PHARMACON Jurnal Ilmiah Farmasi –UNSRAT Vol. 4 No.

4 NOVEMBER2015 ISSN 2302-2493

Analisis Bahan Awal Obat Menggunakan Metode Volumetri dan Spektrofotometri UV

(Ibuprofen)
Ainun Mardhiah Nst., Dwi Margiati., Fitri Nurul Ramadhani., Filla Feranti
Laboratorium Analisis Farmasi
Fakultas Farmasi, Universitas Padjadjaran
Jl. Raya Bandung Sumedang Km.21 Jatinangor 45363
Telp. 022 7996200, Fax 022 7796200 e-mail : dwimargiati1302@gmail.com

Abstract
Ibuprofen or acid 2-(-4-isobutylphenyl) propionate had anti-inflammatory and high analgesic

activity especially for reduced pain due to inflammation in a variety of arthritic and arthritis

conditions. The purpose of this research to establish the level of ibuprofen in the initial material

drug with alkalimetry titration of volumetric method where 0.1 N NaOH as titrant and external

standard method used a UV spectrophotometry. In alkalimetry titration that has been done, the

volume of 0.1 N NaOH were completely reacted with ibuprofen was 6.28 mL, so the level of

ibuprofen was obtained from the titration result was 113.9% where the result was not accordance

with the literature. In the external standard method used a UV spectrophotometry, the yield of

absorbance from the sample solution ibuprofen was 0.3613, so concentration was obtained from

ibuprofen was 239.76 ppm with percentage level was 95.904%. The level was not accordance

with the literature. Determined level of ibuprofen with external standard method used UV

spectrophotometry better than the alkalimetry titration method.

Keywords: Ibuprofen, UV spectrophotometry, alkalimetry titration

Abstrak
Ibuprofen atau asam 2-(-4-Isobutilfenil) propionat mempunyai aktivitas antiradang dan analgesik

yang tinggi terutama untuk mengurangi rasa nyeri akibat peradangan pada berbagai kondisi

rematik dan arthritis. Penelitian ini bertujuan untuk menetapkan kadar ibuprofen dalam bahan

awal obat dengan metode volumetri yaitu titrasi alkalimetri dimana NaOH 0,1 N sebagai titran
PHARMACON Jurnal Ilmiah Farmasi –UNSRAT Vol. 4 No. 4 NOVEMBER2015 ISSN 2302-2493

dan metode baku luar menggunakan spektrofotometri UV. Dalam titrasi alkalimetri yang telah

dilakukan, volume NaOH 0,1 N yang habis bereaksi dengan ibuprofen adalah 6,28 mL, sehingga

kadar ibuprofen yang diperoleh dari hasil titrasi tersebut adalah 113,9% dimana hasil tersebut

tidak sesuai dengan literatur. Dalam metode baku luar menggunakan spektrofotometri UV,

larutan sampel ibuprofen menghasilkan absorbansi sebesar 0,3613, sehingga diperoleh kadar

sampel ibuprofen yaitu 239,76 ppm dengan persentase kadar sebesar 95,904%. Kadar yang

diperoleh tidak sesuai dengan literatur. Penetapan kadar ibuprofen dengan metode baku luar

menggunakan spektrofotometri UV lebih baik dibandingkan dengan metode titrasi alkalimetri.

Kata kunci : Ibuprofen, spektrofotometri UV, titrasi alkalimetri

Pendahuluan bangun dari ibuprofen adalah sebagai

Ibuprofen atau asam 2-(-4-Isobutilfenil)
berikut:
propionat dengan rumus molekul C13H18O2

dan bobot molekul 206.28 memiliki

pemerian berupa serbuk hablur putih hingga

hampir putih, berbau khas lemah, dan tidak

berasa dengan titik lebur 75.0 – 77.5 0C.

Ibuprofen praktis tidak larut dalam air,

sangat mudah larut dalam etanol, dalam

metanol, dalam aseton, dan dalam kloroform Gambar 1. Stuktur kimia Ibuprofen1.
Ibuprofen adalah obat anti radang non
serta sukar larut dalam etil asetat 1. Rumus
steroid yang mempunyai aktivitas antiradang
PHARMACON Jurnal Ilmiah Farmasi –UNSRAT Vol. 4 No. 4 NOVEMBER2015 ISSN 2302-2493

dan analgesik yang tinggi, terutama yang bereaksi ekuivalen dengan analit5.

digunakan untuk mengurangi rasa nyeri Analisis volumetri yang cocok untuk

akibat peradangan pada berbagai kondisi ibuprofen adalah reaksi penetralan. Reaksi

rematik dan arthritis. Ibuprofen memiliki penetralan adalah suatu cara penetapan

efek samping iritasi saluran cerna2,3. kadar suatu zat (asam atau basa) berdasarkan

Ibuprofen memiliki sifat antipiretik yang prinsip netralisasi. Bila sebagai titran

merangsang pusat pengaturan panas di digunakan larutan baku asam, maka

hipotalamus (bagian otak yang bersifat penetapan tersebut dinamakan asidimetri.

sangat peka salah satunya terhadap suhu) Sebaliknya bila larutan baku basa sebagai

sehingga mengakibatkan vasodilatasi perifer titran, maka penetapan itu disebut

dengan bertambahnya pengeluaran panas alkalimetri. Untuk analisis ibuprofen

yang disertai dengan keluarnya banyak dilakukan titrasi alkalimetri yang merupakan

keringat4. suatu metode sederhana, akurat, ekonomis,

Penelitian ini bertujuan untuk
dan merupakan alternatif yang baik yang
menetapkan kadar ibuprofen dalam bahan
telah banyak dilakukan6 karena jika ditinjau
awal obat dengan metode volumetri dan
dari nilai pKa, ibuprofen dapat ditetapkan
metode baku luar (external standar
kadarnya secara alkalimetri7. Kadar
methods) menggunakan spektrofotometri
ibuprofen dapat ditetapkan secara titrasi
UV. Volumetri adalah metode analisis kimia
menggunakan larutan NaOH 0.1 N dengan
kuantitatif untuk menentukan kadar analit
indikator fenolftalein yang dapat bereaksi
dengan menggunakan larutan pereaksi yang
dengan air sehingga cincin laktonnya
konsentrasinya telah diketahui. Pereaksi
terbuka dan membentuk asam yang
harus bereaksi stoikiometri dengan analit
berwarna. Metode ini didasarkan pada
dan kadar zat dihitung dari volume pereaksi
PHARMACON Jurnal Ilmiah Farmasi –UNSRAT Vol. 4 No. 4 NOVEMBER2015 ISSN 2302-2493

perpindahan proton dari zat yang bersifat sedangkan sinar tampak (visible)

asam8. mempunyai panjang gelombang 400-750

Kadar ibuprofen juga dapat ditentukan nm. Spektrofotometri UV-Visible lebih

dengan metode baku luar (external standar banyak dipakai untuk analisis kuantitatif

methods) menggunakan spektrofotometri dibandingkan kualitatif. Konsentrasi sampel

UV karena ibuprofen memiliki gugus dalam larutan dapat ditentukan dengan

kromofor yang dapat menyerap radiasi pada mengukur absorbansi pada panjang

daerah ultraviolet yaitu pada panjang gelombang tertentu menggunakan hukum

gelombang maksimum 265 nm9. Metode Lambert-Beer11.

bahan baku luar merupakan metode dengan
membuat serangkaian larutan sampel yang
diketahui kadarnya lalu
menggunakan instrumen pada kondisi yang
sama dengan yang dipakai untuk sampel uji.
Kemudian dibuat kurva kalibrasi antara
respon instrumen dengan konsentrasi analit
dan sampel uji dapat dihitung melalui
Metode Penelitian
Alat dan Bahan
Alat yang digunakan terdiri dari batang
pengaduk, beaker glass, buret, kaca arloji,
diukur
kertas perkamen, labu erlenmeyer, labu ukur
100 ml, 25 ml, dan 5 mL, neraca analitis,
pipet tetes, pipet volume 10 mL, 2 mL, dan
1 mL, plastik wrap, spatel, spektrofotometer
UV, dan statif.
Bahan yang digunakan adalah aquadest

interpolasi terhadap persamaan garis yang bebas CO2, etanol, serbuk asam oksalat,

diperoleh10. Spektrofotometri UV-Visible serbuk fenolftalein, serbuk ibuprofen, serbuk

adalah pengukuran energi cahaya oleh suatu ibuprofen BPFI, dan serbuk natrium

sistem kimia pada panjang gelombang hidroksida.

tertentu dimana sinar ultraviolet mempunyai

panjang gelombang antara 200-400 nm

PHARMACON Jurnal Ilmiah Farmasi –UNSRAT Vol. 4 No. 4 NOVEMBER2015 ISSN 2302-2493

Titrasi Alkalimetri 4. Pembakuan NaOH 0,1 N dengan

1. Pembuatan Larutan Baku NaOH 0,1 Asam Oksalat 0,1 N

N Sebanyak 10 mL larutan asam

Sebanyak 2 gram NaOH ditimbang. oksalat dimasukkan ke dalam labu

Aquadest sebanyak 500 mL dipanaskan erlenmeyer. Kemudian, ditambahkan

hingga mendidih agar bebas dari CO2. tiga tetes fenolftalein dan dititrasi

Serbuk NaOH dilarutkan dalam beaker dengan NaOH. Titrasi dilakukan

glass dengan aquadest bebas CO2 lalu sebanyak tiga kali (triplo). Volume

diaduk hingga larut dan homogen. NaOH dicatat hingga mencapai titik

2. Pembuatan Larutan Baku Primer akhir titrasi (warna rosa). Normalitas

Asam Oksalat NaOH dihitung.

Sebanyak 1,57 gram asam oksalat 5. Penetapan Kadar Ibuprofen

ditimbang dan dilarutkan dalam labu Sebanyak 100 mg ibuprofen

ukur 250 mL dengan aquadest dilarutkan dalam etanol 96% (pH netral)

secukupnya, kemudian aquadest dalam labu erlenmeyer sebanyak 10 mL

ditambahkan sampai tanda batas. lalu dititrasi dengan NaOH. Titrasi

3. Pembuatan Indikator Fenolftalein dilakukan sebanyak tiga kali (triplo).

Sebanyak 200 mg Fenolftalein Volume NaOH dicatat hingga mencapai

ditimbang, dilarutkan dalam beaker glass titik akhir titrasi (warna rosa). Persentase

dengan etanol 96% sebanyak 60 mL, kadar ibuprofen dalam sampel

lalu aquadest ditambahkan hingga 100 ditentukan. Hasil yang didapatkan

mL. dibandingkan dengan literatur.

Spektrofotometri UV
PHARMACON Jurnal Ilmiah Farmasi –UNSRAT Vol. 4 No. 4 NOVEMBER2015 ISSN 2302-2493

1. Pembuatan Larutan Baku Standar dengan etanol hingga tanda batas

Ibuprofen BPFI ditimbang sebanyak sehingga dihasilkan konsentrasi 400

12,5 mg, dimasukkan dalam labu ukur ppm, 300 ppm, dan 250 ppm. Larutan

25 mL, dan ditambahkan etanol sampai tersebut diukur pada panjang gelombang

larut lalu ad etanol sampai tanda batas. maksimum 266 nm. Hasil dibuat kurva

2. Pengukuran Panjang Gelombang kalibrasi dengan persamaan regresi linier

Maksimum konsentrasi terhadap absorbansi.

Larutan baku stok 500 ppm dipipet 4. Pengukur Kadar Ibuprofen

ke dalam kuvet. Absorbansi diukur pada Sampel ibuprofen ditimbang 25 mg

rentang 190-380 nm. Dihasilkan panjang dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL

gelombang maksimum 266 nm. lalu ditambahkan etanol sampai larut dan

3. Pembuatan Kurva Baku ad etanol sampai tanda batas. Absorbansi

Dipipet 4, 3, dan 2,5 mL larutan diukur pada panjang gelombang

baku stok 500 ppm, dimasukkan masing- maksimum 266 nm.

masing ke dalam labu ukur 5 mL, ad

Hasil

1. Absorbansi Larutan Baku dan Sampel

Tabel 1. Absorbansi Larutan Baku Ibuprofen pada λ Maks 266 nm

Konsentrasi Absorbansi 1 Absorbansi 2 Absorbansi 3 Absorbansi

larutan baku rata-rata
500 ppm 0,7466 0,7472 0,7466 0,7468
400 ppm 0,5894 0,5887 0,5885 0,5887
300 ppm 0,4563 0,4574 0,4570 0,4569
250 ppm 0,3742 0,3737 0,3775 0,3753

Tabel 2. Absorbansi Larutan Sampel Ibuprofen pada λ Maks 266 nm

PHARMACON Jurnal Ilmiah Farmasi –UNSRAT Vol. 4 No. 4 NOVEMBER2015 ISSN 2302-2493

Konsentrasi Absorbansi 1 Absorbansi 2 Absorbansi 3 Absorbansi

larutan sampel rata-rata
250 ppm 0,3607 0,3620 0,3612 0,3613

2. Kurva Kalibrasi Larutan Baku Ibuprofen

Kurva Kalibrasi Larutan Baku Ibuprofen

0.8
0.7
0.6
0.5 Absorbansi
Absorbansi

0.4
0.3
0.2
0.1
0
250 ppm 300 ppm 400 ppm 500 ppm

Diskusi sekunder NaOH 0,1 N terlebih dahulu

Telah dilakukan analisis kuantitatif yaitu
dilakukan pembuatan air bebas CO2 karena
penetapan kadar ibuprofen dalam bahan
CO2 dapat bereaksi dengan air menjadi
awal obat dengan metode volumetri dan
H2CO3 sehingga titrasi dapat menjadi tidak
metode baku luar (external standar
tepat. Dalam penetapan kadar ibuprofen
methods) menggunakan spektrofotometri
dilakukan titrasi sebanyak 3 kali (triplo)
UV. Kadar ibuprofen dapat ditentukan
untuk dihasilkan data yang akurat. Volume
dengan metode titrasi alkalimetri dengan
NaOH 0,1 N sebagai titran yang habis
NaOH 0,1 N. Indikator yang digunakan
bereaksi dengan ibuprofen berturut-turut
adalah fenolftalein yang berubah warna
adalah 6,1 mL, 6,5 mL, dan 6,2 mL,
menjadi merah muda ketika titik ekuivalen
sehingga jika dirata-ratakan jumlah titran
atau kesetaraan mol titran dengan mol titran
yang habis bereaksi dengan ibuprofen
terjadi. Dalam pembuatan larutan baku
PHARMACON Jurnal Ilmiah Farmasi –UNSRAT Vol. 4 No. 4 NOVEMBER2015 ISSN 2302-2493

adalah 6,28 mL. Kadar ibuprofen yang 100 ml etanol karena dikhawatirkan jika

diperoleh dari hasil titrasi tersebut adalah penimbangan dalam jumlah sangat kecil

113,9%. Kadar tersebut tidak sesuai dengan maka tingkat error akan semakin besar.

literatur dimana menurut Depkes RI (2012) Larutan sampel dimasukkan ke dalam kuvet

dalam Farmakope Indonesia Edisi Kelima, untuk diukur absorbansinya. Kuvet yang

kadar ibuprofen yang dipersyaratkan adalah dipakai tidak boleh berwarna sehingga dapat

97-103%. Ketidaksesuaian ini mentransmisikan semua cahaya,

dimungkinkan terjadi karena kesalahan permukaannnya secara optis harus benar-

dalam titrasi dan ketidakmurnian zat sampel. benar sejajar, harus tahan (tidak bereaksi)
Selanjutnya kadar ibuprofen ditentukan
terhadap bahan-bahan kimia, tidak boleh
dengan metode baku luar (external standar
rapuh, dan mempunyai bentuk yang
methods) menggunakan spektrofotometri
sederhana. Hasil pengukuran diperoleh
UV. Prinsip dasar pada spektrofotometri UV
absorbansi pada panjang gelombang
adalah sampel harus jernih dan larut
maksimum 266 nm pada larutan baku
sempurna serta tidak ada partikel koloid
dengan konsentrasi 500, 400, 300, dan 250
(suspensi). Larutan baku dibuat dengan
ppm berturut turut adalah 0,7468, 0,5887,
berbagai konsentrasi yaitu 500, 400, 300,
0,4569, dan 0,3753, sedangkan sampel
dan 250 ppm. Larutan sampel ibuprofen
dengan konsentrasi 250 ppm menghasilkan
dibuat dengan dilarutkannya 25 mg dalam
absorbansi sebesar 0,3613. Dengan
100 mL etanol. Sebenarnya bisa saja jika 2,5
persamaan regresi linear dari kurva kalibrasi
mg sampel dilarutkan dalam 10 mL tetapi
larutan baku ibuprofen, maka diperoleh
dengan pertimbangan akurasi dari alat
kadar sampel ibuprofen yaitu 239,76 ppm
timbang, maka konsentrasi 250 ppm sampel
dengan persentase kadar sebesar 95,904%.
dibuat dari 25 mg sampel dilarutkan dalam
PHARMACON Jurnal Ilmiah Farmasi –UNSRAT Vol. 4 No. 4 NOVEMBER2015 ISSN 2302-2493

Kadar yang diperoleh tidak termasuk dalam dan pembacaan skala buret yang dilakukan

rentang syarat literatur yaitu mengandung secara manual.

Kesimpulan
tidak kurang dari 97,0% dan tidak lebih dari Kadar ibuprofen yang diperoleh secara

103,0% C13H18O2, dihitung terhadap zat volumetri dengan metode titrasi alkalimetri

anhidrat12. adalah 113,9%, sedangkan kadar ibuprofen

Dari dua metode yang telah
yang diperoleh dengan metode baku luar
dilakukan, dapat dikatakan bahwa metode
(external standar methods) menggunakan
penetapan kadar yang lebih baik yaitu
spektrofotometri UV adalah 95,904%.
metode baku luar (external standar
Penetapan kadar ibuprofen dengan metode
methods) menggunakan spektrofotometri
baku luar (external standar methods)
UV. Hal ini karena spektrofotometri UV
menggunakan spektrofotometri UV lebih
memiliki beberapa keuntungan yaitu dapat
baik dibandingkan dengan metode titrasi
digunakan untuk analisis suatu zat dalam
alkalimetri.
jumlah kecil, pengerjaannya mudah, Ucapan terima kasih
Penulis mengucapkan terima kasih
sederhana, cukup sensitif dan selektif, dan
kepada kepala laboratorium dan tim dosen
biaya relatif murah, serta mempunyai
laboratorium analisis farmasi yang telah
kepekaan analisis dan tingkat ketelitian
memberikan bimbingan dalam pelaksanaan
yang cukup tinggi. Pada analisis volumetri
penelitian dan penyusunan artikel ini serta
dengan metode titrasi alkalimetri, tingkat
asisten laboratorium yang telah
error jauh lebih tinggi dibandingkan
mengarahkan dalam pelaksanaan penelitian.
spektrofotometri UV karena pada titrasi
Daftar Pustaka
dipengaruhi oleh human error seperti pada
1. Depkes RI. Farmakope Indonesia Edisi
penentuan titik akhir titrasi, teknik titrasi,
Keempat. Jakarta: Depkes RI; 1995.
PHARMACON Jurnal Ilmiah Farmasi –UNSRAT Vol. 4 No. 4 NOVEMBER2015 ISSN 2302-2493

2. Katzung, GB. Farmakologi Dasar dan 7. Anonim. British Pharmacopeia Volume

Klinik. Jakarta: Salemba Medika; 2002. III. London: The Stationery Office;
3. Siswandono dan Soekardjo B. Kimia
2007.
Medisinal Edisi 2. Surabaya: Airlangga 8. Basset, J, et al. Buku Ajar Vogel Kimia

University Press; 2000. Analisis Kuantitatif Anorganik. Jakarta:

EGC; 1994.
4. Tjay, TH dan K Rahardja. Obat-Obat 9. Ebeshi, UB. Comparative Utilization of
Penting. Jakarta: PT Elex Media Visual, Potentiometric Titrations, and
Komputindo; 2008. UV Spectrophotometric Methods in The
5. Satiadarma, K, et al. Asas Determination of Ibuprofen. African
Pengembangan Prosedur Analisis. Journal Of Pharmacy And
Surabaya: Airlangga University Press; Pharmacology. 2009;3(9):426 -431.
2004.
6. SA Kulichenko and SO Fessenko. 10. Ibrahim. Penelitian dan Penilaian
Pendidikan. Bandung: Sinar Baru
Determination of Ibuprofen and
Algensindo; 2007.
Novocaine Hydrochloride with The Use 11. Rohman, Abdul. Kimia Farmasi
Analisis. Yogyakarta: Pustaka Pelajar;
of Water–Micellar Solutions of
2007.
Surfactants. Analytica Chimica Acta.
12. Depkes RI. Farmakope Indonesia Edisi
2003;481:149–153.
Kelima. Jakarta: Depkes RI; 2012.