Sintesis Anorganik

Institut Teknologi Bandung

2017

SINTESIS SENYAWA KOMPLEKS CU(II) DENGAN

LIGAN 1,10-PHENANTROLINE DAN UREA
Disusun oleh:
Riyadini Utari (20517005)
Cindy Claudia C (20517007)
Fakhrotun Nisa (20517016)
Yulia Rachmawati (20517021)
TUJUAN PRAKTIKUM
1. Memperoleh dan mengkarakterisasi senyawa
kompleks Cu(Phen) dan Cu(Urea)
2. Menentukan hubungan perbedaan ligan dan rasio
molar terhadap hasil karakterisasinya meliputi gugus
fungsi dan sifat kemagnetan dari senyawa yang
dihasilkan
ALAT DAN BAHAN
ALAT BAHAN
Peralatan gelas CuCl2.2H2O
Alat refluks 1,10-Phenantroline.H2O
Magnetic stirrer Urea
Neraca analitik Etanol
FTIR Alpha Bruker
MSB Sherwood Scientific
SINTESIS DAN KARAKTERISASI
1) Kompleks Cu:Phen 1:1

Stirrer 10 menit

CuCl2.2H2O 1 mol (etanol) 1,10-Phenantroline.H2O Cu(Phen).Cl2

1 mol (etanol)

Karakterisasi dengan:
1) Spec FTIR
2) MSB
SINTESIS DAN KARAKTERISASI
2) Kompleks Cu:Phen 1:2 3) Kompleks Cu:Phen 1:3

Cu(Phen)2.Cl Cu(Phen)3
 SINTESIS DAN KARAKTERISASI
4) Kompleks Cu:Urea 1:4

CuCl2.2H2O 1 mol CO(NH2)2 4 mol

Gelas Beaker Gelas Beaker

• Pelarutan dalam 25 mL • Pelarutan dalam 25 mL
etanol etanol

• Stirer selama 2 jam

Karakterisasi Spec FTIR

• Refluks selama 5 jam
• Oven 60⁰C selama 3 jam MSB
REAKSI YANG MUNGKIN TERJADI
1) Kompleks Cu(Urea) 1:4
CH3CH2OH
CuCl2.2H2O + 4Urea Cu(Urea)4Cl2

2) Kompleks Cu(Phen) 1:1

CH3CH2OH
CuCl2.2H2O + Phen Cu(Phen)Cl2
REAKSI YANG MUNGKIN TERJADI
3) Kompleks Cu(Phen) 1:2

CH3CH2OH
CuCl2.2H2O + 2Phen Cu(Phen)2Cl

4) Kompleks Cu(Phen) 1:3

CH3CH2OH
CuCl2.2H2O + 3Phen Cu(Phen)3
 SENYAWA KOMPLEKS YANG TERBENTUK

Sumber:
Ahmed dkk., 2013
Gugus Fungsi Senyawa Kompleks

Bilangan Gelombang Gugus Fungsi

765-780 cm-1 Cu-Cl
Sifat Kemagnetan Senyawa Kompleks
Senyawa Kompleks Momen Magnet Efektif (µeff) (BM)
Cu(Phen).Cl2 1,58
Cu(Phen)2.Cl 1,80
Cu(Phen)3 1,95
Cu(Urea)4.Cl2 2,34
KESIMPULAN
1. Berdasarkan hasil percobaan ini, diperoleh padatan Cu(Phen).Cl2 berwarna
hijau muda, Cu(Phen)2.Cl berwarna hijau, Cu(Phen)3 berwarna hijau kebiru-
biruan dan Cu(Urea)4 berwarna biru tosca.
2. Hasil karakterisasi gugus fungsi senyawa kompleks menunjukkan bahwa
semakin tinggi rasio molar Cu:Phen, keberadaan Cl semakin menurun. Hasil
karakterisasi momen magnet senyawa kompleks menunjukkan bahwa ligan
urea memberikan momen magnet yang lebih besar dibandingkan dengan ligan
1,10-phenantroline. Selain itu, semakin tinggi rasio molar Cu:Phen, semakin
besar momen magnet yang dihasilkan. Dari semua senyawa kompleks yang
dihasilkan menunjukkan sifat paramagnetik.
REFERENSI
Ibrahim, O.B., (2012), Complexes of urea with Mn(II), Fe(III), Co(II), and Cu(II) metal ions, Advances in Applied Science
Research, 3, 3522-3539.

Louis, B., Detoni, C., Carvalho, N.M.F., Duarte, C.D. dan Antunes, O.A.C., (2009), Cu(II) bipyridine and phenantroline
complexes: Tailor-made catalysts for the selective oxidation of tetralin, Applied Catalysis A: General, 380, 218-225.
McWhinnie W.R., dan Miller J.D., The Chemistry Of Complexes Containing 2,2’-bipridyl, 1 ,I 0-phenantroline, 0 R 2,2‘,6’,2”-
terpyridyl As Ligands, University of Aston in Birmingham, Birmingham, England

Merajuddin, A.S., Mubarak, A.T. Fouda A.M., Mujahid A.M. dan Saeed S.A., (2013), cyclohexane oxidation–synthesis of 1,10
phenanthroline cu (ii) complexes by classical, microwave and hydrothermal methods and their catalytic activity evaluation,
International Journal of Basic and Applied Chemical Sciences, 3, 69-78.
Sotomayor, M.D.P.L.T., Tanaka, A.A. dan Kubota, L.T, (2003), Tris (2,2?-bipyridil) copper (II) chloride complex: a biomimetic
tyrosinase catalyst in the amperometric sensor construction, Electrochimica Acta, 48, 355-365.
Urutan Kekuatan Ligan
Grafik Spec Vis-NIR Cu(Phen)
Pengolahan Data Hasil Spec Vis-NIR
𝑨
Hukum Lambert Beer : 𝑨 = 𝜺 × 𝑰 × 𝑪, sehingga 𝜺 =
𝑰 ×𝑪

1. Cu: Phen 1:1 2. Cu: Phen 1:2

Absorbansi maks = 396,4 Absorbansi maks = 396,4
𝑦 = 0,011𝑥 − 3,285 𝑦 = 0,13𝑥 − 4,058
0,011𝑥 = 396,4 + 3,285 0,13𝑥 = 396,4 + 4,058
400,458
𝑥 =
399,685
= 36335 𝑥 = = 3.080,446
0,13
0,011
𝟑𝟗𝟔,𝟒
𝟑𝟗𝟔,𝟒 𝜺= = 0,13
𝜺= = 0,011 𝟑.𝟎𝟖𝟎,𝟒𝟒𝟔
𝟏 × 𝟑𝟔.𝟑𝟑𝟓
Pengolahan Data Hasil Spec Vis-NIR
3. Cu: Phen 1:3
Absorbansi maks = 389,4
𝑦 = −0,002𝑥 + 1,113
−0,002𝑥 = 389,4 − 1,113
388,287
𝑥 =− = −194.143,5
0,002
𝟑𝟖𝟗,𝟒
𝜺= = −𝟎, 𝟎𝟎𝟐
𝟏 ×(−𝟏𝟗𝟒.𝟏𝟒𝟑,𝟓)
 Data MSB
Nama Senyawa Mr Ms Ro Rs Rs - Ro Xd l

Urea 374,5 g/mol 0,0531 gram -13 101 114 -160,8 2,3 cm

[Cu(phen)3]Cl2 604,16 g/mol 0,0239 gram -60 -41 19 -46,8 2,1 cm

[Cu(phen)2Cl]Cl 459,41 g/mol 0,0469 gram -26 16 42 -315,6 2,2 cm

[Cu(phen)Cl2] 314,66 g/mol 0,04 gram -51 -5 46 -187,6 2,3 cm

 Rumus Umum MSB
𝐶𝑏𝑎𝑙 𝑅𝑠 −𝑅𝑜 𝑙
Xg =
109 𝑥 𝑀𝑠
Xm = Xg . Mr
Xa = Xm - Xd
Keterangan : Ms = massa sampel (g)
Xg = massa susceptibility Xm = molar susceptibility
Cbal = konstanta spesifik Xd = diamagnetic correction
l = panjang sampel dalam tabung (cm) 𝑅𝑠 = pembacaan sampel dalam tabung
Xa = magnetic susceptibility of an atom of the molecule 𝑅𝑜 = pembacaan tabung kosong
 Perhitungan MSB Urea
𝐶𝑏𝑎𝑙 𝑅𝑠 −𝑅𝑜 𝑙 Xm = Xg . Mr Xa = Xm – Xd
Xg =
109 𝑥 𝑀𝑠
Xm = 5,7081 x 10−6 . 374,5 Xa = (2137,6834 - (-160,8)) x 10−6
1,156 114 2,3
Xg = 9
10 𝑥 0,0531
Xa = 2298,48 x 10−6
Xm =2137,6834 x 10−6
Xa =22,98 x 10−4
303,103
Xg =
531 𝑥 105

Xg = 5,7081 x 10−6
 Perhitungan MSB Cu(Phen)3
𝐶𝑏𝑎𝑙 𝑅𝑠 −𝑅𝑜 𝑙 Xm = Xg . Mr Xa = Xm – Xd
Xg =
109 𝑥 𝑀𝑠
Xm = 1,9298 x 10−6 . 604,16 Xa = (1165,9 - (-443,6)) x 10−6
1,156 19 2,1
Xg = 9
10 𝑥 0,0239
Xa = 1609,51 x 10−6
Xm =1165,9 x 10−6
Xa =16,09 x 10−4
46,1244
Xg =
239 𝑥 105

Xg = 1,9298 x 10−6
 Perhitungan MSB Cu(Phen)2Cl
𝐶𝑏𝑎𝑙 𝑅𝑠 −𝑅𝑜 𝑙 Xm = Xg . Mr Xa = Xm – Xd
Xg =
109 𝑥 𝑀𝑠
Xm = 2,2774 x 10−6 . 459,4 Xa = (1046,258 – (-315,6)) x 10−6
1,156 42 2,2
Xg = 9
10 𝑥 0,0469
Xa = 1361,85 x 10−6
Xm =1046,258 x 10−6
Xa =13,61 x 10−4
106,814
Xg =
469 𝑥 105

Xg = 2,2774 x 10−6
 Perhitungan MSB Cu(Phen)Cl2
𝐶𝑏𝑎𝑙 𝑅𝑠 −𝑅𝑜 𝑙 Xm = Xg . Mr Xa = Xm – Xd
Xg =
109 𝑥 𝑀𝑠
Xm = 3,0576 x 10−6 . 314,657 Xa = (962,095 – (-87,6)) x 10−6
1,156 46 2,3
Xg =
109 𝑥 0,04
Xa = 1049,69 x 10−6
Xm =962,095 x 10−6
Xa =10,49 x 10−4
122,304
Xg =
4 𝑥 107

Xg = 3,0576 x 10−6
Pengolahan Data Hasil MSB
𝝁𝒆𝒇𝒇 = 𝟐, 𝟖𝟐𝟖 𝒙𝒂 × (𝟐𝟗𝟖)
1. Cu:Phen 1:1 3. Cu:Phen 1:3
𝜇𝑒𝑓𝑓 = 2,828 (16,09 × 10−4 ) × (298)
𝜇𝑒𝑓𝑓 = 2,828 (10,49 × 10−4 ) × (298)
= 2,828 × (69,24 × 10−2 )
= 2,828 × (55,91 × 10−2 )
= 1,95
= 1,58

2. Cu:Phen 1:2 4. Cu:Urea 1:4

𝜇𝑒𝑓𝑓 = 2,828 (13,61 × 10−4 ) × (298) 𝜇𝑒𝑓𝑓 = 2,828 (22,98 × 10−4 ) × (298)
= 2,828 × (63,68 × 10−2 ) = 2,828 × (82,75 × 10−2 )
= 1,80 = 2,34
FTIR Cu(Urea)
140

120

100

80

60

40

20

0
500 700 900 1100 1300 1500 1700 1900 2100 2300 2500 2700 2900 3100 3300 3500 3700 3900