ANALISIS GRAVIMETRI METODE

PENGENDAPAN
1. TEMPERATUR
pH
EFEK ION SENAMA
LUAS PERMUKAAN
Mengapa suatu senyawa bisa mengendap ?

• Tonton vidio pengendapan

Langkah-langkah dalam analisis gravimetri :

1. Penimbangan sampel
2. Persiapan larutan sampel
3. Pengendapan
4. Digest (menumbuhkan kristal-kristal endapan)
5. Penyaringan
6. Pencucian
7. Pengeringan atau pemijaran
8. Penimbangan
9. Perhitungan
 1. Penimbangan sampel
• Sampel ditimbang sesuai dengan kebutuhan.
• Alat timbang yang digunakan :
- Neraca analitik
- Kaca arloji (untuk sampel yang stabil)
- Botol timbang (untuk sampel yang higroskofis
dan mudah teroksidasi)
 CONTOH SAMPEL :
TAWAS, SEMEN, BESI (II) SULFAT, NIKEL
SULFAT
 PENIMBANGAN SAMPEL :
Bobot sampel + cawan Porselen Konstan = g
Bobot cawan porselen konstan = g

Bobot sampel = g
 2. Melarutkan cuplikan
1. Cuplikan pertamakali dilarutkan ke dalam air ,
(jika tidak mudah larut dalam air maka
caranya dapat dilarutkan dengan air yang
diasamkan dengan HCl, misalnya karbonat,
fosfat atau logam)
2. Cuplikan dibilas dengan dalam gelas piala
kemudian ditambahkan asam sesuai
kebutuhan.
 2. Melarutkan cuplikan
• - Karbonat, fosfat dipakai HCl 1 : 1
• Besi, seng dan logam dipkai HNO3
• Logam senyawa mulia atau setengah mulia yang dipakai
aqua regia (campuran HNO3 pekat dan HCl pekat , 1 : 3)
• Untuk silikat dilebut dulu dengan soda

“Pada waktu pelarutan dengan asam setengah pekat (1:1)

ditutup dengan kaca arloji setelah selesai kaca arloji
dibilas dengan air” dilakukan diruang asam
MEMANASKAN LARUTAN SEBELUM
DIENDAPKAN
 3. PENGENDAPAN
• Salah satu pengerjaan yang paling penting
dalam gravimetri
• Tahap ini mengurai cuplikan menjadi senyawa
baru sehingga dapat dipisahkan
 Syarat diperoleh endapan yang baik :
1. Pengendapan dilakukan dalam larutan encer
2. Pereaksi pengendap ditambahkan perlahan-lahan
sambil diaduk
3. Pengendapan dilakukan dalam suasana panas
4. Pengendapan dilakukan pada pH tertentu yang
merupakan kondisi optimum reaksi pengendapan
atau pada pH dekat daerah pH dimana endapan
terjadi secara kuantitatif
5. Endapan didigest (dipanaskan dalam larutan dantidak
mendidih)
 3. PENGENDAPAN
ENDAPAN YANG DIKEHENDAKI:
1. Mudah disaring dan dibersihkan dari pengotor
2. Memiliki kelarutan cukup rendah sehingga tidak
ada analit yang terbuang pada saat penyaringan
dan pencucian
3. Tidak reaktif terhadap udara
4. Setelah dikeringkan atau dibakar, menghasilkan
produk yang diketahui komposisinya
 3. PENGENDAPAN
AGEN PENGENDAP
• Agen pengendap spesifik: bereaksi hanya
dengan satu spesi kimia (jarang)
• Agen pengendap selektif: bereaksi dengan
spesi tertentu
Pereaksi pengendap yang digunakan :
Pereaksi pengendap organik :
 3. PENGENDAPAN
UKURAN PARTIKEL
• Endapan yang dapat disaring harus memiliki
ukuran partikel yang cukup besar
 3. PENGENDAPAN
Apa itu pengendapan ?
MEKANISME PEMBENTUKAN PENGENDAPAN

Terbentuknya endapan dimulai dari

terbentuknya larutan lewat jenuh (super
saturated solution).
Q (hasilkali ion-ion)
• Q < Ksp unsaturated solution
• Q = Ksp saturated solution
• Q > Ksp supersaturated solution
MEKANISME PEMBENTUKAN ENDAPAN

• Nukleasi, sejumlah partikel (ion, atom atau

molekul) membentuk inti mikroskopik dari
fasa padat, semakin tinggi derajat lewat jenuh,
semakin besar laju nukleasi.
• Pembentukan nukleasi dapat secara langsung
atau dengan induksi
 3. PENGENDAPAN
• Pengendapan adalah langkah kerja untuk
memisahkan analit dari ion-ion yang lain
 3. PENGENDAPAN
Bagaimana suasananya ?
Pengendapan dilakukan dalam suasana
kelarutan yang tinggi agar diperoleh endapan
partikel yang besar

Apa itu kelarutan ?

 3. PENGENDAPAN
• Bagaimana memperoleh kondisi kelarutan
yang tinggi ?
Kondisi kelarutan yang tinggi dapat terjadi
dalam suasana panas dan asam
Karena itu pada pengerjaan pendahuluan
sebelum dalam prosedur selalu tertera langkah
penambahan sejumlah volume asam
 3. PENGENDAPAN
• Pengendapan sebaiknya dilakukan dengan
posisi miring agar endapan yang terbentuk
hanya di salah satu bagian saja.
 3. PENGENDAPAN
• Proses penambahan pereaksi pengendapan
dilakukan dengan lambat sambil diaduk.
Mengapa perlu diaduk ?
Pengadukan dilakukan agar pereaksi tersebar
semua diseluruh larutan cuplikan.

Apa yang dilakukan setelah pengadukan ?

 3. PENGENDAPAN
2. Penyempurnaan bentuk endapan (digest)
Penyempurnaan bentuk endapan dilakukan
dengan membiarkan endapan kontak dengan
larutan induknya pada suhu panas tetapi tidak
mendidik selama beberapa waktu
“Ada beberapa penentuan dilakukan dengan
suhu kamar”
 Gambar digest
• Fungsi Digest :
1. Membiarkan endapan terendam dalam
larutan induknya dalam waktu lama
sehingga diperoleh endapan yang besar

2. Untuk menghilangkan pengotor

 3. PENGENDAPAN
Proses yang dilakukan setelah pengadukan :
1. Tes kesempurnaan endapan , yaitu :
Dengan hati-hati ujung pipet yang berisi
larutan pengendapan dipipetkan ke
permukaan larutan.
Larutan dikatakan mengendap sempurna jika
tidak terbentuk endapan baru
 3. PENGENDAPAN
• Proses pengendapan sangat berhubungan dengan Ksp
(hasil kali kelarutan)
Jika Ksp> hasil perkalian konsentrasi ion-ion dipangkatkan
koefisien reaksi ionisasinya Larutan tidak jenuh
Jika Ksp = hasil perkalian konsentrasi ion-ion dipangkatkan
koefisien reaksi ionisasinya Larutan jenuh
Jika Ksp < hasil perkalian konsentrasi ion-ion dipangkatkan
koefisien reaksi ionisasinya Larutan kelewat jenuh
Secara umum pengendapan :
PENCUCIAN DAN PENYARINGAN:
 4. PENYARINGAN
• TUJUAN :
untuk memisahkan endapan dari larutan induknya
Penyaringan dapat dilakukan dengan :
1. Menggunakan kertas saring tak berabu dan corong
saring, endapan yang akan dipanaskan pada suhu
tinggis
2. penyaringan kaca masir (sintered glass filtering
crucible) , digunakan untuk menyaring endapan yang
akan dipanaskan pada suhu tidak terlalu tinggi (max
200 C)
ALAT PENYARING :
ALAT DAN CARA PENYARINGAN
Menggunakan kaca masir
4. PENYARINGAN
ADA PENGOTOR SEHINGGA HARUS DICUCI

PENGOTOR KOPRESIPITASI
1. ADSORBSI
2. OKLUSI
 4. PENYARINGAN
SYARAT CORONG :
1. Terbuat dari gelas/kaca
2. Bertangkai panjang, antara 15 – 20 cm
3. Sudut mulut coron 60
 4. PENYARINGAN
SYARAT KERTAS SARING :
1. KERTAS SARING TAK BERABU
 PEMIJARAN
CAWAN PORSELEN SUDAH DALAM KEADAAN
KONSTAN DAN DATANYA TIDAK HILANG
PROSES PENGERINGAN DALAM OVEN
PROSES PEMIJARAN
PROSES PEMIJARAN KONVENSIONAL
Menimbang analit/abu
 DATA PENIMBANGAN :
Bobot abu + cawan porselen konstan = g
Bobot cawan porselen konstan = g

Bobot abu = g
(senyawa bentuk penimbangan)
MENGHITUNG FAKTOR GRAVIMETRI
Faktor gravimetri
 Tugas 1:
1. Tuliskan alat yang digunakan untuk
melakukan analisis metode pengendapan ?
2. Tuliskan langkah-langkah yang harus
dikerjakan dalam metode pengendapan !
 Tugas 2 :
1. Faktor-faktor apa sajakah yang
mempengaruhi proses kelarutan !
2. Sebutkan karakteristik senyawa bentuk
pengendapan !
3. Sebutkan karakteristik senyawa bentuk
penimbangan
 Tugas 3 :
1. Faktor apa sajakah yang diperlukan agar
mendapatkan endapan sempurna
2. Sebutkan jenis pengotor dalam gravimetri
metode pengendapan !
3. Jelaskan ada berapa endapan dalam
gravimetri metode pengendapan !
 Tugas 4 :
1. Jelaskan fungsi dari digest !
2. Bagaimanakah pemilihan larutan pencuci
yang tepat ?
3. Bagaimanakah pemilihan kertas saring yang
tepat ?
 Tugas 5 :
Cari fK dari analisis dibawah ini !