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Instrutor de Educação Profissional Técnica POLÍMEROS 

Serra- ES

Tema: Ensaios de caracterização de materiais plásticos


Aula: Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC): aplicação no processamento de materiais plásticos
CANDITADO: Ricky Cássio S. da Silva
Sumário
Planejamento
Plano de aula

Introdução
Polímeros e Plásticos
Classificação, estrutura e uso dos Materiais Plásticos

 Desenvolvimento
Ensaios Normatizados
Análise Térmica: Calorimetria Diferencial Exploratória (DSC)
DSC – Aplicações para o processamento de polímeros
Exercícios propostos

Síntese
Conclusão
“Todo plástico é um polímero, mas nem todo polímero é plástico”

Introdução: Plásticos Vs Polímeros


Polímeros: Substâncias de massas molares elevadas que apresentam unidades repetitivas (monômeros)
1.Orgânicos, inorgânicos (Sílica), natural (biopolímeros – celulose, proteínas, látex) ou sintéticos (PVC, Nylon)

Plásticos: Materiais orgânicos poliméricos sintéticos formados pela união de polímeros


1.
“Plástico” deriva do grego “plastikos” que significa “moldáveis” (maleabilidade ou plasticidade
2.Podem ser fundidos, prensados ou extrudidos (fibras, placas, tubos, garrafas, caixas entre outros)

Processamento por injeção: Garrafas de PET (Polietileno tereftalato de etileno) Processamento por extrusão: Filmes de Polietileno de Alta Densidade (PEAD) 
Introdução: Classificação de plásticos

 Termofixo: são rígidos e frágeis, sendo  Elastômeros: intermediário entre os


  Termoplásticos: capacidade de se fundirem estáveis a variações de temperatura. termoplásticos e termorrígidos. Alta
depois da transformação. Difícil reciclagem. elasticidade. Difícil reciclar.
Introdução: Estrutura molecular e morfologia

AMORFO: Sem orientação das moléculas


CRISTALINO: Com orientação molecular: empacotamento
regular e ordenado (grau de cristalinidade).
Introdução: Uso de plásticos nos setores econômicos

• Diversos setores da economia


• Diversos materiais plásticos
• Propriedades específicas!
Fonte: próprio autor
• Necessidade de realizar CARACTERIZAÇÕES!!!
Desenvolvimento: Ensaios em laboratórios acreditados
ABNT ISO/IEC 17.025
Análise Térmica: Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC)
 Capaz de medir as mudanças de uma propriedade física de uma substância e/ou produtos de reação em
função da temperatura e do tempo.
 DSC mede temperatura e fluxo de calor em uma atmosfera controlada. Sendo DSC com Fluxo de calor
e DSC por Compensação de potência.

As temperaturas dos termopares (Ref. e Amostra) são


comparadas e ocorre um ajuste na potência para
manter δT = 0.

Durante eventos térmicos:


 Exotérmico (amostra libera energia) = o fluxo de
calor deve ser removido do sistema para manter δT
= 0;

 Endotérmico (amostra absorve calor) = fluxo de


calor deve ser suprido ao sistema par manter δT =
0
DSC por Compensação de potencia: propriedades são medidas em função de uma referência
(mat. inerte/vazio) e aquecimento pré-determinado.
Análise Térmica: Calorimetria Diferencial Exploratória (DSC)

As temperaturas dos termopares (Ref. e Amostra) são


comparadas e ocorre um ajuste na potência para
manter δT = 0.

Durante eventos térmicos:


 Exotérmico (amostra libera energia) = o fluxo de
calor deve ser removido do sistema para manter δT
= 0;

 Endotérmico (amostra absorve calor) = fluxo de


calor deve ser suprido ao sistema par manter δT =
0
Análise Térmica: Calorimetria Diferencial Exploratória (DSC)

Eventos de primeira ordem: variações de entalpia – endotérmica ou exotérmica (picos)

Endotérmicos: Fusão (Tm), perda de massa da amostra (vaporização de água, aditivos ou produtos voláteis de reação ou

de decomposição), dessorção, reações de redução.

Eventos exotérmicos: Cristalização (Tc), reações de polimerização, oxidação e degradação

Eventos de segunda ordem: variações da capacidade calorífera da mostras (nunca da H)


Alterações da linha de base: Transição Vítrea (Tg).
Acima da TG: alta movimentação molecular = Materiais com emborrachados
Abaixo da TG: baixa movimentação molecular = Materiais vítreos
Análise Térmica: Calorimetria Diferencial Exploratória (DSC)
 Tg = Temperatura de transição Vítrea (g = do inglês “glass” = vidro )
 Tc = Temperatura de cristalização =  moléculas se organizam em uma estrutura de cristais
 Tm = Temperatura de Fusão (Tm) (m = do inglês “metl” = derretido = quebra da rede cristalina
DSC – Aplicações no processamento de polímeros
 Materiais AMORFOS (Tem apenas Tg)
Tg = INDICADOR DA MENOR TEMPERATURA DE PROCESSAMENTO
1. Processos de Injeção, extrusão ~ 4 a 5 °C acima da Tg
2. Temperatura de extração/embobinamento, ou seja, resfriamento do material deve ser
abaixo da Tg

 Materiais Cristalinos: Apresentam Tg, Tc e Tm.


 Acima da Tg e entre Tg e Tm apresentam maior tenacidade
 Tm = INDICADOR DA TEMPERATURA DE PROCESSAMENTO
1. Processos de Injeção, extrusão ~ 30 a 40 °C acima da Tm (garantir fusão completa
do material)
 Tc = Temperatura de extração/embobinamento, ou seja, refriamento do material deve ser
abaixo da Tm
Calorimetria Diferencial Exploratória (DSC) - Aplicações

Tc a 156 °C deve ao rápido


resfriamento. Cristalização
a frio

Tg a 79,9 °C devido ao resfriamento


rápido, não há tempo suficiente para
a acomodação completa das cadeias
poliméricas
Tm= Devido ao seu alto grau de
cristalinidade, apenas um pico endotérmico
de fusão em 249,7 °C

Fusão do PET

Tm = fusão endotérmico do
polímero em 229,0 °C
Análise Térmica: Calorimetria Diferencial Exploratória (DSC)
Conclusão

Foi possível conhecer o princípio de funcionamento do DSC e particularidades da sua aplicação no

estudo de Ciências dos Materiais para compostos poliméricos e materiais plásticos

Interpretação do ensaio de DSC com foco em termogramas para análise de polímeros e materiais

plásticos

Compreensão e aplicação direta do ensaio de DSC para processamento de materiais plásticos

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