Oglna procedura otrzymywania podstawionych 2-nitrofenoli

Odpowiedni fenol (150 mmoli) rozpuszczono w lodowatym kwasie octowym (50 ml), a powstay
roztwr mieszano i utrzymywano w 40oC. Nastpnie kroplami przez 15 minut dodawano roztwr
zawierajcy 11 ml 65% HNO3 i 30 ml lodowatego kwasu octowego. Mieszanin mieszano przez 45
minut w temperaturze pokojowej i wylano do wody z lodem (400 ml). Mieszanin wodn
ekstrahowano czterokrotnie za pomoc CHCl3 (100 ml). Pniej, zebrano organiczn faz, wysuszono
za pomoc Na2SO4, odparowano i oczyszczano za pomoc chromatografii kolumnowej (4a, 4c, 4e)
lub krystalizacji z etanolu (4b). Zwizku 4d uywano do nastpnych krokw bez dalszego
oczyszczania.
4-bromo-2-nitrofenol
Wydajno: 54%, te ciao stae
4-bromofenol
Mmol = 173,01 g/mol