Anastasiia Evstafeva LabraPT22

Spektrometrian perusteet

TYÖN NIMI: MAGNESIUM MÄÄRITYS KIVENNÄISVEDESTÄ

PÄIVÄMÄÄRÄ: 12.04.2023

TYÖN TARKOITUS: Määrittää näytteen magnesiumpitoisuus

atomiabsorptiospektrofotometrillä sekä harjoitella näytteen käsittelyä oikein ja vaaditulla
tarkkuudella. Työssä mitataan kalibrointikuvaaja lineaarisella menetelmällä ja lasketaan
näytteen magnesiumpitoisuus.

TYÖN PERIAATE: Perustilassa olevat metalliatomit absorboivat valolähteen valosta

osan. Absorboituneen valon määrä on verrannollinen metallin pitoisuuteen liuoksessa.
Näytteen metalliatomit saadaan atomaariseen perustilaan prosessissa, jota kutsutaan
atomisaatioksi. Liekkitekniikassa näyteliuos saadaan atomeiksi ilma-asetyleeniliekin avulla.
Näytteen on oltava liuosmuodossa.

TYÖTURVALLISUUS: Asetyleeni on palava kaasu. Huolehdi, että liekki jää palamaan

ilman valvontaa ja että kaasupullo suljetaan huolellisesti ja paineet päästetään lopuksi pois
letkuista ohjelmiston avulla.

TYÖVÄLINEET JA LAITTEET:
- AA-spektrofotometri, AAnalyst 300, n. 34, PerkinElmer
- mittapullo, 100 ml ± 0,10 ml, 20°C, A DIN, Duran, 7 kpl ja korkit
- mittapullo, 50 ml ± 0,06 ml, 20°C, A DIN, Duran, 1 kpl ja korkki
- dekantterilasi, 600 ml, 1 kpl
- dekantterilasi, 150 ml, 4 kpl
- ultraäänihaude, UR 1, Retsch, n. 14.25
- täyspipetti, 5 ml ± 0,015 ml, 20°C, AS DIN, Hirschmann Duran, 1 kpl
- täyspipetti, 2,5 ml ± 0,01 ml, 20°C, AS DIN, Hirschmann Duran, 1 kpl
- täyspipetti, 2 ml ± 0,01 ml, 20°C, AS DIN, Hirschmann Duran, 2 kpl
- täyspipetti, 1 ml ± 0,007 ml, 20°C, AS DIN, Hirschmann Duran, 2 kpl
- täyspipetti, 0,5 ml ± 0,0075 ml, 20°C, AS DIN, Hirschmann Duran, 1 kpl

REAGENSSIT JA VAARALAUSEKKEET:
- milli-Q vettä
- 5 M HNO3, typpihappo, AA LABO21L, 13/10/2022
H290 Voi syövyttää metalleja
H331 Myrkyllistä hengitettynä
H314 Voimakkaasti ihoa syövyttävää ja silmiä vaurioittavaa
EUH071 Hengityselimiä syövyttävää
P280 Käytä suojakäsineitä/ suojavaatetusta/
silmiensuojainta/
P261 Vältä pölyn/savun/kaasun/sumun/höyryn/suihkeen
hengittämistä
P303 + P361 + P353 JOS KEMIKAALIA JOUTUU IHOLLE (tai hiuksiin):
Riisu saastunut vaatetus välittömästi. Huuhdo iho
vedellä [tai suihkuta]
Anastasiia Evstafeva LabraPT22

Spektrometrian perusteet
P305 + P351 + P338 JOS KEMIKAALIA JOUTUU SILMIIN: Huuhdo
huolellisesti vedellä usean minuutin ajan. Poista
mahdolliset piilolinssit, jos sen voi tehdä helposti.
Jatka huuhtomista
P308 + P310 Altistumisen tapahduttua tai jos epäillään altistumista:
Ota välittömästi yhteys
MYRKYTYSTIETOKESKUKSEEN/ lääkäriin
P304 + P340 JOS KEMIKAALIA ON HENGITETTY: Siirrä
henkilö raittiiseen ilmaan ja varmista vaivaton
hengitys
- AAS-standardi, Magnesium 1000 mg/l (±0,2%), 500 ml, VWR Chemicals,
PROLABO, Batch W54782, UN3264, exp. 12.2014, avattu 13.12.2013

NÄYTE:
- omenan makuinen hiilihapotettu vesi johon on lisätty magnesiumia ja C-vitamiinia,
Pirkka, Vihreä omena. Magnesiumpitoisuus 28,1 mg/100 ml.

TYÖN SUORITUS:
1. Valmistettiin näytteet: kaadettiin kivennäisvettä dekantterilasiin ja poistettiin
hiilidioksidia ultraäänihauteessa. Jatkettiin ultraäänikäsittelyä kunnes ilmakuplia ei enää
tule (30 minuuttia). Katsottiin pullon kyljestä sen oletettu magnesiumpitoisuus (se on
28,1 mg/100 ml tai 281 mg/l) ja laimennettiin sen perusteella näyte niin, että sen
magnesiumpitoisuudeksi tulee 0,1-0,5 mg/l. Tehtiin kaksi laimennosta: laitettin 5 ml
kivennäisvettä dekantterilasista 100 ml:n mittapulloon, täytettiin se milli-Q vedellä,
sekoitettiin liuos, sitten tästä mittapullosta laitettiin 2 ml liuosta toiseen 100 ml:n
mittapulloon, täytettiin se milli-Q vedellä. Tehtiin kaksi rinnakkaista näytettä. Laskettiin
näytteiden laimennoskerroin.
2. Valmistettiin varastossa olevasta 1000 ppm Mg-standardista 50 ml välilaimennos,
jonka pitoisuus on 20 ppm: laitettiin 1 ml 1000 ppm Mg-standardia 50 ml mittapulloon,
täytettiin se milli-Q vedellä merkkiin.
3. Tehtiin välilaimennoksesta käyttöstandardit (100 ml kutakin): 0,1 mg/l; 0,2 mg/l;
0,4 mg/l; 0,5 mg/l.
4. Mitattiin standardit ja näytteet atomiabsorptiospektrofotometrillä. Pesuliuoksena
käytettiin 5 M typpihappoa, blankliuoksena käytettiin ionivaihdettua vettä. Analysoitiin
kaikki standardit ja näytelaimennokset erillisen ohjeen mukaan. Mittausaallonpituus on
285,2 nm ja kalibrointitapa lineaarinen.

TULOKSET:
1. Mitattiin standardiliuosten absorbanssit aallonpituudella 285,2 nm. Vertailuliuos on
milli-Q vesi.
standardiliuos standardin pitoisuus, mg/l λ, nm absorbanssi
St1 0,1 0,026
St2 0,2 0,057
258,2
St3 0,4 0,109
St4 0,5 0,140
Anastasiia Evstafeva LabraPT22

Spektrometrian perusteet

2. Mitattiin näyteliuosten absorbanssit aallonpituudella 285,2 nm. Vertailuliuos on

milli-Q vesi.
näyte λ, nm absorbanssi
näyte 1 0,073
258,2
näyte 2 0,070

LASKUT:
1. Standardiliuosten valmistaminen
a) välilaimennos
C1V1=C2V2
V1= (C2*V2)/C1
C1 = 1000 ppm = 1000 mg/l, Mg-standardin konsentraatio
C2 = 20 ppm = 20 mg/l, välilaimennoksen konsentraatio
V2 = 50 ml
V1 = Mg-standardin tilavuus
V1= (20 mg/l *50 ml)/ 1000 mg/l = 1 ml
b) standardit
C1V1=C2V2
V1= (C2*V2)/C1
C1 = 20 ppm = 20 mg/l, välilaimennoksen konsentraatio
V2 = 100 ml
C2 = standardin konsentraatio
V1 = välilaimennoksen liuoksen tilavuus
Standardi Standardin magnesiumpitoisuus, Välilaimennoksen liuoksen lisätty
mg/l tilavuus, ml
St1 0,1 0,5
St2 0,2 1,0
St3 0,4 2,0
St4 0,5 2,5
V1 St1 = 0,1 mg/l*100 ml/20 mg/l = 0,5 ml
V1 St2 = 0,2 mg/l*100 ml/20 mg/l = 1,0 ml
V1 St3 = 0,4 mg/l*100 ml/20 mg/l = 2,0 ml
V1 St4 = 0,5 mg/l*100 ml/20 mg/l = 2,5 ml

2. Näytteen pitoisuuden määritys

Määritettiin mittaustuloksista standardisuora (trendiviiva) sekä suoranyhtälö Excelin
avulla (katso ”KUVAAJAT”)

suoranyhtälö on y=ax+b, jossa y – absorbanssi; x – konsentraatio

Minun standardisuoran yhtälö on y=0,28x -0,001
R2 = 0,9987

Excelin avulla saatiin leikkauspiste ja kulmakerroin:

leikkauspiste (b) -0,0010
kulmakerroin (a) 0,2800
Anastasiia Evstafeva LabraPT22

Spektrometrian perusteet
Laskettiin näytteiden magnesiumpitoisuudet standardisuoran yhtälön avulla:
x=(y-b)/a
näyte 1:
x= (0,073-(-0,001))/ 0,2800 = 0,264285714 mg/l
näyte 2:
x= (0,070-(-0,001))/ 0,2800 = 0,253571429 mg/l

Laskettin magnesiumpitoisuus kivennäisvedessä

laimennoskerroin 1: 100/5=20
laimennoskerroin 2: 100/2=50
näyte 1: magnesiumpitoisuus = 0,264285714 mg/l *20*50 = 264,2857143 mg/l ≈
26,4286 mg/ 100 ml
näyte 2: magnesiumpitoisuus = 0,253571429 mg/l *20*50 = 253,5714286 mg/l ≈
25,3571 mg/ 100 ml
magnesiumpitoisuus,
pitoisuus, laimennos- laimennos-
näyte Abs mg/ 100 ml,
mg/l kerroin 1 kerroin 2
kivennäisvedessä
1 0,073 0,264285714 100/5 = 20 100/2 = 50 26,4286
2 0,070 0,253571429 100/5 = 20 100/2 = 50 25,3571
magnesiumpitoisuus kivennäisvedessä, keskiarvo:
(26,4286 mg/100 ml + 25,3571mg/100 ml)/2 = 25,8929 mg/100 ml ≈ 25,9 mg/100 ml

KUVAAJAT:

TARKASTELU JA JOHTOPÄÄTÖKSET:
Etiketin mukaan, magnesiumpitoisuuden täytyy olla 28,1 mg/100 ml. Saatiin tuloksena 25,9
mg/100 ml. Ero on = (25,9 mg/100 ml – 28,1 mg/100 ml)/ 28,1 mg/100 ml * 100% = -
7,8%.
Tulos ja korrelaatiokerroin (R2=0,9987) eivät ole täydellisiä, ne olisivat voineet olla
parempia. Syy voi olla pipetointivirhe (käytettiin täyspipettejä).