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Tecnología de Alimentos
TIPOS DE MUESTRA
NUMERO DE MUESTRAS
ERRORES DE MUESTREO
SUBMUESTREO
PLANTEAMIENTO DEL
PROBLEMA PROBLEMA ANALITICO
SELECCIÓN
DEL METODO
DISEÑO DEL
PLAN DE MUESTREO
MUESTREO
TOMA DE MUESTRA
TRATAMIENTO DE
LA MUESTRA
INTERPRETACION
REALIZACION DE DE LOS
LAS MEDIDAS RESULTADOS
CALIDAD EN LA TOMA Y TRATAMIENTO DE LA MUESTRA
MUESTREO
Proceso de selección de una porción de material que represente o proporcione
información sobre el sistema en estudio (población).
Concepto amplio :
Recogida de la muestra.
Conservación.
Reducción del tamaño de partícula.
Homogeneización.
Submuestreo.
Uno de los aspectos mas importantes para obtener resultados de calidad en un
análisis es disponer de una muestra que represente el lote que se va a analizar .
Es fundamental conocer e identificar los errores que se pueden cometer en el
proceso y durante la manipulación de la muestra hasta que llega al laboratorio.
La mayoría de las técnicas analíticas requieren disponer de la muestra en disolución,
por lo que abordaremos los tratamientos químicos mas importantes y los posibles
errores que se puedan cometer para obtener una disolución que represente a la muestra.
(tratamiento de la muestra).
TIPOS DE MUESTRAS
Representativa: composición y propiedades similares al conjunto de la
muestra.
Selectiva: obtenida en el muestreo de determinadas zonas.
Sistemática: obtenida según un procedimiento sistemático.
Aleatoria: obtenida al azar.
Compósita : formada por dos o mas submuestras
TIPOS DE MUESTREO
Intuitivo: Basado en la experiencia en algún tipo particular de muestra
Estadístico: Mediante un modelo estadístico previamente validado
Sistemático: Siguiendo un protocolo en el que se especifica: tipo, tamaño,
frecuencia, periodo del muestreo y lugar
TECNICAS DE MUESTREO
PRECAUCIONES EN EL TRANSPORTE
Evitar la exposición a humedades extremas y mantenerlas a 4 º C.
Las muestras biológicas o de alimentos es necesario transportarlas
congeladas
Para conservar las muestras durante largos periodos de tiempo en sus recipientes
es recomendable:
Que el aire contenido en el espacio libre del recipiente sea mínimo
Que el material sea hidrófobo
Que su superficie sea lisa y no porosa
Los materiales utilizados para almacenar las muestras son de tres tipos :
Polimeros ( teflón, polietileno, polipropileno, plexiglás y goma de silicona )
Vidrios (cuarzo sintético y borosilicato de vidrio)
Metales (papel de aluminio, platino y titanio de elevada pureza)
MANUAL DEL MUESTREO Y REGISTRO EN EL LABORATORIO
MUESTRA BRUTA
SÓLIDA LÍQUIDA GASEOSA
Tratamiento muestra bruta Homogenización Obtención
Secado Separación de fases Presión muestra
División Sin cambio químico
Pulverización Con cambio químico
Homogeneización Fase sólida
Mezcla en centrífuga Fase gaseosa Adsorción
Pruebas de homogeneidad Preconcentración Adsorbentes
líquidos
Precipitación
Submuestreo Adsorbentes
Submuestreo sólidos
Por pesada
Por pesada o volumen
PREPARACION DE UNA MUESTRA SÓLIDA: SECADO
Teniendo en cuenta el elevado número de matrices posibles a analizar, es imposible dar
un esquema detallado de los procedimientos operativos y riesgos de error para cada una de
las muestras.
Los pasos mas significativos son :
Secado de las muestras sólidas y puesta en disolución de la muestra
Secado de la muestra
Se lleva a cabo antes de la homogeneiza
-ción de la muestra sólida o de la medida
instrumental
Secado en horno :
• Se introduce la muestra en el horno
controlando adecuadamente la tempe-
ratura y el tiempo.
• Temperaturas altas descomponen
la muestra y producen perdidas de
elementos.
• Temperaturas bajas exponen la mues-
tra a posibles contaminaciones
Liofilización
• Consiste en secar la muestra a vacío a
bajas temperatura
PREPARACION DE UNA MUESTRA SÓLIDA: DISOLUCIÓN
Es la etapa previa a la mayoría de los análisis y consiste en convertir los analitos en una
forma química para que permanezcan estables en disolución.
En la mayoría de los casos el proceso implica la eliminación de la materia orgánica por
conversión en compuestos volátiles.
Se lleva a cabo por vía seca o por vía húmeda
Mineralización a elevada
temperatura (horno)
Mineralización en plasmas de
oxigeno a bajas temperaturas
VIA SECA Combustión en frasco de
Oxigeno (Frasco Schöniger)
DISOLUCION Técnicas de fusión
DE LA MUESTRA (Disgregación)
VIA HUMEDA
DISOLUCIÓN DE UNA MUESTRA SÓLIDA POR VIA SECA