Kỹ thuật lấy mẫu

và xử lý mẫu

GVHD: Nguyễn Mạnh Hà

Nhóm 7
01 Vũ Thị Trang

02 Lê Thị Trinh Tri

03 Lê Thị Thanh

04 Ngô Đức Duy Thành

05 Lê Anh Tú
1. Tại sao phải bảo quản mẫu ?

Bảo quản mẫu là: sử dụng một hoặc

tổ hợp các biện pháp kĩ thuật nhằm
hạn chế những biến đổi chất lượng
mẫu trong thời gian lưu trữ.
Tại sao phải bảo quản mẫu:

Hạn chế các quá trình tự nhiên làm biến đổi nồng độ các
chất trong mẫu sau thu thập

Hạn chế các quá trình nhiễm bẩn từ thiết bị chứa mẫu

Đảm bảo chất lượng mẫu sau thu thập, đảm bảo độ tin cậy
số liệu
Các phương
pháp bảo quản
mẫu phân tích

■ Bảo quản lạnh

■ Bảo quản bằng

hóa chất
 Bảo quản lạnh:

- Bao gồm: lạnh sâu và đóng băng.

- Áp dụng cho tất cả các thông số phân tích trong quan trắc môi trường,
kiểm nghiệm thực phẩm.
- Hầu hết thực hiện ở nhiệt độ 2-5oc, có thể xuống đến nhiệt độ đóng băng
(xuống đến -22oc)

Ưu điểm:
- Hạn chế được hầu hết các quá trình sinh học và một số quà trình hóa học, vật
lý chịu sự chi phối của nhiệt độ.
- Có thể bảo quản mẫu trong thời gian dài hơn điều kiện lạnh thường
 Bảo quản bằng hóa chất:

 Bảo quản mẫu bằng hóa chất được thực hiện

đối với các loại mẫu, nhằm hạn chế nhiều
quá trình gây biến đổi nồng độ, thành phần
các chất trong mẫu.

 Việc thay đổi PH của mẫu có thể giúp hạn

chế nhiều quá trình sinh học, hóa học cũng
như quá trình hấp phụ, hấp thụ các chất
trong mẫu (bổ sung axit giảm PH về 2-5)
Ưu điểm:
 Hạn chế quá trình sinh trưởng, phát triển của sinh vật.
 Giảm khả năng hấp phụ kim loại lên thành bình thủy tinh.
 Tăng tính tan của kim loại, ngăn quá trình kết tủa của kim loại ở
dạng oxit, hydroxit.
Nhươc điểm:
 Thất thoát vật chất ở dạng nitrit, thay đổi cân bằng amoni và
amoniac.
 Thay đổi tính tan của một số chất vô cơ và hữu cơ, thủy phân các
dạng hữu cơ hoặc kết tủa của photpho.
 2. Theo TCVN 6663-3:2016 hãy trình bày dụng cụ
bảo quản mẫu, cách bảo quản mẫu, thời gian bảo
quản tối đa cho các chỉ tiêu:
Có 2 cách đưa mẫu vào cột: bằng tiêm mẫu thủ công và tiêm mẫu tự động (autosamper).

+ Nhóm kim loại: Chì, Sắt-tổng, Mangan, Crom-

tổng, Asen, Thủy ngân, Nhôm, Canxi, Mg, Đồng,
Cadimi
Nhóm kim Dụng cụ bảo quản mẫu Cách bảo quản Thời gian
loại bảo quản
Chì - PE, PP, FEP Axit hóa về pH = 1 6 tháng
- Đối với các nồng độ thông thường: đến pH = 2 bằng
PE-HD, PTFE HNO3 
Đối với các nồng độ thấp: PFA, FEP
Sắt tổng - PE, PP, FEP Axit hóa về pH = 1 1 tháng
- Đối với các nồng độ thông thường: đến pH = 2 bằng
PE-HD, PTFE HNO3 
Đối với các nồng độ thấp: PFA, FEP
 
Mn - PE, PP, FEP - Axit hóa về pH = 1 tháng
- Đối với các nồng độ thông thường: 1 đến pH = 2 bằng
PE-HD, PTFE HNO3 
Đối với các nồng độ thấp: PFA, FEP -Axit hóa về pH =
3 ± 5 bằng HNO3
 PE, PP, FEP
- Đối với các nồng độ thông thường: PE-HD, -Axit hóa về pH = 1 đến pH = 2 -6 tháng
Cr PTFE bằng HNO3  
Đối với các nồng độ thấp: PFA, FEP
 
PE, PP, FEP -Axit hóa về pH = 1 đến pH = 2
-Đối với các nồng độ thông thường: PE-HD, bằng HCl hoặc HNO3 . Cần dùng
Asen 6 tháng
PTFE HCl nếu kỹ thuật hydrua được
-Đối với các nồng độ thấp: PFA, FEP dùng để phân tích.
-6 tháng
- Axit hóa về pH = 1 đến pH = 2
- Nhựa hoặc thủy tinh borosilacat  
bằng HNO3 
-PTFE,FEP,  thạch anh  
 
 
 
- Thêm HCl (1 ml/100 ml  
Thủy Cần đặc biệt cẩn thận để đảm bảo - 2 ngày
ngân rằng mẫu không bị nhiễm bẩn  
     
- Nhựa hoặc thủy tinh borosilacat - Ổn định bằng bước thủy phân sử  
dụng thuốc thử kali bromua - kali
 
bromat tiến hành trong phòng thử
- 1 tháng
nghiệm
 
Nhôm -PE,PP, FEP -Axit hóa về pH = 1 1 tháng
- Đối với các nồng độ thông thường: PE- đến pH = 2 bằng
HD, PTFE HNO3
Đối với các nồng độ thấp: PFA, FEP
- Nhựa thích hợp, không dùng polyolefin
(có thể chứa các vết AI)
 

Canxi -PE,PP -Axit hóa về pH = 1 1 tháng

- Đối với các nồng độ thông thường: PE- đến pH = 2 bằng
HD, PTFE HNO3
Đối với các nồng độ thấp: PFA, FEP
 
Mg - PE,PP - Axit hóa về pH = 1 tháng
- Đối với các nồng độ thông thường: PE- 1 đến pH = 2 bằng
HD, PTFE HNO3
Đối với các nồng độ thấp: PFA, FEP
 
Cu - PE,PP -Axit hóa về pH = 6 tháng
- Đối với các nồng độ thông 1 đến pH = 2
thường: PE-HD, PTFE bằng HNO3
Đối với các nồng độ thấp: PFA,
FEP
 
Cd -PE, PP, FEP -Axit hóa về pH = 6 tháng
-PE, thủy tinh borosilicate 1 đến pH = 2
-Đối với các nồng độ thông bằng HNO3
thường: PE-HD, PTFE
Đối với các nồng độ thấp: PFA,
FEP
 
Nhóm Dụng cụ bảo quản mẫu Cách bảo quản Thời gian
anion bảo quản

NO3- : (tất - Nhưạ hoặc thủy tinh Axit hóa về pH = 1 7 ngày

cả các loại đến pH = 2 bằng
nước) HCl

 - PE hoặc thủy tinh - Làm lạnh dưới - 8 ngày

18*C

- Nhựa - Làm lạnh dưới - 1 tháng

18*C
NO3- : (trong - Nhựa hoặc thủy tinh - Nước phải được 4 ngày
nước thải và lọc tại chỗ
nước mặt)
NO2- : (tất cả - Nhưạ hoặc thủy tinh - Nên tiến hành 1 ngày
các loại phân tích tại chỗ là
nước) tốt nhất
NO2- : ( trong - Nhựa hoặc thủy tinh - Nước phải được 4 ngày
nước thải và lọc tại chỗ
nước mặt)

PO43- - Nhựa và thủy tinh - Lọc mẫu ngay tại 1

chỗ, làm lạnh 2-
5*C
Cl- -PE hoặc thủy tinh -Không có yêu cầu, kỹ thuật 1 tháng
-Nhựa hoặc thủy tinh thông thường không được
gây tác hại

N -Nhựa hoặc thủy tinh -Làm lạnh dưới -18 °C 1 tháng

-Axit hóa về pH = 1 đến pH =
2 bằng H2SO4

F Nhựa nhưng không   1 tháng

phải PTFE
NH4 -Nhựa hoặc -Nước phải được lọc tại chỗ. Axit hóa 21 ngày
thủy tinh về pH = 1 đến pH = 2 bằng H2SO4

--Nhựa hoặc 1 ngày

thủy tinh    
  - Nước phải được lọc tại chỗ
 
  -Nước phải được lọc tại chỗ. Axit hóa 14 ngày
-PE về pH = 3 ± 5 bằng HNO3  
-Thủy tinh, -Nước phải được lọc tại chỗ. Axit hóa
polyolefin, PTFE về pH = 1 đến pH = 2 bằng H2SO4 .
Lưu giữ mẫu trong tối hoặc sử dụng
màu tối.
-Nhựa - Nước phải được lọc tại chỗ 1 tháng
Làm lạnh dưới -18 °C
 
Bài tập 3: BÀI GIẢI:
Tóm tắt: 1
N = 250 tấn 2.
B = 500g 3. Xác định vị trí lấy mẫu:
k=2 - San phẳng bề mặt đống, lấy các mẫu ban đầu theo
n=3 phương thẳng đứng tại 3 vị trí ở giữa 4 góc, ở khắp
độ sâu của đồng phân bón
1.A =?
2.m =?
3.Xác định vị trí lấy mẫu?
4.Ghi thông tin hồ sơ lấy mẫu?
 4. Ghi thông tin hồ sơ lấy mẫu.
- THời gian lấy mẫu.
Bài tập 3:
- Địa điểm lấy mẫu: thôn, xã, huyện, tỉnh(thành phố)
Tóm tắt:
- Vị trí lấy mẫu: + Chỗ lấy
N = 250 tấn
+ Bề mặt
B = 500g
+ Độ sâu
k=2
-Điều kiện thời tiết:
n=3
- Loại mẫu gì
1.A =?
- Dạng tồn tại của mẫu; Tình trạng khi lấy
2.m =?
- Khối lượng mẫu đã lấy
3.Xác định vị trí lấy mẫu?
-Cách xử lý sơ bộ:
4.Ghi thông tin hồ sơ lấy mẫu?
- Người lấy mẫu:
THANK YOU