ASISTENSI

PRAKTIKUM
KIMIA
FARMASI 2 By: Mi’rajunnisa, M. Farm.
PRAKTIKUM KIMFAR 2
Titrasi asam Basa
 Reduksi-Oksidasi
(Redoks)
 Permanganometri
 Argentometri
Nitrimetri
Spektrofotometri
 A Quote

“The science of today is the

technology of tomorrow”
~ Edward Teller
 About this Project
No Materi praktikum Isi

1 Titrasi asam basa Pembakuan asam sulfat o,1 N& penetapan kadar asetosal
Pembakuan NaOH 0,1 N& penetaan kadar as.sal

2 Redoks Pembakuan na thiosulfat 0,1 N, penetapan kadar CuSO4, &

penetapan kadar INH

3 Permanganometri Pembakuan KmnO4& penetapan kadar H2O2

4 Argentometri Pembakuan AgNO3& penetapan kadar NaCl

5 Nitrimetri Pembakuan natrium Nitrtit & penetapan sulfadiazin

6 Spektrofotometri Pembakuan asam salisilat visible

 1. Titrasi Asam Basa
Asidi alkalimetri merupakan metode yang mendasarkan pada
reaksi netralisasi, yaitu reaksi antara ion hidrogen (berasal
dari asam) dengan ion hidroksida (berasal dari basa) yang
membentuk molekul air. Netralisasi dapat juga dikatakan
sebagai statu reaksi antara proton donor (asam) dan proton
aceptor (basa).

Asidimetri  penetapan kadar basa dari sampel dengan

menggunakan larutan baku asam yang sesuai dengan
alkalimetri penetapan kadar asam dari suatu sampel
dengan larutan baku basa yang sesuai.
 Indikator Perubahan warna dengan naiknya Ph Jangka pH

Asam pikrat Tak berwarna ke kuning 0,1 – 0,8

Biru timol
2,6-Dinitrofenol
Merah ke kuning
Tak berwarna ke kuning
1,2 – 2,8
2,0 – 4,0
I
Kuning metil
Biru bromfenol
Merah ke kuning
Kuning ke biru
2,9 – 4,0
3,0 – 4,6 N
D
Jingga metil Merah ke kuning 3,1 – 4.4
Hijau bromkresol Kuning ke biru 3,8 – 5,4
Merah metil Merah ke kuning 4,2 – 6,2
Lakmus
Ungu metil
Merah ke biru
Ungu ke hijau
5,0 – 8,0
4,8 – 5,4
I
p-Nitrofenol
Ungu bromheksol
Tak berwarna ke kuning
Kuning ke ungu
5,6 – 7,6
5,2 – 6.8 K
Biru bromtimol
Merah netral
Kuning ke biru
Merah ke kuning
6,0 – 7,6
6,8 – 8,0 A
T
Merah fenol Kuning ke merah 6,8 – 8,4
p-a Naftolftalein Kuning ke merah 7,0 – 9,0
Fenolftalein Tak berwarna ke merah 8,0 – 9,6
Timolftalein
Kuning R alizarin
Tak berwarna ke biru
Kuning ke lembayung
9,3 – 10,6
10,1 – 12,0
O
1,3,5-Trinitrobenzena Tak berwarna ke jingga 12,0- 14,0
R
-Pastikan buret yang digunakan dalam kondisi bagus
-Gunakan APD seperti sarung tangan dan masker
-Sebelum digunakan cuci/bilas menggunakan aquadest
terlebih dahulu selanjutnya bilas menggunakan larutan
baku sekunder (larutan yang sudah diketahui
konsentrasinya, misal NaOH 0,1 N, H2SO4 0,1 N)
-Bawa marker/spidol non permanen (boardmarker)
untuk memberi label pada alat praktikum
 Asidimetri
Normalitas H2SO4= 𝑚𝑔 Na2 CO3 × 𝑣𝑎𝑙𝑒𝑛𝑠𝑖
𝑚𝑙𝑡𝑖𝑡𝑟𝑎𝑠𝑖 × 𝐵𝑀   Na 2 CO3
Pembakuan H2SO4 0,1
N
Lebih kurang 100 mg natrium PENETAPAN VOLUME
karbonat anhidrat ditimbang
seksama, yang sebelumnya BLANGKO (2 kali)
telah dikeringkan pada suhu • Sebanyak 30 mL NaOH 0, 1
270-300oC selama setengah N dimasukkan dalam
jam. Larutkan dalam 50 – 75
ml air. Titrasi langsung dengan erlenmeyer +kan indikator
larutan asam sulfat 0,1 N fenolftalein LP. Titrasi
menggunakan indikator metil dengan asam sulfat 0,1 N LV.
jingga hingga warna kuning
berubah menjadi merah
 Asidimetri Kadar Asetosal

PENETAPAN KADAR x 100%

ASETOSAL
• Timbang seksama lebih
kurang 100 mg, tambahkan
NaOH 0,1 N sebanyak 30 ml,
didihkan campuran secara
perlahan-lahan selama 10
menit. Tambahkan indikator
fenolftalein LP. Titrasi
dengan asam sulfat 0,1 N LV.
Lakukan penetapan blangko.
N= (massa x valensi)/ (Mr x Vol larutan yang
ingin dibuat)
Keterangan:
Massa= berat NaOH yang diperlukan (gr)
Valensi= Valensi NaOH
Mr= Mr NaOH
Vol= Jumlah larutan yang ingin dibuat dalam
satuan mL
 Alkalimetri
1 • Pembuatan NaOH:
Sejumlah natrium hidroksida
2 dilarutkan dalam air bebas CO2
secukupnya hingga tiap 1000 ml
Pembakuan NaOH 0,1 N
larutan mengandung 4,001 g NaOH.
Timbang seksama 100 mg
Asam Borat, tambahkan 15 ml
air, tambahkan 25 ml gliserol
yang telah dinetralkan
terhadap larutan fenolftalein
P. Titrasi dengan NaOH 0,1 N
dengan indikator fenolftalein 𝑚𝑔𝑎𝑠𝑎𝑚𝑏𝑜𝑟𝑎𝑡 ×𝑣𝑎𝑙𝑒𝑛𝑠𝑖
P. Normalitas NaOH =
𝑚𝑙 𝑡𝑖𝑡𝑟𝑎𝑠𝑖 × 𝐵𝑀 𝐴𝑠𝑎𝑚 𝐵𝑜𝑟𝑎𝑡
 • Pembuatan etanol netral:
Alkalimetri
1 Tambahkan 1 tetes merah fenol ke dalam 15
ml etanol 95% kemudian tambahkan
bertetes-tetes NaOH 0,1 N hingga larutan
2 Penetapan Kadar Asam berwarna merah.
.
Salisilat
Lebih kurang 250 mg bahan
yang ditimbang seksama, Kadar Asam salisilat
larutkan dalam 15 ml etanol
95% netral. Tambahkan 20 ml x 100%
aquades. Titrasi dengan
NaOH 0,1 N menggunakan
indikator fenolftalein, hingga
larutan berubah menjadi
merah muda.
 Contoh soal
Dik:
1. Dilakukan pembakuan NaOH 0,1 N V titrasi= 16,40 mL
menggunakan asam borat yang sebelumnya Berat asam borat= 100 mg
telah dilarutkan dalam 15 mL air dan 25 mL BM asam borat= 61,83 g/mol
gliserol dengan penambahan indikator PP 2-3 Valensi=1
tts. Titrasi menunjukkan volume NaOH yang
Dit: N..?
diperlukan adalah sebanyak 16,40 mL. 𝑚𝑔𝑎𝑠𝑎𝑚𝑏𝑜𝑟𝑎𝑡 ×𝑣𝑎𝑙𝑒𝑛𝑠𝑖
Normalitas NaOH =
2. Selanjutnya, dilakukan penetapan kadar asam 𝑚𝑙 𝑡𝑖𝑡𝑟𝑎𝑠𝑖 × 𝐵𝑀 𝐴𝑠𝑎𝑚 𝐵𝑜𝑟𝑎𝑡
salisilat sebanyak 250 mg yang telah dilarutkan
=
dalam 15 mL etanol dan diencerkan dengan
aquadest 20 mL. Titrasi menggunakan larutan
=
baku sekunder yaitu NaOH 0,1 N dengan 2 kali
pengulangan (duplo), hasil titrasi menunjukkan
=0,098 N
bahwa diperlukan 10,5 mL (I) dan 11,00 mL (II)
NaOH 0,1 N untuk penetapan kadar.
 Contoh soal Kadar Asam salisilat
Dik:
N NaOH= 0,098 N x 100%
BM asam salisilat138,121 g/mol
Valensi=1 Perhitungan kadar
= x 100%
Berat kertas sebelum ditimbang= 0,235 g dengan volume
titrasi pertama
Berat kertas + asam salisilat= 0,485 g
(10,50 mL)
Berat kertas setelah digunakan= 0,242 g = x 100%
Berat zat aktif= 0,485 g – 0,242 g= 0,243 g
V titrasi I (NaOH 0,1 N) = 10,50 mL
V titrasi II (NaOH 0,1 N) = 11,20 mL = 0,5848 x 100%

Kadar asam = 58,48 %

salisilat
 Kadar Asam salisilat
RATA-RATA KADAR ASAM
SALISILAT
x 100%

=
Perhitungan kadar
= x 100%
dengan volume
titrasi kedua =
(11,00 mL)
= x 100%
= 59,87 %

= 0,6127 x 100%

Kadar asam = 61,27 %

salisilat
2. Reduksi-Oksidasi (Redoks)
• Oksidasi adalah pelepasan satu atau lebih elektron dari suatu
atom, ion atau molekul. Sedang reduksi adalah penangkapan
satu atau lebih elektron oleh suatu atom, ion atau molekul.
• Tidak ada elektron bebas dalam sistem kimia dan pelepasan
elektron oleh suatu zat kimia selalu disertai dengan
penangkapan elektron oleh bagian yang lain, dengan kata lain
reaksi oksidasi selalu diikuti reaksi reduksi.
• Dalam reaksi oksidasi reduksi (redoks) terjadi perubahan valensi
dari zat-zat yang mengadakan reaksi. Disini terjadi transfer
elektron dari pasangan pereduksi ke pasangan pengoksidasi.
 Oks red: bentuk tereduksi (disebut juga reduktan atau zat
pereduksi),
Oks: bentuk teroksidasi (oksidan atau zat pengoksidasi),
n: jumlah elektron yang ditransfer
red e: elektron.

ne
 a. Bromatometri

Pembakuan Natrium tiosulfat 0,1 N

Timbang seksama lebih kurang 100 mg kalium bikromat P yang sebelumnya telah
dihaluskan dan dikeringkan pada suhu 120oC selama 4 jam dan larutkan dengan 50
ml air dalam labu bersumbat kaca. Tambah dengan cepat 1,5 g kalium iodida P, 1 g
natrium bikarbonat P dan 2,5 ml asam klorida P. Tutup labu, goyang hingga campur,
biarkan ditempat gelap selama 10 menit. Titrasi iodium bebasnya dengan natrium
tiosulfat hingga warna hijau kekuningan. Tambahkan 1 ml kanji dan lanjutkan titrasi
sampai warna biru tepat hilang.

Normalitas Natrium tiosulfat = 𝑚𝑔 𝑘𝑎𝑙𝑖𝑢𝑚𝑏𝑖𝑘𝑟𝑜𝑚𝑎𝑡 ×𝑣𝑎𝑙𝑒𝑛𝑠𝑖 𝑘𝑎𝑙𝑖𝑢𝑚𝑏𝑖𝑘𝑟𝑜𝑚𝑎𝑡

𝑚𝑙𝑡𝑖𝑡𝑟𝑎𝑠𝑖× 𝐵𝑀 𝑘𝑎𝑙𝑖𝑢𝑚 𝑏𝑖𝑘𝑟𝑜𝑚𝑎𝑡
 a. Bromatometri Kadar INH
x 100%

2 Penetapan Kadar INH (2

kali)
Lebih kurang 50 mg INH (Isoniasid)

1
yang ditimbang seksama dilarutkan
dalam air secukupnya hingga 25,0ml. PENETAPAN VOLUME BLANGKO (2 kali)
Tambahkan 12,5 ml Kalium bromat • Aquadest 25 mL+ 12,5 mL K.bromat 0,1
0,1 N; 1,25 g Kalium bromida dan 5 N+1,25 g KBr+5 mL HCldiamkan selama 15
ml asam klorida, biarkan selama 15
menit. Tambahkan hati-hati larutan menit+kan KI (0,5 g +2,5 mL
0,5 g kalium yodida dalam 2,5 ml air. air)+indikator kanji 1 mLtitrasi dgn
Titrasi dengan natrium tiosulfat 0,1 na.tiosulfat 0,1 N.
N menggunakan indikator kanji.
Lakukan titrasi blangko.
 • Buat Kalium bromat 0,1N
b. Yodometri
1 • Buat Indikator Kanji
(Indikator kanji dan larutan kalium
2 Penetapan CuSO4
bromat 0,1 N telah disediakan)

Lebih kurang 250 mg tembaga sulfat

yang ditimbang seksama, larutkan Kadar Cu
dalam aquadest dalam gelas piala,
masukkan dalam labu takar 10 ml
secara kuantitatif dan tepatkan x fp x 100%
volumenya. Pipet 5 ml larutan,
tambahkan 2 ml asam asetat dan 0,75
g kalium yodida. Titrasi yodium dengan
natrium tiosulfat 0,1 N menggunakan
indikator kanji. Tiap ml larutan natrium
tiosulfat 0,1 N setara dengan 6,354 mg
Cu atau 24,97 mg CuSO4.5H2O.
 c. Permanganometri
1 • Sejumlah kalium permanganat dilarutkan dalam
aquades secukupnya hingga tiap 1000 ml larutan

2 mengandung 3,161 g KmnO4. Panaskan larutan sampai

Pembakuan KmNO4 0,1 N
Lebih kurang 100 mg natrium oksalat
yang ditimbang seksama dilarutkan
dalam 50 ml aquades. Tambahkan 7 ml
asam sulfat P, panaskan sekitar 70oC.
Titrasi perlahan-lahan dengan KmnO4
0,1 N dengan diaduk sampai timbul
warna ungu mantap selama 15 detik.
Suhu akhir titrasi tidak boleh kurang
dari 60oC.
mendidih, perlahan-lahan selama 15-30 menit,
dinginkan pada suhu kamar. Saring larutan melalui
corong yang diberi glasswool, atau melalui Krus Gooch
yang diberi asbes atau dengan penyaringan kaca
masir. Tampung lapisan dalam botol yang telah dicuci
dengan campuran bikromat asam dan telah dibilas,
kemudian simpan dalam botol coklat
Normalitas Yodium= mg  Na 2C 2O 4 x  Valensi
ml  KmnO 4  x  BM  Na 2C 2O 4
 c. Permanganometri

Penetapan kadar H2O2

Lebih kurang 250 mg tembaga
sulfat Pipet 2 ml H2O2 tambahkan Kadar H2O2
20 ml asam sulfat 2 N, titrasi
dengan kalium permanganat 0,1 N
LV.1 ml kalium permanganat 0,1 N x fp x 100%
setara dengan 1,701 mg H2O2
3. ARGENTOMETRI
• Metode titrasiendapan
• Pada presipitimetri makin kecil kelarutan garam
yang terbentuk, makin sempurna reaksinya
• Larutan baku=AgNO3

Hilangnya endapan atau terbentuknya kekeruhan

Menggunakan indikator dalam

Secara potensiometri dengan menggunakan elektroda

kalomel
 Argentometri
1 • Pembuatan
N:
larutan Perak nitrat 0,1

2 Pembakuan Perak Nitrat • Sejumlah perak nitrat P larutkan

dalam air secukupnya hingga tiap
0,1 N 1000 ml larutan mengandung 16,99
Sejumlah natrium klorida P g AgNO3.
keringkan pada suhu 100 –
120oCTimbang seksama
lebih kurang 250 mglarutkan Normalitas AgNO3
dalam 50 ml airTitrasi
dengan perak nitrat 0,1 N mg NaCl x Valensi
menggunakan indikator 1 ml ml AgNO3 x BM NaCl
kalium kromat 5%, hingga
terbentuk warna coklat merah
lemah.
 Argentometri Penetapan Kadar NaCl
x 100%

Penetapan Kadar NaCl

Timbang dengan seksama 25
mg NaCl, larutkan dalam 50
ml air. Titrasi dengan larutan
baku primer AgNO3 0,1 N
dengan indikator kalium
kromat 1 ml. Tiap 1 ml AgNO3
0,1 N 5,844 mg NaCl.
4. Nitrimetri
• reaksi antara amina arometik primer dengan natrium
nitrit dalam suasana asam membentuk garam diazonium
NaNO2 + HCl → NaCl + HNO2
Ar-NH2 + HNO2 + HCl → Ar-N2Cl + H2O
• Titik akhir dapt ditunjukkan dengan menggunakan pasta
kanji yodida atau kertas kanji yodida sebagai indikator
luar. Ketika larutan digoreskan pada pasta, kelebihan
nitrit akan menyebabkan timbul warna biru segera.
Kejadian ini dapat ditunjukkan setelah larutan didiamkan
1 menit
 Nitrimetri
Pembakuan Na. nitrit 0,05 M
• Lebih kurang 100 mg asam sulfanilat pa
ditimbang seksama, yang sebelumnya telah
dikeringkan pada 120oC sampai bobot tetap,
masukkan dalam gelas piala , tambahkan 0,2
g natrium bikarbonat dan sedikit air, aduk
hingga larut. Encerkan dengan 100 ml air,
tambahkan 10 ml asam klorida P. Dinginkan
hingga suhu tidak lebih dari 15oC. Titrasi
pelan-pelan dengan natrium nitrit 0,1 M
hingga setetes larutan seger memberikan
warna biru pada kertas kanji yodida. Titrasi
dianggap selesai jika titik akhir dapat
ditunjukkan lagi setelah larutan dibiarkan
selama 2 menit. Tiap ml larutan 0,1 M setara
dengan 17,32 mg NH2.C6H4-SO3H.
Kertas Kanji Yodida
• Gerus 500 mg pati atau pati larut dengan 5 ml
air dan tambahkan sambil terus diaduk,
Pasta Kanji Yodida
tambahkan air secukupnya hingga 100 ml,
• Larutkan 750 mg kalium yodida dalam 5 ml dan
didihkan selama beberapa menit. Dinginkan
tambahkan air sampai 100 ml. Panaskan larutan
dan saring. Encerkan dengan larutan kalium
sehingga mendidih, tambahkan sambil diaduk
iodida 0,4% b/v dengan volume yang sama,
suspensi 5 g pati dalam 35 ml air. Didihkan selama 2
celupkanLarutan
kertas Na.
yang nitrit
tidak 0,05
mengkilap, M
menit, dinginkan. Hamparkan pada lempeng biarkan
porselin.
•mengering.
Sejumlah natrium nitrit pa dilarutkan
dalam air secukupnya sehingga tiap
1000 ml larutan mengandung 3,5 g
NaNO2.
 Nitrimetri

Penetapan Kadar Sulfadiazin

Lebih kurang 500 mg Sulfadiazin yang
ditimbang seksama, larutkan dalam 75 ml
air dan 10 ml klorida P, dinginkan. Titrasi Kadar Sulfadiazin
perlahan-lahan dengan natrium nitrit 0,1
M pada suhu tidak lebih dari 15oC hingga
1 tetes larutan segera memberikan warna x 100%
biru pada kertas kanji yodida. Titrasi
dianggap selesai jika titik akhir dapat
ditunjukkan lagi setelah larutan dibiarkan
selama 1 menit. Tiap ml NaNO2 0,1 M
setara dengan 25,03 mg C10H10N4O2S.
 5. Spektrofotometri
Spektroskopi merupakan studi yang mempelajari
antaraksi energi cahaya dan materi. Warna-warna yang
tampak dan fakta bahwa orang bisa melihat adalah
akibat serapan energi oleh senyawa organik maupun
anorganik (Fessenden dan Fessenden, 1997).
Spektrofotometri UV-VIS adalah tehnik analisis yang
menggunakan sumber radiasi elektromagnetik
ultrviolet dan sinar tampak dengan intrumen
spektrofotometer ( Mulja dan Suharman, 1995).
 Penetapan Kadar Parasetamol
1 Pembuatan Larutan Induk:
10 mg Asetaminofen murni
2 Pembuatan Kurva Baku:
Buatlah larutan parasetamol murni
dilmasukkan dalam labu ukur dengan berbagai konsentrasi yaitu 2
10 mL, tambahkan 10 mL ppm, 4 ppm, 6 ppm, 8 ppm, dan 10
etanol 95% hingga batas labu ppm lakukan pengukuran
ukur homogenkan menggunakan spektrofotometer
UV-Vis dengan panjang gelombang
Penetapan Panjang Gelombang: yang telah ditentukan sebelumnya.
3 Masukkan larutan sampel 6 ppm
kedalam kuvetlakukan
Catat absorbansi dari hasil
pengukuran tersebut dan buatlah
pengukuran menggunakan kurva baku serta carilah regresi
spektrofotometer pada rentang linearnya
200-300 nm dan cari absorbansi
yang mendekati absorbansi PCT
secara teori
 Penetapan Kadar Parasetamol
4 Penetapan Kadar Sampel Parasetamol:
Gerus tablet PCT (sampel) hingga
5 Penetapan
Parasetamol:
Kadar Sampel

halustimbang 10 mg masukkan kedalam Hitung konsentrasi menggunakan

labu ukur 10 mL+kan etanol 95% ad batas
labu ukurhomogenkansaring (jika masih
ada partikel sampel yang belum larut)pipet
larutan sampel sebanyak 0,05 mL masukkan
dalam labu ukur dan encerkan dengan etanol
95% ad 10 mL ukur absorbansi masing2
sampel menggunakan spektrofotometer
dengan rentang absorbansi 0,2-0,8 A dan
pada panjang gelombang yang telah
ditetapkan sebelumnya.
regresi linear yang sebelumnya
telah didapatkan dari kurva baku:
Y= ax+b
Keterangan:
Y= absorbansi sampel PCT
X= konsentrasi sampel PCT
 Perhitungan pengenceran parasetamol dari
larutan baku 1000 ppm
2 ppm
1000 ppm x X = 2 ppm x 10 mL (volume larutan yang ingin dibuat)
1000 X = 20
X= 20/1000
X= 0,02 mL (20 µL)
 Masukkan sedikit etanol 95% dalam labu ukur  + kan 0,02 mL (20 µL) larutan baku
PCT 1000 ppm  +kan etanol 95 % ad 10 mLhomogenkan

4 ppm
1000 ppm x X = 4 ppm x 10 mL (volume larutan yang ingin dibuat)
1000 X = 40
X= 40/1000
X= 0,04 mL (40 µL)
 Masukkan sedikit etanol 95% dalam labu ukur  + kan 0,04 mL (40 µL) larutan baku
PCT 1000 ppm  +kan etanol 95 % ad 10 mLhomogenkan
 Perhitungan pengenceran parasetamol dari
larutan baku 1000 ppm
6 ppm
1000 ppm x X = 6 ppm x 10 mL (volume larutan yang ingin dibuat)
1000 X = 60
X= 60/1000
X= 0,06 mL (60 µL)
 0,06 mL (60 µL) larutan baku PCT 1000 ppm dimasukkan dalam labu ukur +kan etanol 95 % ad
10 mL

8 ppm
1000 ppm x X = 8 ppm x 10 mL (volume larutan yang ingin dibuat)
1000 X = 80
X= 80/1000
X= 0,08 mL (80 µL)
 Masukkan sedikit etanol 95% dalam labu ukur  + kan 0,08 mL (80 µL) larutan baku PCT 1000
ppm  +kan etanol 95 % ad 10 mLhomogenkan
 Perhitungan pengenceran parasetamol dari
larutan baku 1000 ppm
10 ppm
1000 ppm x X = 10 ppm x 10 mL (volume larutan yang ingin dibuat)
1000 X = 100
X=100/1000
X= 0,1 mL (100 µL)
 Masukkan sedikit etanol 95% dalam labu ukur  + kan 0,1 mL (100 µL) larutan baku PCT 1000 ppm
 +kan etanol 95 % ad 10 mLhomogenkan
 FUN FACT
Did You Know?

“Each hydrogen atom in your

body is 13.5 billion years old,
since they were created at the
birth of the universe”