DETERMINACION DE CLORUROS

I. OBJETIVOS

 Determinar el contenido de cloruros en una muestras usando el método de

precipitación selectiva (Mohr) y método de adsorción(Fajans).
 Adiestramiento de la técnicas volumétricas basadas en reacciones de precipitación .
II. FUNDAMENTO TEORICO

Los métodos volumétricos basados en la formación de un producto poco soluble

(precipitado) se denominan titulaciones de precipitación y particularmente aquellas en la
que el ion ´precipitase es el catión Ag+, titulaciones argentometricas.la aplicación más
importante de estos métodos esta referida a la cuantificación de haluros: Cl- ,Br,I,CN- , en
general.
El punto final en estas técnicas se determina un sistema de indicación apropiado, siendo
dos, los tipos de indicadores que se emplean con mayor frecuencia.

1. Indicadores que reaccionan con el titulante: dan origen a dos métodos muy usados:
a) Método de Mohr; b) Método de Volhard. En el primero se forma un segundo
precipitado coloreado en el entorno del punto de equivalencia (precipitación
fraccionada). En el segundo, se forma un complejo coloreado soluble en las
proximidades del punto de equivalencia.

2. Indicadores de adsorción:
la reacción se verifica en la superficie del precipitado, y el indicador existe en forma
ionizada en la solución. El Método de Fajans usa un indicador de este tipo, la fluoresceína
para cuantificar haluros a un pH = 7.

Método Mohr (Indicador Cromato)

Se trata de un método directo para valorar haluros (cloruros y bromuros) mediante la

adición de una solución estándar de AgNO3 0,1 N y como indicador se emplea una
solución soluble de cromatos, el K2CrO4 que imparte coloración amarilla a la solución
problema., lo que se pretende es que reaccionen en primer lugar los cloruros dando un
precipitado blanco de AgCl (cloruro de plata) y que al consumirse éstos, el primer exceso
de ión plata reaccione con el indicador dando un precipitado de Ag2CrO4 (cromato de
plata) rojo, indicativo del final de la titulación.

Método de Fajans (indicador de adsorción)

Este método consiste en la titulación de una muestra de cloruros, con una solución
estándar de nitrato de plata. Se utiliza como indicador fluorescína, que es un ácido débil
orgánico y halogenado (tiene cloro presente). Al comenzar la titulación, los iones plata
atraen electromagnéticamente a los iones cloruro, de manera que estos forman la sal de
cloruro de plata. Al formarse la masa de cloruro de plata, los iones de plata siguen trayendo
a los iones cloruro, pero al momento en que ya no hay iones cloruro en solución, es decir,
ya todos formaron cloruros de plata, dichos iones de plata atraen a la fluoresceína (por los
cloros de las moléculas),que en su estado normal es de color amarillo verdoso.
 Experimento 3

Metodo Fajans

1. Objetivos específicos
-Determinar el porcentaje de cloruros presente en la muestra mediante la titulación
volumétrica utilizando el nitrato de plata.
2. Materiales y recursos
 1 Bureta de 50 ml
 Solución de AgNO3
 5 ml de muestra
 Fenoftaleina
 2.5 ml Dextrina 2%
 2.5 ml Fluorescina 2%
 NaOH
 HNO3

3. Observaciones

Se utilizo 5 ml de muestra y 32.5 ml de agua, luego se añadió 1 gota de fenoftaleina ,la solución fue
transparente se agregó 1 gota de NaOH y se tornó rosado, posteriormente se volvió neutra la solución
añadiendo 2 gotas de ácido nítrico.

Una vez que la solución esta neutra se añade 2.5 ml de dextrina 2% así también 2.5 ml de fluoresceína
2% y la solución torna un verde fluorescente verde intenso. Se comenzó a titular con AgNO3 0.1N
hasta obtener una solución rojo salmón determinando el punto final.
 4. Diagrama de procesos

fenoftaleina,1 gota
5 ml de
muestra
H2O:32,5 ml

NaOH HNO3,0,1N
0.1 N

¿neutra? 1.Rosado
2.Transparente

Viraje Dextrina 2%,2,5 ml

AgNO3 0.05N
Transparente ---Rosado
Fluorescina ,2%,2.5 ml
0

1
0
2
0
3
0
4
0
5
0

Viraje :verde a rojo salmon

Resultados

0.01509586008𝑔
%𝐶𝑙 = = 0.301917%𝐶𝑙
5𝑚𝑙

𝑝𝑝𝑚(𝐶𝑙 − ) = 3019,172
Discusión de resultados

Indicador fluoresceína(cloruros), es importante la regulación de pH ya que dependerá de este la

carga que deberá tener el indicador para ser “adsorbido” en el momento del punto fina.l

La fluoresceína al ser atraída por los iones plata, se ve excitada, por lo tanto, su coloración pasa a un
color rosa. Al darse esta coloración se infiere, que todos los iones cloruro han formado cloruro de
plata, como la relación estequiométrica del cloruro de plata es de 1:1, se puede decir que los moles
de plata son equivalentes a los moles de cloruro.

Conclusión:

 Se obtiene una concentración de 3019ppm lo cual se concluye que no es agua potable ya que
el límite máximo permisible del agua potable es 219ppm.
 Fajans introdujo indicadores de adsorción para las titulaciones de precipitación, estos
indicadores no dan coloración en la solución, sino sobre la superficie del precipitado. En el
punto final el indicador es adsorbido por el precipitado originando un cambio de color de
verdoso a rojo salmón observándose el punto final.

Datos experimentales

Grupos V gastado AgNO3 (ml)

Grupo 1 9.4

Grupo 3 2.2

Grupo 5 9.2

Grupo 7 7.7

Tabla 1. Volúmenes gastados de Nitrato de plata(AgNO3)

Cálculos

Se tiene la ecuación:

𝐴𝑔+ + 𝐶𝑙 − = 𝐴𝑔𝐶𝑙 (pp.blanco)

1: 1

Luego el precipitado absorbe el indicador fluorescina cambiando el viraje de verde a rojo salmón.

𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠(𝐶𝑙 − ) = 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠(𝐴𝑔+ )

𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠(𝐶𝑙 − ) = [𝐴𝑔+ ]𝑥𝑉𝑔𝑎𝑠𝑡𝑎𝑑𝑜

𝑚𝑚𝑜𝑙
𝑚𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠(𝐶𝑙 − ) = 0.004850595002 𝑥7.7𝑚𝑙
𝑚𝑙

𝑚𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠(𝐶𝑙 − ) = 0.3734958152

En la siguiente tabla se muestra para cada grupo:

Grupos 𝒎𝒎𝒐𝒍𝒆𝒔(𝑪𝒍− )

Grupo 1 0.4559559302

Grupo 3 0.10671309

Grupo 5 0.4462547402

Grupo 7 0.3734958152

Tabla 2. mmol de Cl que contiene la muestra inicial.

Se procede a descartar los valores mediante la prueba Q:

Se ordena de menor a mayor:

Valor menor (Xi=0.10671309)

𝑋2 − 𝑋1
𝑄=
𝑋𝑛 − 𝑋1

0.3734958152 − 0.10671309
𝑄=
0.4559559302 − 0.10671309
 𝑄 = 0.763888889

Para n=4, Q <0.76

Por lo tanto, el menor valor se rechaza.por ser un valor dudoso.

Mayor valor (X4=0.10671309)

0.4559559302 − 0.4462547402
𝑄=
0.4559559302 − 0.10671309

𝑄 = 0.02777776

No se descarta el mayor valor, se acepta con un 90% de confianza.

Se toma el promedio de la tabla 2:

𝑚𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠(𝐶𝑙 − ) = 0.4252354952

𝑡𝑥𝑠
𝑢 = 𝑋̅ ±
√𝑛
3.18 𝑥0.04506965872
𝑢 = 0.4252354952 ±
√4

𝑚𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠(𝐶𝑙 − ) = 0.4252354952 ± 0.07166075736

35.5𝑔𝐶𝑙 −
𝑔𝑟𝑎𝑚𝑜𝑠(𝐶𝑙 − ) = 0.4252354952𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑥 = 0.01509586008
1000𝑚𝑚𝑜𝑙
El porcentaje de iones cloruro en la muestra:

0.01509586008𝑔
%𝐶𝑙 = = 0.301917%𝐶𝑙
5𝑚𝑙

0.01509586008𝑔 103 𝑚𝑙 103 𝑚𝑔

𝑝𝑝𝑚(𝐶𝑙 − ) = 𝑥 𝑥 = 3019,172
5𝑚𝑙 1𝐿 1𝑔