Professional Documents
Culture Documents
XRD XRF
XRD XRF
XRD XRF
ﺧﻼﺻﻪ:
ﻧﻮﻋﯽ از اﺳﭙﮑﺘﺮوﻣﺘﺮ X-RAYﮐﻪ ﺗﺮﮐﯿﺒﯽ اﺳﺖ از X-RAYﺑﺮای آﻧﺎﻟﯿﺰ اﮐﺴﯿﺪ ﯾﺎ ﻋﻨﺎﺻﺮ و دﯾﻔﺮاﮐﺘﻮﻣﺘﺮی X-RAYﺑﻤﻨﻈﻮر آﻧﺎﻟﯿﺰ ﻓﺎزی ﯾﺎ
ﻣﯿﻨﺮاﻟﯽ ﺑﺮای ارزﯾﺎﺑﯽ آﻫﮏ ﻃﺮاﺣﯽ ﺷﺪه اﺳﺖ .در اﯾﻦ ﻣﻘﺎﻟﻪ ﮐﺎرﺑﺮدﻫﺎی ﮔﻮﻧﺎﮔﻮﻧﯽ از اﯾﻦ دﺳﺘﮕﺎه ﮐﻪ ﻗﺎﺑﻠﯿﺖ ﺑﮑﺎرﮔﯿﺮی ﻫﺮ دو ﺗﮑﻨﯿﮏ را ﺑﻄـﻮر
ﻫﻤﺰﻣﺎن دارا ﻣﯽﺑﺎﺷﺪ ،ﺷﺮح داده ﺷﺪه اﺳﺖ .از ﻃﺮﯾﻖ اﯾﻦ دﺳﺘﮕﺎه آﻧﺎﻟﯿﺰ ﮐﺎﻣﻠﯽ ﺑﺮای آﻫﮏ اﻣﮑﺎنﭘﺬﯾﺮ ﻣﯽﺑﺎﺷـﺪ .ﻧﺘـﺎﯾﺞ آﻧـﺎﻟﯿﺰ ﮐﻤـﯽ X-RAY
ﺑﺮای ﻋﻨﺎﺻﺮ ﺑﺎ درﺻﺪ ﮐﻢ در ﺳﻨﮓ آﻫﮏ و ﻧﺘـﺎﯾﺞ XRDﺑـﺮای ﺗﺮﮐﯿﺒـﺎت آﻫـﮏ ﻣﺨﺘﻠـﻒ در اﯾﻨﺠـﺎ ﭘﺮداﺧﺘـﻪ ﺷـﺪه اﺳـﺖ .ﻫﻤﭽﻨـﯿﻦ ﮐـﺎرﺑﺮد
ﻧﺮماﻓﺰارﻫﺎی Standard-Lessو Semi-Quantitativeﺑﺎ اﺳﺘﻔﺎده از ﯾﮏ ﻧﻤﻮﻧﻪ اﺳﺘﺎﻧﺪارد ﺳﻨﮓ آﻫﮏ ﺗﺸﺮﯾﺢ ﮔﺮدﯾﺪه اﺳﺖ.
ﻣﻄﻠﻮب ﺑﺴﯿﺎر ﻣﻔﯿﺪ ﻣﯽﺑﺎﺷﻨﺪ ،ﻏﺎﻟﺒﺎً ﻧﯿﺎز ﺑـﻪ زﻣـﺎن ﻃـﻮﻻﻧﯽ داﺷـﺘﻪ و در ﺻﻨﺎﯾﻊ ﺳﺎﺧﺘﻤﺎﻧﯽ و ﺳﯿﻤﺎن ﺑﮑﺎر ﻣﯽرود .آﻫﮏ ) (CaOو آﻫﮏ ﻫﯿﺪراﺗـﻪ
ﺑﺮﺧﯽ ﻣﻮارد ﻫﻤﺮاﻫﯽ آﻧﻬﺎ ﺑﺎ ﻓﺮآﯾﻨﺪﻫﺎی ﮐﻨﺘﺮل ﻣﻌﻤﻮل دﺷﻮار ﻣﯽﺑﺎﺷﺪ. Ca(OH)2در ﺳﺎﺧﺖ آﺟﺮ ﺳـﯿﻠﯿﮑﺎت ﮐﻠـﺴﯿﻢ و ﻫﻤﭽﻨـﯿﻦ ﺑـﺮای ﺗـﺼﻔﯿﻪ
ﮔﺎزﻫﺎی ﺧﺮوﺟﯽ ﻧﯿﺮوﮔﺎﻫﻬﺎی ﺑﺮق ﮐﻪ ﺳﻮﺧﺖ آﻧﻬـﺎ زﻏـﺎل ﺳـﻨﮓ اﺳـﺖ،
ﻓﻠﻮرﺳﺎﻧﺲ اﺷﻌﻪ Xﭘﺮاﮐﻨﺪه ﺳﺎز ﻃـﻮل ﻣـﻮج ) (WDXRFروﺷـﯽ
ﺑﮑﺎر ﻣﯽرود .ﺑﻨﺎﺑﺮاﯾﻦ آﻧﺎﻟﯿﺰ و ﺗﻌﯿﯿﻦ ﻣﺸﺨﺼﺎت اﯾﻦ ﻣﻮاد ﺑﺮای ﺣـﺪاﮐﺜﺮ
ﺑﺮای ﺗﻌﯿﯿﻦ درﺻﺪ اﮐﺴﯿﺪﻫﺎی ﻋﻨﺎﺻـﺮ ﻣﺤـﺴﻮب ﻣـﯽﮔـﺮدد .آﻧﺎﻟﯿﺰﻫـﺎی
ﺑﻬﺮهوری و ﮐﻨﺘﺮل ﻣﻨﺎﺳﺐ ﻓﺮآﯾﻨﺪ اﻫﻤﯿﺖ دارد.
ﺳﺮﯾﻊ از ﻣﻮاد ﺧﺎم ﻣﺜﻞ ﺳﻨﮓ آﻫﮏ ،ﺧﺎک ،آﻫﻦ ،ﺳﻨﮓ ﻣﻌﺪن ،ﺑﻮﮐـﺴﯿﺖ و
درﺟﻪ ﺧﻠﻮص ﺳﻨﮓ آﻫﮏ ،ﮐﯿﻔﯿﺖ آﻫﮏ و وﯾﮋﮔﯿﻬﺎ و ﻣﺸﺨﺼﺎت ﭘﺨﺖ
ﮔﭻ از ﻃﺮﯾﻖ اﺳﭙﮑﺘﺮوﻣﺘﺮ XRFﻫﻤﺰﻣـﺎن ﺳـﻨﺞ ﺑـﺎ 8ﺗـﺎ 10ﮐﺎﻧـﺎل ﺛﺒـﺎت
آن از ﻃﺮﯾﻖ روش ﺷﯿﻤﯿﺎﯾﯽ و ﻣﯿﮑﺮوﺳﮑﻮﭘﯿﮏ ﻣﯽﺗﻮاﻧـﺪ ﻣـﻮرد ﺑﺮرﺳـﯽ
ﺑﺮای اﻧـﺪازهﮔﯿـﺮی اﻧﺠـﺎم ﻣـﯽﺷـﻮد .اﮐـﺴﯿﺪﻫﺎی ﻓﺮﻋـﯽ و اﺻـﻠﯽ ﻣﺜـﻞ:
ﻗﺮار ﮔﯿﺮد .ﺑﺮای ﻣﺜﺎل آﻫﮏ ﻣﻮﺟﻮد در ﺳﻨﮓ آﻫﮏ از ﻃﺮﯾـﻖ روش ﭘـﺮت
Na2O ،MgO ،Al2O3 ،SiO2 ،SO3 ،K2O ،CaO ،Fe2O3و ﻏﯿـﺮه در
ﻣﺪت ﮐﻤﺘﺮ از 40ﺛﺎﻧﯿﻪ ﺑﺮای ﻫﺮ ﻧﻤﻮﻧﻪ ﻣﻌﻤﻮل ارزﯾﺎﺑﯽ ﻣـﯽﺷـﻮﻧﺪ .ﺑـﺮای 1
.ZKG/ 9/ 1996
ﻣﺎﻫﻨﺎﻣﻪ ﻋﻠﻤﯽ ﺗﺨﺼﺼﯽ ﻓﻨﺎوری ﺳﯿﻤﺎن ﺳﺎل دوم /ﺷﻤﺎره /7ﺷﻬﺮﯾﻮر ﻣﺎه 1386 36
www.iran-mavad.com
ﻣﺮﺟﻊ ﻣﻬﻨﺪﺳﻰ ﻣﻮاد و ﻣﺘﺎﻟﻮرژى
(2ﺿﺮﯾﺐ اﻃﻤﯿﻨﺎن اﻧﺪازهﮔﯿﺮی ﺑﺎﻻی آن ﺑﺨـﺎﻃﺮ ﺗﮑﻨﻮﻟـﻮژی رﻣـﺰی آﻧﺎﻟﯿﺰ ﻋﻨﺎﺻﺮ ﻏﯿﺮﻣﻌﻤﻮل و ﯾـﺎ ﻧﻤﻮﻧـﻪﻫـﺎی ﻣﺘﻔﺮﻗـﻪ ﻧﯿـﺎز ﺑـﻪ ﯾـﮏ ﺳـﺮی
ﻧﻮری. ﻧﺮماﻓﺰار Standard-Lessﯾﺎ Semi-Quantitativeﻣﯽﺑﺎﺷﺪ.
(3ﻣﺤﯿﻂ ﺧﻼء. اﺳﭙﮑﺘﺮوﻣﺘﺮ XRFﻏﯿﺮ ﻫﻤﺰﻣﺎن ﺳﻨﺞ ﺑﺎ ﺑﮑﺎرﮔﯿﺮی ﮔـﺎﻧﯿﻮﻣﺘﺮ ﻗﺎﺑﻠﯿـﺖ
ﻋﻼوه ﺑﺮ ﻧﻮآورﯾﻬـﺎﯾﯽ ﮐـﻪ در ﺗﻠﻔﯿـﻖ XRDﺻـﻮرت ﮔﺮﻓﺘـﻪ اﺳـﺖ، ﺗﺠﺰﯾﻪ ﻋﻨﺎﺻﺮ از Bﺗﺎ Uرا ﻣﻤﮑﻦ ﻣﯽﺳﺎزد ،ﺑﻨﺎﺑﺮاﯾﻦ ﻧﯿﺎزی ﺑـﻪ دﺳـﺘﮕﺎه
دﺳﺘﮕﺎه XRFﺑﻄـﻮر ﻣـﺪاوم در ﺣـﺎل ﺗﺤـﻮل اﺳـﺖ .ﺑـﺮای ﻣﺜـﺎل ،ﻻﻣـﭗ XRFدﯾﮕﺮی ﻧﻤﯽﺑﺎﺷﺪ .اﺳـﭙﮑﺘﺮوﻣﺘﺮ ARL 8600Sﺑـﺼﻮرﺗﯽ ﻃﺮاﺣـﯽ
X-RAYﺑﺎ درﯾﭽﻪ 75ﻣﯿﮑﺮوﻧﯽ از ﺟﻨﺲ ﺑﺮﯾﻠﯿﻢ Beﮐﻪ ﺣـﺴﺎﺳﯿﺖ ﺑـﺎﻻ ﺷﺪه اﺳﺖ ﮐﻪ ﺑﺎ ﭼﻨﺪ ﮐﺎﻧﺎل )ﻣﻨﻮﮐﺮوﻣﺎﺗﻮر( و ﯾـﮏ ﮔـﺎﻧﯿﻮﻣﺘﺮ ﻗـﺎدر اﺳـﺖ
ﺑﻪ ﻋﻨﺎﺻﺮ ﺳﺒﮏ )ﺳﺒﮑﺘﺮ از ﭘﺘﺎﺳﯿﻢ( را ﺑﺎﻻ ﻣـﯽﺑـﺮد ،ﺗﻌﺒﯿـﻪ ﺷـﺪه اﺳـﺖ. ﺑﺼﻮرت ﺳﯿﺴﺘﻢ ﻫﻤﺰﻣﺎن ﺳﻨﺞ و ﻫﻢ ﻏﯿﺮﻫﻤﺰﻣﺎن ﺳـﻨﺞ ﻗﺎﺑـﻞ اﻧﻌﻄـﺎف و
ﻫﻤﭽﻨﯿﻦ ﮐﺮﯾﺴﺘﺎﻟﻬﺎی ﭼﻨﺪ ﻻﯾﻪای وﯾﮋه ﺑﺮای ﻋﻨﺎﺻﺮ ﺧﯿﻠﯽ ﺳﺒﮏ در ﻧﻈﺮ ﺳﺮﯾﻊ ﻋﻤﻞ ﮐﻨﺪ .ﻋﻼوه ﺑـﺮ اﯾﺠـﺎد ﮐﺎرﺑﺮدﻫـﺎی وﯾـﮋه ﮔـﺎﻧﯿﻮﻣﺘﺮ ﻫﻤﭽﻨـﯿﻦ
ﮔﺮﻓﺘﻪ ﺷﺪه اﺳﺖ ﮐﻪ ﺑﺮای ﻣﺜﺎل آﻧﺎﻟﯿﺰ ﮐﺮﺑﻦ را ﮐﺎﻣﻼً ﻋﻤﻠﯽ ﻣﯽﺳﺎزد. ﻣﯽﺗﻮاﻧﺪ ﯾﮏ ﺳﯿﺴﺘﻢ ﭘﺸﺘﯿﺒﺎﻧﯽ ﮐﺎﻣﻞ و ﺛﺎﺑـﺖ و ﻏﯿﺮﻗﺎﺑـﻞ اﻧﻌﻄـﺎف ﺑـﺮای
ﻋﻼوه ﺑﺮ ﭘﯿﺸﺮﻓﺘﻬﺎی ﺳﺨﺖاﻓﺰاری ،ﻣﻬﻤﺘﺮﯾﻦ ﺗﺤﻮﻟﯽ ﮐﻪ در دﺳـﺘﮕﺎه ﮐﺎﻧﺎﻟﻬﺎی ﺛﺎﺑﺖ اﯾﺠﺎد ﮐﻨﺪ.
WD XRFﺻــﻮرت ﮔﺮﻓﺘــﻪ اﺳــﺖ ﺑﺮﻧﺎﻣــﻪﻫــﺎی Standardlessو از آﻧﺠﺎﺋﯿﮑﻪ اﺳـﭙﮑﺘﺮوﻣﺘﺮی XRFاﻃﻼﻋـﺎت ﻣﯿﻨﺮاﻟـﻮژﯾﮑﯽ ﻧﻤﻮﻧـﻪ را
Semi-quantitativeﻣـــﯽﺑﺎﺷـــﺪ ﮐـــﻪ ) ARL-Semi-quant(ASqو ﻣﺸﺨﺺ ﻧﻤﯽﮐﻨﺪ ،ﺑﻄﻮر ﻣﺜﺎل XRFﺗﻨﻬﺎ ﮐﻞ ﻏﻠﻈـﺖ ﮐﻠـﺴﯿﻢ Caﻣﻮﺟـﻮد
Uniquantﯾﮏ ﺳﺮی ﺑﺮﻧﺎﻣﻪﻫﺎی اﻧﺘﺨﺎﺑﯽ ﻣﯽﺑﺎﺷﻨﺪ ﮐﻪ ﺑﺮای ﻧﻤﻮﻧﻪﻫـﺎی در ﻧﻤﻮﻧﻪ را ﻣﻌﯿﻦ ﻣﯽﻧﻤﺎﯾﺪ ،در ﺣﺎﻟﯿﮑـﻪ اﯾـﻦ ﻋﻨـﺼﺮ ﻣـﯽﺗﻮاﻧـﺪ ﺑـﺼﻮرت
ﻏﯿﺮﻣﻌﻤﻮل و ﺧﺎص ﮐﻪ اﺳﺘﺎﻧﺪارد ﻣﻨﺎﺳﺒﯽ ﺑﺮای آن وﺟﻮد ﻧﺪارد ،ﮐﺎرﺑﺮد CaOﯾﺎ CaCO3ﯾﺎ Ca(OH)2ﯾﺎ CaMg(CO)3ﺑﺎﺷﺪ ،از ﻃﺮﯾﻖ ﺗﮑﻨﯿﮏ
دارﻧﺪ .در ﻫﺮ دوی اﯾﻦ ﺑﺮﻧﺎﻣﻪﻫﺎ از ﮔﺎﻧﯿﻮﻣﺘﺮ ARLاﺳﺘﻔﺎده ﻣﯽﺷﻮد .در XRDﯾﺎ ﺷﯿﻤﯿﺘﺮ ﺗﻔﺎوت اﻧﻮاع ﻣﯿﻨﺮاﻟﻬـﺎی ﻣﻮﺟـﻮد در ﯾـﮏ ﻧﻤﻮﻧـﻪ ﻣـﻮرد
ﺣﺎﻟﯿﮑـــﻪ ﺑﺮﻧﺎﻣـــﻪ ASQﺑـــﺮ ﭘﺎﯾـــﻪ اﺳـــﮑﻦ دﻧﺒـــﺎل ﺷـــﺪه ﺗﻮﺳـــﻂ ﻣﻄﺎﻟﻌﻪ ﻣﯽﺗﻮاﻧﺪ ﻣﺸﺨﺺ ﺷﻮد.
Spectral Processingﻣﯽﺑﺎﺷﺪ ،ﺑﺮﻧﺎﻣﻪ Uniquantﻣﻮﻗﻌﯿﺘﻬﺎی ﺧﻄﻮط اﺳــﺘﻔﺎده از دﯾﻔﺮاﮐﺘــﻮﻣﺘﺮی XRDﺑﻤﻨﻈــﻮر آﻧــﺎﻟﯿﺰ ﮐﻤــﯽ ﻓﺎزﻫــﺎی
ﻣﺸﺨﺺ اﻧﺪازهﮔﯿﺮی ﺷﺪه ﺗﻮﺳﻂ ﺷﺪﺗﻬﺎی XRFرا ﭘﺮدازش ﻣﯽﮐﻨﺪ. ﻣﯿﻨﺮاﻟﯽ در ﺻﻨﺎﯾﻊ ﺳﯿﻤﺎن و آﻫﮏ ﺧﯿﻠﯽ ﻣﺤﺪود ﺑﻮده اﺳﺖ .ﻋﻤﻮﻣﯽﺗﺮﯾﻦ
اﺳﺘﻔﺎده از XRDﺑﺮای آﻧﺎﻟﯿﺰ ﮐﻤﯽ در ﺟﻬﺖ ﺗﻌﯿﯿﻦ آﻫﮏ آزاد ) (CaOدر
-3ﻧﺘﺎﯾﺞ و ﺑﺤﺚ ﮐﻠﯿﻨﮑﺮ ﺳﯿﻤﺎن ﻣﯽﺑﺎﺷﺪ .ﺑﻪ ﻫﻤـﯿﻦ دﻟﯿـﻞ اﺳـﺘﻔﺎده از ﯾـﮏ دﺳـﺘﮕﺎه XRD
ﻣﺠﺰا ﺑﻪ دﻟﯿﻞ ﺳﺮﻣﺎﯾﻪﮔﺰاری زﯾﺎد و ﻣﺴﺎﺋﻞ ﻧﮕﻬﺪاری آن ،ﮐﻤﺘـﺮ ﻣﺮﺳـﻮم
-1-3ﻓﻠﻮراﻧﺲ X-Ray
ﻣﯽﺑﺎﺷﺪ.
ﻫﻤﺎﻧﻄﻮر ﮐﻪ ﻗﺒﻼً ﺗﻮﺿﯿﺢ داده ﺷﺪ ،ﻓﻠﻮراﻧﺲ X-Rayﻗﺎدر اﺳﺖ ﮐـﻞ از ﻃﺮف دﯾﮕﺮ اﮔﺮ ﺗﮑﻨﯿﮏ XRDﺑﺎ اﺳﭙﮑﺘﺮوﻣﺘﺮ XRFادﻏـﺎم ﺷـﻮد،
اﮐــﺴﯿﺪﻫﺎی ﻣﻮﺟــﻮد در ﯾــﮏ ﻧﻤﻮﻧــﻪ را ﺻــﺮفﻧﻈــﺮ از ﺧــﺼﻮﺻﯿﺎت آﻧﺎﻟﯿﺰ XRFﻗﺎﺑﻞ اﻧﻌﻄﺎف و اﺳﭙﮑﺘﺮوم XRDﺑﻮﺳﯿﻠﻪ اﺑـﺰار و وﺳـﺎﯾﻠﯽ
ﻣﯿﻨﺮاﻟﻮژﯾﮑﯽ آﻧﻬﺎ ﺗﻌﯿﯿﻦ ﮐﻨﺪ .ﺑﻪ ﻫﺮ ﺣﺎل ،زﻣـﺎﻧﯽ ﮐـﻪ ﻗـﺮص ﭘـﺮس ﺷـﺪه ﮐﻪ ﺑﺮای ﻓﺮآﯾﻨﺪ و ﮐﻨﺘﺮل ﮐﯿﻔﯽ ﻗﺎﺑﻠﯿﺖ دارد ،اﺧﺘﺼﺎص داده ﻣﯽﺷﻮد .ﮐـﻪ
آﻧﺎﻟﯿﺰ ﻣﯽﺷﻮد ،ﺷﺪت ﻓﻠﻮراﻧﺲ X-Rayﻧﻔﻮذ ﮐﺮده ﺑﻪ ﻗـﺮص ﻧﻤﻮﻧـﻪ ،ﺑـﻪ اﯾﻦ در ﺣﻘﯿﻘﺖ ﺑﻪ دو ﯾـﺎ ﺳـﻪ دﺳـﺘﮕﺎه X-RAYﻣﺠـﺰا اﺣﺘﯿـﺎج دارد ﮐـﻪ
اﻧﺪازه ذرات و ﺧـﺼﻮﺻﯿﺎت ﻣﯿﻨﺮاﻟـﻮژﯾﮑﯽ ﺑـﺴﺘﮕﯽ دارد .ﺗﮑﻨﯿـﮏ ﻓﯿـﻮژن
ﺗﻤﺎﻣـﺎً در ﯾــﮏ دﺳــﺘﮕﺎه ﺟﻤــﻊ ﺷــﺪه اﺳــﺖ .در اداﻣــﻪ ﮐﺎرﺑﺮدﻫــﺎی ﭼﻨــﯿﻦ
ﻗﻄﺮهای در ارﺗﺒﺎط ﺑﺎ ﻏﻠﻈﺘﻬﺎی ﺑﺎﻻﯾﯽ از ﻋﻨﺎﺻـﺮ اﺻـﻠﯽ و ﻓﺮﻋـﯽ ﻧﺘـﺎﯾﺞ
دﺳﺘﮕﺎﻫﯽ را ﺷﺮح داده ﻣﯽﺷﻮد.
آﻧﺎﻟﯿﺰ دﻗﯿﻖﺗﺮی از ﺧﻮد ﻧﺸﺎن ﻣﯽدﻫﺪ ،وﻟﯽ از آﻧﺠـﺎ ﮐـﻪ در اﯾـﻦ ﺗﮑﻨﯿـﮏ
ﻧﻤﻮﻧﻪ ﺗﺎ ﺟﺎﺋﯽ رﻗﯿﻖ ﻣﯽﺷﻮد ﮐﻪ ﻗﺎﺑﻠﯿﺖ روان ﺷﺪن داﺷﺘﻪ ﺑﺎﺷـﺪ ،اﻣﮑـﺎن
-2ﺷﺮح دﺳﺘﮕﺎه
آﻧﺎﻟﯿﺰ ﻋﻨﺎﺻﺮ ﻧﺎﭼﯿﺰﺗﺮ ﻣﺸﮑﻞ ﻣـﯽﺑﺎﺷـﺪ .ﺑـﻪ اﯾـﻦ دﻟﯿـﻞ آﻧـﺎﻟﯿﺰ از ﻃﺮﯾـﻖ
ﻗﺮص ﭘﺮس ﺷﺪه و ﻓﺸﺮده ﺑﺮای اﯾﻦ ﻣﻘﺼﻮد ﺗﺮﺟﯿﺢ داده ﻣﯽﺷﻮد. ﺑﺮاﺳﺎس ﻣﻄﺎﻟﺐ ﮔﻔﺘﻪ ﺷﺪه درﻣـﺪل ARL 8600دﺳـﺘﮕﺎه XRLﺑـﺎ
ﺳﯿﺴﺘﻢ XRDﺗﻠﻔﯿﻖ ﺷﺪه ﻣﻌﺮﻓﯽ ﺷﺪه اﺳـﺖ .اﯾـﻦ اﺳـﭙﮑﺘﺮوﻣﺘﺮ ﺑـﻪ 11
-2-3آﻧﺎﻟﯿﺰ ﮐﻤﯽ اﮐﺴﯿﺪﻫﺎی ﻋﻨﺎﺻﺮ اﺻﻠﯽ ﮐﺎﻧﺎل )ﻣﻨﻮﮐﺮوﻣﺎﺗﻮر( و ﯾﮏ ﮔﺎﻧﯿﻮﻣﺘﺮ و ﯾﮏ ﺳﯿﺴﺘﻢ XRDﻣﺠﻬـﺰ ﺷـﺪه
در ﻣﺜﺎﻟﯽ از آﻧﺎﻟﯿﺰ ﮐﻤﯽ ﮐﻪ ﺑﺎ اﺳﺘﻔﺎده از روش ﻓﯿﻮژن ﻗﻄﺮهای اﻧﺠﺎم اﺳﺖ .ﺳﯿﺴﺘﻢ XRDﺑﺪون اﯾﻨﮑﻪ ﺑﺎ ﻣﺸﺨـﺼﺎت دﺳـﺘﮕﺎه XRFﻣﻄﺎﺑﻘـﺖ
ﺷﺪه اﺳﺖ ،در ﺷﮑﻞ 1ﻣﻨﺤﻨﯽ ﮐﺎﻟﯿﺒﺮاﺳﯿﻮن ﺑﺮای اﮐﺴﯿﺪ ﮐﻠﺴﯿﻢ CaOtotal داﺷﺘﻪ ﺑﺎﺷﺪ ﺑﺎ آن ادﻏﺎم ﺷﺪه اﺳﺖ .ﻣﻬﻤﺘﺮﯾﻦ ﻣﺸﺨﺼﺎت ﺳﯿﺴﺘﻢ XRD
ﺑﺎﻻی ﻣﺤﺪوده ﻏﻠﻈﺖ ﺣﺪود % 2ﺗﺎ % 63ﻧﺸﺎن داده ﺷﺪه اﺳـﺖ .ﻣﻄـﺎﺑﻖ ﺑﻪ اﯾﻦ ﺷﺮح ﻣﯽﺑﺎﺷﺪ:
اﯾﻦ اﻃﻼﻋﺎت اﻧﺤﺮاف % 17از ﺣﺪ اﺳﺘﺎﻧﺪارد ﺑﻪ آﺳﺎﻧﯽ ﻣﺸﺎﻫﺪه ﻣﯽﺷﻮد. (1ﺣﺴﺎﺳﯿﺖ ﺑﺎﻻ ﺑﻪ زوج ﭘﺮاﮐﻨﺪﮔﯿﻬﺎی ﻧﻮری ﻧﺰدﯾﮏ ﺑﻪ ﻫﻢ.
37 ﻣﺎﻫﻨﺎﻣﻪ ﻋﻠﻤﯽ ﺗﺨﺼﺼﯽ ﻓﻨﺎوری ﺳﯿﻤﺎن ﺳﺎل دوم /ﺷﻤﺎره /7ﺷﻬﺮﯾﻮر ﻣﺎه 1386
www.iran-mavad.com
ﻣﺮﺟﻊ ﻣﻬﻨﺪﺳﻰ ﻣﻮاد و ﻣﺘﺎﻟﻮرژى
ﺷﮑﻞ :2ﻣﻨﺤﻨﯽ ﮐﺎﻟﯿﺒﺮاﺳﯿﻮن ﺑﺮای ﻋﻨﺼﺮ ﺗﯿﺘﺎﻧﯿﻢ در ﻧﻤﻮﻧﻪﻫﺎی ﺳﻨﮓ آﻫﮏ ﺑﺎ روش
ﻗﺮص ﭘﺮس ﺷﺪه
-3-1-3آﻧﺎﻟﯿﺰ Standard-Lessو Semi-quntitative ﺷﮑﻞ :1ﻣﻨﺤﻨﯽ ﮐﺎﻟﯿﺒﺮاﺳﯿﻮن ﺑﺮای ﮐﻞ ﮐﻠﺴﯿﻢ در ﻧﻤﻮﻧﻪﻫﺎی ﺳﻨﮓ آﻫﮏ ،ﺑﺎ روش
ﻓﯿﻮژن ﻗﻄﺮهای
زﻣﺎﻧﯿﮑــﻪ آﻧــﺎﻟﯿﺰ ﯾــﮏ ﻧﻤﻮﻧــﻪ ﻣﺠﻬــﻮل و ﻧﺎﺷــﻨﺎﺧﺘﻪ ﻣــﺪ ﻧﻈــﺮ اﺳــﺖ،
ﺑﺮﻧﺎﻣﻪﻫﺎی ASQو Uniquantﮐﻤﮏ زﯾﺎدی در ﺷﻨﺎﺳﺎﻧﺪن اﯾﻦ ﻧﻤﻮﻧﻪ و
ﺗﻌﯿﯿﻦ ﻋﻨﺎﺻﺮ ﻧﺎﭼﯿﺰ و اﺻﻠﯽ و ﻓﺮﻋﯽ آن ﺧﻮاﻫﺪ ﮐﺮد .ﺑﺮای اﯾﻦ ﺑﺮﻧﺎﻣﻪﻫﺎ -2-1-3آﻧﺎﻟﯿﺰ ﮐﻤﯽ اﮐﺴﯿﺪﻫﺎی ﻋﻨﺎﺻﺮ ﻧﺎﭼﯿﺰ در ﺳﻨﮓ آﻫﮏ
ﻣﻨﺤﻨﯽ ﮐﺎﻟﯿﺒﺮاﺳﯿﻮن ﯾﺎ اﺳﺘﺎﻧﺪاردی ﻻزم ﻧﯿﺴﺖ. ﺑﺎ اﺳﺘﻔﺎده از روش اﺳﭙﮑﺘﺮوﻣﺘﺮی XRFﻏﯿﺮ ﻫﻤﺰﻣـﺎن ﺳـﻨﺞ ﺑـﺮای
ﮐﻞ آﻧﺎﻟﯿﺰ ﮐﻪ ﻓﻘﻂ 10ﺗﺎ 15دﻗﯿﻘﻪ زﻣﺎن ﻣﯽﺑﺮد ،ﺗﻤـﺎﻣﯽ ﻋﻨﺎﺻـﺮ ازF ﺗﻌﺪادی از ﻧﻤﻮﻧﻪﻫﺎی ﺳﻨﮓ آﻫﮏ ﺑﻤﻨﻈﻮر ﺗﻌﯿﯿﻦ ﻋﻨﺎﺻﺮ ﻧﺎﭼﯿﺰ آن ،آﻧـﺎﻟﯿﺰ
ﺗﺎ Uرا ﻣﺸﺨﺺ ﻣﯽﮐﻨﺪ .ﻧﺘﺎﯾﺞ ﺑﺪﺳﺖ آﻣـﺪه ﺑﻮﺳـﯿﻠﻪ ﻏﻠﻈﺘﻬـﺎی ﻋﻨﺎﺻـﺮ ﮐﻤﯽ ﺻﻮرت ﮔﺮﻓﺖ .ﻧﻤﻮﻧﻪﻫـﺎ ﺑـﻪ ﺷـﮑﻞ ﻗﺮﺻـﻬﺎی ﻓـﺸﺮده ﺷـﺪه آﻧـﺎﻟﯿﺰ
ﺷﻨﺎﺧﺘﻪ ﺷﺪهای ﮐﻪ آﻧﺎﻟﯿﺰ ﻧـﺸﺪه اﺳـﺖ و ﺑﻌﻨـﻮان ﺷـﺎﻫﺪ ﺑﮑـﺎر ﻣـﯽرود، ﺷﺪﻧﺪ .ﺑﻌﻨﻮان ﻣﺜـﺎل ،ﺷـﮑﻞ 2ﻧـﺸﺎندﻫﻨـﺪه ﻣﻨﺤﻨـﯽ ﮐﺎﻟﯿﺒﺮاﺳـﯿﻮن ﺑـﺮای
ﺗﺼﺤﯿﺢ ﺧﻮاﻫﺪ ﺷﺪ .ﺑﺮای ﻣﺜﺎل ،زﻣﺎﻧﯿﮑﻪ ﯾـﮏ ﻧﻤﻮﻧـﻪ ﺳـﻨﮓ آﻫـﮏ آﻧـﺎﻟﯿﺰ ﻋﻨﺼﺮ ﺗﯿﺘﺎﻧﯿﻮم ﻣﯽﺑﺎﺷﺪ.
ﻣﯽﺷﻮد .ﭘﺮت ﺣﺮارﺗﯽ ﻣﯽﺗﻮاﻧﺪ ﺑﻄـﻮر ﺟﺪاﮔﺎﻧـﻪ ﺗﻌﯿـﯿﻦ ﺷـﻮد و ﺑﻌﻨـﻮان ﺟﺪول 1ﻣﺤﺪوده ﻣﻮرد ﺑﺮرﺳﯽ ﺑﺮ ﺣﺴﺐ ppmو ﻣﺤـﺪوده ﺧﻄـﺎی
ﻏﻠﻈﺖ ﺷﻨﺎﺧﺘﻪ ﺷﺪه و ﺷﺎﻫﺪ ﺑﮑﺎر رود. اﺳﺘﺎﻧﺪارد ﺑﺮای ﻋﻨﺎﺻﺮ ﻧﺎﭼﯿﺰ ﺑﺮ ﺣﺴﺐ ﻫﻤﯿﻦ واﺣﺪ را ﮔﺰارش ﻣـﯽدﻫـﺪ.
ﺟﺪول 2ﻣﺜﺎﻟﯽ از آﻧﺎﻟﯿﺰ Uniquantاز ﯾﮏ ﻧﻤﻮﻧﻪ ﺳﻨﮓ آﻫـﮏ ﮐـﻪ از ﺑﺮای ﺑﯿﺸﺘﺮ ﻋﻨﺎﺻﺮ ﻣﺤﺪوده ﻣﺰﺑﻮر زﯾﺮ 5 ppmﺑﺪﺳﺖ آﻣﺪه اﺳﺖ.
ﻃﺮﯾﻖ ﻗﺮص ﭘﺮس ﺷﺪه اﻧﺪازهﮔﯿﺮی ﺷﺪه اﺳﺖ را ﻧﺸﺎن ﻣﯽدﻫﺪ .زﻣﺎﻧﯿﮑﻪ
ﻧﺘﺎﯾﺞ ﺑﺪﺳﺖ آﻣﺪه ﺑﺎ ﻣﻘـﺎدﯾﺮ ﺷـﺎﻫﺪ ﻣﻘﺎﯾـﺴﻪ ﻣـﯽﺷـﻮد ،رﺿـﺎﯾﺖ ﺑﺨـﺶ ﺟﺪول :1ﻣﺤﺪوده ﻣﺸﺨﺺ ﺷﺪه ﺑﺮ ﺣﺴﺐ ppmو ﺧﻄﺎی اﺳﺘﺎﻧﺪارد در ارزﯾﺎﺑﯽ
ﻣﯽﺑﺎﺷﺪ. ﺑﺮای ﻋﻨﺎﺻﺮ ﻧﺎﭼﯿﺰ در ﺳﻨﮓ آﻫﮏ
ﻣﺎﻫﻨﺎﻣﻪ ﻋﻠﻤﯽ ﺗﺨﺼﺼﯽ ﻓﻨﺎوری ﺳﯿﻤﺎن ﺳﺎل دوم /ﺷﻤﺎره /7ﺷﻬﺮﯾﻮر ﻣﺎه 1386 38
www.iran-mavad.com
ﻣﺮﺟﻊ ﻣﻬﻨﺪﺳﻰ ﻣﻮاد و ﻣﺘﺎﻟﻮرژى
ﺟﺪول :2ﻣﻘﺎﯾﺴﻪ ﻧﺘﺎﯾﺞ Uniquantﺑﺎ ﻣﻘﺎدﯾﺮ ﺷﺎﻫﺪ ﺑﺮای ﯾﮏ اﺳﺘﺎﻧﺪارد
ﺳﻨﮓ آﻫﮏ
Oxide UniQuant % Certified %
MgO 0,78 0,70
Al2O3 0,40 0,24
SiO2 1,90 1,98
P2O5 0,0101 0,008
S 0,076 NA
Cl 0,004 NA
K2O 0,10 0,10
CaO 53,61 53,8
TiO2 0,016 0,013
MnO 0,014 0,012
Fe2O3 0,13 0,13
ﺷﮑﻞ :4اﺳﮑﻦ XRDﺑﺮ روی ﺳﻪ ﻧﻤﻮﻧﻪ ﺻﻨﻌﺘﯽ ﻣﺤﺘﻮی ﺧﻮاص ﻣﺨﺘﻠﻒ از ﺳﻪ SrO 0,0393 0,04
ﻫﺮ ﺳﻪ ﭘﯿﮏ ﺑﺪﻟﯿﻞ اﯾﻨﮑﻪ از ﺗﺪاﺧﻞ دور ﻣﯽﺑﺎﺷﻨﺪ ،ﺑـﺮای آﻧـﺎﻟﯿﺰ ﮐﻤـﯽ
ﻣﻨﺎﺳﺐ ﻫﺴﺘﻨﺪ .ﺷﮑﻞ 4ﻧﺸﺎندﻫﻨـﺪه اﺳـﮑﻦ XRDﺑـﺮ روی ﺳـﻪ ﻧﻤﻮﻧـﻪ
ﺷﮑﻞ :5ﻣﻨﺤﻨﯽ ﮐﺎﻟﯿﺒﺮاﺳﯿﻮن XRDﺑﺮای ﮐﻠﯿﺴﺖ در ﯾﮏ ﺳﺮی از ﻧﻤﻮﻧﻪﻫﺎی ﺻﻨﻌﺘﯽ ﮐﻪ ﻣﺤﺘﻮی ﺧﺼﻮﺻﯿﺎت ﻣﺨﺘﻠﻔﯽ از ﺳﻪ ﻣﯿﺰان ﮐﻠﺴﯿﻢ ﻣـﯽﺑﺎﺷـﺪ،
ﺳﻨﮓ آﻫﮏ ﺑﺎ ﻣﺤﺪوده وﺳﯿﻌﯽ از ﻏﻠﻈﺖ را ﻧﺸﺎن ﻣﯽدﻫﺪ.
39 ﻣﺎﻫﻨﺎﻣﻪ ﻋﻠﻤﯽ ﺗﺨﺼﺼﯽ ﻓﻨﺎوری ﺳﯿﻤﺎن ﺳﺎل دوم /ﺷﻤﺎره /7ﺷﻬﺮﯾﻮر ﻣﺎه 1386
www.iran-mavad.com
ﻣﺮﺟﻊ ﻣﻬﻨﺪﺳﻰ ﻣﻮاد و ﻣﺘﺎﻟﻮرژى
ﺳﺮاﻧﺠﺎم ﻣﻨﺤﻨﯽ ﮐﺎﻟﯿﺒﺮاﺳـﯿﻮن ﺑـﺮای Ca(OH)2در ﺷـﮑﻞ 7ﻧـﺸﺎن ﺟﺪول :3ﻧﺘﺎﯾﺞ رﮔﺮاﺳﯿﻮن XRDﺑﺮای ﻓﺎز ﮐﻠﺴﯿﺖ در ﻧﻤﻮﻧﻪﻫﺎی ﺳﻨﮓ آﻫﮏ
داده ﺷﺪه اﺳﺖ .در ﺟﺪول 5ﻧﯿﺰ ﻧﺘﺎﯾﺞ اﻋﺪادی ﮐﻪ از ﻧﻤـﻮدار رﮔﺮاﺳـﯿﻮن ﺷﺪت ﻏﻠﻈﺖ
ﺷﻤﺎره ﻧﻤﻮﻧﻪ اﺧﺘﻼف )ﻣﻄﻠﻖ(
)(Kcps اﺳﻤﯽ ﻣﺤﺎﺳﺒﻪ ﺷﺪه
ﺷﮑﻞ 7ﮔﺮﻓﺘﻪ ﺷﺪه اﺳﺖ ،ﻣﻼﺣﻈﻪ ﻣﯽﺷﻮد.
1 9,31 22,23 19,21 -3,02
2 33,60 75,90 77,08 1,18
3 38,80 89,67 89,47 -0,20
4 41,00 94,97 94,71 -0,26
5 3,80 5,46 6,08 0,62
6 3,60 4,82 5,60 0,78
7 2,00 0,89 1,79 0,90
Standard error of determination: 1.58
ﺷﺪت ﻏﻠﻈﺖ
ﺷﻤﺎره ﻧﻤﻮﻧﻪ ﺗﻔﺎوت ﻣﻄﻠﻖ
)(Kcps اﺳﻤﯽ ﻣﺤﺎﺳﺒﻪ ﺷﺪه
1 87,55 89,89 89,68 -0,21
2 85,53 86,65 87,36 0,71
3 81,85 84,38 83,89 -0,49
4 85,37 81,83 81,37 -0,46
5 82,28 78,05 78,50 0,45
Standard error of determination: 0.63
-4ﻧﺘﯿﺠﻪ
آﻧــﺎﻟﯿﺰ ﺟــﺎﻣﻊ و ﮐــﺎﻣﻠﯽ از آﻫـﮏ و ﻣــﻮاد ﻣــﺮﺗﺒﻂ ﺑــﺎ آن ﺑــﺎ اﺳــﺘﻔﺎده ﺷﮑﻞ :6ﻣﻨﺤﻨﯽ ﮐﺎﻟﯿﺒﺮاﺳﯿﻮن XRDﺑﺮای ﻓﺎز CaOدر ﯾﮏ ﺳﺮی از ﻧﻤﻮﻧﻪﻫﺎی
از اﺳــﭙﮑﺘﺮوﻣﺘﺮ ﺗﻠﻔﯿﻘــﯽ XRF-XRDﺷــﺮح داده ﺷــﺪ .ﺑﻤﻨﻈــﻮر ﺗﻌﯿــﯿﻦ ﺳﻨﮓ آﻫﮏ
آﻧﺎﻟﯿﺰ ﮐﻤﯽ ﻋﻨﺎﺻﺮ ﻣﻮﺟﻮد در ﻧﻤﻮﻧﻪ از ﻓﻠـﻮراﻧﺲ XRFو ﺟﻬـﺖ ﺗﻌﯿـﯿﻦ ﺟﺪول :4ﻧﺘﺎﯾﺞ رﮔﺮاﺳﯿﻮن XRDﺑﺮای ﻓﺎز آﻫﮏ در ﯾﮏ ﺳﺮی از ﻧﻤﻮﻧﻪﻫﺎی
ﻧﻮع ﻣﯿﻨﺮال ،اﻋﻢ از ﺳﻨﮓ آﻫﮏ CaCO3ﯾﺎ CaOو ﯾﺎ آﻫـﮏ ﻫﯿﺪراﺗـﻪ در آﻫﮏ
ﻫﻤــﺎن ﻧﻤﻮﻧــﻪ از ﻃﺮﯾــﻖ دﯾﻔﺮاﮐﺘــﻮﻣﺘﺮی XRDﮐــﻪ در ﻫﻤــﺎن دﺳــﺘﮕﺎه ﺷﺪت ﻏﻠﻈﺖ
ﺷﻤﺎره ﻧﻤﻮﻧﻪ ﺗﻔﺎوت ﻣﻄﻠﻖ
)(Kcps اﺳﻤﯽ ﻣﺤﺎﺳﺒﻪ ﺷﺪه
ﻗﺮار دارد ،اﻣﮑﺎنﭘﺬﯾﺮ ﻣﯽﺑﺎﺷﺪ .ﮐﺎرﺑﺮدﻫﺎی ﭼﻨﯿﻦ دﺳـﺘﮕﺎهﻫـﺎﯾﯽ ﺑﻤﻨﻈـﻮر
1 42,60 77,94 77,97 0,03
ﮐــﺎﻫﺶ ﻫﺰﯾﻨــﻪ و روﺷــﻬﺎی ﺗﺠﺰﯾــﻪای ﺳــﺮﯾﻊ در ﺻــﻨﻌﺖ ،در ﻣﻘﺎﯾــﺴﻪ 2 51,61 58,03 84,89 -0,14
3 56,25 88,54 88,69 0,15
ﺑﺎ ﻣﺘﺪﻫﺎی ﺷـﯿﻤﯿﺘﺮ و ﯾـﺎ اﺳـﺘﻔﺎده از دو دﺳـﺘﮕﺎه X-Rayﻣﺠـﺰا از ﻫـﻢ 4 62,92 94,43 94,45 0,04
ﻣﯽﺑﺎﺷﺪ. Standard error of determination: 1.58
ﻣﺎﻫﻨﺎﻣﻪ ﻋﻠﻤﯽ ﺗﺨﺼﺼﯽ ﻓﻨﺎوری ﺳﯿﻤﺎن ﺳﺎل دوم /ﺷﻤﺎره /7ﺷﻬﺮﯾﻮر ﻣﺎه 1386 40
www.iran-mavad.com
ﻣﺮﺟﻊ ﻣﻬﻨﺪﺳﻰ ﻣﻮاد و ﻣﺘﺎﻟﻮرژى