Rekristalisasi Asam Benzoat

Intan Elkania Putri, Kezia Esther Dinda, Kezia Varadina Krisanti*
Program Studi S1 Farmasi, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam,
Universitas Sebelas Maret, Jl. Ir. Sutami 36A Surakarta, Jawa Tengah 57126 Indonesia

*Kontak penulis, Email: keziavaradinak@gmail.com

Abstrak.  Rekristalisasi  adalah  salah  satu  metode  yang  paling ampuh  untuk pemurnian   zat
padat,   didasarkan   atas   perbedaan   antara   kelarutan   zat   yang   diinginkan   dan   kotorannya.
Percobaan ini dilakukan untuk   mempelajari cara pemurnian asam benzoat dari sampel asam
benzoat dengan cara rekristalisasi sehingga didapatkan kristal yang murni. Rekristalisasi asam
benzoat yang dilakukan dalam percobaan ini menggunakan metode pelarut tunggal

Kata kunci: asam benzoat; filtrasi; rekristalisasi; nukelasi.

1. Introduction
In the recent years, the production and the use of plastics in the world have been enormously increased,
worsening the problem of the waste disposal . Biodegradable materials for plastic packaging has been rising due
to the common concerns for finite availability of petroleum resources and impacts from plastic pollution. While
many petroleum-derived polymer are not biodegradable, polymers synthesized from biomass-derived resources
are biodegradable. In such that way, diriven a demand for renewable resources . Despite the urgent need for
renewable materials for massproduced packaging plastics, and the incredible diversity of naturally biodegradable
materials with desired structural properties, the use of regenerated biomaterials inmodern engineering remains
extremely limited.
2. Materials and Methods

2.1. Materials
Chitosan (Cs) was obtained from PT. BIOTECH Surindo, Indonesia. Montmorillonite K10 (MMt, Aldrich) was
prepared by calcination at 400  ᴼC for 12 hours before fabricated. Maleic anhydride (MAH, Merck) was used
without   further   purification.   Acetic   Acid,   sodium   hydroxide,   Acetone,   and   benzoyl   peroxide   (BPO)   were
obtained from Merck.

2.2. Synthesis of chitosan­g­Poly(Maleic anhydride) (Cs­g­MAH)
Chitosan powder (2 g) was dissolved in 80 mL of acetic acid in room temperature at constant stirring condition.
Maleic anhydride (10, 20 and 30% wt) was added into chitosan solution with the presences of 5% wt benzoyl
peroxide. Co­polymerization were conducted at 80  ᴼC for 1 hours. The product was poured into stainless steel
template and dried for 12 hours at 50 ᴼC. Film­plastic was airing for acetic acid removal for 12 hours.

Table 1. Chitosan co­poly (maleic anhydrides) formulation
 Materials formula F0 F1 F2 F3
(gr)
Chitosan 2 2 2 2
MAH 0.2 0.4 0.6
BPO 0.01  0.02 0.03

2.3. Synthesis of Chitosan/Montmorillonite g­poly(maleic anhydride) 
Fabricating of chitosan/montmorillonite co­poly(maleic anhydrides) composites were same with synthesis of Cs­
g­MAH. However, the addition of sMMt (3, 6, 9, and 12% wt) were conducted after 1 hour blending of chitosan
with MAH. Blending of these compounds was carried out for 1 hour, than poured into template to obtained film­
plastic form. Chitosan/Monmorillonite composites with contained 3, 6, 9, and 12% wt of MMt was labeled as
Cs/MAH/MMt3, Cs/MAH/MMt6, Cs/MAH/MMt9 and Cs/MAH/MMt15, respectively.

Table 2. Formulation of the Cs/MMt fabricating

Materials formula Cs/MAH/MMt3 Cs/MAH/MMt6 Cs/MAH/MMt9 Cs/MAH/MMt12

(gr)
Chitosan 1.940 1.880 1.820 1.760
MAH 0.194 0.188 0.182 0.176
BPO 0.009 0.009 0.009 0.009
MMt 0.060 0.120 0.180 0.240

2.4. FTIR analysis
The spectra of the films were recorded at room temperature as KBr pellets on Shimadzu type FT­IR 8201 PC
spectrophotometer.   The   light   source   of   transmittance   was   in   the   range   of   4000­500   cm­1.   The   films   were
mounted directly in the sample holder. 

2.5. Mechanical testing
Mechanical testing of Cs­g­MAH and Cs/MAH/MMt were performed according to ASTM D­638. The specimen
tests  were   prepared  with  6  mm   of  section   width,  33  mm  of   section  length  and  under  4  mm   of  thickness.
Mechanical test was conducted using Mechanical Testing Machine Ray­Run M500 50CT, with 5 mm/min of
applying speed.

2.6. Water absorption
Water absorption test was performed to analysis swelling phenomena of Cs­g­MAH and Cs/MAH/MMt bio­
plastic. Before test, the initial weight of bio­plastics were recorded as Wo. The bio­plastics with 1 x 1 cm 2 (Ao)
of dimension were placed into chamber contain distilled water for 1 hours. The bio­plastics weight change at
each times were recorded as Wt. In this study, bio­plastic swelling area also calculated after recording the area
change (At) of bio­plastic at each times. Water absorption and swelling area of bio­plastic were calculated using
equation 1 and 2.

­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­ eq. 1

­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­eq. 2

3. Result and discussion

3.1. Bioplastics preparation
Cs­g­MAH and Cs/MAH/MMt plastics were prepared using solution casting method. Cs­g­MAH solution
were prepared by sonicating various ammount of MAH (table 1) and 5% BPO with 10 mL of 1,5% acetic acid
solution and added into 2 g of chitosan solution in 70 mL of 1,5% acetic acid solution. For the preparation of
Cs/MAH/MMt   plastics   mixture,   the   maximum   composition   of   Cs­g­MAH   (based   on   the   best   mechanical
properties) with various level MMt content is used for preparation of bioplastics (table 2). At first weighed MMt,
MAH and BPO was dispersed with 10 mL of 1,5% acetic acid solution and dispersed using sonicator for 30 min.
Then the solution was added into 2 g chitosan solution in 70 mL of 1,5% acetic acid solution. All the plastics
mixture were heated to 80 °C for 1 h in a refluks system. The plastics mixtures were then casted onto aluminium
plates (14 x 15 cm) framed at four sides. The cast plates were dried at oven 50 °C for 12 h and then the plastics
were peeled off from the plates.

3.2. FTIR analysis

(a)
Transmitance (%)

(b)

(c)

4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500

-1
Wavenumber (cm )
Figure 1. Infra­red spectrum of (a) chitosan, (b) chitosan­g­MAH and (c) chitosan/MAH/MMt

The carboxylation of chitosan can be achieved easily by the reaction between its amine groups and anhydride
groups from various anhydride derivatives such as succinic anhydride, phtalic anhydride and maleic anhydride
(MAH)  . In  this  work,  MAH  was  used to modify  mechanical properties  of the chitosan  polymer matrix.  To
determine the  polymer matrix  composition, FTIR analysis was  employed and the spectra of  chitosan­g­MAH
and Cs/MAH/MMt bioplastics, respectively, in the 4000 – 350 cm ­1 wave number range are shown in Figure 1a­
c. The absorption bands observed at  1566  and 1625  cm−1  due to the –NH bending vibration in  amine groups
chitosan and the stretching vibration of CO bond from MAH, respectively. In addition, the Cs­g­MAH polymer
matrix  showed a new  absorption peak at 1704  cm−1  corresponding to the  CO  stretching  vibration of carboxyl
groups . Above results provide preliminary evidence that the MAH was interacted with matrix chitosan.

4. Conclusion
The Cs­g­MAH and Cs/MAH/MMt bioplastics have been successfully produced. 

Acknowledgments
Author(s)  would like to acknowledge  their thanks to Indonesian  General  of Higher Education for financial
support through PKM­Dikti grants 2016.

References