EXEMPLO-Acreditacao Combustiveis NBR 17025

A experiência do SENAI CETIND / UNIFACS na
Acreditação do laboratório de combustíveis
Julho 2006
Acreditação de Laboratórios
CETIND / UNIFACS
SENAI CETIND
m s K
kg A cd
mol
SENAI CETIND
Ensaio Químico = Medição
Medição Errada = Perda
SENAI CETIND
Como garantir a qualidade

metrológica de medições
químicas?
SENAI CETIND
ABNT NBR ISO/IEC 17025
SENAI CETIND
•Cultura metrológica
•Fundamentos
•Definições
•Estatística
SENAI CETIND
ABNT ISO IEC 17025
• Competência
• ACREDITAÇÃO X CERTIFICAÇÃO
• AVALIAÇÃO X AUDITORIA
• Garantia da qualidade analítica de resultados
SENAI CETIND
ABNT ISO IEC 17025
• 4 - Requisitos da Direção
• 5 - Requisitos Técnicos
SENAI CETIND
ABNT ISO IEC 17025

Requisitos da Direção
• 4.1 Organização
• 4.2 Sistema de Gestão
• 4.3 Controle de Documentos
• 4.4 Análise crítica de pedidos, propostas e contratos
• 4.5 Subcontratação de ensaios
• 4.6 Aquisição de serviços e suprimentos
• 4.7 Atendimento ao cliente
• 4.8 Reclamações
• 4.9 Controle de trabalhos de ensaio não-conforme
• 4.10 Melhoria
• 4.11 Ação Corretiva
• 4.12 Ação Preventiva
• 4.13 Controle de Registros
• 4.14 Auditorias Internas
• 4.15 Análise crítica pela direção
SENAI CETIND
ABNT ISO IEC 17025

•
4.1 Organização
Legalmente identificável
• Abrangência da responsabilidade
• Não sofrer pressões de marketing
• Assegurar a confidencialidade das informações
• Imparcialidade
• Definir estrutura organizacional
• Definir claramente funções e responsabilidades
• Prover supervisão
• Ter gerente técnico
• Ter gerente da qualidade com acesso direto ao mais alto nível gerencial
• Nomear substitutos para cargos chaves
SENAI CETIND
ABNT ISO IEC 17025

4.2 Sistema de Gestão
• Possuir sistema da qualidade documentado e entendido por todos
• Manual da qualidade deve fazer referência aos procedimentos
• Manual da qualidade deve descrever a estrutura do sistema
• Atribuições e responsabilidades do gerente técnico devem estar descritas no manual
• O laboratório deve garantir que todo o pessoal entende e conhece o sistema.
SENAI CETIND
ABNT ISO IEC 17025
4.3 Controle dos documentos

• O laboratório deve controlar todos os documentos que fazem parte do sistema da qualidade.
• Todo documento deve ser avaliado criticamente e aprovado antes de ser emitido.
• O laboratório deve ter uma lista mestra com todos os documentos e o seu estado atual.
• Os documentos devem ser univocamente identificados.
SENAI CETIND
ABNT ISO IEC 17025

4.3 Controle dos documentos
• O laboratório deve assegurar que:
• Edições autorizadas estejam disponíveis nos locais de execução de ensaio;
• Os documentos sejam periodicamente analisados criticamente;
• Documentos inválidos sejam removidos de todos os pontos de uso;
• Documentos obsoletos sejam identificados.

CETIND / UNIFACS
Software para controle dos documentos
(Aprovação, publicação, controle das revisões, lista mestra, distribuição e indexação)
SENAI CETIND
ABNT ISO IEC 17025
4.4 Análise crítica dos pedidos, propostas e
contratos
O laboratório deve analisar criticamente todos os pedidos de clientes
observando os requisitos dos clientes, métodos, recursos, prazo, limites.

O laboratório deve manter registro da análise crítica.

O cliente deve ser informado de qualquer desvio do contrato.
Se um contrato for modificado deve sofrer nova análise crítica.
CETIND / UNIFACS
Software para controle da rotina
SENAI CETIND
ABNT ISO IEC 17025
4.5 Subcontratação de ensaios

Quando o laboratório está com sobrecarga de trabalho ou outro motivo,
pode subcontratar outro laboratório competente.

O cliente tem que estar ciente e aprovar a subcontratação.

O laboratório é responsável pelo trabalho subcontratado.
O laboratório deve ter evidência da competência do subcontratado.
CETIND / UNIFACS
Subcontratação apenas para laboratórios acreditados
SENAI CETIND
ABNT ISO IEC 17025

4.6 Aquisição de serviços e suprimentos
O laboratório deve garantir a qualidade dos produtos e serviços

comprados.
O laboratório deve inspecionar e verificar todos reagentes e

materiais adquiridos.
O laboratório deve avaliar seus fornecedores.
CETIND / UNIFACS
Software para gestão de fornecedores
SENAI CETIND
ABNT ISO IEC 17025

4.7 Atendimento ao cliente
O laboratório deve oferecer colaboração ao cliente,

disponibilizando facilidades para o contato, visitas as instalações e
presenciar a realização de ensaios desde que preservada a
confidencialidade das informações.

O laboratório pode adotar a prática de avaliação de satisfação ao
final do serviço.
CETIND / UNIFACS
Avaliação da satisfação - telefone
SENAI CETIND
ABNT ISO IEC 17025

4.8 Reclamações
O laboratório deve solucionar as reclamações de clientes. Estas

reclamações devem ser registradas e tomadas as devidas ações
corretivas.
CETIND / UNIFACS
Reclamações são registradas como RACP
SENAI CETIND
ABNT ISO IEC 17025

4.9 Controle dos trabalhos não conformes
Quando o laboratório identificar um trabalho não conforme deve

tomar as devidas ações corretivas, analisando suas causas, e o
cliente notificado quando aplicável.

Um trabalho não conforme pode ser identificado em qualquer
ponto do processo.
CETIND / UNIFACS
Registrados como RACP
SENAI CETIND
ABNT ISO IEC 17025

4.10 Melhoria
Aprimorar continuamente o sistema de gestão
CETIND / UNIFACS
RACPS, Análise crítica, reclamações, etc
SENAI CETIND
ABNT ISO IEC 17025

4.11 Ação corretiva
O laboratório deve tomar ação corretiva para desvios do

sistema da qualidade.
O laboratório deve identificar as causas do problema, elaborar

um plano de ação para correção e monitorar as ações.
CETIND / UNIFACS
RACP
SENAI CETIND
ABNT ISO IEC 17025

4.12 Ação corretiva
•Não conformidade
•Disposição
•Observações
•Análise das causas
•Plano de ação
•Monitoramento
•Análise da eficácia
SENAI CETIND
ABNT ISO IEC 17025

4.11 Ação preventiva
Devem ser identificadas melhorias necessárias e potenciais fontes
de não conformidades técnicas ou gerenciais. Se forem requeridas
ações preventivas, devem ser desenvolvidos, implementados e
monitorados planos de ação para reduzir a probabilidade de
ocorrência de tais não conformidades e para aproveitar as
oportunidades de melhoria.
CETIND / UNIFACS
Registro em RACP
SENAI CETIND
ABNT ISO IEC 17025

4.13 Controle de registros
O laboratório deve identificar, coletar, indexar, acessar, arquivar,
armazenar, manter e dispor os registros de forma adequada.
Deve ser estabelecido um tempo de retenção dos registros.
Os dados técnicos devem ser guardados. Nos registros técnico o

laboratório deve identificar os responsáveis e verificadores dos dados.
Os registros devem ser efetuados no momento do ensaio.
Quando ocorrerem erros de registro, o valor errado deve permanecer

legível.
CETIND / UNIFACS
Registros eletrônicos- software de gerenciamento da rotina –
tranferência eletrônica.
SENAI CETIND
ABNT ISO IEC 17025

4.14 Auditorias internas
O laboratório deve fazer auditorias internas periódicas.
CETIND / UNIFACS
Programa de auditorias verticais e horizontais
SENAI CETIND
ABNT ISO IEC 17025
4.15 Análise crítica pela gerência
O laboratório deve fazer análise crítica do sistema da qualidade pelo
menos uma vez por ano, levando em conta:
 Adequação das políticas e procedimentos;
 resultados de auditorias internas;
 ações corretivas e preventivas;
 avaliações de entidades externas;
 resultados de participação em ensaios de proficiência;
 reclamação e observação de clientes.

O laboratório deve registrar a análise crítica e elaborar plano de ação.
CETIND / UNIFACS
Reunião anual, reuniões extraordinárias
SENAI CETIND
ABNT ISO IEC 17025

Requisitos Técnicos
• 5.1 Generalidades
• 5.2 Pessoal
• 5.3 Acomodações e condições ambientais
• 5.4 Métodos de ensaio e validação de métodos
• 5.5 Equipamentos
• 5.6 Rastreabilidade da medição
• 5.7 Amostragem
• 5.8 Manuseio de itens de ensaio
• 5.9 Garantia da qualidade de resultados de ensaio
• 5.10 Apresentação de resultados
SENAI CETIND
5.2 Pessoal
• Formação técnica necessária;
• Treinamento nos métodos de ensaio;
• Realização de programas intralaboratoriais;
• Avaliação da capacitação para realização de ensaios (exatidão e precisão);
• Levantamento das necessidades de treinamento.
SENAI CETIND
5.2 Pessoal
Realização de programas intralaboratoriais;
• Identificação de valor disperso;
• Garantia da homogeneidade de analistas.

Avaliar homogeneidade das médias e variâncias dos analistas (Dixon e Cochran)
• Obter valor da variância agrupada do laboratório.

ANOVA
SENAI CETIND
5.2 Pessoal
Novos funcionários;
• Capacitações;
• Verificar homogeneidade do novo analista com o grupo Comparar variância do analista com a variância agrupada do laboratório obtida no
intralaboratorial
• Verificar exatidão do analista Teste T ou Zscore
SENAI CETIND
5.3 Acomodações e condições ambientais
•Instalações adequadas (iluminação, exaustão,

umidade, pressão, etc)
•Temperatura controlada
•Controle microbiológico do ar
•Separação física para áreas conflitantes
•Controle de acesso de visitantes
•Limpeza observando limitação de uso de produtos
SENAI CETIND
Utilização de acomodações adequadas
Controle de condições ambientais
• Temperatura do laboratório Volume das soluções
• Umidade Desempenho de equipamentos
• Bactérias Contaminação
SENAI CETIND
ABNT ISO IEC 17025

5.4 Método de ensaio e validação de métodos
 Norma base
· Matriz
· Parâmetros, grandezas e faixas a serem determinadas
· Equipamentos e instrumentos
· Padrões e materiais de referência a serem usados
· condições ambientais requeridas
· manuseio, transporte e armazenamento das amostras
· verificações a serem feitas antes do ensaio
· registro de dados
· segurança
· critério para aceitação e rejeição de resultados
• Estimativa da incerteza
SENAI CETIND
ABNT ISO IEC 17025

A execução dos ensaios deve seguir rigorosamente os

métodos documentados. As etapas de verificação e
atividades correlatas devem estar descritas em cada
método. Os métodos usados devem ser devidamente
validados e os resultados da validação registrados.
SENAI CETIND
Validação de Métodos
• O que é validação de métodos?

• Quando é necessário validar métodos?
• Que itens devem ser levados em conta na validação?
SENAI CETIND
• O que é validação de métodos?
A validação de método é a confirmação por exame e

fornecimento de evidência objetiva de que os requisitos
específicos para um determinado uso pretendido são
atendidos.
SENAI CETIND
• Quando validar métodos?
A validação de método não normalizados, métodos

desenvolvidos pelo próprio laboratório, métodos
modificados.
SENAI CETIND
• Como validar métodos?

– Uso de materiais de referência;
– Participação em ensaios de proficiência;
– Comparação com resultados obtidos em outros métodos.
SENAI CETIND
• Seletividade / Especificidade
• Faixa de trabalho
• Linearidade
• Sensibilidade
• Limite de detecção e quantificação
• Repetitividade
• Reprodutibilidade
• Exatidão
• Robustez
SENAI CETIND
• Seletividade / Especificidade
Adição de padrão na matriz e no branco para dez replicatas

– avalia homogeneidade das variâncias;
– Compara as inclinações das curvas analíticas.
SENAI CETIND
Preparar 10 replicatas do branco
LDM = t(99,9%) x s onde t aproximadamente 3
LDM = 3 x s
LQM = 10 x s
SENAI CETIND
Não Resultados
detectados estimados
Resultados
quantificados
LDM LQM
SENAI CETIND
• Repetitividade
10 replicatas
r = t∞√2 s onde t∞ = 1,96
r=2,772 s
SENAI CETIND
• Exatidão
Uso de material de referência
SENAI CETIND
ABNT ISO IEC 17025

Incerteza de medições químicas.
O laboratório deve fazer uma estimativa razoável da

incerteza de suas medições químicas levando em conta as
principais fontes de incerteza.
As principais fontes de incerteza podem ser identificadas
com um diagrama de causa/efeito e a equação do
mensurando utilizada para o cálculo do resultado. Esta
metodologia está descrita na ISO GUM
SENAI CETIND
Avaliação das incertezas dos ensaios

• Definir o mensurando  y= f (x)
• Definir incerteza das grandezas de entrada  u (xi)
• Calcular os coeficientes de sensibilidade do mensurando em relação às grandezas de entrada  ci = ( f) / ( xi)
• Calcular a incerteza combinada  uc (y) =   ci2 . u (xi) 2
Calcular a incerteza expandida  U = k. uc (y), onde k=2 para um nível de confiança de 95%.
SENAI CETIND
•
Definir o mensurando  C= m / V
• Definir incerteza das grandezas de entrada  u (m), u(V)
u(m)  incerteza certificado / k

u(m) =  2 u(m)2
u(V)  incerteza do certificado / k

 efeito da temperatura solução v . ΔT . 2,1 x 10-4
u(V) =  u12 + u22
SENAI CETIND

• Calcular os coeficientes de sensibilidade do mensurando em relação às grandezas de entrada
 c1 = ( C) / ( m)  1/V
 c2 = ( C) / ( V)  -m/V2
• Calcular a incerteza combinada

  uc (V) =  c12 . u (m) 2 + c22 . u (V) 2
Calcular a incerteza expandida  U(V) = k. uc (V),

onde k=2 para um nível de confiança de 95%.
SENAI CETIND
Limite da legislação
ou especificação
A B
SENAI CETIND
ABNT ISO IEC 17025

5.5 Equipamentos
O Laboratório deve garantir que todos os equipamentos

utilizados na realização das medições são calibrados
periodicamente e as calibrações devem ser rastreáveis aos
padrões nacionais ou internacionais. O programa de
calibração dos equipamentos do laboratório de ensaios
químicos deve assegurar que as calibrações e medições
feitas são rastreáveis ao Sistema Internacional de Unidades
(SI).
SENAI CETIND
ABNT ISO IEC 17025

5.5 Equipamentos
Os equipamentos utilizados em ensaios devem ser

calibrados em laboratórios que garantam a rastreabilidade
de suas calibrações, sempre que possível. Somente pessoal
habilitado deve ter acesso ao uso dos equipamentos que
devem estar adequadamente identificados com relação ao
seu estado de uso.
SENAI CETIND
ABNT ISO IEC 17025

5.5 Equipamentos
Os equipamentos devem estar univocamente identificados.
Os principais equipamentos devem possuir instruções

detalhadas de uso, realização de manutenção preventiva e
verificações da calibração.
As verificações devem ser realizadas entre as calibrações
com o objetivo de demonstrar que os parâmetros
envolvidos na calibração ainda mantêm-se estáveis.
SENAI CETIND
ABNT ISO IEC 17025

5.5 Equipamentos
Devem ser mantidos registros do equipamento e do seu software, como por

exemplo:
· nome do equipamento e software;

· nome do fabricante, modelo, número de série
· localização;
· instruções;
· plano de manutenção;
· histórico de funcionamento;
histórico de calibrações e manutenções.
SENAI CETIND
ABNT ISO IEC 17025

5.5 Equipamentos
O laboratório deve identificar equipamentos que estão fora

de uso ou serviço, mesmo que temporariamente.
SENAI CETIND
ABNT ISO IEC 17025

5.5 Equipamentos
Limpeza da vidraria utilizada
A lavagem da vidraria e dos materiais utilizados deve ser

realizada de forma adequada com o objetivo de evitar
contaminação, observando-se a metodologia específica e
limitações de uso de produtos de limpeza convencionais.
SENAI CETIND
Equipamentos, instrumentos e
Vidrarias
• Somente pessoas habilitadas utilizem os equipamentos

• Manter registro do histórico do equipamento: calibrações, verificações e manutenções.
• Softwares validados
SENAI CETIND
ABNT ISO IEC 17025

5.6 Rastreabilidade da medição
Os equipamentos e instrumentos devem ser calibrados em

laboratórios que garantam a rastreabilidade dos resultados
ao sistema SI (Sistema internacional de unidades).
Os resultados das calibrações dos equipamentos e

instrumentos devem ser acompanhados do valor da
incerteza da medição.
SENAI CETIND
ABNT ISO IEC 17025

5.6 Rastreabilidade da medição
O laboratório deve fazer uso de padrões de referência

calibrados.
O laboratório deve fazer uso de materiais de referência.
O laboratório deve ter procedimento para transporte e
armazenamento dos padrões e materiais de referência.

SENAI CETIND
Garantia da rastreabilidade dos

resultados de ensaios
• Propriedade do resultado de uma medição estar relacionado a referências estabelecidas, geralmente a padrões
nacionais ou internacionais , através de uma cadeia contínua de comparações, todas tendo incertezas
estabelecidas.
• Como demonstrar a rastreabilidade ?
SENAI CETIND
Garantia da rastreabilidade dos

resultados de ensaios
• Utilizando equipamentos e instrumentos calibrados na RBC.

• Utilizando vidrarias calibradas na RBC.
• Utilizando padrões químicos com certificados contendo incerteza (NIST).
• Realizando registro de todos os dados
SENAI CETIND
5.5 Equipamentos, instrumentos e

Vidrarias
•
•
•
CETIND/UNIFACS
Utilização de laboratórios da RBC.
Quando não houver, solicitar os certificados de calibração dos instrumentos secundários calibrados em laboratórios da RBC.
Vidrarias calibradas no CETIND.
• Certificados com incerteza e k.
CETIND- Laboratório de Calibração Volume - RBC
SENAI CETIND
Calibração de Equipamentos,
instrumentos e Vidrarias
• Periodicidade de calibração
Sugestão – Anualmente
• Verificações entre as calibrações
SENAI CETIND
ABNT ISO IEC 17025

5.7 Amostragem
Amostragem é a operação na qual parte de uma substância,

material ou produto é retirada, obtendo-se uma amostra
representativa do total, por isso deve-se ter muito cuidado
na tomada desta amostra, que deve ser estatisticamente
representativa. Para tal deve-se fazer um plano de
amostragem
SENAI CETIND
ABNT ISO IEC 17025

5.7 Amostragem
O plano de amostragem é estabelecido antes de se coletar

qualquer amostra e orientado para os objetivos de
amostragem e com a pré-caracterização da amostra,
incluindo: Objetivo da coleta, parâmetros a serem ensaiados
em cada amostra, pontos de amostragem, tipos de
amostradores, número de amostras a serem coletadas,
volume, tipo (simples ou composta), tipo de recipiente de
coleta, métodos de preservação e prazo de validade.
SENAI CETIND
ABNT ISO IEC 17025

5.7 Amostragem
Os aspectos mais importantes a serem considerados na

escolha de um frasco de amostragem são compatibilidade
do material do frasco e da sua tampa com a amostra,
resistência, volume e facilidade de manuseio. Em geral para
amostras sólidas e pastosas, podem ser utilizados sacos
plásticos de polietileno. Para amostras sólidas que
contenham solventes em sua composição, deve ser
utilizado frasco de vidro.
SENAI CETIND
ABNT ISO IEC 17025

5.7 Amostragem
As amostras coletadas podem ser acondicionadas em

caixas térmicas sob refrigeração com material absorvedor
de impacto entre elas (isopor ou Jornal).
SENAI CETIND
Realização de uma amostragem e

coleta adequada
• Amostragem representativa Plano de amostragem
• Condições adequadas de preservação da amostra (pH, temperatura)

• Material dos recipientes.
• Prazo de validade das amostras
SENAI CETIND
ABNT ISO IEC 17025

5.8 Manuseio de itens de ensaio
O laboratório deve possuir uma sistemática adequada para

transporte, recebimento, manuseio, proteção, armazenamento e
retenção de amostras.
As amostras devem ser identificadas e armazenadas

adequadamente e mantidas sob condições apropriadas de
temperatura, pressão, pH e umidade até o momento do ensaio.
O laboratório deve registrar qualquer anormalidade na amostra

no momento do recebimento.
SENAI CETIND
Implantação de um programa de
•
•
Branco
Adição de padrão no branco
controle da qualidade analítica
• Adição de padrão na amostra
• Duplicatas
• Coeficiente de correlação da curva analítica
• Padrão de Verificação
• Re-ensaio de item retido
• Correlação de resultados
• Ensaio de proficiência
SENAI CETIND
Implantação de um programa de
controle da qualidade analítica
• Definir periodicidade de cada controle

• Definir critérios de aceitação dos controles
• Acompanhar com cartas controles
SENAI CETIND
Avaliação externa do laboratório
• Participação em programas de Ensaios de Profiência
• Acreditação – ISO 17025
SENAI CETIND
Participação em programas de Ensaios

de Proficiência
• Identificação de problemas não detectáveis

internamente
SENAI CETIND
ABNT ISO IEC 17025

5.10 Apresentação de resultados
Os relatórios de ensaios dever ser claros, objetivos e sem ambigüidade.
SENAI CETIND
ABNT ISO IEC 17025

Os relatórios de ensaio devem incluir:
 Título;
 Nome e endereço onde foram realizados os ensaios;

 Identificação unívoca do relatório;
 Paginação identificada como parte de um todo;
 identificação do final do relatório;
SENAI CETIND
ABNT ISO IEC 17025

 Nome e endereço do cliente;

 Método utilizado;
 Descrição da amostra;
 Data do recebimento da amostra;
 Data da realização do ensaio;
 referência ao plano e procedimentos de amostragem;
 resultados dos ensaios com unidades de medida;
SENAI CETIND
ABNT ISO IEC 17025

 Nome e função dos responsáveis pela emissão do relatório;

 Uma declaração que os resultados referem-se apenas às amostras analisadas;
 Uma declaração especificando que o relatório só poderá ser reproduzido na sua totalidade;
 Condições ambientais;
 Uma declaração de conformidade/ não conformidade aos requisitos e/ou especificações;
SENAI CETIND
ABNT ISO IEC 17025


 Declaração da incerteza estimada da medição.
 Data da amostragem;

SENAI CETIND
ABNT ISO IEC 17025

O laboratório deve identificar claramente resultados

de ensaios subcontratados.
SENAI CETIND
ABNT ISO IEC 17025

Qualquer modificação ou correção de relatórios já

emitidos devem ser feitas somente na forma de
um novo relatório com uma declaração que o
relatório substitui o anterior.
SENAI CETIND
A experiência do SENAI CETIND como
Provedor de Ensaios de Proficiência
ÁGUAS
CETIND
Centro de tecnologia Industrial
Laboratório de Ensaios Químicos e

Microbiológicos
BAHIA
MOTIVAÇÃO
•Carência de oferta de Ensaios de Proficiência no Brasil;
•Alto custo para participações internacionais;
•Dificuldade de participações internacionais.

Missão à Holanda e Alemanha
Objetivos
•Buscar informações sobre gestão, tecnologia e logística na prestação de
serviços de ensaios de proficiência;
•Identificar os aspectos de gestão prioritários na elaboração de programas

de comparação interlaboratorial;
•Conhecer detalhadamente a metodologia de preparação para prestação de

serviços de EPs;
•Identificar os processos-chave no provimento de EPs;
•Identificar possíveis parceiros para programas de comparação

interlaboratorial.
Missão à Holanda e Alemanha
1. Visita ao Raad voor Accreditatie – RvA
(Avaliação de provedores, subcontratação, estatística, e participação
de provedores em ensaios de proficiência)
2. Visita ao Laboratório KIWA – Nieuwegein
3. Visita ao Deutscher AkkreditierungsRat – DAR
4. Visita ao BAM (Bundesanstalt für Materialforschung und Prüfung)

Borracha - Berlim
5. Visita ao DIK (Deutsches Institut für Kautschuktechnologie E.V.)

Hannover
6. Visita ao AQS – Leistelle Bayern Institut für Wasserforshung-

Munique
ÁGUAS
Programa lançado em 2000
Rodadas oferecidas
•Metais
•Ânions
•Orgânicos
40 participantes em média
ÁGUAS
Metais traços:
•Cádmio •Manganês
•Cálcio •Magnésio
•Chumbo •Mercúrio
•Cobalto •Níquel
•Cobre •Prata
•Cromo •Sódio
•Ferro •Zinco
ÁGUAS Orgânicos:
Ânions:
•Cloreto •Benzeno
•Cianeto •Tolueno
•Nitrato •Etil-benzeno
•Fluoreto •o –Xileno
•Sulfato •Clorofórmio
•Fósforo total •Bromofórmio
•Bromodiclorometano
•Dibromoclorometano
Participantes
ÁGUAS
•BRASKEM •FURNAS
•CAESB •Inst Adolfo Lutz
•CENPES •IPEN-CNEN
•CETEC •Nestlé
•CETESB •PQU
•CETREL •PUC/RS
•CIENTEC •SGS do Brasil
•COPASA •SGS del Peru
•CST •TECPAR
•CPqD •USP- Inst Química
A experiência do SENAI CETIND na organização de
Ensaios de Proficiência
Participantes - águas
Técnicas estatísticas
Valor designado
Faixa aceitável
Avaliação de desempenho de cada participante

Valor designado
•Formulação
•Valor de consenso
•Laboratórios de referência
Faixa aceitável
•Z score
•Elipse de confiança
•Erro normalizado
•ASTM D-4483-99
Avaliação de desempenho
•Elipse de Confiança
•Z score
•Erro normalizado, En
Desvio padrão alvo
Z score ( x – xdes ) AIQN – Amplitude Interquartil
Z= Normalizada
 Estatística robusta
IzI < 2 – satisfatório

2 < IzI < 3 – questionável
IzI > 3 - insatisfatório
Elipse de confiança A
B C
Erro normalizado
x - xref
En =
Ulab2 + Uref2
IEnI < 1 – satisfatório
IEnI > 1 - insatisfatório

Dificuldades observadas
Falta de cultura da utilização de ensaios de

proficiência
Materiais de Correlação de
referência resultados
Ensaios de
Padrões CQA proficiência
Re-ensaio de Duplicatas
Itens retidos
Brancos
Aprovado Reprovado ???

Resultados satisfatórios Bom laboratório
Resultados ruins Mau laboratório

Os resultados devem ser estudados e lições aprendidas

para não repetir o problema
1. Avaliar resultado de uma participação
2. Avaliar histórico das participações
A avaliação de desempenho deve levar em

conta o contexto em que o laboratório está
envolvido e não apenas o resultado por si só.
• Falta de conhecimentos no entendimento de

EP, seu objetivo e como os dados devem ser
usados e avaliados
• Falta de conhecimentos da estatística envolvida.

Estimativa da incerteza
• Incerteza expressa com mais de dois algarismos

significativos
• Decimais.
• Metodologia de estimativa inadequada
• Falta de contribuição de fontes de incerteza
(repetitividade)
• Erros de digitação;
• Erros de cálculo;
• Troca de amostras;
• Equipamento não calibrado;
• Erro de unidades na expressão do resultado;
• Falta de rastreabilidade.
• Não seguimento das normas referência.
Melhorias Observadas
•Maior percepção da importância da estatística;
•Maior preocupação na estimativa da incerteza;
•Maior convergência de resultados ao longo do tempo;
• Maior preocupação com validação de métodos;
•Melhor entendimento do uso de ensaios de

proficiência
PRESENTE ...
CETIND reconhecido pela ANVISA como provedor –
REBLAS
PBMQ – Programa Brasileiro de Metrologia Química

CETIND - coordenador do grupo de Provedores de EP.
Projeto piloto do INMETRO na acreditação de provedores

de ensaios de proficiência.
FUTURO ...
Aumento do escopo na oferta de parâmetros dos

provedores atuais: solos, sedimentos, água do mar, etc
Provedores em outras áreas: Combustíveis, têxtil e

vidrarias.
Produção de Materiais de Referência

CONCLUSÃO
Aumento da cultura metrológica no país;
Demanda crescente no Brasil por Ensaios de Profiência;
Melhor entendimento e uso das ferramentas no apoio à

confiabilidade metrológica;
Maior concordância de resultados dos participantes, ao

longo das rodadas;
Aprendizagem do provedor
O alvo é o objetivo...
...aproximar-se dele, significa que

conseguimos vencer alguns obstáculos...
... e ajudar alguém a acertar no alvo, também nos torna

vencedores...
A experiênciaQuímica
Metrologia do SENAI CETIND / UNIFACS na
Obrigado!
SENAI CETIND
Ensaios Químicos e Microbiológicos
Calibração Volumétrica
Sérgio Motta
smotta@cetind.fieb.org.br
Tel (71) 3379-8363

SENAI CETIND

EXEMPLO-Acreditacao Combustiveis NBR 17025

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EXEMPLO-Acreditacao Combustiveis NBR 17025

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A experiência do SENAI CETIND / UNIFACS na

Acreditação do laboratório de combustíveis

Ensaio Químico = Medição

Medição Errada = Perda

Como garantir a qualidade

ABNT NBR ISO/IEC 17025

ABNT ISO IEC 17025

• Garantia da qualidade analítica de resultados

ABNT ISO IEC 17025

ABNT ISO IEC 17025

ABNT ISO IEC 17025

ABNT ISO IEC 17025

ABNT ISO IEC 17025

4.3 Controle dos documentos

ABNT ISO IEC 17025

4.5 Subcontratação de ensaios

ABNT ISO IEC 17025

O laboratório deve garantir a qualidade dos produtos e serviços

O laboratório deve inspecionar e verificar todos reagentes e

O laboratório deve avaliar seus fornecedores.

ABNT ISO IEC 17025

O laboratório deve oferecer colaboração ao cliente,

ABNT ISO IEC 17025

O laboratório deve solucionar as reclamações de clientes. Estas

ABNT ISO IEC 17025

Quando o laboratório identificar um trabalho não conforme deve

ABNT ISO IEC 17025

Aprimorar continuamente o sistema de gestão

ABNT ISO IEC 17025

O laboratório deve tomar ação corretiva para desvios do

O laboratório deve identificar as causas do problema, elaborar

ABNT ISO IEC 17025

ABNT ISO IEC 17025

ABNT ISO IEC 17025

Deve ser estabelecido um tempo de retenção dos registros.

Os dados técnicos devem ser guardados. Nos registros técnico o

Os registros devem ser efetuados no momento do ensaio.

Quando ocorrerem erros de registro, o valor errado deve permanecer

ABNT ISO IEC 17025

O laboratório deve fazer auditorias internas periódicas.

ABNT ISO IEC 17025

• Identificação de valor disperso;

• Garantia da homogeneidade de analistas.

• Obter valor da variância agrupada do laboratório.

• Verificar exatidão do analista Teste T ou Zscore

5.3 Acomodações e condições ambientais

•Instalações adequadas (iluminação, exaustão,

Utilização de acomodações adequadas

Controle de condições ambientais

• Temperatura do laboratório Volume das soluções

• Umidade Desempenho de equipamentos

ABNT ISO IEC 17025

ABNT ISO IEC 17025

A execução dos ensaios deve seguir rigorosamente os

• O que é validação de métodos?

• O que é validação de métodos?

A validação de método é a confirmação por exame e

• Quando validar métodos?

A validação de método não normalizados, métodos

• Como validar métodos?

Adição de padrão na matriz e no branco para dez replicatas

Preparar 10 replicatas do branco

LDM = t(99,9%) x s onde t aproximadamente 3

• Limite de detecção e quantificação