PENGAWASAN MUTU

HASIL UJI LABORATORIUM

1
 INPUT OUTPUT

PROSES
HASIL UJI
CONTOH UJI
“ BENAR “

Tim KOPELINDO 2
 KENDALI MUTU HASIL UJI

PREPARASI PENGUKURAN OLAH DATA

SAMPLING
SAMPLE

METODE
ALAT
HASIL BENAR
SARANA & BAHAN
SDM X
MANAJEMEN
Tim KOPELINDO 3
 QA / QC
Jaminan Mutu, QA (quality assurance)
• adalah semua perencanaan dan tindakan sistematis yang
diperlukan untuk memberikan kepercayaan bahwa produk atau
jasa yang diberikan akan memuaskan dan memenuhi persyaratan
mutu.

Kontrol Mutu, QC (quality control)

• Adalah teknik dan aktifitas operasional yang digunakan untuk
memenuhi kebutuhan mutu / persyaratan mutu.
• Merupakan bagian dari QA
• Dapat berupa: control chart (IQC), contoh blanko, contoh
spike, penetapan berulang (replicate), dll.
• Berkaitan dengan kegiatan pengujian, bisa dilihat pada ASTM D
6299 (Applying Statistical ……..)
Tim KOPELINDO 4
 ISO 17025 / SNI 19-17025
• Sampling
• Metode uji yang Valid dan terdokumentasi
• Pemeliharaan dan kalibrasi alat ukur
• Peran aktif pada program Uji Profisiensi
• Penyimpanan contoh sebelum analisis
• Pelatihan dan manajemen staff
• Lingkungan laboratorium yang memadai, Safety
• Pemeliharaan catatan/rekaman/record
• Audit (internal & eksternal)
• Measurement Uncertainty
• ……..

JAMINAN MUTU, QA, QUALITY ASSURANCE

Tim KOPELINDO 5
 STUDI UJI MUTU HASIL ANALISIS

Dapat dilakukan :

 Analisis duplo / triplo (replicate)

 Spiking
 % recovery
 QC-charts

Tim KOPELINDO 6
 VALIDASI METODE
Mengapa Validasi Metode Diperlukan ?
– Banyak metode uji non standar digunakan di suatu lab.
– Banyak metode uji diterbitkan tanpa ada data presisi
– Customer mengharapkan hasil analisis dapat
dipercaya, karena ada yang beranggapan data analisis
yang dihasilkan oleh laboratorium penguji tidak benar
– Hasil analisis harus dapat menunjukkan kesesuaian
dengan tujuan ("fit for purpose")
– Biaya analisis sangat tinggi, terlebih lagi biaya
tambahan yang timbul akibat keputusan yang diambil
berdasarkan hasil analisis tersebut
Tim KOPELINDO 7
 VALIDASI METODE (lanjutan)

Validasi :
• Validasi metode uji adalah suatu proses untuk
mengkonfirmasi bahwa suatu metode uji mempunyai
unjuk kerja yang konsisten, sesuai dengan apa yang
dikehendaki dalam penerapan metode tersebut.

Verifikasi :
• Verifikasi metode uji adalah konfirmasi kembali
melalui pengujian dan penyajian bukti bahwa
persyaratan yang telah ditetapkan telah dipenuhi
dengan benar.
Tim KOPELINDO 8
 VALIDASI METODE (lanjutan)

Bagaimana Metode harus di Validasi ?

– Siapa yang melakukan validasi metode

– Tingkat validasi macam apa yang dibutuhkan

– Unsur kebutuhan analisis

– Pengembangan metode

– Parameter unjuk kerja metode

Tim KOPELINDO 9
 VALIDASI METODE (lanjutan)
Metode yang ada Persyaratan
1 Validasi Ekternsl (ASTM, APHA, IP, Verifikasi
SNI) (Presisi dan Akurasi)
2 Validasi Ekternal, dikembangkan Verifikasi (Presisi dan
untuk matriks baru / alat baru Akurasi, LD)
3 Metode Uji telah ditetapkan dengan Verifikasi, bila
baik, tetapi tidak ada validasi mungkin Validasi
eksternal terbatas
4 Dari literatur, dan ada karakterisasi Verifikasi dan Validasi
terbatas
5 Dari literatur, tidak ada karakterisasi Validasi penuh
6 Dikembangkan in-house Validasi penuh
Tim KOPELINDO 10
 VALIDASI METODE (lanjutan)
Langkah apa yang harus dilakukan ?
VALIDASI VERIFIKASI
1 Studi plan / Protokol Studi plan / Protokol
2 Selectivity & Specicity -----
3 Precission Precission
4 Acuracy Acuracy
5 Limit Detection Limit Detection
6 Sensitivity & Linearity -----
7 Robustness / Ruggedness -----
8 Uncertainty Uncertainty
9 Evaluasi langkah 2 – 8 Evaluasi langkah 2 – 8
10 Laporan Hasil Validasi Laporan Hasil Validasi
Tim KOPELINDO 11
 VALIDASI METODE (lanjutan)

Parameter Unjuk Kerja Metode

1. Konfirmasi identitas, selektifitas, spesifisitas
2. Limit deteksi dn Limit kuantitasi
3. Precission (Repeatability dan Reproducibility)
4. Akurasi (ketepatan, accuracy) dan Kebenaran
(trueness)
5. Perolehan kembali (recovery)
6. Daerah linier pengukuran dan daerah kerja
7. Ketidakpastian (Uncertainty)
Tim KOPELINDO 12
 UJI PROFISIENSI
Arti luas dari uji banding :
– menentukan unjuk kerja laboratorium dalam
pengujian tertentu dan memonitor kesinambungan
unjuk kerja laboratorium
– identifikasi permasalahan dalam laboratorium dan
menginisiasi tindakan perbaikan yang diperlukan
– menguji unjuk kerja metode pengujian ( yang lama
dan yang baru, komparabilitas antar metode )
– memberi nilai pada bahan acuan
Tim KOPELINDO 13
 JENIS UJI PROFISIENSI
 Perbandingan Pengukuran
(measurement comparison shemes)
bahan yang diuji diedarkan berturut-turut dari laboratorium
peserta yang satu ke yang berikutnya, yang akhirnya kembali
kepada laboratorium rujukan yang menetapkan “assigned
value”

 Pengujian Antar Laboratorium

(interlaboratory testing schemes)
bahan uji yang serupa didistribusikan kepada semua
laboratorium peserta dan diuji secara serentak. Hasil uji
dikumpulkan oleh koordinator, diolah secara statistika dan
hasilnya dibandingkan terhadap “assigned value” untuk dapat
menentukan unjuk kerja masing-masing laboratorium peserta
Tim KOPELINDO 14
 JENIS UJI PROFISIENSI ……(lanjutan)
 Pengujian dengan Nilai Telah Diketahui
(known value schemes)
dalam pengujian ini bahan uji dibuat sedemikian sehingga kadar
komponennya diketahui (‘assigned value”) dengan pasti, dan ini
digunakan untuk menguji kemampuan laboratorium peserta
yang jumlahnya satu atau lebih

 Skema Proses Parsial

(partial process schemes)
merupakan bentuk khusus uji profisiensi yang melibatkan
evaluasi kemampuan laboratorium untuk melaksanakan
sebagian dari keseluruhan proses pengujian / pengukuran
Tim KOPELINDO 15
 JENIS UJI PROFISIENSI ……(lanjutan)
 Pengujian Contoh Terbelah
(split-sample testing schemes)
merupakan bentuk khusus uji profisiensi yang sering
digunakan oleh klien laboratorium, termasuk diantaranya
badan-badan regulasi. Bahan uji yang didistribusikan
berasal dari satu bahan yang dibagi 2 atau lebih dan
masing-masing bagian dikirimkan ke laboratorium yang
berbeda untuk diuji

 Pengujian Kualitatif
(qualitative schemes)
dalam pengujian ini dilakukan evaluasi kemampuan
laboratorium untuk mengkarakterisasi suatu bahan tertentu
secara kualitatif

Tim KOPELINDO 16
 PESERTA UJI PROFISIENSI

 Laboratorium yang belum diakreditasi (sukarela)

 Laboratorium yang sudah / akan diakreditasi ( wajib )

 Laboratorium yang ditunjuk oleh KAN

(wajib, sesuai kebijakan KAN)

Tim KOPELINDO 17
 TATA CARA PELAKSANAAN
 Perencanaan
meliputi pemilihan bahan uji, jenis pengujian, jumlah
laboratorium peserta, jadwal pelaksanaan dan biaya pelaksanaan

 Penyiapan Contoh
meliputi pengadaan contoh uji, kemudian melakukan
uji homogenitas dan uji stabilitas

 Pengemasan
bagian contoh dikemas, diberi kode, dan diberi tanda seperlunya
untuk menjamin agar contoh sampai di laboratorium tanpa terjadi
kerusakan
Tim KOPELINDO 18
 TATA CARA PELAKSANAAN …….(lanjutan)
 Pengiriman
contoh beserta petunjuk dikirim paling lambat dua minggu sebelum
pengujian dilaksanakan, dengan maksud agar laboratorium dapat
mempelajarinya sebelum melakukan pengujian

 Pengujian
pengujian dilakukan serentak di semua laboratorium peserta pada
tanggal yang telah ditentukan dengan mengikuti petunjuk yang
diberikan

 Evaluasi
hasil uji dievaluasi secara statistik ( Robust Z-Score ) untuk
menilai unjuk kerja laboratorium peserta
Tim KOPELINDO 19
 TATA CARA PELAKSANAAN …….(lanjutan)

 Penyampaian Hasil Evaluasi

hasil evaluasi disampaikan kepada semua laboratorium peserta
dengan menjaga kerahasiaan identitas masing-masing peserta
dalam bentuk laporan proficiency testing

 Tindak Lanjut
bagi laboratorium penguji yang memperoleh hasil kurang/tidak
baik, sebaiknya dilakukan penilikan langsung ke laboratorium
peserta untuk mengetahui sebab penyimpangan yang terjadi.
Dapat pula dilakukan pembinaan kepada staf laboratorium dalam
bentuk petunjuk teknis atau training sesuai dengan pengujian
yang dilakukan
Tim KOPELINDO 20
 MANFAAT UJI PROFISIENSI
 pemeriksaan mutu data uji secara reguler, external
dan tidak memihak (independent)
 dukungan komitmen untuk mempertahankan mutu
data uji
 mendukung peningkatan mutu sesuai standar, untuk
keperluan akreditasi dan sebagainya
 adanya umpan balik yang bersifat praktis-teknis bagi
laboratorium yang bersangkutan
 merupakan cara QC yang baik pada keadaan dimana
bahan acuan/reference materials (CRM / SRM) tidak
tersedia
Tim KOPELINDO 21
 MANFAAT UJI PROFISIENSI ….(lanjutan)
 menjaga reputasi laboratorium dari hasil uji yang
kurang bermutu
 meningkatkan kompetensi / kemampuan
laboratorium, agar laboratorium menjadi lebih
kompetitif
 memberi motivasi untuk memperbaiki unjuk kerja
dalam pengujian
 unjuk kerja laboratorium yang bersangkutan dapat
dibandingkan terhadap unjuk kerja laboratorium lain
 membantu mengidentifikasi adanya penyimpangan /
masalah pengujian
Tim KOPELINDO 22
 KETERBATASAN UJI PROFISIENSI
 Laporan Uji Profisiensi diterima terlambat, sehingga uji ini tidak
dapat dipakai untuk mensubstitusi IQC guna memantau
konsistensi mutu hasil uji

 Sifat bahan uji sering tidak sesuai

Hal-hal yang sulit dipenuhi adalah :
─ Bahan uji harus mirip / menyamai contoh uji yang rutin
dihadapi oleh laboratorium peserta
─ Assigned value dari bahan uji harus akurat
Kompromi yang telah dilakukan :
─ Pembuatan matriks sintetis
─ Spiking matriks sintetis atau matriks alamiah dengan analit
yang akan diuji
Tim KOPELINDO 23
KETERBATASAN UJI PROFISIENSI ….(lanjutan)
 Apabila Assigned Value didapatkan dari nilai konsensus ada
kemungkinan terjadi bias, sehingga perhitungan score unjuk
kerja menjadi kurang akurat

 Keterbatasan dana menyebabkan amat terbatasnya jenis

pengujian yang dapat dicakup. Bahan uji yang dipakai
tidak/kurang mewakili contoh uji yang bervariasi

 Keandalan uji profisiensi sebagai indikator unjuk kerja

laboratorium bergantung kepada sikap laboratorium terhadap
kegiatan uji profisiensi
Misal: perlakuan istimewa terhadap bahan uji yang
bersangkutan, melebihi perlakuan contoh uji rutin

Tim KOPELINDO 24
 REFERENCE MATERIAL

Bahan Acuan / Bahan Pembanding

(Reference Material = RM)
adalah bahan yang satu atau lebih sifat-sifatnya telah diukur
dan diperoleh datanya dengan akurat.

Bahan Acuan Bersertifikat

(Certified Reference Material = CRM /
Standard Reference Material = SRM)
adalah bahan acuan yang satu atau lebih sifatnya telah diberi
sertifikat, telah diuji dengan prosedur teknis yang baru
disertai / dapat ditelusuri ke suatu sertifikat / dokumen yang
diterbitkan oleh Badan Sertifikasi.

Tim KOPELINDO 25
Bahan acuan/pembanding untuk kalibrasi
beberapa tingkat kualitas atau ketertelusuran (traceability)

 Yang tertinggi kualitasnya :

CRM,SRM (CRM memiliki traceability ke pembuat / produsennya)
Contoh producer CRM :
 NIST (National Institute of Standards and Technology.USA)
 LGC (Laboratory of Government Chemists, U.K.)
 BCR (European Community Bureau of Reference, Belgium)

 Yang lebih rendah kualitasnya :

a. Produk dengan “certified purity”, producer terdaftar ISO 9000
b. Produk mencantumkan nilai purity (tanpa sertificate of purity), producer
terdaftar ISO 9000
c. Produk mencantumkan nilai purity (tanpa sertifikat), producer tidak
terdaftar ISO 9000.
Untuk digunakan dalam kalibrasi rutin pilih : (a) ; alternatif pilih (b).
Tim KOPELINDO 26
Syarat sebagai Bahan Pembanding
Memiliki kesamaan sifat dengan contoh uji dalam hal:
 komposisi matriks
 konsentrasi analit
 Memiliki homogenitas yang memenuhi syarat
 Stabil (sifat fisik dan kimianya) dalam 5 tahun lebih

Nilai Acuan :
Ada 3 macam nilai acuan :
1. Nilai terbaik mendekati “true value”
2. Nilai konsensus dari hasil uji banding antar laboratorium
atau hasil uji profisiensi
3. Hasil analisis yang dilakukan sendiri (oleh laboratorium)
Tim KOPELINDO 27
1. Nilai Acuan Mendekati “True Value”
 Tingkat akurasi tertinggi
 Dimiliki oleh bahan acuan primer (primary reference
materials), misal :
─ SRM (Standard Reference Materials) : CRM dari NIST.
─ CRM (Certified Reference Materials)

 Manfaat CRM / SRM :

─ Estimasi akurasi hasil analisis
─ Validasi metode analisis
─ Kalibrasi peralatan pengukuran
─ Pengembangan metode uji dan perbaikan metode uji
─ Sarana untuk pembuatan bahan acuan sekunder
Tim KOPELINDO 28
 Tingkat akurasi yang kedua
 Dimiliki oleh bahan acuan sekunder :
─ Syarat bahan acuan sekunder sama dengan bahan acuan
primer (komposisi matriks, kadar analit, homogenitas,
kestabilan)
─ Bahan acuan sekunder dibuat melalui kalibrasi oleh bahan
acuan primer

 CRM yang beredar di pasaran dapat berupa :

─ Bahan acuan primer (misal SRM dari NIST), dan CRM lain
yang mampu telusur ke standar internasional kg, atau mole.
─ Bahan acuan sekunder, karena mampu telusur ke bahan
acuan primer

Tim KOPELINDO 29
 Tingkat akurasi yang ketiga
 Dimiliki oleh “working / house / internal reference materials”
 Dikalibrasi dengan bahan acuan sekunder, CRM, atau bahan
acuan lain.
 Tingkat akurasi lebih rendah tetapi harganya lebih murah
 Dapat dibuat di lab dan berupa :
– Bahan alami
– Sintetik (dengan cara menimbang dan mencampurkan
komponen-komponennya).
 Dapat dibuat dalam jumlah banyak dan mencukupi. Perlu
dilakukan uji homogenitas dan uji kestabilannya

Tim KOPELINDO 30
2. Nilai Acuan Berupa Nilai Konsensus

 Dimiliki oleh bahan acuan yang nilai acuannya

diperoleh dari :
 Hasil uji banding antar laboratorium

 Nilai konsensus belum tentu dekat dengan nilai

benar / true value

Tim KOPELINDO 31
3. Bahan Acuan Sekunder
1. Bisa menggantikan beberapa dari fungsi CRM/SRM
2. Bisa lebih disesuaikan dengan kebutuhan riil di
laboratorium, baik dari segi matrix dan konsentrasi
unsur uji, daripada CRM/SRM yang ada di pasaran
3. Bisa dibuat dalam jumlah lebih banyak
4. Diperlukan kalibrasi dengan CRM/SRM yang
sesuai
5. Kendala dalam pembuatan bahan acuan sekunder

Tim KOPELINDO 32
Manfaat CRM / SRM
1. Untuk hasil uji :
Mengestimasi akurasi hasil uji suatu contoh uji (Validasi /
keabsahan)
2. Untuk metode pengujian /analisis :
– mem - validasi metode tersebut
– mengevaluasi unjuk kerja (akurasi, presisi) metode
– memperbaiki, mengembanghkan metode yang ada.

3. Untuk peralatan :
– Kalibrasi
– Memeriksa unjuk kerja
– Perlu perbaikan ? Service?
Tim KOPELINDO 33
Manfaat CRM / SRM ……. (lanjutan)
4. Untuk analisis laboratorium : Mengetahui unjuk kerjanya
5. Hasil uji dari (banyak Lab, analisis dan beberapa metode)
– mengintegrasikan semua data uji tersebut
– di dapat data yang absah.
6. Untuk QC suatu proses pengujian
– Control Chart :
• Unjuk kerja Analis vs.Waktu
• Unjuk kerja Laboratorium vs.Waktu
• Unjuk kerja Metode vs.Waktu dan sebagainya
– Mengecek akurasi hasil uji
7. Kalibrasi standar lain (yang lebih rendah tingkat akurasinya):
– standar / bahan acuan sekunder

Tim KOPELINDO 34
Pengalihan Akurasi CRM ke Laboratorium Penguji
 CRM untuk pengujian fisika.
– Mekanisme pengalihan akurasi dari CRM jenis ini sama
dengan yang diterapkan pada standar nasional satuan ukuran
fisika untuk pengujian fisika. yaitu melalui rantai kalibrasi.
– Bedanya adalah bahwa Laboratorium Penguji bisa membeli
CRM langsung dari pasaran dan dapat mengkalibrasi peralatan
ukurnya secara langsung (menggunakan metode yang telah
baku).
– Jadi rantai perbandingannya pendek dan pengujian di
laboratorium tersebut bersifat mampu telusur ke CRM yang
bersangkutan.
– Sebagian CRM jenis ini tidak memiliki ketertelusuran ke SI
karena sulit secara teknis; sering dijumpai digunakan dalam
kalibrasi instrumen pengukuran sifat fisik (misalnya CRM
untuk viskositas, flash point)
Tim KOPELINDO 35
 CRM untuk analisis kimia
– Pengalihan dari akurasi CRM untuk analisis kimia dilakukan
melalui rantai analisis menggunakan metode yang telah baku dan
teruji validitasnya (reference method)
– Validitas metode uji yang bersangkutan diuji menggunakan
CRM itu sendiri
– Atau menggunakan metode primer yaitu yang tertelusur ke SI
– Disini metode uji yang dipakai harus memberikan hasil uji yang
sama dengan nilai sertifikat CRM tersebut kemudian metode
tersebut digunakan untuk menguji contoh uji atau bahan yang
komposisi matriknya menyerupai matrik CRM.
– Maka hasil uji yang diperoleh dapat dianggap valid / absah dan
mampu telusur ke CRM tersebut.

Tim KOPELINDO 36
Tim KOPELINDO 37
 CONTOH KASUS

 PENGAWASAN MUTU HASIL UJI

Tim KOPELINDO 38
STUDI UJI MUTU HASIL ANALISIS (lanjutan)

Analisis duplo/triplo/replicate
– Untuk mengetahui tingkat ketelitian
(presisi) dari setiap analis dan menguji
metode uji yang digunakan, maka setiap
analisis harus dilakukan pekerjaan
duplo/triplo maupun replicate.
– Hasil analisis yang didapat harus konstan.

Tim KOPELINDO 39
STUDI UJI MUTU HASIL ANALISIS (lanjutan)
Spiking
• Untuk mengetahui tingkat ketelitian dari metode uji
• cara ‘spike’, yaitu penambahan jumlah tertentu analit ke dalam
contoh sebelum dianalisis. Hasil yang didapat harus
menunjukkan penambahan konsentrasi analit sesuai dengan
yang telah ditambahkan.
Recovery, % = (Ca - Cc) x 100/ C
dimana:
Ca: Konsentrasi contoh + analit yang ditambahkan
Cc: Konsentrasi contoh
C : Konsentrasi analit yang ditambahkan

Recovery berkisar antara 80% s/d 110%

Tim KOPELINDO 40
STUDI UJI MUTU HASIL ANALISIS (lanjutan)
Prosen Perolehan Kembali ( % Recovery )
• Caranya, siapkan contoh buatan yang komposisinya mirip
dengan contoh yang sesungguhnya (lebih baik CRM/SRM).
• Kemudian contoh dianalisis dengan metode analisis yang
sedang diuji ini.
• Hasil analisis harus mendekati konsentrasi yang diketahui.
• Dengan perkataan lain, perolehan kembali (recovery) harus
mendekati 100% agar metode analisis dapat dinyatakan valid.

Rerata Hasil Pengukuran

Recovery, % = ------------------------------------- x 100 %
Nilai Benar
Tim KOPELINDO 41
STUDI UJI MUTU HASIL ANALISIS (lanjutan)
QC-charts
• Kurva ini didapatkan dengan
mem-plot-kan data analisis yang
dilakukan terhadap contoh yang
sama (contoh harus stabil).
• Data analisis yang diperoleh
mungkin sangat berfluktuasi dari
watu ke waktu
• Metode analisis dapat dianggap
valid bila kumpulan data yang
diperoleh menunjukkan bahwa
semua titik (point) mendekati
garis acuan (tidak melewati garis
‘warning’ atau ‘action’)
Tim KOPELINDO 42
 RSD = 2 (1 – 0,5 log C)

Tim KOPELINDO 43
 Presisi tinggi + Bias kecil = Akurat

• Akurat berarti : Presisi tinggi dan Bias kecil

Tim KOPELINDO 44
 UJI HOMOGENITAS

1 2 3 s/d 10

20,35 20,35 20,35 ……….. 20,35

Ideal :
20,35 20,35 20,35 20,35

Contoh Homogen !!!

20,35 20,28 20,42 20,40

Praktik : ………..
20,30 20,22 20,36 20,32

Homogenkah Contoh ???

Tim KOPELINDO 45
 UJI HOMOGENITAS ….. (lanjutan)

Contoh Contoh Contoh

1 2 3
MSB

Praktiknya 20,35 20,28 20,30

MSW
20,30 20,22 20,32

Variasi pada MSW asalnya dari analisis

MSB    MSW
Variasi pada MSB asalnya dari analisis + sampling

MSW dan MSB adalah variasi analisis & sampling

Parameter statistik untuk menghitung variasi adalah Variansi
Tim KOPELINDO 46
 UJI STABILITAS

 Diperlukan 2 (dua) kumpulan data

 Data pertama (awal), diambilkan dari data homogenitas
 Data kedua, setelah pelaksanaan uji profisiensi atau setelah
interval waktu (misal: 1, 2 atau 3 bulan)

 Contoh dikatakan stabil jika antara data pertama dan

kedua tidak menunjukkan perbedaan signifikan pada
Uji - t

Tim KOPELINDO 47
 “OUTLIER” DAN “INLIER” DATA

MENDETEKSI OUTLIER SECARA STATISTIKA

 LAMA:
 UJI COCHRAN
 UJI DIXON
 UJI THOMPSON
 UJI GRUBB

 BARU:
 UJI ROBUST Z-SCORE

Tim KOPELINDO 48
PENGUKURAN KUANTITATIF DAN KUALITAS HASIL UJI
 
1. HASIL PENGUKURAN / HASIL UJI ADALAH NILAI PERKIRAAN
TERHADAP NILAI BENAR.
2. HASIL UJI YANG BERUPA NILAI TUNGGAL, MISAL : pH = 3,7
• NILAI TUNGGAL INI BUKAN NILAI ABSOLUT, KARENA HANYA
PERKIRAAN.
• PADAHAL PENGGUNA MENGHENDAKI NILAI BENAR
• DIPERLUKAN INDIKATOR KUALITAS HASIL UJI SEPERTI :
1. PRESISI
2. AKURASI
AGAR PENGGUNA DAPAT MENGINTERPRETASI HASIL UJI.  
MISAL :
UNTUK MENILAI KESESUAIAN TERHADAP SPESIFIKASI PROD.

• NILAI TUNGGAL TIDAK BISA DI INTERPRETASI UNTUK ITU.

Tim KOPELINDO 49
3. PRESISI HASIL UJI
PRESISI (REPITIBILITAS, REPRODUSILITAS) MENYATAKAN
KESALAHAN ACAK (RANDOM ERROR) HASIL UJI.

4. AKURASI HASIL UJI

ADALAH INDIKATOR SEBERAPA DEKAT HASIL UJI TERHADAP NILAI
BENAR (DINYATAKAN SEBAGAI BIAS).
BISA SAJA HASIL UJI DIKOREKSI DENGAN BIAS UNTUK
MEMPEROLEH NILAI BENAR
NILAI KOREKSI TIDAK ABSOLUT (BISA BERVARIASI).

5. INDIKATOR KUALITAS HASIL UJI YANG DITERIMA SAAT INI:

KETIDAKPASTIAN ( UNCERTAINTY )
INDIKATOR YANG ADA SEBELUMNYA (AKURASI DAN PRESISI)
DIANGGAP TIDAK LAGI MEMADAI

Tim KOPELINDO 50
6. KETIDAKPASTIAN ADALAH :
PARAMETER YANG MENETAPKAN RENTANG (INTERVAL) NILAI,
YANG DIDALAMNYA TERLETAK NILAI BENAR.

7. NILAI KETIDAKPASTIAN :
MENJUMLAHKAN (MENGGABUNGKAN) SEMUA JENIS
KESALAHAN PENGUKURAN YAITU RANDOM, BIAS, DSB.

8. KETIDAKPASTIAN SEBAGAI INDIKATOR KUALITAS HASIL UJI

MEMPUNYAI SIFAT :
– DAPAT DITERAPKAN SECARA UNIVERSAL
– BERSIFAT KONSISTEN
– MEMILIKI ARTI YANG JELAS
– DAPAT DIKUANTITASI.

Tim KOPELINDO 51
 KETIDAKPASTIAN
(INDIKATOR KUALITAS HASIL UJI)

DULU (LAMA) : KINI (BARU)

AKURASI KETIDAKPASTIAN
MENUNJUKKAN BIAS MENJUMLAHKAN & MENGGABUNGKAN
(SYSTEMATIC ERROR) SEMUA JENIS KESALAHAN:
PRESISI BIAS,
MENUNJUKKAN KESALAHAN ACAK ACAK, DLL
(RANDOM ERROR)

PERNYATAAN KETIDAKPASTIAN ( U )

-u +u
Y

INTERVAL
NILAI BENAR DIPERKIRAKAN BERADA

HASIL UJI Y ADALAH PERKIRAAN DARI NILAI BENAR

HASIL = Y ± U
Tim KOPELINDO 52
 KETERKAITAN
KESALAHAN & KETIDAKPASTIAN HASIL UJI
JENIS KESALAHAN
 RANDOM ERROR
 SYSTEMATIC ERROR (BIAS)

SUMBERNYA ( SUMBER KESALAHAN ) :

PERSONIL
PERALATAN : KINERJA & KALIBRASI
METODE UJI / PENGUKURAN
STANDAR / BAHAN ACUAN
KONDISI LINGKUNGAN BAHAN / REAGENSIA

MERUPAKAN SUMBER KETIDAKPASTIAN

MENGHASILKAN KOMPONEN KETIDAKPASTIAN
YANG BISA DIESTIMASI
MASING-MASING KOMPONEN KETIDKAPASTIAN MENCAKUP
EFEK RANDOM dan EFEK SISTEMATIK (BIAS)
Tim KOPELINDO 53
 ESTIMASI KETIDAKPASTIAN PENGUKURAN

Dapat dilakukan dengan benar, apabila syarat-syarat berikut dipenuhi :

1. Metode uji dilaksanakan secara mantap dan terkendali
(didukung jaminan mutu hasil uji: Uji Profisiensi, IQC, Uji Spike).
2. Untuk mencapai kondisi di atas diperlukan :
 Personel yang kompeten
(Diklat dan pengalaman yang cukup)
 Peralatan yang :
– Terkalibrasi
– Terverifikasi
– Terpelihara
 Reagensia yang terkontrol
 Menggunakan reference material yang sesuai, untuk :
– Standar / larutan baku
– Kalibrasi peralatan
– Validasi metode uji
– Pengawasan mutu hasil uji
 Pembuatan control chart
 3. Tidak terjadi gross error (kesalahan yang besar / fatal)

Tim KOPELINDO 54
 PROSES ESTIMASI KETIDAKPASTIAN
SISTEMATIKA : Ada 4 Tahapan yang harus ditempuh:
 
TAHAP I
Penentuan Spesifikasi kuantitas yang diukur dengan
formula/persamaan :
Contoh :
Pengukuran densitas cairan menggunakan piknometer
m1 - m2
Formula : d =
V
Kuantitas yang diukur : d = densitas
Kuantitas masukan : m1 = massa piknometer berisi cairan contoh (ditimbang)
m2 = massa piknometer kosong (ditimbang)
V = volume pikonometer (volume piknometer terkalibrasi) 
Tim KOPELINDO 55
TAHAP II
Identifikasi Sumber-Sumber Ketidakpastian
Misalnya untuk pengukuran densitas di atas :
• Buat daftar sumber ketidakpastian yang menyumbangkan ketidakpastian nilai :
– m1
– m2
– V
• Gunakan diagram ‘cause and effect’ untuk memudahkan estimasi
m2 m1
kalibrasi
suhu

suhu kalibrasi
presisi
presisi

d
bias
suhu

kalibrasi

presisi
linearitas

Tim KOPELINDO 56
V
TAHAP III
Mengkuantitasikan masing-masing Komponen
Ketidakpastian,
yaitu:
Evaluasi Type A (dari data primer), untuk
mengevaluasi efek random
Evaluasi Type B (dari data sekunder), untuk
evaluasi efek random dan efek systematic (bias)
• Nyatakan ketidakpastian dalam bentuk SD
• Hitung Ketidakpastian Baku (  ), (Standard
Uncertainty)
Tim KOPELINDO  = SD 57
Evaluasi Type A
Proses : Melakukan cara pengukuran berulang (repetitive measurements)
Ketidakpastian baku :
 = SD
Contoh :
Pengukuran panjang (diulang 10 kali; nilai dalam cm )
5,01 ; 4,97 ; 5,02 ; 5,02 ; 5,02 ; 4,98 ; 5,01 ; 5,01 ; 5,00 ; 5,04
Rata-rata: 5,01 cm10
 X  X 
2

  n 1

SD = n 1

= 0,020
(x) = 0,020 cm
 
Penggunaan:
Evaluasi type A dapat diterapkan untuk mengestimasi :
# Efek personel (pengulangan penimbangan; pemipetan, titrasi, pengujian,
pengukuran dengan alat,-dan sebagainya).
# Kinerja alat (presisi hasil pengukuran)
Tim KOPELINDO 58
# Kinerja metode (Presisi hasil uji menggunakan metode terkait)
Evaluasi Type B

Mengevaluasi efek random dan bias:

Digunakan untuk mengestimasi ketidakpastian baku dari misalnya :
 Nilai acuan dari standar (bahan acuan / CRM)
 Volume labu volumetrik, pipet, gelas ukur, buret, piston
burette, piknometer dan lain-lain.
 Variasi suhu ruang pengujian (misal + 4°C); suhu oven
(+ 4°C)
 Hasil kalibrasi alat pengukuran ( Neraca, termometer,
pressure gauge, stopwatch, buret piston serta alat ukur
volume lainnya, dan sebagainya).

Tim KOPELINDO 59
Caranya:
Menggunakan data / informasi dari:

 Sertifikat kalibrasi alat

 Sertifikat bahan acuan (CRM)
 Spesifikasi produk (dari pabrik)
 Data handbook
 Data katalog
 Data manual alat

Berupa "Quoted Uncertainty" ( QU )

 Diubah menjadi :  (Ketidakpastian baku)

QU
 =
k
Tim KOPELINDO 60
TAHAP IV

1. Gabungkan semua komponen ketidakpastian menjadi

Combined Uncertainty = C (gunakan aturan yang sesuai.)

2. Menghitung Expanded Uncertainty

U = k . C
k = factor pencakupan (coverage factor)

 3. Pelaporan hasil uji:

Hasil uji = Y + U
dengan factor pencakupan = k
Tim KOPELINDO 61
 Konfirmasi Identitas & Selektifitas / Spesifisitas
 Spesifisitas (specifisity) suatu metode uji adalah
kemampuan metode itu dalam memdeteksi hanya
satu seyawa analit dalam contoh yang dianalisis,
meskipun matriks contoh tersebut sangat komplek.
 Contoh metode analisis dengan spesifisitas yang sangat
tinggi, adalah penetapan logam dengan AAS.
 Harus selalu diyakinkan bahwa isyarat yang dihasilkan
pada proses pengukuran hanya berasal dari analit dan
bukan berasal dari senyawa lain yang kebetulan
mempunyai sifat fisika / kimia serupa dengan analit yang
akan ditetapkan. Hal ini yang disebut dengan Konfirmasi
Identitas
Tim KOPELINDO 62
Limit Deteksi & Limit Kuantisasi
 Limit deteksi adalah konsentrasi terendah dari analit
dalam contoh yang dapat terdeteksi
– LoD = nilai rata-rata blanko contoh + 3 s

 Limit kuantisasi atau biasa disebut juga limit pelaporan

(limit of reporting) adalah konsentrasi terendah dari
analit yang dapat ditentukan dengan tingkat presisi dan
akurasi yang dapat diterima, dibawah kondisi pengujian
yang disepakati
– LoQ = nilai rata-rata blanko contoh + 10 s

Tim KOPELINDO 63
 Akurasi
 Akurasi adalah kedekatan antara hasil analisis dengan
nilai benar. Pengujian akurasi dan presisi harus
menggunakan contoh real.
 Pembuktian dapat ditempuh dengan berbagai cara:
– Menggunakan ‘Reference Material' : CRM/SRM.
– Berpartisipasi dalam uji profisiensi.
– Menggunakan contoh spike.
– Perbandingan dengan metode standar yang valid.
– Bila metode standar tidak tersedia, contoh yang sama
bisa dikirim ke laboratorium lain yang mempunyai
metode standar dan laboratorium tersebut sudah
diakreditasi
Tim KOPELINDO 64
 Presisi
• Dapat dinyatakan sebagai:
– Repeatability (keterulangan) atau
– Reproducibillty (ketertiruan)

• Presisi (Ketelitian) suatu metode uji ditunjukkan dari

standard deviation (SD) atau Relative Standard
Deviation (RSD).
 Xi  X 
2

– SD =
n 1

SD
– RSD = x100%
X
Tim KOPELINDO 65
 RSD = 2 (1 – 0,5 log C)

Tim KOPELINDO 66
 Presisi tinggi + Bias kecil = Akurat

• Akurat berarti : Presisi tinggi dan Bias kecil

Tim KOPELINDO 67
TERIMA KASIH

Tim KOPELINDO 68