Báo Cáo Thực Hành

Phân Tích Hóa Lý

XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG MANGAN
BẰNG KỸ THUẬT ĐƯỜNG CHUẨN

GVHD: ThS HỒ VĂN TÀI

SVTH: Phạm Tâm Thùy Dương
Nguyên tắc của phương pháp

Đỏ da cam

Đo bước sóng
khoảng 450nm

Tổng mangan
 NGUYÊN LÝ HOẠT ĐỘNG

 Nguyên tắc của phương pháp đường chuẩn:

Dựa trên cơ sở của định luật Lamber – Beer:
A = εlC
 Ưu và nhược điểm của phương pháp đường chuẩn:
 ƯU ĐIỂM
- Với một đường chuẩn cho phép phân tích hàng loạt mẫu.
- Không đòi hỏi phải tuân theo định luật Beer một cách nghiêm ngặt.
 NHƯỢC ĐIỂM
- Độ chính xác của phương pháp không cao.
- Không loại được ảnh hưởng của nền mẫu
 HÓA CHẤT
HÓA CHẤT CÁCH PHA VAI TRÒ
Chất oxi hóa ( 𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂8 ,
Dùng K2S2O8 , Na2S2O8 Oxi hóa Mn4+ về Mn2+
𝐾2 𝑆2 𝑂8 )
𝑉. 𝑀. 𝐶𝑀 . 100
Natri sunfit khan ( 𝑁𝑎2 𝑆𝑂3 ) 𝑚= Để khử chất oxi hóa dư
1000𝑝

Hòa tan 90g 𝑁𝑎2 𝐸𝐷𝑇𝐴. 2𝐻2 𝑂 và 19g NaOH

Dung dịch EDTA 0,24 M
trong nước, pha loãng thành 1000 ml

Dùng để pha
Hòa tan 42g 𝑁𝐻3 𝑂𝐻𝐶𝑙 trong nước, pha loãng
𝑁𝐻3 𝑂𝐻𝐶𝑙 6M Hydroxylamoni
thành 100 ml
clorua/ammoniac ( 1:1 )

Dung dịch NH3 4,7M: pha 70ml NH3 đặc thành

𝑁𝐻3 4,7𝑀 200ml, d = 0,91g/mL
𝐶𝑀 .𝑀.𝑉đ đ 4,7 .17,03 .200
V= 10.𝐶%.𝑑 = 10 .25.0,91
 HÓA CHẤT
Hóa chất Cách pha Vai trò
Hòa tan 160g NaOH trong nước, pha Dùng làm môi trường
Dung dịch NaOH 4M
loãng thành 1000 ml cho phản ứng
𝑀𝑐𝑎𝑛 100
Dung dịch chuẩn Mangan M= 𝐶𝑝𝑝𝑚 . 𝑉𝑝ℎ𝑎 . . . 10−6
𝑀𝑝ℎ𝑎 𝑝 Để pha dd mangan
1000mg/L 277 100
= 1000. 𝑉𝑝ℎ𝑎 . . 10−6 2mg/L
55 𝑝

Dung dịch mangan 2mg/L hoặc Pha loãng từ dung dịch mangan 1000
Dung dịch để làm việc
20mg/L mg/L theo định luật 𝐶1 𝑉1 = 𝐶2 𝑉2
𝐶𝑀 .𝑀.𝑉đ đ 3 .98 .1000
V= =
10.𝐶%.𝑑 10 .96 1,84
H2SO4 3M pha 170mL trong 750ml nước, pha loãng Axit hóa mẫu
thành 1000mL
 HÓA CHẤT
HÓA CHẤT CÁCH PHA VAI TRÒ
Dd amoni sắt (II) sunfat
hexahidrat[(NH4)2Fe(SO4).6H20] 𝑉. 𝑀. 𝐶𝑀 . 100
𝑚=
700mg/L. 1000𝑝 Chất oxi hóa
Lưu ý: thêm 1mL H2SO4

Dung dịch hydroxylamoni clorua/ Trộn thể tích bằng nhau của amoniac 4,7
Dung dịch đệm
amoniac mol/L và hydroxylamoni clorua 6 mol/L
 Hóa chất

 Dung dịch fomaldoxim:

10g
NH2OH.HCl

50mL nước
Giữ dd ở nơi
Hòa tan tối và mát
5mL HCHO 35%

Pha loãng đến 100mL

THIẾT BỊ VÀ DỤNG CỤ
 THÍ NGHIỆM DỰNG ĐƯỜNG CHUẨN
Dùng bình định mức 50mL
Bình số 1 2 3 4 5 6
Dd Mn 2mg/L hoặc 20mg/L, (mL) 0 2,5 5 7,5 10 12,5
Định mức 50ml bằng nước cất, rồi chuyển sang erlen 250ml
Amoni sắt (II) sunfat 700 mg/L, (mL) 1
EDTA 0,24 , (mL) 2
Fomaldoxim, (mL) 1
NaOH 4M, (mL) 2
Lắc kỹ để yên 5 phút
Hydroxylamoni clorua/ammoniac, (mL) 3
Để yên 1h, đo độ hấp thu bước sóng ở 450nm
THÍ NGHIỆM PHÂN TÍCH MẪU
Dùng erlen 250mL
Mẫu (mL) 50
K2S2O8 (g) 0,225
Đun sôi 40 phút, để nguội ; chuyển vào bình định mức 50mL, thêm nước đến vạch
Na2SO3 (g) 0,5
Chuyển vào erlen 250mL
Amoni sắt (II) sunfat 700 mg/L, (mL) 1
EDTA 0,24M, (mL) 2
Fomaldoxim, (mL) 1
NaOH 4M, (mL) 2,5
Lắc kỹ, để yên 5 phút
Hydroxylamoni clorua/ammoniac, (mL) 3
Để yên 1h, đem đo ở bước sóng 450nm
 Tính toán kết quả

Công thức C = Cđo × f

Trong đó:
C là hàm lượng mangan mẫu thử (mg/L)

Cđo hàm lượng mangan đo được(mg/L)

f là hệ số pha loãng