PENGUJIAN AZO DYES

PT INTERTEK UTAMA SERVICE

Oleh :
Budi Agung Prabowo
 Zat warna pada tekstil

1. Pigmen warna (kromofor senyawa

organik tidak jenuh
. Grup azo N=N-
. Nitroso NO
. Nitro NO2
. Karbonil CO-
. Etilen C=C-
. Karbon Sulfur C=S ; -C-S-S-C
. Karbon Nitrogen C=NH ; CH=N-
2. Pengikat warna ( auksokrom)

Elektron donor OH, NH2

Elektron Akseptor CO, NO2
SENYAWA TURUNAN AZO
Molecular
No. Compound CAS MW
Formular
4-Aminobiphenyle,

1 Biphenyl-4-ylamine, 92-67-1 169.22 C12H11N

Xenylamine
2 Benzidine 92-87-5 184.24 C12H12N2
3 4-Chloro-o-toluidine 95-69-2 141.6 C7H8ClN
4 2-Naphthylamine 91-59-8 143.19 C10H9N
o-Aminoazotoluene,

4-Amino-2,3-
5 97-56-3 225.29 C14H15N3
dimethylazobenzene,

4-o-Tolylazo-o-toluidine
5-Nitro-o-toluidine,
6 99-55-8 152.15 C7H8N2O2
2-Amino-4-nitrotoluene
106-47-
7 127.57 C6H6ClN
p-Chloroaniline 8
2,4-Diaminoanisole,
615-05-
8 138.17 C7H10N2O
4-Methoxy-m- 4
phenylenediamine
 3,3-Dimethylbenzidine,
12 119-93-7 212.29 C14H16N2
4,4-bi-o- toluidine
4,4-Methylenedi-o-toluidine,
13 838-88-0 226.32 C15H18N2
3,3-Dimethyl-(4,4-diaminodiphenylmethane)
p-Cresidine,
14 120-71-8 137.18 C8H11NO
6-Methoxy-m-toluidine
4,4-Methylen-bis-(2-chloro-aniline),
15 101-14-4 267.15 C13H12Cl2N2
2,2-Dichloro-4,4-methylene-dianiline
16 4,4-Oxydianiline 101-80-4 200.24 C12H12N2O
17 4,4-Thiodianiline 139-65-1 216.3 C12H12N2S
o-Toluidine,
18 95-53-4 107.15 C7H9N
2-Amininotoluene
4-Methyl-m-phenylenediamine,

19 2,4- Toluylendiamine, 95-80-7 122.17 C7H10N2

2,4-Diaminotoluene
20 2,4,5-Trimethylaniline 137-17-7 135.21 C9H13N
o-Anisidine,
21 90-04-0 123.15 C7H9NO
2-Methoxyaniline
22 2,4-Xylidine 95-68-1 121.18 C8H11N
23 2,6-Xylidine 87-62-7 121.18 C8H11N
24 1,4-Phenylenediamine 106-50-3 108.14 C6H8N2
25 Aniline 62-53-3 93.13 C6H7N
METODE Pengujian

PREPARASI

PENGUJIAN

IMPLEMENTASI DATA
 COMPONENT SORTING
1. Multicolor Printing di fabric atau
garment

Pisahkan masing-masing warna jika

memungkinkan (maksimal 3 warna)
Pisahkan printing per pola dan ditest
individual jika terdapat lebih dari 3 warna
dalam satu pola
Jika printing polanya berulang dan susah
dipisahkan warnanya maka dapat dijadikan
satu komponen dan harus mewakili sampel
Test Component
1. Print dk red/red/pink (dark red flower)
2. Print pink/lt pink (pink flower)

3. Print ivory/lt ivory (ivory flower)

4. Print green (leaves)

5. Print blue (fabric)

 Test Component
Blue fabric with print red/ivory
 2. Woven fabric atau garment

Pisahkan (Uraikan) benang per warna jika

terdapat lebih dari 1 warna difabric dan
maksimal 3 komponen,
Apabila hasil analisa diatas DL (5ppm) maka
dilakukan individual test
 Test Component
1. 1. grey yarn

2. 2. Black yarn

3. 3. Yellow yarn

4. 4. Ivory yarn
Testing : Composite (1/2), (3/4)
Test component :
1. Body

2. Lace

3. Gussset lining

4. Bow

5. Sewing thread

6. Print at body

7. label
1. Cup shell 8. Mesh center
2. Lace 9. Cover wire
3. Bow 10. Hook & eye
4. Sewing thread 11. Shell wing
5. Elastic shoulder
6. Elastic strap
7. Cup lining
 PENGUJIAN
Screening method (In House Method)
1. Azo Colourant in textile
2. Azo Colourant in Polyester
Coloumn method (SNI 7617:2010, BS EN 14362-
1:2012)
3. Azo Colourant in textile
4. Azo Colourant in Polyester
Azo in leather (DIN ISO 17234:2003)
4-AAB (Amino Azo Benzene) BS EN 14362-3:2012
PRINSIP PENGUJIAN AZO TEXTILE
Sampel tekstil (cotton,
linen,rayon,viscose) di ekstraksi
dengan buffer citrate pH 6 pada suhu
700C. Senyawa azo yang terekstrak
direduksi dengan sodium dithionite.
SCREENING METHOD
EKSTRAKSI DAN PEMECAHAN SENYAWA AZO (REDUKSI) (TEXTILE)

Sampel
Sampel Di
Di inkubasi
inkubasi di
di
Sampel ditambah
ditambah 1717 Ditambahkan
Ditambahkan
Sampel waterbath
waterbath
ditimbang mL
mL buffer
buffer 3
3 mL
mL sodium
sodium
ditimbang dengan
dengan suhu
suhu
1 citrat
citrat 1mL
1mL dithionite
dithionite dan
dan
1 gram
gram 700C
70 0
C selama
selama
methanol
methanol lanjutkan
lanjutkan
30
30 menit
menit
dan
dan kocok
kocok inkubasi
inkubasi

Ditambah
Ditambah
Larutan Shaking
Shaking 7
7gg NaCl,
NaCl, Dinginkan
Dinginkan
Larutan
terbagi sampel
sampel 0.5
0.5 mL
mL test
test tube
tube
terbagi
menjadi dengan
dengan NaOH
NaOH (suhu
(suhu ruang)
menjadi 22 ruang)
fasa, 300
300 rpm
rpm 40%,
40%, dan
dan di
di air
air dingin
fasa, pipet
pipet dingin
lapisan selama
selama 15
15 5
5 mL
mL selama
selama 2 2
lapisan
atas menit
menit TBME
TBME +IS
+IS menit
atas ke
ke vial
vial menit
COLOUMN METHOD
EKSTRAKSI DAN PEMECAHAN SENYAWA AZO (REDUKSI) (TEXTILE)

Di
Di inkubasi
inkubasi di
di
Sampel waterbath
Sampel
Sampel ditimbang
ditimbang 1
1 waterbath dengan
dengan
ditambah 17 mL suhu 700C
suhu 70 C selama
0
gram
gram selama
buffer citrat 1mL 30
30 menit
menit
methanol dan
kocok

Ditambahk
Ditambahk
Dinginkan
Dinginkan an
an 33 mL
mL
Ditambah
Ditambah test
test tube
tube sodium
sodium
0.2mL
0.2mL NaOH
NaOH (suhu
(suhu ruang)
ruang) dithionite
dithionite
10%
10% di
di air
air dingin
dingin dan
dan
selama
selama 2 2 lanjutkan
lanjutkan
menit
menit inkubasi
inkubasi
 PEMISAHAN (SEPARATE) (TEXTILE)

Sampel
Sampel Di
Di tambahkan
tambahkan 10
10 Ulangi
Ulangi prosedur
prosedur
dituangkan
dituangkan ke
ke TBME
TBME ke
ke test
test dengan
dengan 10
10 mL,
mL, 20
20
kolom
kolom kieselguhr
kieselguhr tube
tube kocok
kocok dan
dan mL
mL dan
dan 40
40 mL
mL
diamkan
diamkan 15
15 menit
menit tuangkan
tuangkan

Keringkan
Keringkan pelarut
pelarut Filtrat
Filtrat hasil
hasil
Pipet
Pipet ke
ke LT
LT 10
10 mL
mL dengan
dengan rotary
rotary pemisahan
pemisahan
tera
tera dengan
dengan evaporator
evaporator suhu
suhu ditambahkan
ditambahkan 0.20.2
TBME
TBME 35
350C
0
C 350mbar
350mbar mL
mL m-anisidine
m-anisidine
COLOUMN METHOD
KONFIRMASI DENGAN HPLC

dikeringkan
dikeringkan dengan
dengan
Pipet
Pipet sampel
sampel ke
ke LT
LT 5
5 mL
mL nitrogen
nitrogen sampai
sampai vol
vol 1
1 mL
mL

Tera
Tera sampel
sampel dengan
dengan
Inject
Inject ke
ke HPLC
HPLC methanol
methanol
PRINSIP PENGUJIAN AZO 4AAB
Senyawa azo diekstrak dengan sodium
hydroxide dilanjut reduksi dengan
sodium dithionite pada suhu 400C. Hasil
reduksi direaksikan dengan TBME.
4AAB METHOD
EKSTRAKSI DAN PEMECAHAN SENYAWA AZO (REDUKSI) (TEXTILE)
Sampel Sampel
Sampel
Sampel ditambah 7 diinkubasi
diinkubasi
ditimbang 1 mL Ditambah
Ditambah 1 1 mL
mL suhu
suhu 40
40
gram methanol 9 sodium
sodium selama
selama
mL NaOH dithionite
dithionite 30
30
2% dan
dikocok

Larutan Ditambah
Ditambah Dinginkan
Dinginkan
terbagi Shaking
Shaking test
sampel 5
5 mL
mL test tube
tube
menjadi 2 sampel TBME (suhu
(suhu
dengan
dengan TBME
layer, pipet dan
dan IS
IS ruang)
ruang) di
di
lapisan 300
300 rpm
rpm air
selama tricloroani
tricloroani air dingin
dingin
atas ke selama 45
45 line selama
selama 2
menit
menit line dan
dan 77 2
vial g
g NaCl
NaCl menit
menit
PENGUKURAN DENGAN GC-MS DAN
HPLC
GC:
Column : DB 35 (or equivalent), 30 m, ID 0.25 mm, film
thickness 0.25 m.
Injection volume : 2 L
Injector temperature : 220 C isotherm
Injection mode : splitless
Flow : constant flow 1 mL/min
Column oven : 60 C, 1 min, 15 C min-1, 200 C, 0 min,
25 C min-1, 310 C, 5 min.
Scan range : 50-300 m/z
Transfer line : 280 C
HPLC/DAD
Column : Zorbax SB-Phenyl, 5m; 250x4.6 mm
Injection volume : 15 L
Flow : 1 mL/min
Oven : 30 C
DAD wavelength : 240, 280, 305 nm
Eluent 1 : phosphate buffer
Eluent 2 : methanol
KONTROL PROSES AZO
Azo dyes aniline dan
1.4phenylenediamine merupakan
pecahan dari 4aminoazobenzene. Jika
hasil aniline atau 1.4 PDA positif maka
dilakukan prosedur 4AAB
Jika sampel mengandung elastan, maka
langsung dikerjakan dengan proses TDA
MASALAH DEGRADASI SENYAWA
AMINE
3 senyawa azo yang mudah terdegradasi
1. 2.4-diaminosole

2. 2.4-toluenediamine

3. 1.4-phenyldiamine
IMPLEMENTASI DATA
2-NAPHTYLAMINE
4.4-AMINODIPHENYLMETHANE
4.4-AMINODIPHENYLMETHANE TDI
TOLUENEDIAMINE
TOLUENEDIAMINE TDI
ANILINE
4 AAB