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COMPONENTES DE LOS

INSTRUMENTOS
ESPECTROSCPICOS
Introduccin

Instrumentos para la espectroscopia


ultravioleta e infrarroja tienen caractersticas
comunes con los diseados para la regin
visible.
Introduccin
Los mtodos pticos se fundamentan en seis
fenmenos:
- absorcin - dispersin
- fluorescencia - emisin
- Fosforescencia - quimioluminiscencia
Las propiedades de los componentes para
medir estos fenmenos son bsicamente las
mismas.
Elementos bsicos de la
instrumentacin utilizada

Fuentes de energa radiante


Selectores de longitud de onda: filtros de
absorcin y de interferencia, y
monocromadores: de prisma y red.
Recipientes para las muestras
Detectores (fotnicos y trmicos)
Sistema de procesamiento de datos
MATERIALES DE
LOS COMPONENTES
OPTICOS
En la Figura se
muestran que tipo
de material se
emplea en funcin
de la (regin
espectral) para
cubetas , ventanas,
lentes, prismas y
selectores de .
FUENTES DE
RADIACIN Y
DETECTORES
En la Figura se
resumen los
diferentes
sistemas de
deteccin de la
seal as como las
fuentes usadas en
funcin de la
(regin espectral).
1.- FUENTES DE RADIACIN
Su misin es la generacin de un haz de
radiacin con suficiente potencia de salida y
estabilidad para que se detecte y se mida
con facilidad.
Pueden ser CONTINUAS , que emiten
radiacin que varia su intensidad en un
amplio
y DISCONTINUAS O DE LNEAS, que emiten un
nmero limitado de lneas o bandas de radiacin,
cada una de las cuales abarca un limitado .
FUENTES USADAS EN ESPECTROSCOPA
FUENTE (nm) TIPO DE ESPECTROSCOPIA
Lmpara de Xenn 250-600 Fluorescencia molecular y Raman

Lmpara de
160-380 Absorcin molecular (UV)
Hidrogeno/Deuterio

Lmpara de Wolframio 350-2200 Absorcin molecular (Visible/IR cercano)


CONTINUAS Lmpara de Absorcin molecular (UV/Visible/IR
240-2500
Wolframio/Halgeno cercano)

Lmpara de Nicrom 750-20000 Absorcin molecular (IR)


Lmpara de Nernst 400-20000 Absorcin molecular (IR)
Fuente Globar 1200-40000 Absorcin molecular (IR)
Lmpara de Ctodo hueco UV-Visible Absorcin y fluorescencia atmica

Lmpara de descarga sin


UV-Visible Absorcin y fluorescencia atmica
electrodos

DE LINEAS Lmpara de vapor Absorcin atmica, Fluorescencia molecular


UV-Visible
metlico y Raman

Absorcin molecular , Fluorescencia


Lmpara LASER UV-Visible-IR
molecular y Raman
1.- FUENTES DE RADIACIN

CONTINUAS
UV Visible/IR

Lmpara de Wolframio
Lmpara de Deuterio

Arco de Xenn
Lmpara de ctodo hueco Lmpara de descarga sin
electrodo

FUENTES DE LINEAS
Lser
Laser: light amplification by stimulated emission
of radation
Es un dispositivo que utiliza un efecto de la
mecnica cuntica, la emisin inducida o
estimulada, para generar un haz de luz coherente
Mecanismo: Bombeo, emisin espontanea,
emisin estimulada y absorcin

Tipos de lseres:
- Laser de estado slido - Lseres de gases
- Laser de colorantes - Laser de diodos
semiconductor
Sistema: tres y cuatro niveles
2.- SELECTORES DE LONGITUD DE
ONDA
FILTROS Y MONOCROMADORES

FILTROS
Su objetivo consiste en absorber
toda la radiacin procedente de la
fuente continua excepto una banda.
Se caracterizan por su de
transmisin mxima y el ancho
efectivo de banda, que es la anchura
de la banda para que la absorbancia
se reduzca a la mitad. Pueden ser de
dos tipos:
De Absorcin : Limitan la radiacin
absorbiendo ciertas regiones del espectro, y
que producen anchos efectivos de banda entre
30 y 250 nm.
De Interferencia: Se basan en la interferencia
ptica para producir bandas relativamente
estrechas. Se construyen con un dielctrico
transparente, CaF2 MgF2, que ocupa el espacio
entre dos pelculas metlicas semitransparentes
muy delgadas, generalmente de Ag. Todo ello
colocado entre dos capas de vidrio transparente.
MONOCROMADORES
Dispersan la radiacin separando
espacialmente las distintas de la luz
policromtica proporcionando bandas de
anchura pequea. Varan de forma continua y en
un amplio y al mismo tiempo aslan una
pequea banda de la luz policromtica.
COMPONENTES:
1. Rendija de entrada
2. Lente colimadora o espejo cncavo que
produce un haz paralelo de radiacin
3. Elemento que dispersa la radiacin en sus
longitudes de onda individuales: prisma o red
4. Elemento de enfoque de salida
5. Rendija de salida
RECIPIENTES PARA LAS MUESTRAS
Todos los mtodos espectroscpicos , excepto
los atmicos emplean un recipiente que
contenga a la muestra.
Reciben el nombre de celda o cubeta y se
fabrican de :
plstico o vidrio (para la regin Visible)
slice fundido (cuarzo) (para la regin Visible
y UV por debajo de 350 nm e IR hasta 3000
nm )
vidrio de silicato para medidas entre 375 y
2000 nm (V e IR)
NaCl para la regin del IR
La longitud mas comn en la trayectoria de las
cubetas para Visible y UV, suele ser de 1 cm,
aunque las puede haber menores o mayores.
Hay cubetas acopladas a los sistemas de
medidas continuas (FIA o HPLC), a travs de las
cuales pasa el flujo de muestra.
RECIPIENTES PARA LAS MUESTRAS

Portacubetas

Cubeta: disolucin de medida

Refrigerante: bao termosttico ,


Peltier cooler
DETECTORES:
Dispositivo que convierte una seal fsica en una
seal de medida, si esa seal es elctrica puede
ampliarse, manipularse y finalmente
convertirse en nmeros que representan la
magnitud de la seal original, se trata de un
transductor
Un transductor ideal de radiacin
electromagntica debe responder rpidamente
a bajos niveles de energa radiante en un amplio
rango de J
DETECTORES DE RADIACION
Propiedades del detector ideal
Amplio intervalo de longitudes de onda
Elevada sensibilidad
Elevada relacion seal/ruido
Respuesta constante
Tiempo de respuesta rpido
Minima seal de salida en ausencia de
iluminacion
Seal directamente proporcional a P
TIPOS DE DETECTORES:
FOTNICOS
1. Fototubos: emisin de electrones de una superficie
slida fotosensible.
2. Tubos fotomultiplicadores: superficies fotoemisoras
que emiten una cascada de electrones provocada por
electrones procedentes del rea fotosensible.
3.Fotodiodos de silicio: los fotones aumentan la
conductancia a travs de una unin p/n .
4.Detectores de Fotoconductividad o diodos en fila :
aumento de conductividad debido a la produccin de
electrones y huecos en un semiconductor.
5.Clulas fotovoltaicas o de capa-barrera: la energa
radiante genera una corriente en la interfase entre una
capa semiconductora y un metal
TERMICOS
1. Termopar o termopila: Una o varias parejas de
metales diferentes entre los que se desarrolla una
diferencia de potencial, cuando sus temperaturas son
distintas.
2. Bolmetro : un conductor (Pt o Ni) o semiconductor
(xidos de Ni o Co), cuya R cambia en funcin de la
temperatura.
3. Celdas neumticas : Cmara cilndrica con gas
Xenn con una membrana transparente y ennegrecida
que al absorber IR se calienta y calienta el gas. El
otro extremo es una membrana que se desplaza por la
presin del gas al aumentar la temperatura, la cual se
determina a partir de su posicin.
4. Celdas piezoelctricas: Cristales de material
piezoelctrico (titanato de bario o sulfato de triglicina)
situados entre dos electrodos (uno transparente al IR)
se desarrolla un voltaje que depende de la temperatura,
que se mide y se amplifica.
DETECTORES PARA ESPECTROSCOPA

TIPO (nm)

Fototubos 150-1000

Tubos fotomultiplicadores 150-1000

DE FOTONES Fotodiodos de Silicio 350-1100

Fotoconductores 750-3000

Clulas fotovoltaicas 370-780

Termopares 600-20000

Bolmetros 600-20000
TERMICOS
Celdas neumaticas 600-40000

Celdas piroelctricas 1000-20000


Dispositivo de lectura

Dispositivo electrnico que amplifica la seal


elctrica del detector.
Puede cambiar la seal de c.c a c.a, la fase,
filtrarla
Medidor digital, escala potenciomtrica,
medidor dArsonval, registradores, tubos de
rayos catdicos.
RECUENTO DE FOTONES
La seal de salida de un detector provoca un
impulso de electrones por cada fotn.
Si la intensidad radiacin es muy baja, se
convierte esta seal analgica en un tren de
impulso digital que se puede contar.
La potencia radiante es proporcional al
nmero de impulsos por unidad de tiempo
Fibra ptica

Hebras finas de vidrio o plstico capaces de


transmitir la radiacin a distancias de varios
centenares de metros o mas.
Dimetro de 0.05 m a 0.6 cm
La transmisin de la radiacin se produce por
reflexin total
Los sensores de fibra ptica son llamados
opirodos.
Tipos de instrumentos pticos

Espectroscopio .- identificacin visual de lneas de


emisin atmica
Colormetro.- Instrumento para medir absorcin ,
el ojo humano es el detector,
Fotmetro.- consta de fuente, filtro, detector
fotoelctrico adems de un procesador de seal.
Espectrgrafo.- dispositivos que no poseen rendija
de salida del monocromador y el detector est
expuesto a toda la radiacin
Tipos de instrumentos pticos
Espectrmetro.- proporciona informacin sobre la
intensidad de la radiacin en funcin de la longitud
de onda o la frecuencia.
Instrumento multiplex .- dispositivo
monocanal que obtiene informacin espectral
sin dispersar primero la radiacin y hace uso
de la transformada de Fourier
Espectroscopia de dominio del tiempo

La convencional se denomina de dominio de


la frecuencia. La potencia radiante se registran
en funcin de la frecuencia o .
Dominio del tiempo por la transformada de
Fourier, relaciona las variaciones de la
potencia radiante en funcin del tiempo

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