Gspr A.

: Lngspektrometria - oktatsi segdanyag

1. BEVEZETS
A kmiai analzis optikai mdszerei nagy mdszercsaldot alkotnak. Kzs jellemzjk, hogy a
vizsglati anyag s az optikai sugrzs (fny) valamilyen klcsnhatst hasznljk fel az
anyagsszettel megllaptsra. Optikai sugrzsnak nevezzk az elektromgneses sugrzs azon
rszt, amely a fizikai optika eszkzeivel s mdszereivel vizsglhat. Az optikai mdszerek egyik
csoportjban a fnyt nem bontjuk fel hullmhossz szerint (pl. refraktometria, polarimetria). Az optikai
mdszerek msik csoportjban azonban a fny hullmhossz szerinti felbontsra is sor kerl, ezeket
sszefoglalan optikai spektroszkpiai mdszereknek nevezzk. Mi most csak az utbbi mdszerekkel
kvnunk foglalkozni. Az optikai spektroszkpiai mdszereket kt f csoportra oszthatjuk: az
atomspektroszkpiai s a molekulaspektroszkpiai mdszerekre. Ezt a felosztst analitikai
szempontbl az indokolja, hogy az elbbi mdszerekkel az anyagok elemi sszettele, az utbbiakkal
pedig a molekulasszettel hatrozhat meg. Az ilyen felosztsnak tovbbi alapja az is, hogy a ktfle
mdszercsoportnak meglehetsen eltr az elmleti ismeretanyaga.

2. AZ ATOMSPEKTROSZKPIA KIALAKULSA
Lngsznezst Marggraf mr 1758-ban alkalmazott a ntrium- s a kliumsk megklnbztetsre. A
18. szzad vgtl az atomok spektrumnak vizsglata a fizikusok rdekldst is ersen lekttte.
Wollaston 1802-ben figyelt fel arra, hogy a Nap spektrumban fekete vonalak szlelhetk, de ennek a
jelensgnek nem tulajdontott klnsebb jelentsget, s nem is foglalkozott vele rszletesen. Ezeket
a vonalakat ma Fraunhofer-fle vonalaknak nevezzk. Fraunhofer ptette az els mai rtelemben vett
spektroszkpot, s 1815-tl kezdve rszletesen vizsglta a Nap spektrumban szlelhet vonalakat.
Mintegy 576 vonalat ismert fel. Ezeket a vonalakat az A, B, C, D, E ... a, b, c, d, e ... betkkel jellte.
(Ebbl a jellsbl maradt rnk pldul a ntrium kzismert srga vonalnak ntrium-D elnevezse.)
Fraunhofer arra is rjtt, hogy az alkohol lngjba helyezett ntrium spektrumban ugyanott jelenik
meg a srga D-vonal, ahol a Nap sznkpben ez a vonal hinyzik. Herschel 1822-ben mr
megllaptotta, hogy a lngba helyezett klnbz sk spektrumnak vizsglata mdot ad arra, hogy
az anyagot egyrtelmen fel lehessen ismerni. Tulajdonkppen ezzel vette kezdett a spektrlanalzis.
Bunsen az svnyvizek sinak elemzsre szintn a lngsznezst hasznlta fel. A Bunsen-gt abbl a
clbl fejlesztette ki, hogy szntelen gzlnggal tudjon vizsglni. (Bunsen jtsa abban volt, hogy
levegt vezetett az ghet gzhoz, mieltt az gni kezdett.) Kirchhoff s Bunsen 1859-ben megjelent
kzs cikke nagy lendletet adott a klnbz anyagok spektrumnak vizsglathoz, mivel megadtk
a spektrumra vonatkoz addigi ismeretek rtelmezst: ha az egyes gzok vagy gzk atomjaival
energit kzlnk, akkor azok rjuk jellemz vonalas spektrumot bocstanak ki (1. bra). Ugyanezek az
atomok viszont kpesek a kibocstott fny hullmhosszval egyez hullmhosszal rendelkez fnyt
elnyelni. gy jelennek meg az izz szilrd testek s folyadkok ltal kibocstott folytonos sznkpben
az abszorpcis vonalak (Fraunhofer-fle vonalak a Nap sznkpben).
Ez a felismers meggyorstotta az j elemek felfedezsnek temt. 1861-ben ilyen mdon fedeztk
fel pldul a cziumot s a rubdiumot, valamint 1866-ban a hliumot is a Nap spektrumban. (A
Fldn ekkor mg nem tallkoztak ezzel az elemmel, s ezrt is neveztk el a Nap grg neve (helios)
utn hliumnak.)
1928-ban ksztette el Lundegardh azt a lngspektrogrfot, mely alkalmas volt az elemek nemcsak
minsgi, de mennyisgi meghatrozsra is. sszekapcsolta illetve tovbbfejlesztette a mr eltte is
ismert porlasztsi technikt, acetiln-leveg lngot s spektrogrfit. A fotoelektronsokszorozk
megalkotsa utn (Bay Zoltn, 1938) az 1950-es vekben megjelentek az els fotoelektromos
detektlsi rendszer emisszis spektromterek. Az els atomabszorpcis spektrofotomtert az
ausztrl Walsh s munkatrsai ptettk meg 1957-ben. E kszlkek alkalmazsa a kutatsban, az
iparban, a klinikai, vzgyi s krnyezetvdelmi laboratriumokban szleskr. (Vrosunkban is tbb
tz lngspektromter van jelenleg is hasznlatban.)

1
 Gspr A.: Lngspektrometria - oktatsi segdanyag

1. bra
Kirchhoff s Bunsen ltal hasznlt ksrleti sszellts a ntrium spektrumnak vizsglathoz. A folytonos
sugrzs fnyforrs fnyt az L lencse segtsgvel Bunsen-g lngjba fkuszltk, a lngba egy
spatulval NaCl-ot vittek. A lngot elhagy fnyt a P prizmval bontottk sszetevire, majd az S ernyn
figyeltk meg a kapott spektrumot. A ntrium D-vonala fekete vonalknt jelent meg a folytonos sznkpben.

A lngspektrometria hrom alapvet mdszert foglal magba (2. bra).

Amennyiben gerjesztett molekulk, gerjesztett atomok, esetleg gerjesztett ionok ltal kisugrzott
molekulasvok illetve atom- s ionvonalak intenzitst mrjk, lngemisszis spektrometrirl (FES)
beszlnk.
Ha a lngon olyan hullmhosszsg fnynyalbot bocstunk keresztl, melyet az alapllapot atom
kpes abszorbelni, s mrjk az gy bekvetkezett fnyintenzits-cskkenst, akkor
lngatomabszorpcis spektrometrirl (FAAS) van sz.
Ha az alapllapot atomokat ugyancsak kls fnnyel sugrozzuk be, de nem a rszecskk ltal
abszorbelt, hanem az abszorpcit kveten adott hullmhosszon kisugrzott vonalak intenzitst
mrjk, akkor ez a mdszer az atomfluoreszcens spektrometria (AFS).
A hrom mdszer kzl a legnagyobb jelentsge a lngatomabszorpcis spektrometrinak van. Jval
szkebb terleten alkalmazhat a lngemisszis spektrometria. Az atomfluoreszcens mdszer ugyan
igen rzkeny, de csak nhny elem meghatrozsnl vetekszik a FAAS teljestkpessgvel, emiatt
viszonylag kevss elterjedten hasznlatos. Az utbbi idben egyre nagyobb jelentsget kap viszont a
lngnlkli atomizl mdszer (grafitkemencs atomabszorpcis spektrometria (GFAAS)), mely
nagyon rzkeny s kis mintaigny.

2
 Gspr A.: Lngspektrometria - oktatsi segdanyag

2. bra
A FES, FAAS s AFS mdszerek elve

3. A LNGSPEKTROMTEREK FELPTSE
A lngspektromterek legtbb rszegysge azonos vagy igen hasonl, ezrt a kereskedelmi
atomabszorpcis kszlkek hasznlhatk lngemisszis spektromterknt is (3. bra). A FES-nl a
vizsglt rszecskket (gerjesztett atomokat) pusztn a lng segtsgvel lltjuk el, de a FAAS-nl s
az AFS-nl kls fnyforrst hasznlunk az alapllapot atomok gerjesztshez. A FAAS-nl a
fnyforrs fnye (pontosabban annak az alapllapot atomok ltal el nem nyelt rsze) kzvetlenl a
fnyfelbont egysgre, a monokromtorra jut (a fnyforrs, a lng s a monokromtor egy vonalban
van), az AFS-nl viszont a fnyforrs fnye kzvetlenl nem juthat a monokromtorra, s itt csak az
"jra" emittlt fnyt mrhetjk.
Az jabb kszlkekben a fny felbontst vgz egysg (monokromtor) a diffrakcis rcs, a fny
detektlsa pedig fotoelektronsokszorozval trtnik. A spektromterek jelkiolvas/kijelz egysgei
nagyon klnbzek lehetnek (analg vagy digitlis kijelzk, grafikus "rekorderek") de az jabb
kszlkek szinte mindegyike szmtgpes jelfeldolgozst s kijelzst alkalmaz.

3
 Gspr A.: Lngspektrometria - oktatsi segdanyag

3. bra
Az atomspektrometris mdszerekhez hasznlt kszlkek elve

3.1 Mintabevitel
A mintabevitel clja (a tbbnyire folyadk halmazllapot) minta jl reproduklhat, nagy
hatkonysg bevitele a lngba gy, hogy a zavar hatsok minl cseklyebbek maradjanak (a
folyadkot finom aeroszolknt kell bejuttatni a lngba). A mintabevitel leggyakrabban porlaszts
segtsgvel trtnik. A porlaszts sorn keletkez kis mret cseppek a lng nvekv hmrsklet
znin thaladva fokozatosan talakulnak. Fontos, hogy a kellen kis cseppek (> 5m) lehetleg
azonos mretek legyenek, hogy a keletkez cseppek minl nagyobb rsznek deszolvatldsa, s ezt
kveten az alap-, ill. gerjesztett llapot atomok kpzdse a lng azonos magassg rszben
trtnjen.
Az oldatok porlasztsra az indirekt pneumatikus porlaszts a leggyakrabban alkalmazott mdszer,
melynek hatsfoka kb. 10 %. A 4. brn egy elkevert lngokhoz hasznlt, tipikus pneumatikus
porlasztrendszer felptse lthat. A minta egy manyag kapillrison jut be a porlasztba. Az brn
bemutatott koncentrikus porlasztban a kapillrisbl kilp folyadkmintt krlveszi az gst tpll
gz (leveg). Ez a nagy sebessg gz, kilpve a porlasztfej elejn tallhat keskeny nylson
nyomscskkenst okoz a kapillrisban, mely a folyadk felszvst eredmnyezi. A nagy sebessg
gz emellett apr cseppekre trdeli a folyadkot, s gy aeroszolt kapunk. Ez utbbi jelensget nevezik
Venturi hatsnak (5. bra).

4
 Gspr A.: Lngspektrometria - oktatsi segdanyag

4. bra
A koncentrikus pneumatikus porlasztrendszer felptse

5. bra
A Venturi hats

A porlaszt kapillrisnak helyzete egy csavar segtsgvel llthat, ily mdon optimlhat a
folyadk felszvsi sebessge s a kpzd cseppek mrete. A kpzd primer aeroszol
cseppmreteloszlst tovbb finomtja a porlasztfejjel szemben elhelyezett tkzgmb (szekunder
aeroszol). Az aeroszol nagyobb cseppjei nekicsapdnak az tkzgmbnek, a kisebb cseppek viszont
ki tudjk azt kerlni (6. bra). Az gy kapott aeroszol thaladva a kdkamrn az gfejen keresztl jut
a lngba. A kdkamrban lecsapdott folyadk egy vzzrral elltott csvn keresztl tvozik el.

5
Gspr A.: Lngspektrometria - oktatsi segdanyag

6. bra
Az tkzgmb szerepe a szekunder aeroszol kialaktsban

6
 Gspr A.: Lngspektrometria - oktatsi segdanyag

3.2 gk s lngok
Az els spektromterek Meker-gket alkalmaztak. Ezek az gk tulajdonkppen olyan csvek,
melyek tetejt egy sok lyukbl ll lap fedi. Alkalmazsuk kis sebessggel g lngokhoz megfelel.
Jelenleg a rses gk a leggyakrabban hasznlatos gk. A 10 cm hossz rs klnsen a
leveg/acetiln lngot alkalmaz abszorpcis mrsekhez elnys. A rses gk tervezsben a rs
szlessge, hossza s a fmtest hvezetse alapvet fontossg.
A legltalnosabban hasznlt lngok hmrsklete 2200-3300 C tartomnyba esik (1. tblzat). E
hmrsklettartomnyban gyakorlatilag csak E<4.5 eV gerjesztsi energij sznkpvonalak
gerjeszthetk. A lngsznkpekben ily mdon a fmes elemeknek csak a kis gerjesztsi energij, 275
nm-nl nagyobb hullmhosszsg atomvonalai (elssorban alapvonalak) tallhatk meg.
A lngbl szrmaz fnyemisszi sszetett. A leggyakrabban hasznlt acetiln/leveg lng hasznlata
esetn az emisszis spektrum a kvetkezkbl tevdik ssze:
a lng alapsugrzsbl (az oldszerbl, ltalban vzbl szrmaz OH gykk s a lnggzokbl
keletkez CH, C2 stb. gykk svjaibl),
a lngban gerjesztett atomok sznkpvonalaibl s a molekulk svjaibl.
A ntriumot, kliumot s kalciumot tartalmaz acetiln-leveg lng egyszerstett emisszis
spektrumt mutatja be a 7. bra.

7. bra
Acetiln-leveg lng emisszis spektruma Na, K s Ca jelenltben

7
 Gspr A.: Lngspektrometria - oktatsi segdanyag

1. tblzat
A lngspektrometriban alkalmazott, sztchiometrikus gzelegy lngokkal elrhet maximlis
lnghmrskletek.

Elegypr C
Sznhidrogn (metn, propn-butn) - leveg 1900
Acetiln - leveg 2300
Hidrogn - oxign 2700
Acetiln - dinitrogn-oxid 3000
Dicin - oxign 4500
Sznszubnitrid (C4N2) - zon 5300

A lngokat tbbfle szempont szerint osztlyozhatjuk. Az egyik feloszts az ghet s az gst tpll
komponens elegyedsi mdja szerint trtnik: ha a gzok az gs eltt sszekeverednek, mint pl. a
Bunsen gben, akkor elkevert lngokrl beszlnk, ha az gst tpll oxign a lngot krlvev
levegbl jut be a lngba, akkor a lngot diffzis lngnak nevezzk (ilyen pl. a gyertya lngja).

8. bra
A Bunsen-lng vzlatos rajza
1 az g szja; 2 az elmelegedsi zna; 3 a reakcizna; 4 a bels gsi zna; 5 a kls gsi zna, v a gzkeverk ramlsi
sebessge, uf a lng gsi sebessge

Megklnbztetjk a lngokat a komponensek ramlsi sebessge s az gs sebessge szerint is, gy

laminris lngoknak nevezzk azokat a lngokat, amelyeknl az ramlst jellemz Reynolds-szm
(Re) kisebb mint 2300. Nagyobb Re szm esetn, vagyis nagyobb gsi sebessg esetn a lng
turbulens. Stacionrius, ll lng akkor jn ltre, ha a gzok ramlsi sebessge (v) azonos az gs
ellenttes irny sebessgvel (uf), ha ennl nagyobb, a lng elszll, ha kisebb, visszag.

8
 Gspr A.: Lngspektrometria - oktatsi segdanyag

3.3 A lngban vgbemen folyamatok

A folyadkcseppbl elszr elprolog az oldszer, s szilrd aeroszolrszecske (mikromret
skristly) keletkezik, mely a kvetkez lpsben elveszti kristlyvizt (ha ezzel rendelkezett), majd
megolvad s elprolog, vagyis molekulagz kpzdik. A lng nagyobb hmrsklet zniban vgbe
megy a molekulk termikus disszocicija: alapllapot atomok keletkeznek (az atomabszorpcis
elemzsekhez csak ezek a rszecskk hasznosak!). Termszetesen, ha a lnghmrsklet lehetv
teszi, a termikus folyamatok tovbb mennek, az alapllapot atomokkal egyidejleg a lngban
gerjesztett atomok, st ionok is jelen lesznek (ezek a gerjesztett rszecskk csak az atomemisszis
elemzsekhez hasznosak!).

9. bra
A lngban vgbemen folyamatok

9
 Gspr A.: Lngspektrometria - oktatsi segdanyag

3.4 A fny felbontsa

A lngot elhagy fnyt megfelel optikai berendezsen keresztl vezetjk a detektl egysghez. A
lng alapsugrzsa, illetve a jelenlev ms fmek emisszija miatt ugyanis kzvetlen fnymrssel
nem kaphatunk helyes eredmnyeket. Az optikai berendezs segtsgvel igyeksznk a zavar
sugrzsokat kiiktatni, s csupn a vizsglt fmre jellemz, kzel monokromatikus fnysugarat
engedjk a detektorba jutni. Mg korbban klnbz sznszrkkel igyekeztek megoldani ezt a
feladatot, ma mr gyakorlatilag csak monokromtorokat hasznlnak. A monokromtorok kb. 0.01-1
nm szlessg keskeny hullmhossz-tartomnyt kpesek elklnteni egy szles (190-800 nm)
sznkptartomnyon bell. A monokromtorok kt f tpusa a prizma s az optikai (diffracis) rcs. A
vizsglathoz szksges hullmhosszt a prizma vagy a rcs forgatsval vlasztjk ki. A rs
szlessgnek nvelsvel a fnyintenzits ugyan n, de a spektrlis tisztasga cskken.
A prizma anyaga UV-tartomnyban kvarc, lthatban veg. A prizms monokromtorok elnye, hogy
fnyds spektrumot adnak; htrnyuk viszont, hogy felbontkpessgk kicsi.
Az optikai rcs olyan veg-, kvarc- vagy tkrz fmfellet, amelyen egymshoz kzel es,
egymstl egyenl tvolsgra lev (1000-4800 vons/mm) prhuzamos rovtkk (karcolatok) vannak.
A karcolatok kze fnytereszt rs, a karcolat maga a fnyt t nem ereszt akadly. A nagyszm
karcolat miatt igen les maximumokkal rendelkez elhajlsi interferenciakpet kapunk (Huygens-elv).
A fehr (vagyis kevert) fnnyel megvilgtott rcs a klnbz hullmhosszsg sugarakat
klnbzkppen trti el. Az egyes hullmhosszaknak, vagyis a szneknek ms s ms irnyba es
les vonalak felelnek meg, azaz a rcs - akr a prizma - homogn sznekre bontja a fehr fnyt. A 10.
bra a prizmval s a rccsal ellltott diszperzis, illetve diffrakcis sznkp nhny sznnek
sugrmenett mutatja. Optikai rcsknt ma mr szinte kizrlag tkrz fmfelletet hasznlnak (lsd
11.a s b brkban). A 2. tblzat pedig a klnbz sznekhez tartoz hullmhoszakat tartalmazza.

10. bra
A prizmval s a rccsal ellltott spektrum nhny sznnek sugrmenete

10
 Gspr A.: Lngspektrometria - oktatsi segdanyag

2. tblzat
Klnbz sznrnyalatokhoz tartoz hullmhosszak
Sznrnyalat Hullmhossz (nm)
Vrs 720
Narancsvrs 656
Narancs 600
Srga 589
Zld 495
Zldeskk 490
Kk 410
Ibolya 396

Ma mr az optikai rcsokat tbbnyire nem szimmetrikus karcolatokkal, hanem n. echelette

karcolssal ltjk el, a fnyerssg nvelse rdekben. Az optikai rcs alaptpusai: a) skrcs
lencskkel vagy tkrkkel kombinlva (pl. Czerny-Turner- vagy az Ebert-elrendezs), b) konkv rcs
(pl. Paschen-Runge-elrendezs), c) prizma s rcs kombincija.

11.a bra
A Czerny-Turner Ebert-elrendezs

11.b bra
Az Ebert-elrendezs

11
 Gspr A.: Lngspektrometria - oktatsi segdanyag

3.5 Detektor
A monokromtoron keresztljutott fny erssgt klnbz mrmszerekkel mrhetjk. A
lngfotometris mdszerek kialakulsnak els veiben hasznlatos fotogrfis fnymrs a
gyakorlatbl mra mr teljesen kiszorult, helyettk manapsg kizrlag fotocellt vagy fotoelektron-
sokszorozt alkalmaznak. A fotoelektron-sokszorozk erstsi faktora (az andra rkez elektronok
szma osztva a katdot elhagy elektronok szmval) a 1010 rtket is elrheti. Ez azt jelenti, hogy
elektronsokszorozval olyan kis intenzits fny is szlelhet, amely a legrzkenyebb fotogrfiai
emulzin is csak tbb rs expozci esetn hoz ltre mrhet feketedst.
A fotoelektron-sokszorozk mkdsnek elve az, hogy a K katdra rkez fotonok kls
fnyelektromos hatssal elektronokat vltanak ki, amelyek a katd s a P1 dind kztti feszltsgess
hatsra a dind fel ramlanak. A P1 dind felletn a bees elektronok szekunder elektronemisszit
hoznak ltre, amelynek intenzitsa nagyobb, mint a primer elektronram. Ez a folyamat a kvetkez
dindkon (P2-P11) megismtldik, egszen az andig (A). Az elektronok szma exponencilisan
nvekszik a dindk szmval (12. bra).

12. bra
Fotoelektron-sokszorozs detektl rendszer vzlata

12
 Gspr A.: Lngspektrometria - oktatsi segdanyag

4. LNGEMISSZIS SPEKTROMETRIA (FES)

A lngemisszis spektrometria tulajdonkppen a minsgi analzisbl ismert lngfestsi prbnak a
mennyisgi analitikai alkalmazsa. Mint azt korbban emltettk, mr az alkimistk is tudtk, hogy
egyes anyagok a szntelen (borszesz) lngot jellemz mdon sznezik. Egyes elemek atomjai
klnsen knnyen prolg vegyletk alakjban, mr a gzlng nhny szz C fokos hmrskletn
gerjednek, ionizldnak, s a felvett henergit jellemz hullmhosszsg - teht jellemz szn -
fny alakjban sugrozzk vissza. Klnsen az alkli- s alklifldfmeknek van meg ez a
tulajdonsga, ms elemek atomjai azonban csak jval nagyobb - esetleg csak tbb ezer fokos
hmrskleten gerjednek. Ha egy szilrd anyag vizsglatnl az anyagot ssavval nedvestjk meg, s
kb. 1 mm tmrj karikra grbtett vg platina huzalra tapasztva nem vilgt gzlngba helyezzk,
megfigyelhetnk valamely fellobban sznt. Sokkal pontosabb tehetjk a vizsglatot, ha nem szabad
szemmel, hanem kis kzi spektroszkppal szleljk s figyeljk meg a lngfestst. Ebben az esetben a
kszlk ltterben megjelen sznes vonalak hullmhossza is megllapthat a lthat sznkp
tartomnyban (400 s 800 nm kztt).
A lngemisszis vizsglatok elmleti alapja, hogy amikor egy atom egy energiakvantumot elnyel,
gerjesztett llapotba kerl. Ha a gerjesztett atom visszatr az alapllapotba, fnyt bocst ki. Amikor
pldul veget hevtnk gzlngban, a srga fny gy jn ltre, hogy a gerjesztett ntriumatomok
visszajutnak az alapllapotba. A kibocstott fny energijbl kiszmolhat a fny frekvencija vagy
hullmhossza:
hc
E = h =

A h arnyossgi tnyez a Planck-fle lland (6.63 10-34 Js), a fny frekvencija, a fny

hullmhossza, c a fny sebessge vkuumban ( 3 108 m/s).

Az atomok gerjesztsi energija s a kibocstott fny hullmhossza az atomok minsgre jellemz. A

gerjesztett llapotban lev atomok szma a hmrsklettel exponencilisan n, a nagy gerjesztsi
energij atomok kis hnyada lesz csak gerjesztett llapotban a lng hmrskletn. A gerjesztett
llapot lettartama csupn 10-8 s nagysgrend, ennek elteltvel az atom spontn emittl egy fotont. A
lngemisszis spektrometris elemzsek sorn a mintaoldatot lngba porlasztjuk s az emittlt fny
erssgt (intenzitst) mrjk. Az gy mrt emisszi alapjn, ismert koncentrcij oldatokkal nyert
sszehasonlt grbk segtsgvel meghatrozhatjuk az ismeretlen minta koncentrcijt
Nagyobb mintakoncentrcik esetn fellp az nabszorpci jelensge is: a lng belsejben lev
atomok ltal emittlt fny egy rszt a lng kls (alacsonyabb hmrsklet) rszn tallhat
gerjesztetlen fmatomok elnyelik, majd a tr minden irnyba kisugrozzk, gy a detektor irnyba
kevesebb fny jut, a mrt emisszi teht kisebb.
A lngemisszis spektrometria gyors s olcs mdszer, amely elssorban a knnyen gerjeszthet
alklifmek, alklifldfmek elemzshez alkalmas. A tbbi elem a lng viszonylag alacsony
hmrsklete miatt kevss gerjeszthet. Az alacsony hmrsklet miatt viszont klnsen a knnyen
ionizld alklifmek esetn ez a mdszer igen rzkeny, mivel a nagyobb hmrsklet
sugrforrsokban (pl. plazmban) a gerjesztett atomhnyad cskken a nagymrv ionizci hatsra.
Napjainkban klnsen az orvosi diagnosztikban terjedt el, a vr illetve ms testnedvek ntrium,
klium tartalmnak vizsglathoz. A mdszer alkalmazsi terlete magasabb hmrsklet lngok
hasznlatval (acetiln/dinitrogn-oxid) jelentsen kiterjeszthet.

13
 Gspr A.: Lngspektrometria - oktatsi segdanyag

5. LNGATOMABSZORPCIS SPEKTROMETRIA (FAAS)

Az atomabszorpcis mdszer alapllapot, szabad atomok fnyelnyelsnek mrsn alapul
mennyisgi analitikai eljrs. Az alapllapot atomok elektromgneses sugrzs (fny) hatsra
gerjesztdnek (elektrongerjeszts), mikzben a gerjesztsi energinak megfelel hullmhosszsg
fotont elnyelik. Az atomok abszorpcis spektruma (amint az emisszis spektruma is) vonalas
szerkezet, a vonalak pontosan meghatrozott hullmhossznl jelentkeznek s nagyon kicsi,
megkzeltleg 0.001 nm a flrtkszlessgk. Az atomok ilyen tpus abszorpcis spektruma adja az
atomabszorpcis mdszer nagy szelektivitst. Egy adott elem legjobb vonalnak hullmhosszn a
tbbi atom elnyelsnek nagyon kicsi a valsznsge, ez azt eredmnyezi, hogy sszetett, sok elemet
tartalmaz rendszerek is elemezhetk az elemek kmiai elvlasztsa nlkl. Ez a lehetsg nagy elnyt
jelent a molekulk fnyelnyelsnek mrsn alapul spektrometris mdszerekkel szemben, ahol a
svos abszorpci kvetkeztben nagy az optikai zavars valsznsge s ltalban csak elvlasztsi
mdszerek alkalmazsval lehet sszetett rendszereket elemezni.
Az atomabszorpcis mdszer az atomforrsban kialakul szabad atomok koncentrcijt mri. Az
elemzend fm vonaln szlelt fnyintenzits cskkens s a fm szabad atom koncentrcija kztti
sszafggs a Lambert-Beer trvnnyel rhat le.
I0
A = log = acl
I
ahol A = abszorbancia
I0 = a fny intenzitsa az abszorpci eltt
I = a fny intenzitsa az abszorpci utn
a = abszorpcis koefficiens (anyagi minsgtl fgg lland)
c = az atomizl tr (lng) egysgnyi trfogatban lev alapllapot, szabad atomok szma
l = az az thossz, amit a sugrnyalb az atomizl trben megtesz

Az abszorbancia teht lineris sszefggsben van a trfogategysgben jelenlev alapllapot, szabad

atomok szmval. A lngban kpzd alapllapot atomok szma pedig arnyos a megfelel
oldatkoncentrcival. Ktszer akkora oldatkoncentrci ktszer akkora alapllapot atomkoncentrcit
szolgltat az atomizltrbe. (A helyes elemzs tovbbi felttele persze, hogy a kalibrl oldat s a
mintaoldat mintabeviteli s atomizcis krlmnyei azonosak legyenek.)
Magas hmrskleten az atomok egy rsze gerjesztdik, st egy rsze ionizldik is. A statisztikus
mechanika szerint az alap- s gerjesztett llapotban lev atomok szmnak arnya a hmrsklet
fggvnyben a kvetkez sszefggs szerint vltozik:

h
Nq gq
= e kT
N0 g0

ahol Nq a gerjesztett, N0 az alapllapotban lev atomok szma; gq s g0 a ktfle lllapothoz tartoz

stisztikus sly; k a Boltzmann-lland; T az abszolt hmrsklet.

Az egyenlet alapjn kiszmthat a gerjesztett s az alapllapotban lev atomok szmarnya a lngban

2000-3000C-on, s megllapthat, hogy a gerjesztett atomok szma elhanyagolhatan kicsi az
alapllapotban lev atomokhoz kpest. Ez kedvez krlmny az atomabszorpcis mrsek
szempontjbl.
Ahhoz, hogy atomabszorpcis mrseket vgezhessnk, a mrend elem karakterisztikus, les vonalas
sznkpt ltrehoz sugrforrs fnyt t kell bocstani a lngon, amelybe a mintaoldatot finom permet
formjban porlasztjuk be. A sznkpnek azt a szk tartomnyt, amelyben az elem rezonanciavonala
van, monokromtorral vlasztjuk el a sznkp tbbi rsztl. A kivlasztott rezonanciavonal a

14
 Gspr A.: Lngspektrometria - oktatsi segdanyag

fnyrzkel detektorba (pl. fotoelektron-sokszorozba) jut, amelynek kimen jelt erstik. Az

atomabszorpcis spektromter elvi felptse a 13. brn lthat.

13. bra
Az atomabszorpcis spektromterek felptse

Az abszorpcis mrs sorn a lngban (atomforrsban) keletkez emisszit clszer kirekeszteni, ami
a fnyforrs fnynek modullsval (a fny adott frekvencival trtn szaggatsval, vagy
impulzusszer megvilgtssal) s a megfelel jelfeldolgozssal oldhat meg (14.b bra). gy az
regkatdbl szrmaz jelet a detektor erst rendszerben vltram jelknt dolgozhatjuk fel,
ellenttben a lngbl szrmaz sugrzs egyenram jelvel. Utbbi jelet gy alkalmas ramkri
megoldssal (pl. kondenztorral) elvlaszthatjuk, kiszrhetjk a vltram hasznos jel melll. Ennek
megvalstsa alapjn egyfnyutas s ktfnyutas kszlkeket klnbztetnk meg (14.b s 14.c
brk)

15
 Gspr A.: Lngspektrometria - oktatsi segdanyag

14. bra
Az egy- (a, s b,), illetve ktfnyutas (c,) atomabszorpcis spektromterek felptse
(1: sugrforrs, 2: lng, 3: monokromtor, 4: detektor, 5: adatfeldolgoz, kijelz egysg)

Az atomabszorpcis mrshez olyan fnyforrsra van szksg, amely intenzv vonalas spektrumot ad,
s az emittlt vonalak flrtkszlessge csekly. Ilyen fnyforrs az regkatdlmpa, mely egy
specilis kislsi cs. A katd a meghatrozand elembl kszlt, hengeres alak test. A kisls a
katd s and kz kapcsolt kb. 300-400 V feszltsg hatsra jn ltre a katd elektronemisszija
rvn. Az elektromos ertrben felgyorsul elektronok a nemesgz tltgz lavinaszer ionizcijt
idzik el. A nagy sebessggel mozg nemesgz ionok becsapdnak a katd felletbe s
fmatomokat szaktanak ki a katdbl (katdporlaszts). gy keletkeznek a meghatrozand elem
szabad atomjai, melyek a nagysebessg nemesgz ionokkal tkzve gerjesztdnek s az elemre
jellemz vonalas spektrumot emittlnak. Az regkatdlmpk ltalban egyelemesek, teht minden
jabb elem meghatrozsnl cserlnnk kell a fnyforrst.

15. bra
Az regkatdlmpa felptse

16
 Gspr A.: Lngspektrometria - oktatsi segdanyag

Az atomabszorpcis spektrometris mdszerrel minden olyan elem meghatrozhat, amelynek

rezonanciavonala a spektrum azon terletre esik, amelyet a spektrofotomterrel mrni lehet, s amely
atomos llapotba hozhat az abszorpcis trben. A legtbb kszlk az UV s lthat (190-800 nm)
tartomnyban hasznlhat. A nemesgzok, halognek s C, H, N, O, S, P nem hatrozhatk meg,
mivel ezek rezonanciavonala 190 nm-nl kisebb. Azok az elemek, amelyeknek oxidja nem bomlik el a
lng hmrskletn, illetve amelyeknek a lngban oxidja vagy hidroxidja keletkezik, nehezen
hatrozhatk meg.

6. ZAVARHATSOK
Spektrlis zavarhatsok (n. additv zavarhatsok). Ide tartoznak a kszlk optikai elrendezsbl,
felbontkpessgnek korltozott voltbl, vonal egybeessbl (koincidencibl) szrmaz
zavarhatsok. Ezeket a zavarhatsokat nagyobb felbontkpessg, ms optikai elrendezs,
nagyobb teljestkpessg kszlkkel, vagy a mdszer megvltoztatsval (Pl. FES helyett FAAS
alkalmazsval) lehet cskkenteni, vagy kikszblni.
Fizikai zavarhatsok (n. arnyos zavarhatsok). A mintaoldat fizikai sajtsgainak (viszkozits,
felleti feszltsg, gznyoms, hmrsklet) megvltozsa jelentsen megvltoztathatja a mrt jelet,
mivel ezek a sajtsgok hatssal vannak a folyadkporlasztsos mintabevitel hatkonysgra.
Ugyancsak fizikai zavarhatsnak szmt a lngban keletkez srszecskken trtn fnyszrds,
emiatt kerlend a nagy (1-2 %-nl nagyobb) sszes skoncentrcival br oldatok elemzse.
Kmiai zavarhatsok (n. exponencilis zavarhatsok). Gzfzis kmiai zavars akkor jelentkezik
ha a komponensek (atomok, ionok, gykk) gz, ill. gz llapotba jutsuk utn fejtik ki egymsra
hatsukat. Ide sorolhat a fmeknek a lng gykeivel (O, H, OH) trtn vegyletkpzdse, a
disszocicis s ionizcis egyenslyok eltoldsa, melyek ersen befolysolhatjk a vizsglt
rszecsketpus koncentrcijt. Kondenzlt fzis kmiai zavars akkor jelentkezik, ha a komponensek
kztti klcsnhats a minta gzz alakulsa eltt, mr a beprlds sorn a folyadkcseppben,
szilrd- vagy olvadkfzisban kialakul. Ennek a zavarhatsnak tipikus pldja a minta
komponenseibl nehezen prolg, magas hfokon disszocil vegyletek kpzdse (pl. PO43-, Al3+,
SiO32-, Ti4+ ionok zavarhatsa alklifldfmekre s ritkafldfmekre). A kmiai zavarhatsok teht a
fnyemisszira kpes gerjesztett ionok (FES-nl), illetve a fnyt elnyelni kpes alapllapot atomok
(FAAS-nl) koncentrcijt cskkentik.

17
 Gspr A.: Lngspektrometria - oktatsi segdanyag

7. KIRTKELSI MDSZEREK
A lngspektrometriban leggyakrabban az sszehasonlt s a standard addcis kirtkelsi
mdszereket hasznljuk.
Az sszehasonlt mdszer nagyszm, azonos tpus minta sorozatelemzshez alkalmazhat. Az
sszehasonlt oldatsorozat (standardok) a vizsgland elemeket nvekv koncentrciban
tartalmazza. Emellett a standardok a mintban jelenlev egyb komponenseket (kationokat, anionokat,
szervesanyagot, oldszert) is tartalmazhatjk tlagkoncentrciban. Mivel az gy nyert hitelest
oldatsorozat sszettele krlbell azonos a mintval, a fellp zavarhatsok is kzel azonos
mrtkek lesznek. Az oldatsorozat tagjai leggyakrabban egy pontos koncentrcij trzsoldat
megfelel hgtsai.
A mdszer csak azonos tpus s nem nagyon ingadoz sszettel mintk esetn szolgltat
analitikailag megbzhat eredmnyeket. Nagy hibval hatroznnk meg pl. kalciumot, ha
vrszrumhoz, vzminthoz vagy kzetbl kszlt oldatokhoz azonos sszettel kalcium hitelest
oldatsorozatot hasznlnnk. Az emltett mintkban nemcsak a kalcium mellett jelenlev komponensek
koncentrcija klnbzik szlssgesen, hanem a fellp zavarhatsok tpusa is ms-ms lehet.
sszehasonlt kirtkelsi mdszerrel kapott tipikus kalibrcis diagramokat lthatunk a 16. brn.
Jel (abszorbancia/intenzits)

Mintra kapott jel

koncentrci
Ismeretlen

0 1 2 3 4 5
Koncentrci

16. bra
Az sszehasonlt kirtkelsi mdszer

18
 Gspr A.: Lngspektrometria - oktatsi segdanyag

A standard addcis mdszert elssorban az n. exponencilis zavarhatsok fellpse esetn

alkalmazzuk abban az esetben, ha nem tudjuk pontosan a zavarhats okt, vagy nem ismerjk a
zavar komponensek minsgt, ill. koncentrcijt. A mdszer lnyege, hogy a mintaoldatot 3-5
egyenl rszre osztjuk. Az egyes rszletekhez a vizsgland fmion nvekv koncentrcij rszleteit
adjuk azonos trfogatban (a klnbz mrtk hguls kikszblse rdekben). Az els rszlethez
nem adunk fmion tartalm oldatot, gy ez a rszlet az eredeti fmion mennyisgt tartalmazza (ez az
ismeretlen, az addcis tagok n. +0 tagja), a tbbi tagokhoz ismert nvekv mennyisg fmion
tartalm oldatot adunk. A kapott rtkeket a 17. brn lthat mdon kell brzolni. A kapott rtkeket
(emisszis intenzits, vagy abszorbancia) sszekt egyenes az orign tl metszi az abszcissza
tengelyt. A tengelymetszet s az origtl balra lev tvolsgot ugyanolyan koncentrci-lptkben
brzolva, mint a jobb oldalon, a tengelymetszetbl megkaphatjuk az ismeretlen minta fmtartalmt.
A mdszer alkalmazhatsgnak felttele, hogy a mrsi pontok egyenessel kzelthetk legyenek. A
standard addcis mdszernek, azonban sok mintra trtn elvgzse a mrst igen munkaignyess
teszi, gy sorozatmrsre gyakorlatilag nem alkalmazhat. Ugyancsak nehzsgbe tkzik a mdszer
hasznlata, ha a rendelkezsre ll mintaoldat trfogata korltozott (1-2 mL). Bonyolult (fleg
szervesanyag mtrix) mintk esetn azonban gyakran hasznljuk.
Jel (abszorbancia/intenzits)

0 +1 +2 +3
Hozzadott fmion koncentrcija
x

17. bra
A standard addci mdszere

19
 Gspr A.: Lngspektrometria - oktatsi segdanyag

8. A GYAKORLATON ELVGZEND FELADATOK

8.1 Lngemisszis spektrometris elemzsek

1, Csapvz Na-ion tartalmnak meghatrozsa sszehasonlt kalibrcis mdszerrel

Kalibrl oldatsorozat: A rendelkezsre ll 25 mg/L koncentrcij Na+ trzsoldatbl ksztsen 1, 2, 3, 4 s 5
mg/L koncentrcij standardoldatokat 25 mL-es mrlombikokba.
Minta: 0.5-1 percig engedjen szabadon vizet a csapbl, majd egy kisebb fzpohrba engedjen kb. 20 mL
csapvizet. A vzmintbl ksztsen 10- s 20-szoros hgtst 25 mL-es mrlombikokba, de rizze meg
elemzshez az eredeti vzminta maradkt is (hgtatlan minta).
Feladat: Adja meg a csapvz Na+-tartalmt mg/L egysgben.

2, Csapvz Na-ion tartalmnak meghatrozsa standard addcis kalibrcis mdszerrel

Minta: 0.5-1 percig engedjen szabadon vizet a csapbl, majd egy kisebb fzpohrba engedjen kb. 20 mL
csapvizet. A vzminta 10-szeres hgts oldatait hasznlja az elemzsekhez, ezrt mrjen be 2.5-2.5 mL
trfogat csapvizet a ngy 25 mL-es mrlombikba (ksbbi kalibrcis oldatsorozat).
Kalibrl oldatsorozat (standard addcis tagok): A rendelkezsre ll 25 mg/L koncentrcij Na+-
trzsoldatbl olyan trfogatokat mrjen ki (az elbb elksztett) hrom mrlombikba, hogy azok feltlts utn
a minta eredeti (ismeretlen) Na-koncentrcijhoz kpest rendre +1, +2 s +3 mg/L koncentrcinyival
tartalmazzanak tbbet. A negyedik mrlombikhoz ne adjon Na+-ot, gy ez lesz maga a meghatrozand minta
(+0 tag). Tltse jelig a mrlombikokat.
Feladat: Adja meg a csapvz Na+-tartalmt mg/L egysgben.

3, Bres Csepp Na-ion tartalmnak meghatrozsa sszehasonlt kalibrcis mdszerrel

Kalibrl oldatsorozat: A rendelkezsre ll 25 mg/L koncentrcij Na+-trzsoldatbl ksztsen 1, 2, 3, 4 s 5
mg/L koncentrcij standardoldatokat 25 mL-es mrlombikokba.
Minta: A Bres Csepp-bl ksztsen 10- s 50-szeres hgtst 25 mL-es mrlombikokba.
Feladat: adja meg a gygyksztmny egyetlen cseppjnek (55 L) Na+-tartalmt g egysgben.

4, Ismeretlen minta Na-ion tartalmnak meghatrozsa sszehasonlt kalibrcis mdszerrel

Trzsoldat: 25 mg/L Na+
Kalibrl oldatsorozat: A rendelkezsre ll 25 mg/L koncentrcij Na+-trzsoldatbl ksztsen 1, 2, 3, 4 s 5
mg/L koncentrcij standardoldatokat 25 mL-es mrlombikokba.
Minta: a szmozott kmcs teljes (ismeretlen Na+) tartalmt ntse 100 mL-es mrlombikba, majd tltse jelig.
(Ismeretlent mindenki kln kap, de a kalibrl oldatsorozatot a csoport kzsen kszti el.)
Feladat: adja meg a kmcsben lev oldat sszes Na+-tartalmt g egysgben.

20
 Gspr A.: Lngspektrometria - oktatsi segdanyag

8.2 Lngatomabszorpcis spektrometris elemzsek

5, Csapvz Ca-ion tartalmnak meghatrozsa sszehasonlt kalibrcis mdszerrel

Kalibrl oldatsorozat: A rendelkezsre ll 50 mg/L koncentrcij Ca2+-trzsoldatbl ksztsen 2, 4, 6, 8 s
10 mg/L koncentrcij standardoldatokat 25 mL-es mrlombikokba.
Minta: 0.5-1 percig engedjen vizet a csapbl, majd egy kisebb fzpohrba engedjen kb. 20 mL csapvizet. A
vzmintbl ksztsen 10- s 50-szeres hgtst 25 mL-es mrlombi-kokba, de rizze meg elemzshez az eredeti
vzminta maradkt is (hgtatlan minta).
Feladat: Adja meg a csapvz Ca2+-tartalmt mg/L egysgben.

6, Ismeretlen minta Cu-ion tartalmnak meghatrozsa standard addcis kalibrcis mdszerrel

Minta: a szmozott kmcs teljes (ismeretlen Cu2+) tartalmt ntse 100 mL-es mrlombikba, majd tltse jelig.
Kalibrl oldatsorozat (standard addcis tagok): A rendelkezsre ll 25 mg/L koncentrcij Cu2+-
trzsoldatbl olyan trfogatokat mrjen ki (az elbb elksztett) hrom 25 mL-es mrlombikba, hogy azok a
mintaoldattal val feltlts utn a minta eredeti (ismeretlen) Cu-koncentrcijhoz kpest rendre +1, +2 s +3
mg/L koncentrcinyival tartalmazzanak tbbet. Ezt kveten tltse jelig a 25 mL-es mrlombikokat a 100
mL-es mrlombik tartalmval. A 100 mL-es mrlombikban megmaradt oldat a meghatrozand minta (+0
tag).
Feladat: adja meg a kmcsben lev oldat sszes Cu2+-tartalmt g egysgben.

7, Bres Csepp Cu-ion tartalmnak meghatrozsa standard addcis kalibrcis mdszerrel

Minta: a Bres Csepp minta 100-szoros hgts oldatait hasznlja az elemzsekhez, ezrt mrjen be 0.25-0.25
mL trfogat Bres Csepp-et a ngy 25 mL-es mrlombikba (ksbbi kalibrcis oldatsorozat).
Kalibrl oldatsorozat (standard addcis tagok): A rendelkezsre ll 25 mg/L koncentrcij Cu2+-
trzsoldatbl olyan trfogatokat mrjen ki (az elbb elksztett) hrom 25 mL-es mrlombikba, hogy azok a
mintaoldattal val feltlts utn a minta eredeti (ismeretlen) Cu-koncentrcijhoz kpest rendre +1, +2 s +3
mg/L koncentrcinyival tartalmazzanak tbbet. Ezt kveten tltse jelig a 25 mL-es mrlombikokat. A
negyedik mrlombikhoz ne adjon Cu2+-t, gy a feltlts utn kapott oldat lesz maga a meghatrozand minta
(+0 tag).
Feladat: adja meg a ksztmny egyetlen cseppjnek (55 L) Cu2+-tartalmt g egysgben.

8, Bres Csepp Cu-ion tartalmnak meghatrozsa sszehasonlt kalibrcis mdszerrel

Kalibrl oldatsorozat: A rendelkezsre ll 25 mg/L koncentrcij Ca2+-trzsoldatbl ksztsen 1, 2, 3, 4 s 5
mg/L koncentrcij standardoldatokat 25 mL-es mrlombikokba.
Minta: A Bres Csepp-bl ksztsen 20-, 50- s 100-szoros hgtsokat 100 mL-es mrlombikokba.
Feladat: adja meg a ksztmny egy cseppjnek (55 L) Mn2+-tartalmt g egysgben.

21
 Gspr A.: Lngspektrometria - oktatsi segdanyag

8.3 ltalnos utastsok a gyakorlat vgrehajtshoz, az eredmnyek kirtkelshez:

1. Az oldatok hgtsa 0.1 mol/L koncentrcij saltromsavval trtnjen. Ugyanez az oldat jelenti az n.
vakoldatot is. Az elemzsnl mrje meg a vakoldatot is, a jel 10 egymst kvet leolvassa szksges a
kimutatsi hatr megadshoz (vakoldat szrsa).
2. A standardoldatok elksztshez hasznlja az n. hgtsi egyenletet:
c1.V1=c2.V2, ahol, c1 a trzsoldat koncentrcija, V1 a trzsoldatbl bemrend trfogat, c2 a ksztend
standardoldat koncentrcija, V2 pedig a ksztend standardoldat trfogata.
3. Az oldatokat elksztsk utn alaposan rzza ssze s tartsa a mrlombikot lezrva. A mrlombikot jra
ssze kell rzni kzvetlenl azeltt, hogy az oldatot a spektromterbe juttatnnk.
4. Az oldatok elemzsnek sorrendje: elszr a vakoldat s a standardoldatok nvekv koncentrciban, majd
ezt kveten a mintk (ha vannak hgtsok, elszr a leghgabbat mrjk).
5. Ne felejtsen szmolni az esetleges hgtsokkal, a megfelel koncentrci/mrtkegysgekben adja meg az
eredmnyt!
6. Szmolja ki s adja meg a vizsglt elem esetn az analitikai rzkenysget, kimutatsi hatrt, s egy
szabadon vlasztott standardoldatra a szrst (a csoport tagjai klnbz tagokra szmoljk ki a szrst).

A jegyzknyvre kapott jegyet legalbb egy-egy rdemjeggyel cskkentik:

1. a kapott eredmny tbb, mint 10%-os eltrse a valdi rtktl
2. szmtsi hiba
3. nem megfelel mrtkegysg
4. kalibrcis grafikon tengelyei feliratnak hinya
5. nem megfelelen elksztett jegyzknyv (lsd az tmutatt)

Gyakorlati jegy: a ZH-ra, a jegyzknyvre s a gyakorlat vgrehajtsra kapott rdemjegyek kzl a legkisebb.

22
 Gspr A.: Lngspektrometria - oktatsi segdanyag

8.4 tmutat az analitikai gyakorlaton elksztett jegyzknyv elksztshez

Gyakorlat cme (Nv, szak, dtum)

ELMLETI SSZEFOGLAL
Az a j elmleti sszefoglal, amit a hallgat a tma rszletesebb elmleti lersnak (silabusz) alapos
ttanulmnyozsa utn szr le magnak s r le nagyjbl egy oldal terjedelemben. Kevs rtelme van egy olyan
(akr hossz oldalakon keresztl hmplyg) sszefoglalsnak, ami csupn nhny vlogatott fejezetbl
kiollzott fontosabb mondatokat, bekezdseket tartalmazza.
Mivel az analitikai meghatrozsok vgrehajtsa ltalban nagy krltekintst, gondos, precz munkavgzst
kvn meg, elvrhat, hogy mindezeket a jegyzknyv kllemben is sugrozza (fzet, lap minsge, rs
olvashatsga, a szveg stlusa, nyelvtani helyessge). Az elmleti sszefoglal tartalmazhat egymssal szorosan
ssze nem fgg tmakrket is, ezrt fontos a megfelel tagols alkalmazsa, a jelentsebb kulcsszavak
kiemelse (pldul nyomtatott betk hasznlatval, (nem szabadkzi!) alhzssal, sznes ceruza
alkalmazsval).

A GYAKORLATON ELVGZEND FELADAT

Feladat:
Soroljuk fel a gyakorlaton kapott konkrt feladatokat, krdseket. Ezek pontos, sz szerinti rgztse szksges.
Ha rsban kapjuk a feladatot, azt pontosan msoljuk be a jegyzknyvbe.

Mrsi paramterek:
Minden fontosabb mrsi paramtert adjunk meg. A lngspektrometris gyakorlaton ezek az albbi paramterek:
Kszlk tpusa: (Unicam SP1900)
Lng: (pl. acetiln/leveg, pl. sztchiometrikus lngsszettel)
gfej: (FES-nl Mker-g, FAAS-nl rses g)
Hullmhossz: (pl. rz esetn 324.8 nm)
gmagassg: (pl. 15 mm)
Rendelkezsre ll eszkzk, standardok, mintk, mintaelkszts:
Az oldatksztsekhez hasznlt mrlombikok, pipettk, standardok felsorolsa. Itt kell szerepelnik az
oldatksztsnl vgzett egyszerbb szmolsoknak is.

MRSI EREDMNYEK
A mrsi adatokat foglaljuk tblzatba, gyeljnk arra, hogy a mrsi eredmnyek mrtkegysgeit is mindig
feltntessk.

Minta Jel (relatv abszorbancia/intenzits)

(vak, standard, ism.) 1 2 3 4 5 tlag tlag-vak

A KAPOTT EREDEMNYEK KIRTKELSE

Ez a rsz tartalmazza valamennyi szmtst (ne dolgozzunk cetlikre!). A kalibrcis grbt millimterpapron is
megrajzolhatjuk, vagy szmtgp MS Excel 4.0 programjval is megrajzoltathat, kinyomtathat (a mrsi
pontokra hzott egyenes vagy grbe egyenletbl az ismeretlen koncentrci kiszmolhat). A kalibrcis
grbt tartalmaz lap is legyen egyike a szmozott mellkleteknek. Adjunk cmet a kalibrcis diagramnak, s
pontosan adjuk meg a tengelyeket (pl: Na koncentrci, mg/L).
Szmolja ki s adja meg a vizsglt elem esetn az analitikai rzkenysget, kimutatsi hatrt, s egy szabadon
vlasztott standardoldatra a szrst.

x 2 x1
Analitikai rzkenysg (S): S=
c 2 c1
ahol x az oldatra kapott jel nagysga (abszorbancia/intenzits)
c az oldat koncentrcija
23
 Gspr A.: Lngspektrometria - oktatsi segdanyag

(x x )
2
i
Szrs (s): s= i =1

n 1

ahol x egy c koncentrcij n ismtlssel kapott oldatra kapott xi...xn jelek tlaga
3s
Kimutatsi hatr (D): D =
S
A kimutatsi hatrnl szerepl szrs (s) a vakoldatra kapott vlaszjelekbl szmolt szrs.

A gyakorlatnl feltett krdseket preczen, egsz mondattal vlaszolja meg, a minta ismeretlen koncentrcijt
egyrtelmen, a krt mrtkegysgben adja meg. A mellkleteket (kalibrcis diagramok, mrsi jelek) a
jegyzknyv vgn kell rgzteni (ragasztssal vagy tzgppel).

DISZKUSSZI, TAPASZTALATOK
Itt rgztsk a gyakorlat sorn fontosnak tartott tapasztalatokat, rtelmezzk a kapott eredmnyt (pl. relis lehet-
e?). Itt jegyezzk meg az esetleges rendkvli esemnyeket a mrs sorn (pl. problmk a kszlk valamely
egysgvel, utlagosan szlelt hibk az oldatok elksztsekor)
J jegyzknyvnek az tekinthet, amelynek alapjn egy mrst akr vekkel ksbb is reproduklni lehet, s nem
csupn a jegyzknyv ksztje, de msok ltal is. A jegyzknyv elksztse fontos, elengedhetetlen rsze az
analitikai munknak.

24
 Gspr A.: Lngspektrometria - oktatsi segdanyag

ZH krdsek
(FES, FAAS)

1. Lngspektroszkpiai mdszerek elve (emisszi, abszorpci, fluoreszcencia). Az egyes mdszerek

s kszlkek mrsi elve
2. Milyen folyamatok jtszdnak le, ha egy fms-oldatot a lngba juttatunk? Milyen tpus
rszecskket hasznlhatunk fel lngemisszis, ill. atomabszorpcis mrshez?
3. Milyen rszekbl llnak a FES kszlkek? Mi az egyes egysgek funkcija?
4. Milyen rszekbl llnak a FAAS kszlkek? Mi az egyes egysgek funkcija?
5. Jellemezze a lngspektrometriban hasznlatos lngokat!
6. Hogyan trtnik a folyadkminta bevitele a spektromterbe?
7. Az regkatdlmpa felptse, a szaggat szerepe.
8. Hogyan trtnik a megfelel hullmhosszsg fny kivlasztsa (fnyfelbonts)? Mi a
fnyfelbont eszkzk mkdsi elve?
9. Hogyan trtnik a spektromterekben a fny detektlsa?
10. Milyen zavarhatsok lpnek fel a lngspektrometriban?
11. Jellemezze a leggyakrabban hasznlatos kirtkelsi mdszereket!

25