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Estrutura do Curso
0. INTRODUO
1. O ESTADO CRISTALINO DA MATRIA
2. NATUREZA E PRODUO DOS RAIOS-X
3. O FENMENO DA DIFRAO
4. INSTRUMENTAO
5. PREPARAO DE AMOSTRAS
6. ANLISE POR DIFRAO DE RAIOS-X MTODO DO P
7. IDENTIFICAO DE FASES CRISTALINAS Bancos de Dados
8. OUTRAS APLICAES
9.
ARGILOMINERAIS
Objetivo Principal :
Identificao/caracteriza
o
de fases cristalinas
atravs de seus padres
difratomtricos
O padro difratomtrico
nico para cada composto
cristalino
fingerprint
fingerprint
= 1,5406 (CuK)
Compostos de Carbono
Grafite
C60
Diamante
(Polimorfos)
Objetivos
1. Princpios Tericos da Tcnica Instrumental
2. Preparar amostras Executar Anlises
3. Interpretao de Dados Identificao de fases
minerais/estruturas cristalinas
3.1 Softwares de Aquisio-Tratamento de Dados
3.2 Bancos de Dados (PDF) e mecanismos de busca
E se o composto no for
cristalino ?
Cristalografia
Mineral = Cristal ?
Mineral
Slido, homogneo
Ocorrncia Natural
Origem Inorgnica
Composio qumica definida
Estrutura cristalina (3-D) ordenada
Matria
Estado Gasoso
Estado
Lquido
Estado Slido
Amorfo
(desordenado)
Cristalino
(ordenado)
Terminologias
Cristal
Substncia Cristalina
Cristalografia
a cincia que estuda esses corpos slidos e as leis que governam o seu
crescimento, suas formas externas e estruturas internas.
Classe Cristalina
Exemplos*
Cbico
a=b=c
= = = 90
NaCl, MgAl2O4,
C60K3
Tetragonal
a=bc
= = = 90
K2NiF4, TiO2
Ortorrmbico
abc
= = = 90
YBa2Cu3O7
Monoclnico
abc
= = 90
90
KH2PO4
Triclnico
abc
90
Hexagonal
a=bc
= = 90
=120
LiNbO3
Trigonal/Romboed
ral
a=b=c
= = 90
Sumrio
2. NATUREZA E PRODUO DOS RAIOS-X
2.1 Histrico: Rntgen, Laue, Bragg
2.2 Comprimento de onda, freqncia, energia
2.3 O espectro eletromagntico
2.4 A produo de Raios-X em laboratrio
O tubo de Raios-X
2.5 O espectro dos Raios-X: Contnuo e Caracterstico
2.6 Absoro
id
en
Xra
y
(
)
if
D
ra
ed
t
c
ay
r
X-
Lei de Bragg n
= 2d sen
O que so Raios-X ?
Onda
Partcula
photons
2.3 O Espectro
Eletromagntico
Comprimento de Onda ()
Frqncia ()
0,1 100
earthed metal
target
(Cu, Co, Fe,..)
(Anodo)
Espectro Caracterstico
(bremsstrahlung
)
E = 8,05 keV
= 12,398 = 1,541
8,046
2.5 Absoro
Interao eltrons tomos X Interao raios x tomos
O que acontece com a radiao caracterstica quando ela encontra matria ?
Transmisso
Absoro
Fluorescncia
Espalhamento (e difrao)
Calor
Raios X Tercirios (mais radiao branca)
2.6 Absoro
% K
% K
Target
K ()
filter
Thickness
(m)
Cr
2.291
11
6.00
58
Fe
1.937
Mn
11
7.43
59
Co
1.791
Fe
12
7.87
57
Cu
1.542
Ni
15
8.90
52
Mo
0.710
Zr
81
6.50
44
O Fenmeno da
Difrao
3.
O Fenmeno da Difrao
3.1
3.2
3.3
3.4
t
fle
re
id a
da
tra
ns
m
iti
da
on
da
on
a
d
on
te
n
de
i
nc
a)
m
so
br
Onda incidente na
Superfcie da gua
b)
frente de onda
Interao/superposio de ondas
Os raios S e R eram
os mesmos que
somaram em B.
Diferena de fase 0,
ou fora de fase
Interferncia Construtiva,
Amplitude dobrada
Diferena de fase = 0, = cte
Lei de Bragg
d
C
BDC =
BD = /2
sin = /2
d
n = 2dsen
n = 2dsen
Intensidade
4000
3000
d (hkl)
2000
1000
0
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
60
65
(2 theta)
Intensidade (cps)
10
20
30
40
50 (2 Theta) 60
Instrumentao
4.
INSTRUMENTAO
4.1 Equipamentos de Difrao de Raios-X
4.2 A Geometria Bragg-Brentano -2 e -
4.3 Acessrios
4.4 Parmetros Instrumentais
Tcnica do p:
uma tcnica bastante comum, onde o
material a ser
Anlise de Estruturas
Identificao
de Fases
Cmara Debye-Scherrer
Vertical -2
Vertical -
Horizontal -2
Geometria
Bragg-Brentano
Shimadzu XRD-6000
4.3 Acessrios
Funes:
1. Eliminar o K
2. Reduo da fluorescncia
3. Reduo do Background
TIPOS DE DISTORO
2
d0
No Distortion
d1
stress
stress
Uniform Distortion
(stress)
Ununiform Distortion
(Hardn or Exhoution)
Wider Harf Width
Sistemas de Refrigerao
Preparao de
Amostras Mtodo do
P
Pontos Importantes:
Uso Geral
Parmetros
Ultramicro
Cristalinos
Amostras
MicroAmostras
Pr-tratamentos Fsicos
Pr-tratamentos Qumicos
Commercial bleach
(ChloroxTM, PurexTM, etc.) is NaOCL (sodium hypochlorite) and seems quicker,
cheaper, and safer (health) (Moore & Reynolds, 1997)
Micropreparao
Smoothing
remoo do K2
remoo do Background
Peak Locate
Peak Correction/calibration
Store/report
5. Interpretao - Search
Modos de Medida do
Gonimetro
1. Continuous Scanning Method
As contagens so registradas a cada ngulo de
amostragem especificado, atravs de uma varredura
contnua do gonimetro incrementos angulares fixos
Environmental
Measurement Stage
Argilominerais
Preparao de
Amostras
Argilominerais
Swelling
a propriedade caracterstica de alguns tipos de
argilominerais de mudar as dimenses das suas celas
unitrias na direo perpendicular a da folha
Modifica o espectro de difrao
Auxilia na Identificao
Orientada (Normal)
Glicolada
Aquecida (550o C)
DRX