M d l b ij Moderna laboratorija

za analizu vode za za analizu vode za

pie pie
Prof dr Ivana Ivanev-Tumbas
P i d t tiki f k lt t Prirodno-matematiki fakultet
Univerzitet u Novom Sadu
i.ivancev-tumbas@ih.ns.ac.yu
08/09/2009
Waterworkshop 2009, Novi Sad 1
Koja je osnovna delatnost Koja je osnovna delatnost
laboratorije?
Laboratorija koja kontrolie kvalitet? j j
Istraivaka?
Pogonska? Pogonska?
Waterworkshop 2006, Novi Sad 2
10/6/2009
M d Moderna
Upravlja kvalitetom svoga rada i potuje
principe dobre laboratorijske prakse p p j p
Poznaje i prati propise u irem domenu
svoga rada i prilagoava svoje radne svoga rada i prilagoava svoje radne
procedure
? Opremljenost ? Opremljenost
Waterworkshop 2006, Novi Sad 3
10/6/2009
U lj j U lj j k li k li Upravljanje Upravljanje kvalitetom kvalitetom::
+ politika kvaliteta,
+ planiranje kvaliteta + planiranje kvaliteta,
+ obezbeenje i
kontrola kvaliteta
ISO 9000 ISO 9000
kontrola kvaliteta
+ poboljanje kvaliteta
Interni cilj - prua poverenje
rukovodstvu laboratorije
Eksterni cilj prua Eksterni cilj- prua
poverenje korisnicima
usluga. usluga.
U kontekstu serije ISO 9000 predviena je izrada
dokumentacije koja je bitna radi postizanja zahtevanog
kvaliteta, vrednovanja sistema kvaliteta, njegovog
b lj j i d j t b lj j poboljanja i odravanja tog poboljanja.
kontrola kontrola kvaliteta kvaliteta podrazumeva "operativne postupke i kontrola kontrola kvaliteta kvaliteta podrazumeva operativne postupke i
aktivnosti koje se koriste u cilju ispunjenja zahteva za
kvalitet" kvalitet
obezbeenje obezbeenje kvaliteta kvaliteta podrazumeva "sve planirane i
sistematske aktivnosti ugraene u sistem kvaliteta i prikazane
k t b b b j d j j d kao potrebne, za obezbeenje odgovarajueg poverenja da e
entitet ispuniti zahteve za kvalitet".
Ak dit l b t ij Akreditovana laboratorija
Akreditacija je utvrivanje kompetentnosti organizacija za
ocenjivanje usaglaenosti, pri emu se zvanino potvruje njihova
sposobnost da obavljaju odreene poslove ocenjivanja
usaglaenosti (Zakon o akreditaciji, "Slubeni list SCG", br. 44/2005
od 22.10.2005).
Opti zahtevi za kompetentnost laboratorija za ispitivanje i
laboratorija za etaloniranje (SRPS ISO/IEC 17025:2006)
Waterworkshop 2006, Novi Sad 7
10/6/2009
Akreditovana laboratorija Akreditovana laboratorija
Metode
I i Instrumenti
Analitiari
Spoljna i unutranja kontrola
Waterworkshop 2006, Novi Sad 8
10/6/2009
Tok analize Tok analize
Priprema uzorkovanja
Uzorkovanje j
Prijem uzorka
Skladitenje
Priprema za analizu Priprema za analizu
Analiza
Obrada rezultata
T j l Tumaenje rezultata
Ocena kvaliteta
Waterworkshop 2006, Novi Sad 9
10/6/2009
Stalna kontrola analize i rada analitiara Stalna kontrola analize i rada analitiara,
samokontrola i provera rezultata
Slepe probe
Dupli uzorci p
Uticaj matriksa
istoa laboratorijskog posudja reagensa istoa laboratorijskog posudja, reagensa
i rastvaraa
Frekvencije provere kalibracije Frekvencije provere kalibracije
Kartice za tanost i preciznost merenja
Waterworkshop 2006, Novi Sad 10
10/6/2009
K it ij t d Di kti EU Kriterijum za metode, Direktiva EU
Koliformne bakterije i Escherichia coli (E. coli) (ISO 9308-1)
Enterokoke (ISO 7899-2)
Pseudomonas aeruginosa (pr EN ISO 12780)
Broj kolonija na 22C (pr EN ISO 6222)
Broj kolonija na 37C (pr EN ISO 6222)
Clostridium perfringens (ukljuujui spore) - Nakon membranske
filtracije vri se filtracije vri se
anaerobna inkubacija membrane na m-CP agaru na 44 1C 213
sata. Broje se ute
kolonije koje prelaze u ruiasto ili crveno nakon izlaganja parama
amonijumhidroksida utoku 20 30 s amonijumhidroksida utoku 20-30 s.
Za ostale metode definisane su tanost, preciznost i granice
detekcije merenja
Waterworkshop 2006, Novi Sad 11
10/6/2009
EU direktiva
Parametri %
korektnost
vrednosti
parametra
%
preciznosti
vrednosti
parametra
% limita
detekcije
vrednosti
parametra
Uslovi
Akrilamid Konrtrola na osnovu
ifik ij i d
98/83/EC koja
propisuje kvalitet
specifikacije proizvoda
Aluminjum 10 10 10
Amonijum 10 10 10
Antimon 25 25 25
Arsen 10 10 10
Benzo (a) piren 25 25 25
Benzen 25 25 25
vode za pie
Bor 10 10 10
Bromat 25 25 25
Kadmijum 10 10 10
Hlorid 10 10 10
Hrom 10 10 10
Provodljivost 10 10 10
Bakar 10 10 10
Metode koje se koriste moraju ispuniti
i i ht i k ji j
Bakar 10 10 10
Cijanid 10 10 10
1,2-dihloroetan 25 25 10
Epihlorhidrin Kontrola na osnovu
specifikacije proizvoda
Fluorid 10 10 10
Gvoe 10 10 10
Ol 10 10 10
minimum zahteva pri kojima je
omogueno merenje koncentracija
jednakih propisanim parametrima
definisanom tanou, preciznou
(npr. 2x sd) i granicom detekcije prema
Olovo 10 10 10
Mangan 10 10 10
iva 20 10 20
Nikal 10 10 10
Nitrat 10 10 10
Nitrit 10 10 10
Oksidabilnost 25 25 10
( p ) g j p
ISO 5725. Granica detekcije je
definisana kao
tri puta relativna standardna
devijacija za grupu prirodnih
k i k Pesticidi 25 25 25
PAH 25 25 25
Selen 10 10 10
Natrijum 10 10 10
Sulfat 10 10 10
Tetrahloroeten 25 25 10
Trihloroeten 25 25 10
uzoraka sa niskom
koncentracijom parametra ili
pet puta relativna standardna
devijacija slepe probe.
Waterworkshop 2006, Novi Sad 12
10/6/2009
Trihloroeten 25 25 10
THM-ukupni 25 25 10
Vinil-hlorid Konrtrola na osnovu
specifikacije proizvoda
N it ij ? Naa situacija?
Pravilnik o nainu uzimanja uzoraka i metodama za
laboratorijsku analizu vode za pie (Sl. list SFRJ, 33/78)
propisuje nain uzimanja uzoraka i metode bakteriolokih,
virusolokih, biolokih, parazitolokih, fizikih, fiziko-hemijskih,
hemijskih i radiolokih analiza i superanaliza vode za pie. j p p
Za specifine polutanate metode su definisane samo opisno i
obuhvataju gasno i tenohromatograska merenja,
spektrofotometrijska merenja, atomsku apsorpcionu
kt k ij i d spektroskopiju i dr.
Metode detekcije nisu posebno naglaene.
Waterworkshop 2006, Novi Sad 13
10/6/2009
Standardne metode za ispitivanje Standardne metode za ispitivanje
higijenske ispravnosti vode za pie
1990. godine
Skoro u potpunosti prevaziene
Zastarelost metoda koje su obuhvaene
Za velik broj parametara ne postoje metode
Waterworkshop 2006, Novi Sad 14
10/6/2009
Nove standardne metode na Nove standardne metode na
srpskom jeziku postoje za
PAH, ftalate, organohlorne insekticide,
PCB, Hlorbenzene, isparaljive , , p j
halogenovane ugljovodonike, organska
jedinjenja azota i fosfora, agense za j j j , g
tretman biljaka, paration, metilparation,
epihlorhidrin, kompleksirajue agense. p , p j g
Waterworkshop 2006, Novi Sad 15
10/6/2009
M t d li Metode analize
Objavljene u meunarodnim, regionalnim ili nacionalnim
standardima. Laboratorija mora da obezbedi korienje vaeih
izdanja standarda, osim ako to nije pogodno ili nije mogue.
Ako korisnik nije specificirao metodu, laboratorija mora da odabere
pogodne metode koje su objavljene ili u meunarodnom,
regionalnom ili nacionalnom standardu, ili ih je objavila ugledna
tehnika institucija, ili su objavljene u relevantnim naunim radovima
ili asopisima, ili ih je specificirao proizvoa opreme.
Laboratorija moe da koristi metode koje je sama razvila ili
prilagodila ako su pogodne za predvienu namenu i ako su
validovane.
Waterworkshop 2006, Novi Sad 16
10/6/2009
P d i t d Pouzdan izvor metoda
Standardne: ISO, CEN, DIN, APHA-
AWWA-WPCF , ASTM
Renomirane kue, npr. EPA metode
(http://www.epa.gov/safewater/methods/m
ethods.html)
Sopstvene metode
Modifikovane standardne
Nove razvijene
Waterworkshop 2006, Novi Sad 17
10/6/2009
P t i k lit t li i Parametri kvaliteta-regulisani
Neorganski paramteri kvaliteta
Ugljovodonici i pesticidi,
Dezinfekcioni nusproizvodi i sredstva za
dezinfekciju
K l i i fl k l i d t Koagulaciona i flokulaciona sredstva
Radioloke osobine
Fizike fiziko hemijske i hemijske osobine Fizike, fiziko-hemijske i hemijske osobine
koje mogu izazvati primedbe potroaa
Waterworkshop 2006, Novi Sad 18
10/6/2009
N ki t i k lit t Neorganski parametri kvaliteta
gvoe, mangan, natrijum, kalijum,
kalcijum, magnezijum, arsen, aluminijum, j , g j , , j ,
olovo, amonijak, nitrati, nitriti, hloridi,
sulfati, karbonati, bikarbonati, a prate se i , , , p
fosfati, silicijumova kiselina, a nekad se
mora obratiti panja i na bakar, hrom, p j , ,
kadmijum, ivu
Waterworkshop 2006, Novi Sad 19
10/6/2009
N j i ji t h ik Najee primenjivane tehnike
atomske apsorpcione spektroskopije
(AAS) ( )
jonske hromatografije (IC)
induktivno kuplovane plazme (ICP) sa i induktivno kuplovane plazme (ICP) sa i
bez masene detekcije.
Waterworkshop 2006, Novi Sad 20
10/6/2009
O ki t i k lit t Organski parametri kvaliteta
Opti (oksidabilnost, TOC, DOC)
Specifine zagaujue materije Specifine zagaujue materije
Waterworkshop 2006, Novi Sad 21
10/6/2009
H t f k t h ik Hromatografske tehnike
Gasna hromatografija
Tena hromatografija Tena hromatografija
Jonska hromatografija
Velike mogunosti izbora detektora
Waterworkshop 2006, Novi Sad 22
10/6/2009
Priprema uzorka za Priprema uzorka za
hromatografsku analizu
Teno-tena ekstrakcija
Ekstrakcija na vrstoj fazi
Mikroekstrakcija na vrstoj fazi
D i ti ij Derivatizacije
Alkilovanje-esterifikacija
Acilovanje Acilovanje
Siliranje
Waterworkshop 2006, Novi Sad 23
10/6/2009
Podaci Podaci o o preci preciznosti za odabrane organske komponete za znosti za odabrane organske komponete za pp g p g p
jednu i vie laboratorija jednu i vie laboratorija
Podaci za recovery i preciznost Podaci za recovery i preciznost
P t i k lit t li i Parametri kvaliteta-neregulisani
lekovi,
hormoni,
neke industrijske hemikalije,
sastojci kozmetikih preparata, j p p ,
neki novi dezinfekcioni nusproizvodi
neki pesticidi neki pesticidi
Waterworkshop 2006, Novi Sad 29
10/6/2009
Treba li razlikovati koncentracije ispod MDL Treba li razlikovati koncentracije ispod MDL
od onih ispod PQL?
Waterworkshop 2006, Novi Sad 30
10/6/2009
Hvala na panji!
Waterworkshop 2006, Novi Sad 31
10/6/2009
Potvrda da se analitikim metodom moe dobiti Potvrda da se analitikim metodom moe dobiti Potvrda da se analitikim metodom moe dobiti Potvrda da se analitikim metodom moe dobiti
oekivani rezultat (validnost metoda) obuhvata oekivani rezultat (validnost metoda) obuhvata
odreivanje nekoliko parametara: odreivanje nekoliko parametara: odreivanje nekoliko parametara: odreivanje nekoliko parametara:
preciznost,
tanost,
linearnost opsega
merenja,
limit detekcije
limit kvantitacije
primena u razliitim
radnim uslovima i
stabilnost metoda
Sve promenljive u nekoj metodi moraju se uzeti u p j j j
obzir pri validaciji za odreeni matriks:
1. procedura uzorkovanja
2. priprema uzorka 2. priprema uzorka
3. hromatografsko razdvajanje
4 detekcija 4. detekcija
5. ocena rezultata
Veliina sistematske greke i preciznost zajedno Veliina sistematske greke i preciznost zajedno
odreuju tanost metoda odreuju tanost metoda
metod ili
netaan rad
u
laboratoriji
Izraunavanje sadraja ukupnih Izraunavanje sadraja ukupnih j j p j j p
rastvorenih materija rastvorenih materija
0,6 (alkalitet) + Na + K + Ca + Mg + Cl + SO
4
+ SiO
3
+ (NO
3
N) + F
Ako je razlika, izmeu izmerene i izraunate
koncentracije vea od 20%, vea od 20%, odabrani konstituenti za
izraunavanje se moraju ponovo analizirati.
Waterworkshop 2006, Novi Sad 35
10/6/2009
Ravnotea katjona i anjona Ravnotea katjona i anjona
% razlike = [( katj anj)/( katj + anj)] x 100 % razlike [( katj anj)/( katj anj)] x 100
Kriterijum prihvatljivosti:
Zbir anjona(meq/l): Kriterijum prihvatljivosti:
Kriterijum prihvatljivosti:
Zbir anjona (meq/l): Kriterijum prihvatljivosti:
0 3,0 0,2 meq/l
30 100 2% 3,0 10,0 2%
20,0 800,0 2-5%
Waterworkshop 2006, Novi Sad 36
10/6/2009
Odnos sadraja ukupnih rastvorenih Odnos sadraja ukupnih rastvorenih Odnos sadraja ukupnih rastvorenih Odnos sadraja ukupnih rastvorenih
materija i elektrine provodljivosti materija i elektrine provodljivosti
Odnos mg/l i provodljivosti (izraene u Odnos mg/l i provodljivosti (izraene u
S/cm) treba da bude u opsegu od
00 55 55 do 00 77 00,,55 55 do 00,,77.
Waterworkshop 2006, Novi Sad 37
10/6/2009
Veza izme Veza izmeu provodljivosti i zbira u provodljivosti i zbira p j p j
katjona ili zbira anjona katjona ili zbira anjona
Izraunata vrednost za ukupne katjone ili
ukupne anjone (izraena u meq/l) i p j ( q )
pomnoena sa 100, treba da bude blizu
izmerene vrednosti za provodljivost (u
/cm).
U suprotnom proveriti provodljivost i ako se
dobija ista vrednost, ponovo analizirati
k tj i j
Waterworkshop 2006, Novi Sad 38
10/6/2009
katjone i anjone.
OOprema
Za uzorkovanje
Za pripremu uzoraka
Za merenje Za merenje
Pre stavljanja u upotrebu, oprema mora da bude etalonirana i
proverena radi utvrivanja ispunjenosti zahteva laboratorijskih
specifikacija kao i usklaenosti sa odgovarajuim standardnim specifikacija, kao i usklaenosti sa odgovarajuim standardnim
specifikacijama.
Opremom mora da rukuje ovlaeno osoblje. Kad god je pogodno,
sva oprema treba da bude obeleena ifrirana ili na drugi nain sva oprema treba da bude obeleena, ifrirana ili na drugi nain
identifikovan status njenog etaloniranja.
Waterworkshop 2006, Novi Sad 39
10/6/2009
Kalibracija analitikog sistema i kontrola rada Kalibracija analitikog sistema i kontrola rada Kalibracija analitikog sistema i kontrola rada Kalibracija analitikog sistema i kontrola rada
laboratorijskih instrumenata laboratorijskih instrumenata
Kalibracija
instrumenata:
+ na terenu
+ u laboratoriji
Kalibracija rastvora Kalibracija rastvora
Od izuzetnog znaaja za
obezbeenje kvaliteta je i obezbeenje kvaliteta je i
redovna kontrola rada
laboratorijskih j
instrumenata.
K t l Kontrola
proizvoda,
reagenasa
potronog materijala potronog materijala
Pri tome je posebno znaajna upotreba referentnih materijala
Waterworkshop 2006, Novi Sad 41
10/6/2009
Drugi znaajni faktori koji se moraju Drugi znaajni faktori koji se moraju
kontrolisati i kojima se mora upravljati
ljudski faktori;
uslovi smetaja i radne sredine;
metoda validacije; metoda validacije;
oprema;
sledljivost merenja;
Uzorkovanje i rukovanje uzorcima za ispitivanje.
Waterworkshop 2006, Novi Sad 42
10/6/2009
P j lj j k lit t Praenje upravljanja kvalitetom
pravilna upotrebu overenih referentnih materijala i/ili internu kontrolu
kvaliteta korienjem sekundarnih referentnih materijala;
uee u programima meulaboratorijskih poreenja ili programima uee u programima meulaboratorijskih poreenja ili programima
ispitivanja osposobljenosti;
ponavljanje ispitivanja korienjem istih ili razliitih metoda;
ponovno ispitivanje uvanih uzoraka; ponovno ispitivanje uvanih uzoraka;
korelaciju rezultata za razliite karakteristike uzorka.
Waterworkshop 2006, Novi Sad 43
10/6/2009
Upozoravajui i kontrolni limiti za tanost i preciznost
Limiti Tanost Preciznost
Gornja upozoravajua
granica
s x 2 + s x 2 +
D j j i 0 Donja upozoravajua granica
s x 2
0
Gornja kontrolna granica
s x 3 + s x 3 +
Donja kontrolna granica
s x 3
0
Grafici za kontrolu Grafici za kontrolu
preciznosti
Bilo ta de se promeni kod nekog metoda Bilo ta de se promeni kod nekog metoda
potrebno je izvriti nejgovu revalidaciju.
M t d li Metode analize
Titrimetrijske, konduktometrijske, turbidimetrijske, kolorimetrijske
Razliiti naini analize TOC
AAS (plamena i elektrotermalna)
ICP (AES, MS)
Jonska hromatografija (kolorimetrija, titrimetrija, fluorescentni det.,
elektrometrija)
Gasna hromatografija (FID ECD MS PID NPD i dr) Gasna hromatografija (FID, ECD, MS, PID, NPD, i dr)
HPLC (UV ili MS)
? Univerzalni ili selektivni detektori (tandem masena spektrometrja) U e a se e t dete to (ta de ase a spe t o et ja)
? Granica detekcije i kvantitacije
Waterworkshop 2006, Novi Sad 46
10/6/2009
Specifina primena hromatografskih tehnika
za pojedina jedinjenja (WHO)
GC GC/PD GC/FPD GC/TID
NTA +++
1,2-
dihlorbenzen
+++ Hlorpirifos + Karbofuran ++
dihlorbenzen
Metoksihlor +++
1,4-
dihlorbenzen
+++ Pendimetalin ++
Trifluralin +++ 2,4,5-T + Simazin + , ,
Monohloroacetat ++ Akrilamid +
Akrilamid + Hlorpirifos +++
+Granica detekcije se nalazi izmeu preporuene vrednosti i 1/10 ove vrednosti Granica detekcije se nalazi izmeu preporuene vrednosti i 1/10 ove vrednosti
++Granica detekcije se nalazi izmeu 1/10 i 1/50 preporuene vrednosti
+++Granica detekcije se nalazi ispod 1/100 preporuene vrednosti
Waterworkshop 2006, Novi Sad 47
10/6/2009
Preciznost Preciznost
P i t j d j lj i li k ili t bil ih t d d ili k li Preciznost merenja se odreuje ponovljenim analizama uzoraka ili stabilnih standarda ili pak analizom
po proceduri standardnog dodataka.
SD = 1 / ) (
2
n x x E
E zbir, x - merena vrednost, - srednja vrednost merenja, n -broj merenja
RSD = CV x 100
CV koeficijent varijacije koji se rauna kao kolinik standardne devijacije i srednje vrednosti CV - koeficijent varijacije koji se rauna kao kolinik standardne devijacije i srednje vrednosti
merenja (SD/)
RPD predstavlja razliku izmeu vrednosti za duplikate merenja, podeljenu srednjom vrednosti
duplikata merenja i pomnoenu sa 100.
RPD ( ) ( ) | | RPD = ( ) ( ) | | 200 / x B A B A +
Tanost Tanost
Slaganje rezultata sa pravom vrednou.
Rezultati metoda mogu se porediti sa refentnim metodom, za koga smatramo da
nema sistematsku greku.
U uzorak se moe dodati analit u vidu referentnog materijala. Nakon ekstrakcije i
injektiranja, odgovor se moe porediti sa rezultatom kada se referentni materijal doda
u isti rastvara.
Efikasnost ekstrakcije iz matriksa u odnosu na isti standard koji nije proao pripremu
je definisana kao APSOLUTNI RECOVERY.
RELATIVNI RECOVERY se meri poreenjem rezultata za matriks i ist rastvara koji
prolaze kompletnu proceduru.
Ako se koristi interni standard, njegov recovery treba posebno odrediti
TANOST
Predstavlja meru razlike izmeu srednje vrednosti serije podataka (rezultata analize) i prave vrednosti
datog podataka (koncentracija neke supstance). Da bismo je odredili potrebni su nam uzorci definisane
koncentracije koncentracije.
Tanost se mora proveravati speregnuto sa preciznou jer neprecizno odreena koncentracija supstance
na koji se dodaju poznata koliina (metoda standardnog dodatka) moe uticati na krajnji rezultat.
l ti k relativna greka
_
x
T x
%

= o
- srednja vrednost 7-20merenja
T d t d t k t ij li i k tit t T - prava vrednost date koncentracije analiziranog kontituenta
"recovery" vrednost
% "recovery" = analitika vrednost x 100/stvarna vrednost % recovery = analitika vrednost x 100/stvarna vrednost
%" recovery" dodatka pri "spajkovanju" rastvora (%R
sp
) = (Vrednost za uzorak sa dodatkom - vrednost za
uzorak bez dodatka) x 100/vrednost dodatka
procenat pokrivenosti rezultata
100 ) ( P %
S d
_
u
X X
x
=

+
x - srednja vrenost ukupne koncentracije analiziranog konstituenta u uzorku x
u
- srednja vrenost ukupne koncentracije analiziranog konstituenta u uzorku
x
S
- srednja vrednost postojee koncentracije analiziranog konstituenta dobijene analizom
uzorka
x
D
- dodata koncentracija analiziranog konstituenta
G i d t k ij Granice detekcije
Granica detekcije metoda (MDL) - najmanja koncentracija
nekog analita koja moe biti merena i odreena sa
sigurnou od 98% da je vea od vrednosti za slepu
probu. MDL = s x 3.14.
P k i i k i ij (PQL) PQL 10 O Praktina granica kvantitacije (PQL) PQL = s x 10. Ova
desetostruka vrednost standardne devijacije odgovara
nesigurnosti od 30% merene vrednosti sa intervalom nesigurnosti od 30% merene vrednosti sa intervalom
poverenja od 98%.
Granica detekcije instrumenta (IDL) Granica detekcije instrumenta (IDL)
Kolaborativan test Kolaborativan test
Da bi novi ili modifikovani metod postao standardan neophodno je izvriti tzv kolaborativni Da bi novi ili modifikovani metod postao standardan, neophodno je izvriti tzv. kolaborativni
test.
Razliite laboratorije koriste standardnu radnu proceduru da analiziraju odreen broj uzoraka
kako bi se odredila sistematska greka i preciznost metoda kako bi se odredila sistematska greka i preciznost metoda.
Mora se definisati:
1. SRP
2 b j lji ih k j t ti ti 2. broj promenljivih koje e se testirati
3. broj nivoa na kojima e se testirati
4. broj ponovljenih analiza
Promenljive obuhvataju Promenljive obuhvataju:
razliite laboratorije
aparaturu aparaturu
operatore
nivoe koncentracija
broj ponovljenih analiza se rauna:
r>1+(30/P)
P proizvod promenljivih parametara P-proizvod promenljivih parametara
KONTROLA KVALITETA U ANALIZI KONTROLA KVALITETA U ANALIZI
ORGANSKIH KOMPONENTI
Pri eksternoj kalibraciji minimum tri take
Pri kalibraciji sa internim standardom minimum tri Pri kalibraciji sa internim standardom minimum tri
take. kriva se priprema za svaku od komponenti i
ako se dobije linearni odgovor (<20% RSD) treba ako se dobije linearni odgovor (<20% RSD) treba
koristiti u raunu srednji faktor odgovora
instrumenta kalibraciju treba verifikovati dnevno a instrumenta. kalibraciju treba verifikovati dnevno, a
sve komponente treba da budu u granicama od
20% od stvarne vrednosti 20% od stvarne vrednosti.