la medicin precisa y exacta de la masa de la sustancia
que se determina (analito), la cual ha sido previamente separada
del resto de los componentes de la muestra (matriz) como una
fase ms o menos pura, que puede ser el componente mismo o un
compuesto de composicin conocida.
Quiere esto decir que el anlisis gravimtrico involucra dos etapas
generales esenciales; primero: la separacin del componente que
se desea cuantificar y segundo: la pesada exacta y precisa del
componente separado.

Mtodos gravimtricos
Fundamentos:
En concreto, para llevar a cabo una gravimetra lo ms
frecuente es que produzcamos en el laboratorio una
reaccin qumica de precipitacin de un compuesto
puro que contenga el analito que queremos determinar. Se
trata de mtodos cuantitativos (podemos determinar la
concentracin de analito, no solo su presencia) y su
fiabilidad y precisin hace que, con frecuencia, se usen
como mtodos de referencia, por lo que se puede apreciar
su gran importancia.

Mtodos gravimtricos
tarea
1.- Realizar un mapa conceptual sobre los diferentes
mtodos
gravimtricos,
concepto,
mtodos
y
caractersticas de cada uno de ellos.
2.- Realizar una argumentacin sobre los mtodos
gravimtricos y su importancia dentro de la qumica
analtica y el desarrollo del ser humano

Anlisis gravimtrico
Se basa en las medidas de masa.
Requiere
fundamentalmente
experimentales:

dos

medidas

1. Peso de la muestra analizada.

2. Peso del analito o de una sustancia de
composicin qumica conocida que contenga el
analito.

Su clasificacin

Mtodos gravimtricos por volatilizacin.

Jefa de grupo
Electrogravimetras. hilario
Metodos

gravimetricos

basados

precipitacion (gravimetrias). ceyma

en

la

Caractersticas de la gravimetra por

volatilizacin
1.- El componente a determinar es voltil.
2.- Separacin del analito de la muestra por destilacin a
temperatura adecuada.
3.- Cuantificacin:
(1) pesada de un sorbente donde se recoge el destilado.
(2) pesada de la muestra antes y despus de proceso de
destilacin.
Ejemplo: determinacin del contenido de carbonato cido de sodio
en anticido
pedro omar justifica del 7 al 11 de marzo

Caractersticas de la
electrogravimetra
1.- El in metlico (disolucin) se reduce hasta su estado
elemental y se deposita en el ctodo de un electrodo.
2.- Cuantificacin: pesada del ctodo antes y despus de
aplicar la diferencia de potencial
3.- Ejemplo: determinacin de metales alcalinos (pH
bsico) y cationes metlicos (Fe2 y 3+, Ni2+, Co2+, Ag+, .)
utilizando un electrodo de mercurio.

Caractersticas de la gravimetra por

precipitacin
El analito se separa de los componentes de una
solucin en forma de precipitado, que se trata y se
convierte en un compuesto de composicin
conocida que puede ser pesado.
Agentes precipitadores
Especfico: son raros, reaccionan con una sola
especie qumica
Selectivo: es ms comn, reacciona con un
numero limitado de especies qumica