Materi 5. IR Edit

Spektrofotometri Infra Merah
Fmipa-Uhamka
2 Spektroskopi Infra Merah - Almawati
Konsep radiasi IR diperkenalkan pertama kali oleh
Sir William Herschel melalui percobaan
mendispersikan radiasi matahari dengan prisma,
ternyata pada daerah sinar merah menunjukkan adanya
kenaikan temperatur tertinggi yang berarti pada daerah
λ radiasi tersebut.
Daerah spektrum tersebut disebut juga Infrared.
Spektrofotometer IR digunakan untuk mengidentifikasi

senyawa-senyawa organik murni maupun senyawa
anorganik.

Penggunaan Spektrofotometer IR untuk analisis
kuantitatif hanya mungkin dilakukan untuk zat-zat
tunggal, namun hal ini jarang dilakukan.
Setiap senyawa mempunyai spektrum IR yang

karakteristik dan dijadikan sebagai dasar analisa,
informasi yang penting dari senyawa adalah gugus-
gugus fungsional, a.l: -C=O, -OH, -NH dan lain-lain.
Dalam hal ini, data yang diperoleh dipergunakan dalam

penentuan struktur dari senyawa.

Inframerah adalah radiasi elektromagnetik dari panjang
gelombang lebih panjang dari cahaya tampak, tetapi lebih pendek
dari radiasi gelombang radio.
Namanya berarti "bawah merah" (dari bahasa Latin infra=

"bawah"), merah merupakan warna dari cahaya tampak dengan
gelombang terpanjang.
Radiasi inframerah memiliki jangkauan tiga "order" dan memiliki

daerah panjang gelombang 0,78-1000 µm (780 nm-1 mm) atau
pada bilangan gelombang 13.000-10 cm-1.

Daerah Infra Merah dibagi menjadi empat sub daerah,
yaitu:
Sub daerah IR dekat (λ =780 nm – 2,5μm) atau V = 13000-
4000cm-1
Sub daerah IR pertengahan (λ = 2,5-50μm) atau V=4000-
200cm-1
Sub daerah IR jauh (λ =50–1000μm) atau V =200 -10cm-1
Sub daerah yang terpakai untuk analisa instrumen (λ =2,5–
15μm) atau V = 4000 -670cm-1

V= 1 m-1 = 10.000 = 4000 cm-1
λ 2,5 cm
V adalah Bilangan gelombang dengan satuan cm-1
Dari keempat sub daerah tersebut hanya sub daerah IR sedang yang lazim
digunakan untuk elusidasi struktur senyawa organik.
Daerah Radiasi IR yang dipakai pada rentang bilangan gelombang (V) antara
4000 hingga 670 cm-1, dibagi menjadi 2 lagi, yaitu
1. Daerah gugus fungsi pada rentang V antara 4000 hingga 1600 cm-1
2. Daerah sidik jari pada rentang V antara 1600 hingga 670 cm-1

HUKUM HOOKE
Frekuensi vibrasi suatu ikatan dapat dihitung dengan
menghitung vibrasi, dengan persamaan Hooke:
V = 1 k Hz atau V= 1 k
2π μ 2 πc μ cm-1
Dimana
V = frekuensi V = bilangan gelombang
c = kecepatan cahaya K= Kekuatan ikatan molekul
μ = sistem masa tereduksi = m1 . m2
m1 + m2
m adalah massa atom-atom yang dihubungkan oleh ikatan

Molekul dapat memiliki berbagai energi, antara lain:
☻ Energi translasi, energi yang memiliki molekul untuk berpindah DARI
SATU TITIK KE TITIK LAIN
☻Energi Rotasional , energi yang memiliki molekul untuk BERPUTAR
PADA SUMBUNYA (inti)
☻Energi Vibrasi, energi yang memiliki molekul /atom untuk bergerak pada
keseimbangnya yang BERGETAR PADA TEMPATNYA.
☻Energi Elektronik, energi yang diperlukan oleh suatu molekul untuk
perpindahan elektron DARI SUATU LAPISAN KE LAPISAN LAINNYA
Et < Er < Ev < Ee

Energi yang dimiliki oleh sinar infra merah hanya cukup kuat
untuk mengadakan perubahan vibrasi
Scissoring, unit struktur
bergerak mengayun
simetri dan masih dalam
bidang datar.
Rocking, unit struktur

bergerak mengayun
asimetri tetapi masih
dalam bidang datar.
Wagging, unit struktur
bergerak mengibas keluar
dari bidang datar.
Twisting, unit struktur

berputar mengelilingi ikatan
yang menghubungkan
dengan molekul induk dan
berada di dalam bidang
datar.
Jenis Spektrofotometer IR
Hingga saat ini dikenal ada dua jenis Spektrofotometer Infra
merah, yaitu:
1. Spektrofotometer IR Dispersif
2. Spektrofotometer Fowrier Transform–Infra Red (FT-IR)

An Infrared Spectrometer
Spektroskopi Infra Merah - Almawati

=>
20
Dispersive infrared spectrometers

INSTRUMENTASI
A B C D E F
A. Sumber Radiasi, sumber radiasi yang umumnya dipakai ,

yaitu:
- Nikhrom, merupakan gulungan Kawat Nikhrom
namun intensitas sumber ini agak terbatas.
- Nernst Glower, merupakan hasil pijaran Zirkonium
Oksida yang dijepit kedua ujungnya dengan keramik
- globar, merupakan suatu senyawa Silikon Karbida.
Nernst Glower Globar
23 Kimia Analisa Instrumentasi- Almawati Situmorang

B. Sampel Kompartemen

Alat untuk sampel
padat/cairan murni
Sel untuk
sampel gas
Sel untuk sampel

larutan/ cairan
Sel untuk sampel

larutan dengan
Alat untuk ketebalan tertentu
pembuatan
cakram
Peralatan pengolahan sampel

Persiapan Sampel
Ada berbagai tehnik untuk persiapan sampel, bergantung pada bentuk fisik
sampel yang akan dianalisis.
A. Padat
Jika zat yang akan dianalisis berbentuk padat, maka ada dua metode untuk
persiapan sampel ini, yaitu melibatkan penggunaan Mull (Hidrokarbon Cair)
dan pelet KBr.
1. Pasta atau Mull (menggunakan Cairan Hidrokarbon (Cairan Paraffin/Nujol
Mull atau Kaydol) , Cara persiapan sampel dengan yaitu:
• Sampel digerus dengan mortar dan pestle (mortir Agate ) agar diperoleh
bubuk yang halus.
• Dalam jumlah yang sedikit bubuk tersebut dicampur dengan Nujol /kaydol
agar terbentuk pasta, kemudian beberapa tetes pasta ini ditempatkan antara
dua plat sodium klorida (NaCl) (plat ini tidak mengabsorbsi inframerah pada
wilayah tersebut).
• Kemudian plat ditempatkan dalam tempat sampel pada alat spektroskopi
inframerah untuk dianalisis.
Persiapan Sampel
2. Pelet KBr
• Sedikit sampel padat (kira-kira 1-2 mg), kemudian
ditambahkan bubuk KBr murni (kira-kira 200 mg) dan
diaduk hingga rata.
• Campuran ini kemudian ditempatkan dalam cetakan
dan ditekan dengan menggunakan alat tekanan
mekanik.
• Tekanan ini dipertahankan beberapa menit, kemudian
sampel (pelet KBr yang terbentuk) diambil dan
kemudian ditempatkan dalam tempat sampel pada alat
spektroskopi inframerah untuk dianalisis.
Persiapan Sampel
B. Cairan
• Bentuk ini adalah paling sederhana dan metode yang paling umum
pada persiapan sampel. Setetes sampel ditempatkan antara dua plat
KBr atau plat NaCl untuk membuat film tipis.
• Kemudian plat ditempatkan dalam tempat sampel alat spektroskopi
inframerah untuk dianalisis.
C. Gas
• Untuk menghasilkan sebuah spektrum inframerah pada gas,
dibutuhkan sebuah sel silinder/tabung gas dengan jendela pada setiap
ujungnya pada sebuah material yang tidak aktif inframerah seperti
KBr, NaCl atau CaF2.
• Sel biasanya mempunyai inlet dan outlet dengan keran untuk
mengaktifkan sel agar memudahkan pengisian dengan gas yang akan
dianalisis.
Preparasi sampel

Sel untuk sampel padatan
Pellet (analysis of solids)

Apparatus for KBr Disk
Preparing a KBr Disk
Pressed Disk Preparation
Use powdered, dry KBr, KI, CsI
Mix reagent with KBr in 1:10 ratio
Grind material to 2  diameter using
agate mortar or vibrating ball mill (Wig-
L-Bug amalgamator)
Place into die and press to 30 tons/in 2
using hand press or wrench + nut
Remove carefully, handle with gloves
Preparasi Sampel
Hydrolic Vacuum Press Hand Press

Preparasi Sampel
MIKRO PELLET

Preparasi Sampel

IR Liquid Sample Cell
Thin Cell (analysis of dissolved solid samples -

solutions)
Sel untuk sampel larutan

Preparing a “Neat” IR Sample
“Neat” (analysis of liquids/oils)

IR Gas Sample “Cell”
Long Cell (analysis of gases)

C. Monokromator, terbuat dari garam anorganik seperti NaCl, KBr, Cs Br atau LiF.
Karena monokromator dibuat dari Garam anorganik sehingga Spektrofotometer IR
harus disimpan dalam ruangan dengan kelembaban khusus.
Monokromator ada 3 macam, yaitu:
1. monokromator celah, berfungsi untuk memurnikan radiasi IR agar masuk dalam
rentang bilangan yang dikehendaki.
2. monokromator prisma, terbuat dari Garam anorganik seperti NaCl, berfungsi

sebagai pengurai dan pengarah radiasi IR menuju detektor.
3. Monokromator yang dipakai saat ini adalah kisi difraksi (grating), keunggulan
monokromator ini memberikan resolusi yang jauh lebih baik.

Schematic of a Czerny-Turner monochromator
Spektroskopi Infra
42 Merah - Almawati
Interferensi Monokromatik

D. Detektor, berfungsi mengubah sinyal IR menjadi sinyal listrik.
Ada 2 macam tipe detektor, yaitu:
1. Detektor tipe fotokonduktor dibuat dari campuran PbS

atau PbSe dengan logam Geranim.
2. Detektor tipe hantar batang, dikenal ada tiga jenis, yaitu

thermokopel, bolometer dan yang terkenal adalah detektor
Golay Pneumatic
E. Amplifier, berfungsi untuk memperkuat sinyal dari radisi IR.
F. Rekorder, mencatat hasil spektrum IR

Ada beberapa macam serapan yang dikenal dalam Spektrofotometer IR,
a.l:
1.Serapan Fundamental (pokok), serapan ini terjadi saat eksitasi
2.Serapan Overtone, serapan yang terjadi disebabkan terjadinya vibrasi
melebihi normal( biasanya 2 X serapan pokok)
3.Serapan Jumlah, serapan yang disebabkan oleh bergabungnya 2
serapan pokok (peak seperti ini biasanya intensitasnya lebih kecil)
4.Serapan Selisih, selisih 2 serapan pokok
5.Resonansi fermin, bergabungnya serapan pokok dengan Overtone

Yang perlu diperhatikan pada pembacaan Spektrum IR:
1.Letak Peak, peak terletak pada daerah gugus fungsi atau daerah
sidik jari (Finger print)
2.Gugus Fungsi. Ada atau tidak gugus karbonil
3. Intensitas cahaya (kuat/Lemah)
4. Bentuk peak
- lemah/low
- tajam/Sharp
- sedang/Medium

47
Spektroskopi Infra Merah - Almawati
Fourier Transform–IR (FTIR)
Perkembangan Spektrofotometer Infra Merah yang mutakhir adalah Fourier
Transform–IR (FTIR). Alat ini mengalami pengembangan pada sistem
optiknya untuk mengatasi kelemahan pada Spektrofotometer Infra Merah
Dispersif.
Dasar pemikiran FT-IR adalah deret persamaan gelombang yang dirumuskan
oleh Fourier Jean Baptis Fourier (1768-1830), ahli matematika Perancis.
Pada sistim optik FTIR digunakan radiasi LASER (Light Amplification by
Stimulated Emmission of Radiation) yang berfungsi sebagai radiasi yang
diinterferensikan dengan radiasi infra merah agar sinyal radiasi infra merah
yang diterima oleh detektor secara utuh dan lebih baik.

Keunggulan Spektrofotometer FTIR
Spektrofotometer FTIR memiliki dua kelebihan utama dibandingkan

metoda konvensional lainnya, yaitu :
 Dapat digunakan pada semua frekuensi dari sumber cahaya secara
simultan sehingga analisis dapat dilakukan lebih cepat daripada

menggunakan cara sekuensial atau scanning.
 Sensitifitas dari metoda Spektrofotometri FTIR lebih besar daripada
cara dispersi, sebab radiasi yang masuk ke sistem detektor lebih

banyak karena tanpa harus melalui celah (slitless).

Detektor FTIR
Detektor yang digunakan dalam Spektrofotometer FTIR adalah
 TGS (Tetra Glycerine Sulphate) atau
 MCT (Mercury Cadmium Telluride).
Detektor MCT lebih banyak digunakan karena memiliki beberapa

kelebihan dibandingkan detektor TGS, yaitu memberikan respon
yang lebih baik pada frekwensi modulasi tinggi, lebih sensitif,
lebih cepat, tidak dipengaruhi oleh temperatur, sangat selektif
terhadap energi vibrasi yang diterima dari radiasi infra merah.

FT-IR Spectrometer
 Uses an interferometer.
 Has better sensitivity.
 Less energy is needed from source.
 Completes a scan in 1-2 seconds.
 Takes several scans and averages them.
 Has a laser beam that keeps the instrument
accurately calibrated.

Advantages of FTIR
Mechanically simple
Fast, sensitive, accurate
Internal calibration
No tracking errors or stray light
Analyze all wavelengths simultaneously
signal decoded to generate complete spectrum
can be done quickly
better resolution
more resolution

Keunggulan Spektrofotometer FTIR
Secara keseluruhan, analisis menggunakan
Spektrofotometer FTIR memiliki dua kelebihan utama
dibandingkan metoda konvensional lainnya, yaitu :
Dapat digunakan pada semua frekwensi dari sumber
cahaya secara simultan sehingga analisis dapat
dilakukan lebih cepat daripada menggunakan cara
sekuensial atau scanning.
Sensitifitas dari metoda Spektrofotometri FTIR lebih
besar daripada cara dispersi, sebab radiasi yang masuk
ke sistim detektor lebih banyak karena tanpa harus
melalui celah (slitless).
Perbedaan Sistem Optik

Spektrum Polystyrene (intenal kalibrasi)

Spektrum kompartemen tanpa sampel

DAERAH SPEKTRUM IM
regang OH regang C
regang C
dan NH –O
=O
regang CH regang C– N
regang
regang C=N
regang C–C
C= N
regang
C=C
Lentur NH
Lentur CH
H Lentur OH
Daerah spektrum IM yang penting :
 Untuk identifikasi senyawa organik menggunakan teknik
IM perlu diperhatikan spektrum tertentu agar diperoleh
petunjuk tentang ada tidaknya gugus frukuensi tertentu.
Daerah spektrum yang penting adalah :

 Daerah regang hidrogen.
• Meliputi regang 3700–2700 cm-1 (2,7-3,7 mµ)
• Akibat adanya vibrasi antara atom hidrogen dan atom lain,
akan ada absorbsi kuat di daerah ini.
• Puncak absorbsi pada daerah 3700–3100 cm-1
disebabkan vibrasiregang O–H dan N–H
• Ikatan O–H biasanya lebih lebar daripada ikatan N–H

• Ikatan O – H sering lebih lebar dibandingkan dengan
ikatan N – H, dan hanya muncul pada pelarut non polar
yang encer.
• Ikatan C–H alifatik terletak pada daerah 3000 – 2850 cm-1
(3,3 – 3,5 mµ).
• Ikatan Cl-C-H akan menggeser sedikit diatas 3000 cm-1
(kurang dari 3,3 mµ),
• Ikatan CH asetilen 3300 cm-1 (3,3 mµ), dan
• Gugus karbonil suatu aldehida memberikan puncak yang
jelas pada 2745-2710 (3,64-3,69 mµ).
 Daerah Ikatan Rangkap Tiga
• Mencakup daerah antara 2700- 1850 (3,7- 5,4 mµ)

• Ikatan rangkap 3 akan menghasilkan puncak Misalnya
- C=N 2250-2225 cm-1 (4,44-4,49 mµ)
- N+= N- pada 2120 cm-1 (4,59-4,72 mµ)
- C=C pada 2260-2190 cm-1 ( 4,10-4,28 µm)
SH pada 28002550 cm-1 (3,35 – 3.52 µm)
SiH pada 2260-2090 cm-1 (4,42-4,78 µm)
Ikatan rangkap 2
• Mencakup daerah 1700-1450 cm-1 (5,1 – 6,5 µm)
• Vibrasi regang karbonil ditandai dengan absorbsi pada
daerah ini
• Aldehida asam, amida, dan karbonat mempunyai
puncak ± 1700 cm-1 (5,9 µm)
• Ester, klorida asam, anhidrida asam puncak di

• Ikatan rangkap 3 akan menghasilkan puncak
Misalnya
- C=N 2250-2225 cm-1 (4,44-4,49 mµ)
- N+= N- pada 2120 cm-1 (4,59-4,72 mµ)
- C=C pada 2260-2190 cm-1 ( 4,10-4,28 µm)
SH pada 28002550 cm-1 (3,35 – 3.52 µm)
SiH pada 2260-2090 cm-1 (4,42-4,78 µm)
Ikatan rangkap 2
• Vibrasi regang karbonil ditandai dengan absorbsi
pada daerah ini
puncak ± 1700 cm-1 (5,9 µm)
disekitar 1770 – 1725 cm-1 (5,65-5,80 µm).
• Apabila terjadi konjugasi, maka akan mempunyai
serapan lebih rendah 20 cm-1
• Cincin aromatik mempunyai daerah absorpsi 1650-
1450 cm-1 (6,1-6,9 µm)
Daerah sidik jari

• Mencakup daerah antara 1500-700 cm-1 (6,7- 14
µm)
• Pada daerah ini perbedaan struktur/susunan mol.
yang kecil akan menyebabkan perubahan yang
berarti dalam sebaran puncak absorbsi.
• Sangat cocoknya spektrum pada daerah ini
menunjukkan identitas yang sama bagi senyawa
penghasil spektrum tersebut.
• Ikatan tunggal biasanya memberikan absorpsi pada
daerah ini
• Pada daerah ini ditemukan beberapa frekuensi
gugus yang penting, misalnya :
• Vibrasi regang C-O-C pada eter dan ester pada
1200 cm-1
• Vibrasi regang C-Cl pada 700-800 cm-1
• Sejumlah gugus anorganik seperti sulfat, nitrat,
dan karbonat menyerap < 1200 cm-1

Daerah gugus fungsi

Daerah gugus fungsi

IR vs. UV
IR has narrower peaks relative to UV
IR yields more information than UV
IR allows you to collect data on solids, liquids and gases
UV is more quantitative than IR
UV spectra are easier/faster to collect
UV samples are easier to prepare
UV spectrometers are cheaper
IR vs. UV
Absorbance
230 240 250 260 270 280 290
Spektru IR NUJOL

Nujol® is a high purity mineral oil that is used for the preparation of mull
samples in the wavelength range of 1370 cm-1 to the far infrared, with
only one absorption band at 720 cm-1.
Nujol® is ideal for preparing mulls with Real Crystal™ IR Cards or salt
crystals.
.

Terima
kasih...

81 Almawati Situmorang
Sampel
Tempat sampel atau sel tergantung dari jenis sampel. Untuk
sampel berbentuk gas digunakan sel gas dengaan lebar sel atau
panjang berkas radiasi 40 mm. Hal ini dimungkinkan untuk
menaikkan sensitivitas karena adanya cermin yang dapat
memantulkan berkas radiasi berulang kali melalui sampel.
Tempat sampel untuk sampel yang berbentuk cairan umumnya
mempunyai panjang berkas radiasi kurang dari 1 mm biasanya
dibuat lapisan tipis (film) diantara dua keeping senyawa yang
transparan terhadap radiasi infra merah. Senyawa yang biasa
digunakan adalah natrium klorida (NaCl), kalsium fluoride
(CaF2), dan kalsium iodide (CaI2). Dapat juga dibuat larutan yang
kemudian dimasukkan ke dalam sel larutan.
Sampel
 Wadah sampel untuk larutan disebut sel larutan. Sampel
dilarutkan ke dalam pelarut organik dengan konsentrasi 1 – 5%.
Pelarut organik yang biasa dipakai adalah karbon tetraklorida
(CCl4), karbon disulfide (CS2) dan kloroform (CHCl3).
Tempat sampel untuk sampel yang berbentuk cairan umumnya
mempunyai panjang berkas radiasi kurang dari 1 mm biasanya
dibuat lapisan tipis (film) diantara dua keeping senyawa yang
transparan terhadap radiasi infra merah.
Senyawa yang biasa digunakan adalah natrium klorida (NaCl),
kalsium fluoride (CaF2), dan kalsium iodide (CaI2). Dapat juga
dibuat larutan yang kemudian dimasukkan ke dalam sel larutan.
Sampel
• Wadah sampel untuk sampel padat mempunyai panjang
berkas radiasi kurang dari 1 mm. Pelet KBr dibuat dengan
menggerus sampel dan Kristal KBr (0,1 – 2,0 %
berdasarkan berat) sehingga merata, kemudian ditekan
(sekitar 8 ton) sampai diperoleh pellet atau pil tipis.
• Bentuk pasta dibuat dengan mencampur sampel dan
setets bahan pasta sehingga merata kemudian dilapiskan
antara dua keeping NaCl yang transparan terhadap radiasi
infra merah.
• Bahan pasta yang biasa digunakan adalah paraffin cair.
Lapis tipis dibuat dengan meneteskan larutan dalam
pelarut yang mudah menguap pada permukaan kepingan
NaCl dan dibiarkan sampai menguap.
A. Sumber Radiasi, sumber radiasi yang umumnya dipakai
, yaitu:
1. Nernst Glower merupakan campuran oksida dari zirkom

(Zr) dan Yitrium (Y) yaitu berupa senyawa ZrO 2 dan
Y2O3 atau campuran oksida thorium (Th) dan Cerium
(Ce).
Nernst Glower ini berupa silinder dilapisi platina untuk
melewatkan arus listrik.
Nernst Glower mempunyai radiasi maksimum pada
panjang gelombang 1,4 mm atau bilangan gelombang
7100 cm-1.
Sumber Radiasi............
2. Globar merupakan sebatang silicon karbida (SiC) dengan
ukuran diameter sekitar 5 mm dan panjang 50 mm.
Radiasi maksimum Globar pada panjang gelombang 1,8 –
2,0 mm atau pada bilangan gelombang 5500 – 5000 cm-1.
3. Kawat Nikrom merupakan campuran nikel (Ni) dan khrom

(Cr). Kawat nikhrom berbentuk spiral dan mempunyai
identitas radiasi yang lebih rendah dari Nernst Glower dan
Globar tetapi mempunyai umur yang lebih panjang.
Daerah spektrum IM yang penting :
 Untuk identifikasi senyawa organik menggunakan teknik
IM perlu diperhatikan spektrum tertentu agar diperoleh
petunjuk tentang ada tidaknya gugus frukuensi tertentu.
Daerah spektrum yang penting adalah :

 Daerah regang hidrogen.
• Meliputi regang 3700–2700 cm-1 (2,7-3,7 mµ)
• Akibat adanya vibrasi antara atom hidrogen dan atom lain,
akan ada absorbsi kuat di daerah ini.
• Puncak absorbsi pada daerah 3700–3100 cm-1
disebabkan vibrasiregang O–H dan N–H
• Ikatan O–H biasanya lebih lebar daripada ikatan N–H
• Ikatan O – H sering lebih lebar dibandingkan dengan
ikatan N – H, dan hanya muncul pada pelarut non polar
yang encer.
• Ikatan C–H alifatik terletak pada daerah 3000 – 2850 cm-1
(3,3 – 3,5 mµ).
• Ikatan Cl-C-H akan menggeser sedikit diatas 3000 cm-1
(kurang dari 3,3 mµ),
• Ikatan CH asetilen 3300 cm-1 (3,3 mµ), dan
• Gugus karbonil suatu aldehida memberikan puncak yang
jelas pada 2745-2710 (3,64-3,69 mµ).
 Daerah Ikatan Rangkap Tiga
• Mencakup daerah antara 2700- 1850 (3,7- 5,4 mµ)
DAERAH SPEKTRUM IM
regang OH regang C
regang C
dan NH –O
=O
regang CH regang C– N
regang
regang C=N
regang C–C
C= N
regang
C=C
Lentur NH
Lentur CH
H Lentur OH
penghasil spektrum tersebut.
• Ikatan tunggal biasanya memberikan absorpsi pada
daerah ini
• Pada daerah ini ditemukan beberapa frekuensi gugus
yang penting, misalnya :
• Vibrasi regang C-O-C pada eter dan ester pada 1200
cm-1
• Vibrasi regang C-Cl pada 700-800 cm-1
• Sejumlah gugus anorganik seperti sulfat, nitrat, dan
karbonat menyerap < 1200 cm-1
• Ikatan rangkap 3 akan menghasilkan puncak Misalnya
- C=N 2250-2225 cm-1 (4,44-4,49 mµ)
- N+= N- pada 2120 cm-1 (4,59-4,72 mµ)
- C=C pada 2260-2190 cm-1 ( 4,10-4,28 µm)
SH pada 28002550 cm-1 (3,35 – 3.52 µm)
SiH pada 2260-2090 cm-1 (4,42-4,78 µm)
Ikatan rangkap 2
• Vibrasi regang karbonil ditandai dengan absorbsi
pada daerah ini
puncak ± 1700 cm-1 (5,9 µm)
disekitar 1770 – 1725 cm-1 (5,65-5,80 µm).
• Apabila terjadi konjugasi, maka akan mempunyai
serapan lebih rendah 20 cm-1
• Cincin aromatik mempunyai daerah absorpsi
1650-1450 cm-1 (6,1-6,9 µm)
Daerah sidik jari

• Mencakup daerah antara 1500-700 cm-1 (6,7- 14
µm)
• Pada daerah ini perbedaan struktur/susunan mol.
yang kecil akan menyebabkan perubahan yang
berarti dalam sebaran puncak absorbsi.
• Sangat cocoknya spektrum pada daerah ini
menunjukkan identitas yang sama bagi senyawa
3. Cuplikan Padat
Zat padat yang tidak dapat dilarutkan dalam pelarut yang tembusinfra merah, dapat
dicampurkan dengan medium cairan yang tembus IR,sehingga membentuk suatu campuran
yang terdiri dari dua fase yang disebut mull. Cairan yang kerap digunakan adalah nujol dan
flouruble.Selain itu, sampel padatan dapat pula dicampur dengan senyawa garamanorganik
tembus infra merah, misalnya KBr. Campuran itu selanjutnyadibentuk pelet pipih tembus IR
dengan bantuan suatu alat perekam.
4.Cuplikan Gas
Sampel gas ditiempatkan dalam sebuah bejana gelas atau plastikyang kedua ujungnya ditutup
oleh lempengan NaCl atau KBr. Pengisian gaskedalam bejana itu dilakukan setelah bejana
itu divakumkan terlebih dahulu.
D. Detektor, berfungsi mengubah sinyal IR menjadi sinyal listrik.
Ada 2 macam tipe detektor, yaitu:
1. Detektor tipe fotokonduktor dibuat dari campuran PbS

atau PbSe dengan logam Geranim.
2. Detektor tipe hantar batang, dikenal ada tiga jenis,

yaitu thermokopel, bolometer dan yang terkenal adalah
detektor Golay Pneumatic
E. Amplifier, berfungsi untuk memperkuat sinyal dari radisi IR.
F. Rekorder, mencatat hasil spektrum IR
C. Monokromator, terbuat dari garam anorganik
seperti NaCl, KBr, Cs Br atau LiF.
Karena monokromator dibuat dari Garam anorganik
sehingga Spektrofotometer IR harus disimpan dalam
ruangan dengan kelembaban khusus.
Monokromator ada 2 macam, yaitu:

a.monokromator celah, berfungsi untuk
memurnikan radiasi IR agar masuk dalam rentang
bilangan yang dikehendaki.
b.monokromator prisma, terbuat dari
Garam anorganik seperti NaCl, berfungsi sebagai
pengurai dan pengarah radiasi IR menuju detektor.
Monokromator yang dipakai saat ini adalah kisi
difraksi (grating), keunggulan monokromator ini
memberikan resolusi yang jauh lebih baik.
PENGERTIAN
DASAR(SPEKTRO IR)
 Pita overton
Pita yang dihasilkan oleh eksitasi, eksitasi yang berlangsung dari ground state ke tingkat yang
lebih tinggi, memiliki frekuensi dua kali lebih tinggi dari frekuensi fundamental
 Pita beats
Pita yang terbentuk ketika dua frekuensi vibrasi (v1 dan v2) dalam sebuah pasangan molekul
dapat menaikan vibrasi dari frekuensi baru tanpa molekul, dan ketika terjadi vibrasi, IR
teraktifkan membentuk pita kombinasi. Frekuensi yang baru merupakan penjumlahan dari
dua pita yang berinteraksi (v comb = v1 + v2) atau dihasilkan dari selisih antara dua pita yang
berinteraksi (v div = v1 – v2)
 Fermi resonansi
Fermi resonansi adalah pergeseran energi dan intensitas pita penyerapan dalam spektrum
inframerah sebagai konsekuensi dari kuantum mekanik pencampuran. Fermi resonansi adalah
resonansi yang dihasilkan dari vibrasi frekuensi fundamental yang berpasangan dengan
combination band, terjadi pada ikatan tertentu saja, tetapi sering dijumpai pada ikatan C-O
 Vibrasi fundamental
Vibrasi suatu molekul yang dapat dihitung dengan rumus 3n-5 untuk molekul linear dan 3n-6
untuk molekul tidak linear, dimana n adalah banyak atom.

Materi 5. IR Edit

Uploaded by

Document Information

Copyright

Available Formats

Share this document

Share or Embed Document

Sharing Options

Did you find this document useful?

Is this content inappropriate?

Copyright:

Available Formats

Materi 5. IR Edit

Uploaded by

Copyright:

Available Formats

Spektrofotometri Infra Merah

Spektrofotometer IR digunakan untuk mengidentifikasi

4 Spektroskopi Infra Merah - Almawati

Setiap senyawa mempunyai spektrum IR yang

Dalam hal ini, data yang diperoleh dipergunakan dalam

5 Spektroskopi Infra Merah - Almawati

Namanya berarti "bawah merah" (dari bahasa Latin infra=

Radiasi inframerah memiliki jangkauan tiga "order" dan memiliki

6 Spektroskopi Infra Merah - Almawati

Sub daerah yang terpakai untuk analisa instrumen (λ =2,5–

15μm) atau V = 4000 -670cm-1

7 Spektroskopi Infra Merah - Almawati

V adalah Bilangan gelombang dengan satuan cm-1

8 Spektroskopi Infra Merah - Almawati

9 Spektroskopi Infra Merah - Almawati

Et < Er < Ev < Ee

Rocking, unit struktur

Twisting, unit struktur

2. Spektrofotometer Fowrier Transform–Infra Red (FT-IR)

18 Spektroskopi Infra Merah - Almawati

Spektroskopi Infra Merah - Almawati

21 Spektroskopi Infra Merah - Almawati

A. Sumber Radiasi, sumber radiasi yang umumnya dipakai ,

23 Kimia Analisa Instrumentasi- Almawati Situmorang

24 Spektroskopi Infra Merah - Almawati

Sel untuk sampel

Sel untuk sampel

Peralatan pengolahan sampel

29 Spektroskopi Infra Merah - Almawati

Pellet (analysis of solids)

30 Spektroskopi Infra Merah - Almawati

Hydrolic Vacuum Press Hand Press

34 Spektroskopi Infra Merah - Almawati

35 Spektroskopi Infra Merah - Almawati

36 Spektroskopi Infra Merah - Almawati

Thin Cell (analysis of dissolved solid samples -

38 Spektroskopi Infra Merah - Almawati

“Neat” (analysis of liquids/oils)

Long Cell (analysis of gases)

Monokromator ada 3 macam, yaitu:

1. monokromator celah, berfungsi untuk memurnikan radiasi IR agar masuk dalam

rentang bilangan yang dikehendaki.

2. monokromator prisma, terbuat dari Garam anorganik seperti NaCl, berfungsi

monokromator ini memberikan resolusi yang jauh lebih baik.

41 Spektroskopi Infra Merah - Almawati

43 Spektroskopi Infra Merah - Almawati

1. Detektor tipe fotokonduktor dibuat dari campuran PbS

2. Detektor tipe hantar batang, dikenal ada tiga jenis, yaitu

E. Amplifier, berfungsi untuk memperkuat sinyal dari radisi IR.

F. Rekorder, mencatat hasil spektrum IR

44 Spektroskopi Infra Merah - Almawati

1.Serapan Fundamental (pokok), serapan ini terjadi saat eksitasi

2.Serapan Overtone, serapan yang terjadi disebabkan terjadinya vibrasi

melebihi normal( biasanya 2 X serapan pokok)

3.Serapan Jumlah, serapan yang disebabkan oleh bergabungnya 2

serapan pokok (peak seperti ini biasanya intensitasnya lebih kecil)

4.Serapan Selisih, selisih 2 serapan pokok

5.Resonansi fermin, bergabungnya serapan pokok dengan Overtone

45 Spektroskopi Infra Merah - Almawati

sidik jari (Finger print)

2.Gugus Fungsi. Ada atau tidak gugus karbonil

3. Intensitas cahaya (kuat/Lemah)

46 Spektroskopi Infra Merah - Almawati

48 Spektroskopi Infra Merah - Almawati