Tổng hợp vật liệu: Fe3O4@MIL-101.

(Ý tưởng)
Qui trình:
I. Tổng hợp MIL-101: 5mmol Cr(NO3)3 hòa tan trong 5mmol axit terephthalic (khấy từ trong 1h,
nhiệt độ 70). Cho hỗn hợp vào bình Teflon, thủy nhiệt trong 8h ở 200oC.
Lọc, sấy thu được chất rắn màu xanh.( đã làm được)
II. Tổng MIL-101@Fe3O4
1. Sơ đồ Tổng MIL-101@Fe3O4

2. Cách tiến hành:

Bước 1: hòa tan 2mmol MIL-101 vào 50ml etanol (nên dùng isopropanol),
khuấy trong vòng 30 phút tại 25oC,. sau đó cho vào bể siêu âm để phân tán trong vòng 1,5h.
(dung dịch 1)

Phương trình tạo ra Fe3O4 :

Trước khi thực hiện phản ứng theo bước 2 : toàn bộ bình phản ứng phải hút sạch oxi
và bơm khí N2 vào khoảng 15 phút.
Bước 2: Tính lượng Fe2+ và Fe3+ sao cho tỉ lệ mol Fe2+ và Fe3+ là 1 : 2 (dùng FeCl2 và
FeCl3 hoặc FeSO4.7H2O và FeCl3 khan cũng được không nên dùng Fe(NO3)3 vì bản thân có
gốc NO3- là chất oxi hóa). Hòa tan 2 chất vào lượng nước cất sao cho tan hoàn toàn (không
dùng nước cất nhiều quá) (50 ml). Đun nóng dung dịch này lên 50 oC trong vòng 20 phút.
(Dung dịch 2).
Bước 3: Nhỏ từ từ dung dịch 2 (Phễu nhỏ giọt) vào dung dịch 1 trong vòng 1h. Kiểm
tra pH .Phản ứng được tiến hành trong vòng 6h ở 50 oC. (dùng thử máy khuấy cơ cũng được).
Lọc lấy kết tủa (có màu đen) và rủa kết tủa bằng nước cất . Sấy khô trong chân không tại
100oC thu được MIL-101@Fe3O4.
Lưu ý : toàn bộ quá trình phải cho khí N2 vào bình phản ứng.