Jurnal Penelitian dari Institut Nasional Standar dan Teknologi

Pengembangan Metode Koulometrik

untuk Menilai Konsentrasi
Tingkat Ambient C02 / Air di
Campuran Gas dikompresi

Metode kuolometri adalah metode yang dapat diandalkan untuk analisis langsung
campuran gas silinder / udara C02. Saya t Didasarkan pada hukum elektrolisis
Faraday dan karena itu tidak ada standarisasi eksternal.
Dibutuhkan. Serangkaian C02 / udara campuran gas silinder mulai konsentrasi
300-375 jj-mol / mol(Ppm) dianalisis dan hasilnya
dibandingkan dengan hasil yang diperoleh dengan
inframerah non-dispersif (NDIR)
dengan ketertelusuran standar gravimetri.
Metode kuolometri merupakan metode
cepat, sensitif, tepat, dan dengan
kontrol eksperimental yang tepat, akan menghasilkan
hasil yang akurat.
Kata kunci: karbon dioksida; Coulometry;
efisiensi arus; gas silinder;
monoethanolamine; N, N-dimethylformatide.
Precise coulometric titration of acids and bases

Apparatus and techniques are described for t he titration of acids and bases by constantcurrent
coulometry. The precision and accuraey of the method are indicated by titrations
of benzoic acid, potassium acidc phthalate, adipic acid, hydrochlorid acid and sodium carbonate.
Standard deviations of 0.003 percent have been obtained which indicate that the
reliability of the method is equal to or exceeds that of classical analytical procedures.

1. Introduction
In coulometric analysis, the laws of applied to analytical chemistry. The material to be
analyzed is placed in an electrolytic cell and is neutralized, oxidized, reduced, or precipitated, as the
case may be, by a measured quantity of electricity. From t his measurement, Faraday's laws are used to
determine the amount of chemical substance originally present.
While this technique has been used only for the
past 20 years, and particularly in the past decade,
numerous procedures have been developed, especially
in microchemical analysis, where coulometry has
definite experimental advantages over conventional
volumetric methods (1 , 2, 3).
With the evaluation of the faraday constant
with ever-increasing precision , by purely physical
methods, coulometry offers the attractive possibility of
permitting chemlcal standardizations to be made
directly with reference to fundamental electrical
constants. In fact, a proposal has been made to the
International Union of Pure and Applied Chemistry
to accept the electron as a fundamental chemical
standard .
The National Bureau of Standards has had a continuing interest in developing analytical methods of
the highest accuracy for the determination of the
purity of materials suitable for chemical standards.
Because they differ so much from conventional procedures,
the preeision and accuracy of coulometnc
methods are being extensively investigated. A preliminary
report on this program was presented to the
National Academy of Sciences at its meetimg in
Washington in November 1956. The present
paper is a detailed accounl of the apparatus and techniques
developed for coulometnc titrations of high
precision. It is shown that the rehability of the
results obtained is equal to or exceeds that of the
most careful determinations made by classical analytical
methods.

2. General Considerations
2 .1. Classification of Methods
Coulometric titrations may be classified according
to whether the electrode process directly or indirectly
influences the composition of the solution. Acidimetric
titrations in which hydrogen ion is reduced
at the cathode are examples of the former type,
while the precipitation of halide ion by coulometrically generated silver ion is an example of the latter
type. .
A further classificalion may be made on the basis
of the type of current control. Controlled-potential
coulometry consists in maintaining the electrode
potential at a selected value that produces only a
desired electrode reaction. In this case, the current
decreases continuously and exponentially during the
electrolysis and asymptotically approaches zero or
some small constant value. The current is in tegrated
during the course of the electrolysis, and is discontinued
when it does not differ significantly from this
terminal value.
Constant-current coulometry is based on the
maintenance of an accurately measured current and
the determination of the time required to complete
the desired reaction. Integration is not required,
but the electrolysis must be discontinued at the end
point of the desired reaction. End-point determination
may be made by conventional methods such
as potentiometric, colorimetric, amperornetric, or
thermometric techniques, dependlng on the particular
reaction.

titrasi kulometri tepat dari asam dan basa

Aparatur dan teknik yang dijelaskan untuk t ia titrasi asam dan basa oleh
constantcurrent
Coulometry. Presisi dan accuraey metode ditandai dengan titrasi
asam benzoat, kalium acidc phthalate, asam adipat, asam hidroklorida dan natrium
karbonat.
standar deviasi dari 0,003 persen telah diperoleh yang menunjukkan bahwa
keandalan metode ini sama atau melebihi dari prosedur analitis klasik.
1. Perkenalan
Dalam analisis coulometri, hukum diterapkan untuk kimia analitik. Materi yang
menjadi dianalisis ditempatkan dalam sel elektrolit dan dinetralkan, teroksidasi,
dikurangi, atau diendapkan, sebagai kasus mungkin, dengan kuantitas yang diukur
listrik. Dari t ukurannya, hukum Faraday digunakan untuk menentukan jumlah zat
kimia awalnya hadir.
Sementara teknik ini telah digunakan hanya untuk 20 tahun terakhir, dan terutama
dalam dekade terakhir, banyak prosedur telah dikembangkan, terutama
dalam analisis microchemical, di mana Coulometry memiliki keuntungan
eksperimental pasti lebih konvensional metode volumetrik (1, 2, 3).
Dengan evaluasi konstan faraday
dengan semakin meningkat presisi, dengan semata-mata fisik
metode, Coulometry menawarkan kemungkinan menarik
memungkinkan standarisasi Chemlcal yang akan dibuat
langsung dengan mengacu mendasar listrik
konstanta. Bahkan, proposal telah dibuat untuk
International Union of Pure and Applied Chemistry
untuk menerima elektron sebagai kimia dasar
standar.
National Bureau of Standards telah memiliki minat terus mengembangkan metode
analisis dari
akurasi tertinggi untuk penentuan
kemurnian bahan yang cocok untuk standar kimia.
Karena mereka berbeda jauh dari prosedur konvensional,
yang preeision dan akurasi coulometnc
Metode sedang banyak diteliti. Sebuah awal
laporan tentang program ini telah disampaikan kepada
National Academy of Sciences di meetimg di
Washington pada November 1956. hadir The
kertas adalah accounl rinci tentang alat dan teknik
dikembangkan untuk titrasi coulometnc tinggi
presisi. Hal ini menunjukkan bahwa rehability dari
hasil yang diperoleh adalah sama dengan atau melebihi dari
paling penentuan hati dibuat oleh analisis klasik
metode.
2. Pertimbangan Umum
2 0,1. Klasifikasi Metode
titrasi kuolometri dapat diklasifikasikan menurut
apakah proses elektroda langsung atau tidak langsung
mempengaruhi komposisi solusi. acidimetric
titrasi di mana ion hidrogen berkurang
di katoda adalah contoh dari mantan jenis,
sedangkan pengendapan ion halida dengan ion perak coulometrically dihasilkan
adalah contoh yang terakhir
mengetik. .
Sebuah classificalion lebih lanjut dapat dibuat atas dasar
dari jenis kontrol saat. Controlled-potensi
Coulometry terdiri dalam menjaga elektroda
potensial pada nilai yang dipilih yang menghasilkan hanya
reaksi elektroda yang diinginkan. Dalam hal ini, saat ini
menurun terus menerus dan secara eksponensial selama
elektrolisis dan asimtotik mendekati nol atau
beberapa nilai konstan kecil. saat ini di tegrated
selama elektrolisis, dan dihentikan
ketika tidak berbeda secara signifikan dari ini
Nilai terminal.
Coulometry konstan-saat ini didasarkan pada
pemeliharaan sebuah akurat diukur saat ini dan
penentuan waktu yang dibutuhkan untuk menyelesaikan
reaksi yang diinginkan. Integrasi tidak diperlukan,
tapi elektrolisis harus dihentikan di akhir
titik reaksi yang diinginkan. Akhir-titik penentuan
dapat dilakukan dengan metode konvensional seperti
sebagai potensiometri, kolorimetri, amperornetric, atau
teknik thermometric, dependlng pada tertentu
reaksi.

Titration of Adipic Acid

7.1. Procedure
The adipic acid used was reagent grade material
which had been further purified by filtration and
crystallization from the melt by Delmo Enagonio of
the Bureau. The material was estimated to have
an assay of 99.9+ percent. The titration procedure
used was the same as that followed in the case of
potassium acid phthalate, and the results are reported
merely to show the adaptability of the method to a
variety of acids.
7 .2. Results
The results of a series of titrations to determine the
purity of this sample of adipic acid are given in
column 7 of table 1. The material was further recrystallized
and the purity was found to be higher,
as recorded in column 8. The smaller value for the
standard deviation indicated that the homogeneity
of the sample was also improved by the second
purification.
Titrasi Asam Adipat
7.1. Prosedur
Asam adipat yang digunakan adalah bahan kelas reagen
yang telah dimurnikan lebih lanjut dengan penyaringan dan
kristalisasi dari lelehan.
Prosedur titrasi
penggunaannya sama dengan yang terjadi pada kasus
Kalium asam phthalate, dan hasilnya
hanya untuk menunjukkan kemampuan beradaptasi dari berbagai asam.
7 .2. Hasil
Hasil serangkaian titrasi untuk menentukan
kemurnian sampel asam adipat ini diberikan di
kolom 7 dari tabel 1. Bahan tersebut kemudian direkristalisasi kembali
dan kemurniannya ditemukan lebih tinggi,
seperti yang tercatat di kolom 8. Nilai lebih kecil untuk
standar deviasi menunjukkan bahwa homogenitasnya
dari sampel juga ditingkatkan oleh yang kedua
pemurnian.